專利名稱：皮江金屬提煉工藝方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及對(duì)傳統(tǒng)皮江金屬提煉工藝方法和設(shè)備的改進(jìn)，更確切地說，涉及一種立式還原罐裝置的使用及制造。本發(fā)明能夠有效提高皮江法的生產(chǎn)效率和經(jīng)濟(jì)效益，主要體現(xiàn)在它縮短了金屬還原周期、延長(zhǎng)了還原罐的使用壽命、實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)裝卸料、實(shí)現(xiàn)了對(duì)還原過程的在線連續(xù)監(jiān)測(cè)、和實(shí)現(xiàn)了對(duì)反應(yīng)副產(chǎn)品堿金屬的回收。
本發(fā)明的描述將圍繞金屬鎂的煉制展開。但它也完全適用于煉制其它易揮發(fā)金屬，如鈣、鍶、鋅等。
背景技術(shù)：
發(fā)明于上世紀(jì)40年代的皮江金屬提煉方法(美國(guó)專利號(hào)2330143，加拿大專利號(hào)415764，415765和463416)是一種適用于煉制多種易揮發(fā)金屬(如鎂、鈣、鍶、鋅等)的火法冶金技術(shù)。其工藝過程通常包括如下步驟1)將含有給定金屬元素的礦料和還原劑的粉末混合壓制成原料球后裝入水平放置的真空還原罐內(nèi)加熱，2)在高溫和真空狀態(tài)下，原料球內(nèi)發(fā)生金屬還原反應(yīng)生成金屬蒸汽，3)金屬蒸汽在位于還原罐口的結(jié)晶筒內(nèi)凝結(jié)為固態(tài)金屬。因?yàn)槠涔に囘^程簡(jiǎn)單和提煉純度高，皮江法已被廣泛用于煉制多種易揮發(fā)金屬。以金屬鎂為例，目前世界總產(chǎn)量中有高達(dá)60％是使用皮江法生產(chǎn)的。但是現(xiàn)存的皮江工藝方法仍然具有一系列不容忽視的弱點(diǎn)。下述不足雖然是針對(duì)傳統(tǒng)皮江煉鎂法提出的，但它們?cè)谝欢ǔ潭壬弦彩侨藗冊(cè)谑褂闷そ捴破渌饘贂r(shí)所要面對(duì)的共同問題。
1.還原周期長(zhǎng)。傳統(tǒng)皮江煉鎂法的還原周期通常達(dá)10小時(shí)以上。還原周期長(zhǎng)的主要原因是原料球的導(dǎo)熱性能差。因此，需要足夠長(zhǎng)的時(shí)間才能將位于還原罐中心區(qū)的料球加熱到反應(yīng)溫度以上。
2.還原罐壽命短。標(biāo)準(zhǔn)皮江法真空還原罐是使用鎳鉻耐熱鋼經(jīng)離心澆鑄制成的圓筒。在高溫和大氣壓力的作用下，其罐壁會(huì)由于高溫蠕變而逐漸塌陷，進(jìn)而失效。目前還原罐的平均使用壽命僅有2-3個(gè)月。
3.裝卸料困難。標(biāo)準(zhǔn)還原罐是內(nèi)徑為10英寸，長(zhǎng)度為10英尺，一端封閉，水平放置的圓筒。其狹小的操作空間不僅使得裝卸料異常困難，效率低下，勞動(dòng)強(qiáng)度大，而且還會(huì)導(dǎo)致諸多的安全生產(chǎn)隱患。
4.無法監(jiān)測(cè)還原過程。這經(jīng)常會(huì)造成“空燒”現(xiàn)象，即在還原反應(yīng)已完成后仍繼續(xù)對(duì)還原罐進(jìn)行加熱，因而造成能源的浪費(fèi)；或“欠燒”想象，即在還原反應(yīng)結(jié)束前就被提前終止，因而造成原料的浪費(fèi)。
5.無法回收堿金屬。在金屬鎂還原過程中，大約會(huì)產(chǎn)生0.05-0.15％的堿金屬(如鉀、鈉等)。在傳統(tǒng)皮江法中，這些金屬副產(chǎn)品都在空氣中被自然燒掉了。這不僅造成資源的浪費(fèi)，而且還可能通過點(diǎn)燃金屬鎂而造成燒損，甚至引發(fā)事故。
長(zhǎng)期以來，盡管傳統(tǒng)皮江法的上述缺陷已被廣泛地意識(shí)到(E.F.EmleyPrinciples ofMagnesium Technology，Oxford，1966，pp.57-58)，但迄今為止還未有令人滿意的解決方案。為克服卸料困難，皮江(Pidgeon)曾在加拿大專利號(hào)420243中提供了一種下部帶有一卸料通道的立式還原罐。在地心引力的作用下，反應(yīng)后殘?jiān)赏ㄟ^該卸料通道被自動(dòng)排出還原罐。然而，這一方案迄今還未被廣泛采用。一種可能的原因是皮江所提供的方法無法有效防止熱量沿卸料通道的散失從而造成還原罐熱效率的明顯下降。另一種可能的原因是皮江沒能提供一適當(dāng)?shù)男读峡谏w板開啟裝置來避免在地心引力作用下快速卸出的高溫殘?jiān)鼘?duì)操作人員的安全威脅。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目標(biāo)是通過改進(jìn)現(xiàn)存還原罐的結(jié)構(gòu)來克服皮江煉鎂法的上述缺陷和不足。
