專利名稱：細(xì)晶粒高塑性含稀土變形鎂合金的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬材料及冶金技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種細(xì)晶粒的含稀土變形鎂合金。
背景技術(shù)：
鎂合金是目前工業(yè)上可應(yīng)用的最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，而變形鎂合金在強(qiáng)度、塑性、性能的多樣性、可靠性等各方面都優(yōu)于鑄造鎂合金。變形鎂合金材料的生產(chǎn)確有其特殊性與難度。鎂屬于密排六方晶體結(jié)構(gòu)，壓力加工時塑性變形能力差。所以，具有優(yōu)良塑性變形能力的鎂合金錠坯的制備成為制約變形鎂合金材料生產(chǎn)的主要困難。鎂合金鑄錠組織的晶粒細(xì)化對合金的強(qiáng)度與延展性的提高有巨大作用。晶粒細(xì)化是提高鎂合金塑性變形能力的重要因素之一。晶粒細(xì)化到一定程度可以保證多晶鎂具備充分的塑性變形能力。目前，針對不含Al、Mn等合金組元的Mg-Zn等合金系，主要采用添加鋯的方法來細(xì)化鑄錠晶粒。但由于Zr會和Al、Mn等元素形成Al3Zr等高熔點化合物下沉而造成鋯的損失，喪失晶粒細(xì)化效果，因此對于工業(yè)上最常用、用量最大的Mg-Al系合金，不能使用Zr作為晶粒細(xì)化劑，還需要開發(fā)新型的細(xì)晶粒變形鎂合金。
申請?zhí)枮?1128128.6的中國專利文獻(xiàn)公開了一種制備超細(xì)晶粒組織變形鎂合金的方法，只是提供了一種變形鎂合金的加工方法，未涉及合金成分對鎂合金晶粒尺寸的影響，尤其是未涉及Mg-Al系合金鑄錠的晶粒細(xì)化技術(shù)。申請?zhí)?2130609.5的專利文獻(xiàn)公開了高延展性鎂合金材料的制造方法，主要針對含合金元素鋰的Mg-Li合金，并不涉及含稀土的變形鎂合金成分及晶粒細(xì)化技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，針對一般鎂合金晶粒粗大，尤其是Mg-Al系合金無法采用金屬鋯(Zr)合金化細(xì)化晶粒，導(dǎo)致塑性加工變形過程中錠坯容易開裂的問題，本發(fā)明制備一種含稀土鈰(Ce)或富鈰混合稀土(MM)的細(xì)晶粒Mg-RE(稀土)-Al-Zn合金。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是，提供一種細(xì)晶粒高塑性含稀土變形鎂合金，其成份質(zhì)量百分比為0.01～3％稀土，0.5～5％鋁，鋅0.1～3.5％鋅，余量為鎂。
所述稀土是鈰混合稀土或富鈰混合稀土，混合稀土中鈰含量不低于30％。
本發(fā)明選用工業(yè)純度的金屬鎂、金屬鋁、金屬鋅及工業(yè)用Mg-Ce、Mg-MM為原料，在工業(yè)用電阻爐中采用碳鋼或不銹鋼制坩鍋熔化，熔化溫度700℃～800℃，熔化過程中采用鎂合金覆蓋熔劑保護(hù)鎂液，防止氧化和燃燒。熔化過程中按預(yù)先配比加入稀土、鋁、鋅等合金化元素，熔融的合金液體降溫至700℃，澆鑄到冷凝模，冷卻至室溫獲得該合金。
上述合金中，其所述元素鎂是指工業(yè)純鎂；所述鋁是指工業(yè)純鋁；所述鋅是指工業(yè)純鋅。
