專利名稱：一種廢醋酸鋅觸媒劑提取鋅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
濕法冶金領(lǐng)域背景技術(shù)：
醋酸乙烯(VAc)是世界上產(chǎn)量最大的有機(jī)化工原料之一，2003年我國(guó)的VAc產(chǎn)量84.7萬(wàn)t/a，且今后五年內(nèi)VAc的產(chǎn)量年均增長(zhǎng)8％以上，到2008年VAc產(chǎn)量達(dá)到130萬(wàn)t/a。公開(kāi)的生產(chǎn)VAc的方法主要采用乙炔合成法，此方法合成VAc所用催化劑為醋酸鋅/活性炭觸媒劑，乙炔法合成VAc雖具有技術(shù)簡(jiǎn)單，觸媒劑廉價(jià)，活性好，選擇性好等優(yōu)點(diǎn)，但觸媒劑活性下降快，影響觸媒劑壽命，以致產(chǎn)生大量的廢醋酸鋅/活性炭觸媒劑，給工業(yè)再生產(chǎn)和環(huán)境造成巨大壓力，因此如何綜合利用好這些廢觸媒劑具有重要的研究意義，也是當(dāng)前生產(chǎn)企業(yè)面臨的一項(xiàng)緊迫的任務(wù)。近幾年來(lái)不斷出現(xiàn)研究廢觸媒劑如何利用的相關(guān)文獻(xiàn)。鮑慈光等人在《南京大學(xué)學(xué)報(bào)》1995年第4期提出了利用超聲波從廢觸媒劑中洗脫醋酸鋅回收活性炭的實(shí)驗(yàn)研究方案，其最佳工藝條件在聲強(qiáng)為0.3W/cm2，頻率為27kHz的超聲條件下，當(dāng)液固比為2∶1時(shí)，只需在室溫的水中超聲處理15min，洗脫3次，在此浸出條件下得到鋅的浸出率接近40％，但該浸出方法存在超聲波難以工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用和鋅的浸出率低等缺點(diǎn)；隨后，韓志萍在《湖州師專月報(bào)》1995年第5期報(bào)道了從廢活性炭載體中回收醋酸鋅的研究，提出用水作萃取劑，加熱攪拌一段時(shí)間后，過(guò)濾，真空低溫蒸發(fā)(≤90℃)，冷卻結(jié)晶，提取過(guò)程連續(xù)進(jìn)行4次，鋅的浸出率在8～10％。該浸出方法存在需要真空加熱，鋅的浸出率低等問(wèn)題；最近，張皓東，張俊，董占能在《中國(guó)資源綜合利用》2004年第2期闡述了廢醋酸鋅觸媒劑綜合利用的實(shí)驗(yàn)研究，其試驗(yàn)條件將廢觸媒劑和浸出劑加入三頸燒瓶，攪拌，加熱至一定溫度，恒溫1.5h，冷卻并過(guò)濾，鋅的浸出率接近50％。該浸出方法也存在需要加熱，鋅的浸出率低等問(wèn)題。
然而，前人的研究結(jié)果表明，Zn的浸出率一般低于50％，很難有較大的提高。由于上述方法存在需要加熱，鋅的浸出率低等問(wèn)題，因此，為綜合利用廢觸媒劑開(kāi)辟一條新的途徑及尋找一種工藝簡(jiǎn)單、流程短、操作方便、節(jié)能、高綜合利用、環(huán)境友好的浸出工藝就顯得十分迫切而重要了。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的提供一種廢醋酸鋅/活性炭觸媒劑提取鋅的方法，采用微波加熱預(yù)處理，再用鹽酸浸出鋅，獲得鋅的浸出率為91.68～98.19％的ZnCl2溶液。
圖1是本發(fā)明工藝流程圖，原料廢醋酸鋅/活性炭觸媒劑，經(jīng)過(guò)微波輻射預(yù)處理，按設(shè)定的液固比，加入浸出劑進(jìn)行浸出，并攪拌1～2h，過(guò)濾洗滌，得到ZnCl2溶液及主要含活性炭的濾渣。
發(fā)明按以下步驟完成1、原料為廢醋酸鋅(Zn(CH3COO)2·2H2O)/活性炭觸媒劑，其主要化學(xué)成分C80.05％～87.82％、Zn8.05％～9.17％，該種原料是由活性炭表面附著醋酸鋅而成。
2、經(jīng)微波輻射預(yù)處理，使醋酸鋅加熱分解，其化學(xué)反應(yīng)式加熱溫度600～800℃，加熱時(shí)間15～35min。
3、然后按HCl/Zn的液固重量比為4∶1，加入濃度為0.62～0.72Mol/L的浸出劑稀鹽酸，在20～30℃下攪拌浸出1～2h，過(guò)濾洗滌，得到ZnCl2溶液及濾渣。鋅的浸出率91.68～98.19％。
浸出過(guò)程化學(xué)反應(yīng)式即HCl與Zn的摩爾比為2∶1，Zn的摩爾數(shù)在整個(gè)化學(xué)反應(yīng)前后沒(méi)變。與現(xiàn)有的技術(shù)相比具有的優(yōu)點(diǎn)1、采用微波輻射預(yù)處理廢醋酸鋅觸媒劑，鋅的浸出率高；2、主要含活性炭的濾渣中還有少量的ZnCl2存在，可作為活性炭再生的活化劑，制得微細(xì)多孔的優(yōu)質(zhì)活性炭；3、流程短、成本低、綜合利用率高。


圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一1、原料廢醋酸鋅/活性炭觸媒劑的化學(xué)成分C87.55％、Zn8.11％；2、在2450MHz，2.25kW的微波爐條件下，加熱到800℃，輻射預(yù)處理20min；3、按HGl/Zn液固重量比為4∶1，加入濃度為0.63Mol/L的稀鹽酸，在25℃下攪拌浸出2h，過(guò)濾洗滌，得到ZnCl2溶液及濾渣。鋅的浸出率為93.51％；實(shí)施例二1、原料廢醋酸鋅/活性炭觸媒劑的化學(xué)成分C85.71％、Zn8.76％；2、在2450MHz，2.25kW的微波爐條件下，加熱到610℃，輻射預(yù)處理25min；3、按HCl/Zn液固重量比為4∶1，加入濃度為0.68Mol/L稀鹽酸，20℃下攪拌浸出1.5h，過(guò)濾洗滌，得到ZnCl2溶液及濾渣。鋅的浸出率為92.75％。
實(shí)施例三1、原料廢醋酸鋅/活性炭觸媒劑的化學(xué)成分C82.13％、Zn9.10％2、在2450MHz，2.25kW的微波爐條件下，加熱到750℃，輻射預(yù)處理33min；3、按HCl/Zn液固重量比為4∶1，加入濃度為0.70Mol/L稀鹽酸，30℃下攪拌浸出2h，過(guò)濾洗滌，得到ZnCl2溶液及濾渣。。鋅的浸出率為96.89％。
權(quán)利要求
1.一種廢醋酸鋅觸媒劑提取鋅的方法，原料廢醋酸鋅/活性炭觸媒劑，經(jīng)過(guò)微波輻射預(yù)處理，按設(shè)定的液固比，加入浸出劑進(jìn)行浸出，并攪拌、過(guò)濾洗滌，得到氯化鋅溶液及主要含活性炭的濾渣，其特征在于發(fā)明按以下步驟完成1)、原料為廢醋酸鋅/活性炭觸媒劑，其主要化學(xué)成分C80.05％～87.82％、Zn8.05％～9.17％，；2)、經(jīng)微波輻射預(yù)處理，使醋酸鋅加熱分解，加熱溫度600～800℃，加熱時(shí)間15～35min。3)、然后按HCl/Zn的液固重量比為4∶1，加入濃度為0.62～0.72Mol/L的浸出劑稀鹽酸在20～30℃下攪拌浸出1～2h，過(guò)濾洗滌，得到氯化鋅溶液及濾渣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢醋酸鋅觸媒劑提取鋅的方法，其特征在于原料的化學(xué)成分C87.55％、Zn8.11％，在2450MHz，2.25kW的微波爐條件下，加熱到800℃，輻射預(yù)處理20min，按HCl/Zn液固重量比為4∶1，加入濃度為0.63Mol/L的稀鹽酸，在25℃下攪拌浸出2h，過(guò)濾洗滌，得到氯化鋅溶液及濾渣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢醋酸鋅觸媒劑提取鋅的方法，其特征在于原料的化學(xué)成分C85.71％、Zn8.76％，在2450MHz，2.25kW的微波爐條件下，加熱到610℃，輻射預(yù)處理25min，按HCl/Zn液固重量比為4∶1，加入濃度為0.68Mol/L稀鹽酸，20℃下攪拌浸出1.5h，過(guò)濾洗滌，得到氯化鋅溶液及濾渣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢醋酸鋅觸媒劑提取鋅的方法，其特征在于原料的化學(xué)成分C82.13％、Zn9.10％，在2450MHz，2.25kW的微波爐條件下，加熱到750℃，輻射預(yù)處理33min；按HCl/Zn液固重量比為4∶1，加入濃度為0.70Mol/L稀鹽酸，30℃下攪拌浸出2h，過(guò)濾洗滌，得到氯化鋅溶液及濾渣。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種廢醋酸鋅觸媒劑提取鋅的方法，一種濕法冶金方法，原料廢醋酸鋅/活性炭觸媒劑，經(jīng)過(guò)微波輻射加熱分解預(yù)處理，按照HCl/Zn液固比4∶1，加入濃度為0.62～0.72Mol/L的浸出劑稀鹽酸，在20～30℃溫度下，攪拌浸出1～2h，經(jīng)過(guò)濾洗滌，得到氯化鋅溶液及主要含活性炭的濾渣。采用微波輻射預(yù)處理廢醋酸鋅觸媒劑，改性后的鋅的浸出率高；主要含活性炭的濾渣中還有少量的ZnCl
文檔編號(hào)C22B3/00GK1710116SQ20051001084
公開(kāi)日2005年12月21日 申請(qǐng)日期2005年6月9日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月9日
發(fā)明者彭金輝, 呂傳濤, 范興祥, 寧平, 張世敏, 張利波, 郭勝惠 申請(qǐng)人:昆明理工大學(xué)