為達(dá)成此目標(biāo)，本發(fā)明的首要目的是提供一種新型還原罐結(jié)構(gòu)，其特征是在改善罐內(nèi)傳熱效率從而縮短還原周期的同時(shí)增強(qiáng)還原罐的蠕變抗力從而延長(zhǎng)其使用壽命。
本發(fā)明的另一目的是提供一種利用地心引力完成還原罐裝卸料的操作方法和裝置，其特征是不僅實(shí)現(xiàn)裝卸料的自動(dòng)化，而且具有最小的熱損失和最大的操作安全性。
本發(fā)明的另一目的是提供一種可對(duì)金屬還原過程進(jìn)行連續(xù)監(jiān)測(cè)和紀(jì)錄的方法和裝置。
本發(fā)明的另一目的是提供一種堿金屬回收裝置；它能夠在還原罐被開啟后仍然保持在真空狀態(tài)，從而避免堿金屬在空氣中的燃燒并得以實(shí)現(xiàn)對(duì)其回收。
上述諸目的是通過提供一種包含三個(gè)功能區(qū)段的立式還原罐來實(shí)現(xiàn)的。三個(gè)功能區(qū)段分別為反應(yīng)區(qū)段，金屬回收區(qū)段，和卸料區(qū)段。
位于還原罐中部的反應(yīng)區(qū)段內(nèi)裝有一根與罐壁緊密接觸(或連成一體)的金屬構(gòu)件。該構(gòu)件具有雙重作用1)利用其良好的導(dǎo)熱性能將罐壁所提供的熱量迅速傳遞到溫度較低的罐中心區(qū)使全體料球都能被更快和更均勻地加熱到反應(yīng)溫度以上，從而縮短還原周期；2)通過其對(duì)罐壁的支撐來抵消還原罐所承受的大氣壓力，從而提高還原罐的蠕變抗力和使用壽命。
位于還原罐上部的金屬回收區(qū)與傳統(tǒng)還原罐的金屬回收區(qū)類似，都裝有水冷套、金屬結(jié)晶筒和堿金屬回收器。但是在本發(fā)明中，金屬結(jié)晶筒是被自由懸掛在一組壓力傳感器上的。這樣，還原過程中結(jié)晶筒的重量增量(等于還原金屬的重量)可以被連續(xù)監(jiān)測(cè)和記錄下來。本發(fā)明所提供的堿金屬回收器則可在還原罐被開啟后繼續(xù)保持在真空狀態(tài)從而避免了堿金屬在空氣中的自燃。
位于還原罐下部的卸料區(qū)段內(nèi)填滿了一次性隔熱材料。其足夠的厚度和良好的隔熱性能有效地阻隔了熱量從高溫反應(yīng)區(qū)向下端卸料口的傳遞。卸料口被開啟后，這些隔熱填料隨同反應(yīng)殘?jiān)黄鹪诘匦囊Φ淖饔孟卤蛔詣?dòng)排出還原罐。卸料口的開啟是通過一合適的機(jī)構(gòu)遠(yuǎn)程完成的，從而保證了操作人員的安全。
與現(xiàn)存皮江煉鎂法相比，本發(fā)明所提供的工藝方法及設(shè)備具有如下優(yōu)點(diǎn)1.因?yàn)榉磻?yīng)區(qū)內(nèi)所安裝的金屬構(gòu)件增強(qiáng)了其罐壁的蠕變抗力，還原罐可在較高的溫度下工作并具更長(zhǎng)的使用壽命。
2.較高的還原溫度提高了硅鐵的利用率，降低了料鎂比，提高了出鎂量。
3.較高的還原溫度和金屬構(gòu)件的導(dǎo)熱作用使罐壁所提供的熱量被更快和更均勻地傳遞到全體料球中去從而縮短了還原周期。
4.對(duì)還原程度的連續(xù)監(jiān)測(cè)和自動(dòng)紀(jì)錄不僅徹底避免了“空燒”和“欠燒”現(xiàn)象從而杜絕了能源和原料的浪費(fèi)，而且亦為生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)的數(shù)字化管理提供了及時(shí)和準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。
5.利用地心引力進(jìn)行裝卸料不僅縮短了裝卸料時(shí)間，同時(shí)也大幅減輕了工人的勞動(dòng)強(qiáng)度。
6.對(duì)反應(yīng)副產(chǎn)品堿金屬的回收不僅提高了產(chǎn)值，同時(shí)也避免了鎂金屬的燒損，減少了生產(chǎn)事故的隱患。


下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。
圖1是采用本發(fā)明之還原罐所建立的立式還原爐之示意剖視圖(實(shí)施例之一)。
圖2是還原罐剖視圖，顯示其三個(gè)組成區(qū)段。
圖3是圖2A-A剖視圖。
圖4是使用有限元數(shù)學(xué)模型算得的還原罐反應(yīng)區(qū)截面等溫線圖a)沒有十字支撐梁，加熱時(shí)間12小時(shí)；b)有十字支撐梁，加熱時(shí)間3小時(shí)16分。
圖5是還原罐金屬回收區(qū)段及相關(guān)部件的剖視圖。
圖6是圖5A-A剖視圖。