本發(fā)明的有益效果是1、所得到的Mg-RE-Al-Zn合金晶粒比工業(yè)用Mg-Al合金的晶粒細(xì)小數(shù)倍甚至數(shù)十倍。常規(guī)工業(yè)上重力法鐵?；蛩滂F模澆鑄的Mg-Al合金鑄錠晶粒尺寸在150μm～300μm以上，而本發(fā)明獲得的Mg-RE-Al-Zn合金，同樣鑄造條件下鑄錠晶粒尺寸在100μm以下，最小可細(xì)化到30μm。
2、所得合金的拉伸強(qiáng)度比工業(yè)用合金強(qiáng)，伸長率高。常規(guī)工業(yè)上重力法鐵?；蛩滂F模澆鑄的Mg-Al合金拉伸強(qiáng)度在150MPa以下，壓縮強(qiáng)度在300MPa以下，伸長率在3％以下。而本發(fā)明所得合金拉伸強(qiáng)度提高到150MPa以上，壓縮強(qiáng)度提高到300MPa以上，伸長率提高一倍多，可達(dá)8％以上。
3、本發(fā)明的鎂合金鑄造性能得到很大改善，流動性高，具有優(yōu)良的塑性變形能力，可制備高質(zhì)量的變形鎂合金。


圖1是本發(fā)明的不同稀土含量的合金圓錠晶粒與工業(yè)用Mg-Al合金晶粒大小的比較。其中圖1-a是工業(yè)用Mg-Al合金晶粒，鑄錠斷面呈柱狀晶，晶粒尺寸粗大。
圖1-b、圖1-c與圖1-d是本發(fā)明的合金鑄錠，可見晶粒為細(xì)小等軸晶組織。
圖2是本發(fā)明的合金與最常用的變形鎂合金AZ31的鑄錠晶粒大小的比較。
其中圖2-a是AZ31合金晶粒，晶粒尺寸約200μm以上；圖2-b、圖2-c與圖2-d是本發(fā)明的合金晶粒，晶粒尺寸分別是94μm、29μm和67μm。
圖3是合金X射線衍射物相分析，合金中主要相組成為α(Mg)相，Mg17Al12相和Al4Ce相。
圖4是本發(fā)明合金中稀土相的形貌圖。
具體實施例方式
實施例1合金成分(質(zhì)量百分比)為Ce0.1％～1.0％；Al1.0％～2.5％；Zn0.6％～2％，其余為鎂。
將工業(yè)電阻爐升溫到700～850℃，將工業(yè)純度鎂錠加入到電阻爐中碳鋼或不銹鋼制坩鍋中熔化，熔化過程中加入鎂合金熔劑防止鎂液氧化和燃燒。待金屬鎂完全熔化為液體后，加入預(yù)熱到100～180℃以上的上述重量份的工業(yè)純鋁錠、工業(yè)純鋅錠和Mg-Ce中間合金。等加入的合金完全熔化后，攪拌使其混合均勻，攪拌過程中加入精煉劑除氣除渣，澆鑄光譜分析試樣測定成分。成分合格后靜置10～30分鐘使合金熔體溫度達(dá)到700℃～850℃范圍內(nèi)澆鑄，澆鑄到鐵模中冷卻至室溫獲得該合金。獲得的合金鑄造圓錠晶粒形貌見圖1-c和圖2-c，可見晶粒完全成為等軸晶，與普通Mg-Al合金粗大的柱狀晶組織完全不同。合金的晶粒尺寸為29μm，合金鑄錠力學(xué)性能優(yōu)良，其抗拉強(qiáng)度為158.3MPa，壓縮強(qiáng)度為316.3MPa，伸長率8.5％，優(yōu)于普通重力澆鑄的Mg-Al合金及AZ31鎂合金鑄錠力學(xué)性能。
采用X射線衍射對本合金鑄態(tài)組織進(jìn)行分析(圖3)，可知加入稀土后，合金中主要的含稀土相為Al4Ce、Mg12Ce等相。由圖4可見合金凝固后化合物主要分布在枝晶網(wǎng)胞間或晶界上，采用能譜分析，晶內(nèi)除含有少量固溶的Al外，稀土的含量幾乎為零。而在晶界上的化合物中，有較高含量的稀土Ce、Al、Zn等合金元素。在條狀化合物中(圖4中A點)，鋁含量較高。在塊狀化合物中(圖4中B點)，鋁含量低。這些含稀土相只存在于枝晶間，稀土在枝晶間的富集說明稀土在凝固過程中固液界面前沿的富集是很明顯的。