圖7顯示堿金屬回收器的收起狀態(tài)。
圖8是還原罐卸料區(qū)段及相關(guān)部件的剖視圖。
圖9是利用專用提手將金屬結(jié)晶筒提起之操作示意圖。
圖10是用來保護(hù)水冷套內(nèi)壁和液態(tài)密封環(huán)免受裝料污染的保護(hù)管之剖視圖。
圖11是由于還原罐偏離理想圓截面而在其罐壁截面產(chǎn)生彎矩的示意圖。
圖12是還原罐罐壁內(nèi)力與大氣壓力平衡關(guān)系示意圖a)為沒有，b)為安裝有十字支撐梁的還原罐。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明通過提供一種新型立式還原罐及在其基礎(chǔ)上所建造的還原爐來克服皮江煉鎂法的一系列現(xiàn)存缺陷，如還原周期長(zhǎng)、還原罐壽命短、裝卸料困難、無法監(jiān)測(cè)還原過程、無法回收堿金屬等。然而，本發(fā)明并沒有改變皮江煉鎂法所基于的化學(xué)反應(yīng)原理和基本的工藝流程。
圖1所示的是采用本發(fā)明之還原罐所建立的立式還原爐(100)的示意剖視圖(實(shí)施例之一)。該還原爐(100)由爐體(101)、安裝其內(nèi)的多根立式還原罐(200)、上工作平臺(tái)(102)和下工作平臺(tái)(103)組成。對(duì)爐體(101)的加熱可由任何適當(dāng)?shù)臒嵩磥硗瓿?，包括煤、煤氣、天然氣、重油、電等。上工作平臺(tái)(102)和下工作平臺(tái)(103)是為方便對(duì)立置還原罐進(jìn)行操作而設(shè)。上工作平臺(tái)(102)上安裝有適當(dāng)?shù)奶嵘?，運(yùn)送和裝料裝置(未示出)，用于取出還原金屬鎂塊和裝入原料球。下工作平臺(tái)(103)上安裝有適當(dāng)?shù)倪\(yùn)送裝置(未示出)，用于卸出和運(yùn)送反應(yīng)殘?jiān)?。每一還原爐(100)所安裝的還原罐(200)的根數(shù)可根據(jù)設(shè)計(jì)產(chǎn)量，廠房結(jié)構(gòu)等因素靈活變化。
還原罐(200)的剖視圖示于圖2。它由反應(yīng)區(qū)段(210)、金屬回收區(qū)段(220)和卸料區(qū)段(260)三部分組成。還原罐的主體段(反應(yīng)區(qū)段210)是使用耐熱鋼經(jīng)離心鑄造而成。其金屬回收區(qū)段(220)和卸料區(qū)段(260)則由耐熱鋼管與主體段(210)焊接組裝而成。如圖1所示，僅還原罐的反應(yīng)區(qū)段(210)位于反應(yīng)爐爐體(101)內(nèi)。其金屬回收區(qū)段(220)自爐體(101)的頂部伸出，卸料區(qū)段(260)則在爐體(101)的底部伸出。
與傳統(tǒng)皮江法還原罐類似，還原罐反應(yīng)區(qū)段(210)的作用是裝載原料球，并為這些料球提供發(fā)生化學(xué)還原反應(yīng)所需要的溫度和壓力條件。反應(yīng)區(qū)段(210)的獨(dú)特之處在于它的內(nèi)部安裝有一根與還原罐罐壁緊密接觸的(或連成一體的)金屬構(gòu)件。該構(gòu)件的作用之一是利用其良好的導(dǎo)熱性能將還原罐壁(212)所提供的熱量迅速傳遞到溫度較低的罐中心區(qū)使全體料球都能被更快和更均勻地加熱到反應(yīng)溫度以上，從而縮短還原周期。作用之二是通過抵消施加在還原罐上的大氣壓力來提高還原罐的蠕變抗力，從而延長(zhǎng)還原罐的使用壽命。該金屬構(gòu)件的實(shí)施例之一是在圖2及其A-A剖視圖(圖3)中所示的十字支撐梁(211)。該十字支撐梁(211)可使用與還原罐主體相同的耐熱鋼制成。然后，可以通過合適的工藝，如熱壓配合，將其安裝到還原罐的反應(yīng)區(qū)段。
示于圖4的有限元計(jì)算結(jié)果為十字支撐梁(211)對(duì)還原罐反應(yīng)區(qū)傳熱效率的增強(qiáng)作用提供了令人信服的證明。在該計(jì)算中，還原罐內(nèi)徑被取為265毫米，罐壁溫度假設(shè)恒定為1250→C，十字支撐梁的厚度定為10毫米，其初始溫度等于罐壁溫度，料球的初始溫度假設(shè)為25→C，其余計(jì)算參數(shù)示于表1。計(jì)算結(jié)果顯示，在相同加熱條件下，沒有十字支撐梁的還原罐(圖4a，傳統(tǒng)皮江法還原罐)需要12小時(shí)才能將反應(yīng)區(qū)內(nèi)所有的原料球都加熱到1190→C或以上。相比之下，裝有十字支撐梁的還原罐(圖4b，本發(fā)明之還原罐)僅需要3小時(shí)16分就可將全部料球都加熱到此溫度以上。
表1-十字支撐梁及料球的熱學(xué)特性數(shù)據(jù)

十字支撐梁(211)延長(zhǎng)還原罐使用壽命的原因是其能夠通過抵消作用在還原罐上的大氣壓力來減小罐壁內(nèi)的周向內(nèi)力。對(duì)還原罐的應(yīng)力分析結(jié)果表明(詳細(xì)見本說明書附錄還原罐應(yīng)力分析)，十字支撐梁的使用可以令還原罐的壽命提高到原有水平的7.6倍以上。
另外，位于還原罐主體下端的承重圈(215)是為了便于還原罐的豎立安裝而設(shè)。借助于該承重圈(215)，還原罐可被直接垂直安放在固定在爐體(101)底部的由耐火材料制成的還原罐支架(104)上(見圖1)。
圖5是還原罐金屬回收區(qū)段(220)及相關(guān)部件的剖視圖。金屬回收區(qū)段(220)自爐體頂部伸出并被水冷套(221)冷卻。金屬回收區(qū)段(220)內(nèi)安裝有一與其內(nèi)表面保有一合適間隙的金屬結(jié)晶筒(224)。該結(jié)晶筒(224)的溫度可以通過其與金屬回收區(qū)段內(nèi)表面之間的熱輻射被基本恒定地保持在鎂金屬蒸汽露點(diǎn)溫度以下。真空喉管(222)將還原罐與真空系統(tǒng)相連。所以，回收區(qū)(220)是還原罐(200)內(nèi)的低溫低壓區(qū)。還原過程中，在反應(yīng)區(qū)產(chǎn)生的金屬鎂蒸汽被真空系統(tǒng)抽取到回收區(qū)并隨后冷凝在結(jié)晶筒的內(nèi)壁上形成冠狀鎂塊(226)。隨著還原反應(yīng)的進(jìn)行，該冠狀鎂塊(226)逐漸長(zhǎng)大，導(dǎo)致結(jié)晶筒(224)重量的逐漸增加。很顯然，在還原過程中的任一給定時(shí)刻，結(jié)晶筒重量的增量就等于冠狀鎂塊(226)的重量，而單位時(shí)間內(nèi)該結(jié)晶筒重量的變化就等于還原反應(yīng)的速率。因此，對(duì)金屬鎂還原過程的監(jiān)測(cè)可以通過連續(xù)秤量結(jié)晶筒(224)的重量來實(shí)現(xiàn)。
金屬結(jié)晶筒重量秤量方法的具體實(shí)施例之一示于圖5和圖6中。通過其頂部的法蘭盤，金屬結(jié)晶筒(224)被自由懸掛在3個(gè)紐扣型壓力傳感器(223)上(如Miniature Load Cell，ModelLCC-VLPB)。這3個(gè)傳感器均勻分布并被固定在水冷套凸肩(225)的同心圓上。通過冷卻環(huán)(231)上的缺口(232)，每只壓力傳感器(223)的引線(233)均被引導(dǎo)到冷卻環(huán)(231)的上表面，并沿著罐壁被連接到接線盒(227)的接線柱(234)上。接線柱(234)的另一端則與一監(jiān)控計(jì)算機(jī)(未示出)相接。該計(jì)算機(jī)可以對(duì)壓力傳感器輸出的信號(hào)進(jìn)行多項(xiàng)分析處理，包括還原過程在線連續(xù)監(jiān)測(cè)、生產(chǎn)成本優(yōu)化、工藝參數(shù)優(yōu)化、產(chǎn)量記錄等。通過接線盒(227)與監(jiān)控計(jì)算機(jī)相連接的還包括一只用來測(cè)量還原罐反應(yīng)區(qū)溫度的熱電偶(213)。該熱電偶(213)通過一條從該接線盒(227)通向反應(yīng)區(qū)段的不銹鋼管(214)被插裝在一適當(dāng)?shù)牡攸c(diǎn)。另一根熱電偶(230)則通過一位于水冷套附近的導(dǎo)管(229)被安裝在還原罐的外壁上。假設(shè)結(jié)晶筒(224)與水冷套內(nèi)壁(228)之間的溫差是一常量，熱電偶(230)可被用來間接測(cè)定該結(jié)晶筒的溫度。熱電偶(230)的輸出信號(hào)也被輸入到前述的監(jiān)測(cè)計(jì)算機(jī)中。
為保證準(zhǔn)確秤量結(jié)晶筒的重量，要避免鎂蒸汽進(jìn)入到結(jié)晶筒(224)與還原罐內(nèi)表面之間的間隙中去。否則，鎂蒸汽會(huì)凝結(jié)在水冷套內(nèi)壁(228)上。這不但會(huì)影響結(jié)晶筒重量的正確量測(cè)，甚至?xí)罱Y(jié)晶筒無法在開罐后被取出。這一問題可以利用安裝在回收區(qū)(220)底部的液體密封環(huán)(235)來解決。在液體密封環(huán)(235)的環(huán)形槽內(nèi)盛有某種在高溫(約500→C)下不易揮發(fā)的液態(tài)材料。它可以是通常用于金屬熱加工的高溫潤(rùn)滑玻璃粉(如Amlube 1000)。通過調(diào)節(jié)該玻璃粉的成份，可令其熔點(diǎn)低于環(huán)形槽的溫度從而在那里熔化。自由懸掛著的結(jié)晶筒(224)的底端被自然浸入到環(huán)形槽中的液態(tài)玻璃(236)中，但要避免與環(huán)形槽的底部接觸。這樣，液體密封環(huán)(235)即能夠完全阻止鎂蒸汽進(jìn)入結(jié)晶筒與水冷套之間的間隙，又不影響結(jié)晶筒的上下自由移動(dòng)，從而保證了結(jié)晶筒重量秤量的準(zhǔn)確性。