本合金晶粒細(xì)小，鑄錠力學(xué)性能優(yōu)良，可以滿足軋制、擠壓、鍛造等后續(xù)塑性加工變形要求。軋制后鎂合金板材的室溫伸長率達(dá)到20％，超過工業(yè)用所有鎂合金的伸長率，具有優(yōu)良的塑性。
實施例2合金成分(質(zhì)量百分比)為Ce0.8％～2.0％；Al1.0％～1.5％；Zn0.5％～1.2％，其余為鎂。
將工業(yè)電阻爐升溫到700～850℃，將上述重量份的工業(yè)純度鎂錠加入到電阻爐中碳鋼或不銹鋼制坩鍋中熔化，熔化過程中加入鎂合金熔劑防止鎂液氧化和燃燒。待金屬鎂完全熔化為液體后，加入預(yù)熱到100～180℃以上的上述重量份的工業(yè)純鋁錠、工業(yè)純鋅錠和Mg-Ce中間合金。等加入的合金完全熔化后，攪拌使其混合均勻，攪拌過程中加入精煉劑除氣除渣，澆鑄光譜分析試樣測定成分。成分合格后靜置10～30分鐘使合金熔體溫度達(dá)到700℃～850℃范圍內(nèi)澆鑄，澆鑄到鐵模中冷卻至室溫獲得該合金。
獲得的合金鑄造圓錠晶粒形貌見圖1-b和圖2-b，可見晶粒完全成為等軸晶，與普通Mg-Al合金粗大的柱狀晶組織完全不同。合金的晶粒尺寸為94μm，合金鑄錠力學(xué)性能優(yōu)良，其抗拉強(qiáng)度為150.7MPa，壓縮強(qiáng)度為306.2MPa，伸長率10％，優(yōu)于普通重力澆鑄的Mg-Al系合金鑄錠力學(xué)性能。
本合金晶粒細(xì)小，鑄錠力學(xué)性能優(yōu)良，可以滿足軋制、擠壓、鍛造等后續(xù)塑性加工變形要求。
權(quán)利要求
1.一種細(xì)晶粒高塑性含稀土變形鎂合金，其成份質(zhì)量百分比為0.01～3％稀土，0.5～5％鋁，0.1～3.5％鋅，余量為鎂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的細(xì)晶粒高塑性含稀土變形鎂合金，其特征在于所述稀土是鈰混合稀土或富鈰混合稀土，混合稀土中鈰含量不低于30％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的細(xì)晶粒高塑性含稀土變形鎂合金，其特征在于所述鎂是工業(yè)純鎂。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的細(xì)晶粒高塑性含稀土變形鎂合金，其特征在于所述鋁是工業(yè)純鋁。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的細(xì)晶粒高塑性含稀土變形鎂合金，其特征在于所述鋅是工業(yè)純鋅。
全文摘要
一種細(xì)晶粒高塑性含稀土變形鎂合金，其成份質(zhì)量百分比為0.01～3％稀土，0.5～5％鋁， 0.1～3.5％鋅，余量為鎂。其中稀土是金屬鈰(Ce)或者富鈰的混合稀土(MM)，混合稀土(MM)中Ce含量不低于30％。在合金凝固過程中，加入一定量的稀土Ce或富鈰稀土(MM)，稀土在凝固時聚集在固液界面前沿，使晶粒中枝晶分枝過程加劇，導(dǎo)致結(jié)晶方式發(fā)生變化。同時使用工業(yè)純度的鋁、鎂、鋅以改善鎂合金鑄造性能，提高其流動性，使晶粒細(xì)化。該合金組織均勻，晶粒細(xì)小，塑性變形能力優(yōu)良，可制備高質(zhì)量的變形鎂合金。
文檔編號C22C23/00GK1789457SQ20041004706
公開日2006年6月21日 申請日期2004年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月17日
發(fā)明者余琨, 李凱旋, 黃仁澤 申請人:長沙市美克科技開發(fā)有限公司