位于回收區(qū)上部的堿金屬回收器是一個(gè)在還原罐被開啟后仍然能夠保持在真空狀態(tài)的分級(jí)蒸餾器。它不僅能夠?qū)A金屬從還原鎂塊中分離出來，還能夠?qū)⑵浒踩貜奶幱诟邷貭顟B(tài)下的還原罐中取出，從而實(shí)現(xiàn)回收。堿金屬回收器的實(shí)施例之一示于圖5的237，由下反射板(238)，沉積板(239)和上反射板(240)構(gòu)成。它們通過三個(gè)在其同心圓周上均布的連桿(241)被組裝在一起。其中，上下兩個(gè)反射板(240和238)被通過螺母(242)固定在連桿上，中間的沉積板(239)則可以沿連桿上下自由滑動(dòng)。通過轉(zhuǎn)動(dòng)位于還原罐蓋板(243)上的密封盒(244)的輪盤(245)，升降螺桿(246)可以將堿金屬回收器(237)收起或放下。當(dāng)其處于放下狀態(tài)時(shí)(圖5)，沉積板(239)靠其自重壓在與水冷套緊密接觸的冷卻環(huán)(231)上。冷卻環(huán)(231)由熱的良導(dǎo)體(如銅)制成。這樣，沉積板(239)可被保持在堿金屬蒸汽露點(diǎn)溫度以下。與此相反，上下兩個(gè)反射板因?yàn)椴慌c水冷套或結(jié)晶筒直接接觸而得以保持在相對(duì)較高的溫度。特別是下反射板(238)，因?yàn)橐邮軄碜苑磻?yīng)區(qū)的熱輻射，其溫度將高于鎂金屬蒸汽的露點(diǎn)溫度。
當(dāng)反應(yīng)區(qū)產(chǎn)生的鎂和堿金屬蒸汽進(jìn)入回收區(qū)后，它們將首先遇到下反射板(238)的阻擋。因?yàn)殒V和堿金屬的露點(diǎn)溫度均低于下反射板(238)的溫度，它們不能在其上沉積，而被反射到結(jié)晶筒(224)的內(nèi)表面上。因?yàn)榻Y(jié)晶筒(224)的溫度低于鎂金屬蒸汽的露點(diǎn)溫度但高于堿金屬蒸汽的露點(diǎn)溫度，只有鎂蒸汽能在結(jié)晶筒(224)的內(nèi)表面上沉積并成長(zhǎng)為冠狀鎂塊(226)。堿金屬蒸汽則通過下反射板(238)和結(jié)晶筒(224)之間的間隙進(jìn)入到下反射板(238)和沉積板(239)之間的空間。因?yàn)槌练e板(239)的溫度低于堿金屬蒸汽露點(diǎn)溫度，部分堿金屬蒸汽將在其下表面上沉積下來。剩余堿金屬蒸汽則通過沉積板中間的通氣孔(247)進(jìn)入到其與上反射板(240)之間的空間，并受到后者的阻擋。當(dāng)上反射板(240)的溫度高于堿金屬蒸汽的露點(diǎn)溫度時(shí)，堿金屬蒸汽將全部被反射到沉積板(239)的上表面上并在那里沉積下來。反之，如其溫度低于堿金屬蒸汽的露點(diǎn)溫度，將只有部分堿金屬蒸汽被反射到和沉積在沉積板(239)上，而其余部分會(huì)直接沉積在上反射板上。
還原反應(yīng)結(jié)束后和還原罐真空被解除前，需要先轉(zhuǎn)動(dòng)密封盒輪盤(245)將堿金屬回收器(237)收起。如圖7所示，當(dāng)堿金屬回收器(237)被收起后，上反射板(240)被升降螺桿(246)拉進(jìn)密封盒(244)內(nèi)；通過連桿(241)，下反射板(238)也被拉起，同時(shí)帶動(dòng)沉積板(239)一起向上運(yùn)動(dòng)。最后，當(dāng)下反射板(238)將位于沉積板(239)上的密封圈(248)壓緊時(shí)，沉積板(239)也將位于密封盒底端的密封圈(249)壓緊。這樣，沉積在沉積板(239)上下表面上(也可能包括沉積在上反射板上的)的堿金屬(250)就被密封在處于真空狀態(tài)下的密封盒(244)內(nèi)。在還原罐真空被解除后，還原罐蓋板(243)連同密封盒(244)和其內(nèi)的堿金屬(250)一起被取下。當(dāng)堿金屬(250)隨同密封盒(244)一起被冷卻到堿金屬自燃溫度以下后，就可被安全地取出加以回收了。值得指出的是，因?yàn)閴A金屬的每罐產(chǎn)量很小，密封盒內(nèi)的堿金屬可以經(jīng)過多罐次積累后再取出回收。
如圖1和圖2所示，卸料區(qū)段(260)位于還原罐的下部并自爐體(101)的底部伸出。它的主要功能是在還原反應(yīng)過程中，阻止熱量從反應(yīng)區(qū)(210)向下傳遞到卸料口，同時(shí)在反應(yīng)區(qū)內(nèi)的反應(yīng)殘?jiān)诘匦囊ψ饔孟陆?jīng)由卸料口被排出還原罐時(shí)，為其提供通道。卸料區(qū)段(260)及相關(guān)卸料口開關(guān)裝置的實(shí)施例之一示于圖8。還原反應(yīng)過程中，卸料區(qū)(260)內(nèi)填滿一次性隔熱材料(未示出)用以阻隔從反應(yīng)區(qū)(210)向下傳遞的熱量，使卸料口(261)得以保持在較低的溫度。一次性隔熱材料可以采用以前卸出的，現(xiàn)已冷卻的反應(yīng)殘?jiān)?。卸料口法蘭(262)與還原罐軸線呈45度角并通過一轉(zhuǎn)軸(263)與卸料口蓋板(264)相連。卸料口蓋板(264)上固定有兩個(gè)導(dǎo)向槽(265)，其中穿有一弓形彈簧(266)。該彈簧的中部與扇形齒輪(267)鉸接，該扇形齒輪進(jìn)一步與驅(qū)動(dòng)齒輪(268)相咬合。搖動(dòng)曲柄(269)，與其同軸的驅(qū)動(dòng)齒輪(268)將驅(qū)使扇形齒輪(267)及與其相鉸接的蓋板(264)左右轉(zhuǎn)動(dòng)并進(jìn)而開啟或關(guān)閉卸料口(261)。一個(gè)與驅(qū)動(dòng)齒輪(268)同軸同步的棘輪(270)被用來防止處于關(guān)閉狀態(tài)的卸料口蓋板的意外開啟。如欲關(guān)閉卸料口，要先將棘輪(270)上方的棘爪(271)放下。這樣，當(dāng)卸料口蓋板(264)被關(guān)閉后，棘爪(271)將自動(dòng)阻止棘輪(270)和驅(qū)動(dòng)齒輪(268)的任何可能回轉(zhuǎn)，從而防止了卸料口蓋板(264)的意外開啟。反之，如欲開啟卸料口，必須先將棘輪(270)上方的棘爪(271)抬起。安裝在卸料口法蘭盤(262)和蓋板(264)之間的高溫橡膠圈(272)確保了還原罐的真空密封。
與皮江所提出的方法(加拿大專利號(hào)420243)相比，本發(fā)明之地心引力卸料方法能夠明顯降低還原罐的熱損失(通過在卸料通道內(nèi)填滿隔熱材料)和提高操作安全性(通過曲柄遠(yuǎn)距開啟卸料口)。
對(duì)本發(fā)明之還原罐的操作程序如下1.當(dāng)監(jiān)控計(jì)算機(jī)發(fā)出“還原反應(yīng)完成”信號(hào)后，搖動(dòng)密封盒輪盤(245)將堿金屬回收器(237)收入到密封盒(244)內(nèi)，然后解除還原罐真空?！靶读稀毙盘?hào)被自動(dòng)觸發(fā)。
2.收到“卸料”信號(hào)后，抬起棘爪(271)，搖動(dòng)曲柄(269)開啟卸料口蓋板(264)。在地心引力作用下，還原罐卸料區(qū)內(nèi)的一次性隔熱材料連同反應(yīng)區(qū)內(nèi)的反應(yīng)殘?jiān)蛔詣?dòng)從卸料口(261)排出。然后，放下棘爪(271)，向反方向搖動(dòng)曲柄(269)來重新關(guān)閉卸料口蓋板(264)?！把b料”信號(hào)被自動(dòng)觸發(fā)。
3.在實(shí)施步驟2的同時(shí)，將附帶有密封盒(244)的還原罐蓋板(243)取下。用圖9所示的專用提手(251)勾入結(jié)晶筒邊緣的四個(gè)吊孔(252)將金屬結(jié)晶筒(224)提出。然后，使用適當(dāng)?shù)膲毫C(jī)將其中的冠狀鎂塊(226)壓出。
4.收到“裝料”信號(hào)后，首先將圖10所示的保護(hù)管(253)放入還原罐。該保護(hù)管的作用是防止金屬回收區(qū)段(水冷套內(nèi)壁和液態(tài)密封環(huán))在裝料過程中被污染。然后，倒入隔熱材料(可以是以前卸出的，現(xiàn)已冷卻的反應(yīng)殘?jiān)?。倒入量以達(dá)到十字支撐梁(211)的下端為準(zhǔn)。再倒入原料球；倒入量以剛好淹沒十字支撐梁(211)的上端為準(zhǔn)。取出保護(hù)管(253)。使用圖9所示的專用提手(251)將結(jié)晶筒(224)放入還原罐，隨后取下提手。蓋上還原罐蓋板(243)。啟動(dòng)真空系統(tǒng)?！俺檎婵铡毙盘?hào)被自動(dòng)觸發(fā)。
5.當(dāng)真空度達(dá)到預(yù)定值后，“開啟密封盒”信號(hào)被自動(dòng)觸發(fā)。收到此信號(hào)后，轉(zhuǎn)動(dòng)密封盒輪盤(245)將堿金屬回收器(237)從密封盒(244)中釋放出來?！斑€原反應(yīng)進(jìn)行中”信號(hào)被自動(dòng)觸發(fā)。
6.監(jiān)控計(jì)算機(jī)收到“還原反應(yīng)進(jìn)行中”信號(hào)后，首先自動(dòng)將金屬結(jié)晶筒(224)的重量設(shè)定為零重量并開始對(duì)還原過程進(jìn)行跟蹤，檢測(cè)和記錄。
7.當(dāng)結(jié)晶筒的重量增加速率降低到一預(yù)定值后(或任何其他事先規(guī)定的判據(jù)被滿足后)，監(jiān)控計(jì)算機(jī)發(fā)出“還原反應(yīng)完成”信號(hào)。程序回到步驟1。
需要強(qiáng)調(diào)指出的是，上面給出的具體實(shí)施例僅為方便闡述本發(fā)明之工作原理。實(shí)施者可以應(yīng)用本發(fā)明之工作原理對(duì)上述具體實(shí)施例進(jìn)行多種多樣的修改和細(xì)節(jié)完善。但所有如此產(chǎn)生的實(shí)施例變種都屬于本發(fā)明之工作原理的具體體現(xiàn)，因此亦被包含在本發(fā)明之權(quán)利要求書中所要求的權(quán)利范圍內(nèi)。
附錄還原罐應(yīng)力分析為計(jì)算簡(jiǎn)單和敘述方便，還原罐被簡(jiǎn)化為一個(gè)在大氣壓力作用下的圓柱形薄壁容器。進(jìn)一步假設(shè)其軸向壓力為零，其應(yīng)力狀態(tài)可僅由其罐壁內(nèi)的周向內(nèi)力，N，描述。在還原罐截面是理想圓周曲線的條件下，N是罐壁蠕變的唯一驅(qū)動(dòng)力，但它僅能使還原罐截面周長(zhǎng)均勻縮短而不能令其形狀改變，即不能導(dǎo)致罐壁的塌陷和還原罐失效。然而，理想圓柱還原罐實(shí)際上是不存在的。因?yàn)楦蓴_力(如重力)的作用和制造缺陷的存在，還原罐截面總會(huì)在一定程度上偏離理想圓周曲線，從而在周向內(nèi)力，N，的作用下產(chǎn)生一彎矩，M(見圖11)。令e是圖11中的實(shí)際截面曲線(301)與理想圓周截面曲線(300)之間的偏離距離，彎矩，M，可以由下式算出M·Noe---(A1)]]>與此彎矩相對(duì)應(yīng)的平均彎曲正應(yīng)力，？M，可由下式算出
這里， 是還原罐壁厚，I是罐壁截面的慣性矩。在？M的驅(qū)動(dòng)下，蠕變令還原罐截面曲線進(jìn)一步偏離理想圓周曲線(即，e進(jìn)一步增大)。這反過來又增大了？M，令蠕變加速并最終導(dǎo)致罐壁的塌陷和還原罐的失效。因?yàn)槿渥兪菍?dǎo)致還原罐失效的主要原因，有理由假設(shè)還原罐壽命(t)與蠕變速率 成反比，即 同時(shí)假設(shè)上述蠕變過程主要發(fā)生在第二階段，且其蠕變速率 與？M有如下冪函數(shù)關(guān)系 這里，A和n均是材料常數(shù)。
考慮兩支以同樣材料和工藝制造的還原罐，一支內(nèi)部安裝有十字支撐梁，另一支則沒有。在A3式中，除了周向內(nèi)力N以外，其它參數(shù)對(duì)這兩支還原罐應(yīng)該都具有相同的數(shù)值。這樣，由A3式所估算的這兩支還原罐的使用壽命(t)之間的比值可由下式表達(dá) 式中，下標(biāo)+表示安裝有十字支撐梁的還原罐，o表示沒有十字支撐梁的還原罐。
周向內(nèi)力N可以被通過其與作用于還原罐上的大氣壓力之間的平衡關(guān)系求出。通過簡(jiǎn)單的積分計(jì)算可以求出大氣壓力在單位長(zhǎng)度半圓罐體上的合壓力為pD。這里p是大氣壓力，D是還原罐直徑。當(dāng)沒有十字支撐梁時(shí)(圖12a)，pD被左右兩個(gè)截面中的內(nèi)力所平衡，所以 當(dāng)還原罐裝有十字支撐梁時(shí)(圖12b)，pD被兩個(gè)內(nèi)力及一個(gè)由十字支撐梁所形成的支點(diǎn)所平衡，所以 將求得的No和N+代入A4式，并假設(shè)耐熱鋼的n值為5，得到 所以，十字支撐梁的使用可以使還原罐的壽命提高到原有水平的7.6倍。
值得指出的是，在忽略氧化對(duì)還原罐壽命影響的條件下，A5式給出的數(shù)值僅是保守的估算，因?yàn)樵诒靖戒浗o出的簡(jiǎn)單分析中還有諸多沒有考慮的因素。比較重要的有以下兩點(diǎn)1.在還原罐被水平放置時(shí)(傳統(tǒng)皮江法)，其自重會(huì)增大其罐壁內(nèi)的彎矩從而加速蠕變縮短壽命。但在還原罐被垂直放置時(shí)(本發(fā)明)，因其自重不會(huì)改變其罐壁內(nèi)的彎矩而對(duì)其壽命沒有不利影響。因此，還原罐自重的影響應(yīng)該僅令A(yù)5式中的to減小。
2.在本附錄的計(jì)算中，十字支撐梁對(duì)罐壁的支撐作用被簡(jiǎn)化為可動(dòng)鉸支座(見圖12b)。也就是說，十字支撐梁對(duì)罐壁彎曲變形的約束作用被忽略了。而此約束作用應(yīng)該令A(yù)5式中的t+增大。
綜上所述，A5式可被重新表述為

權(quán)利要求
1.一種可同時(shí)加強(qiáng)皮江法還原罐傳熱效率和蠕變抗力的方法，其途徑是在還原罐內(nèi)安裝一根與罐壁緊密接觸的金屬構(gòu)件，利用該金屬構(gòu)件良好的導(dǎo)熱性能將還原罐罐壁所提供的熱量迅速傳遞到罐中心低溫區(qū)使全體原料都能被更快和更均勻地加熱到反應(yīng)溫度以上，同時(shí)也利用該金屬構(gòu)件對(duì)作用于罐壁的大氣壓力的平衡作用來提高還原罐的蠕變抗力。
2.一種利用地心引力實(shí)現(xiàn)皮江法還原罐自動(dòng)裝卸料的方法，其途徑是將還原罐一端封閉的傳統(tǒng)結(jié)構(gòu)改變?yōu)閮啥司_口的筒形，將傳統(tǒng)的水平安放改變?yōu)榇怪卑卜牛诘匦囊Φ淖饔孟?，反?yīng)原料從上邊的裝料通道進(jìn)入還原罐，反應(yīng)殘?jiān)鼜南逻叺男读贤ǖ琅懦鲞€原罐，卸料通道內(nèi)填充有一次性隔熱材料用以防止還原罐內(nèi)部熱量的散失，對(duì)卸料通道口蓋板實(shí)行遠(yuǎn)距開啟以保證卸料操作的安全性。
3.一種對(duì)皮江金屬提煉過程進(jìn)行在線連續(xù)監(jiān)測(cè)的方法，其途徑是在還原反應(yīng)過程中連續(xù)秤量和記錄金屬結(jié)晶筒的重量增量，該重量增量等于還原金屬的總重量，單位時(shí)間內(nèi)該重量增量的變化等于還原反應(yīng)速率。
4.一種回收反應(yīng)副產(chǎn)品堿金屬的方法，其途徑是在還原反應(yīng)完成后，先將沉積有堿金屬的回收器收入一真空容器內(nèi)，然后解除還原罐內(nèi)真空，再開啟還原罐并取出上述真空堿金屬回收器；待其冷卻到堿金屬自燃溫度以下后，將其開啟，對(duì)堿金屬實(shí)施回收。
5.一種根據(jù)權(quán)利要求1、2、3和4所描述的方法所建造的立式還原罐，其構(gòu)造包括以下三個(gè)功能區(qū)段a.反應(yīng)區(qū)段，其中安裝有一根根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法中所述的金屬構(gòu)件。b.金屬回收區(qū)段，其中安裝有一只根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法中所述的金屬結(jié)晶筒，和一只根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法中所述的真空堿金屬回收器。c.卸料區(qū)段，系根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法中所述的卸料通道。
6.根據(jù)權(quán)力要求5所述的立式還原罐中所述的反應(yīng)區(qū)段內(nèi)的金屬構(gòu)件是一根使用與還原罐同樣材料制成的十字支撐梁。
7.根據(jù)權(quán)力要求5所述的立式還原罐中所述的金屬結(jié)晶筒被垂直懸掛在一組壓力傳感器上，該壓力傳感器所檢測(cè)的信號(hào)反映還原金屬的重量，該信號(hào)可被輸入到一臺(tái)計(jì)算機(jī)中進(jìn)行多項(xiàng)分析處理，包括還原反應(yīng)過程在線連續(xù)監(jiān)測(cè)、生產(chǎn)成本優(yōu)化、工藝參數(shù)優(yōu)化、產(chǎn)量記錄等。
8.根據(jù)權(quán)力要求7所述的懸掛式金屬結(jié)晶筒的下緣被浸沒在一液體密封環(huán)內(nèi)，該液體密封環(huán)既能確保在反應(yīng)區(qū)所生成的金屬蒸汽完全進(jìn)入到結(jié)晶筒內(nèi)，又不影響結(jié)晶筒的上下自由移動(dòng)，從而保證了結(jié)晶筒重量稱量的準(zhǔn)確性。
9.根據(jù)權(quán)力要求5所述的立式還原罐中所述的真空堿金屬回收器由三片能夠被拉起和放下的金屬圓盤(分別被稱為下反射板，沉積板和上反射板)構(gòu)成，當(dāng)被拉起時(shí)，下反射板的邊緣和沉積板之間的密封圈被壓緊，沉積板邊緣和密封盒壁之間的密封圈也被壓緊，從而將沉積在沉積板上的堿金屬密封在真空狀態(tài)下。
10.根據(jù)權(quán)力要求5所述的立式還原罐中所述的金屬結(jié)晶筒和所述的真空堿金屬回收器是可移出裝置，當(dāng)它們被移出后，根據(jù)權(quán)力要求5所述的立式還原罐中所述的金屬回收區(qū)段既成為根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法中所述的裝料通道。
11.根據(jù)權(quán)力要求5所述的立式還原罐中所述的卸料區(qū)段的底部安裝有一卸料口蓋板，當(dāng)該蓋板關(guān)閉時(shí)，卸料區(qū)段內(nèi)所裝填的一次性隔熱材料起到阻止反應(yīng)區(qū)的熱量向下傳遞到卸料口的作用；當(dāng)該蓋板開啟時(shí)，卸料區(qū)段成為還原罐內(nèi)反應(yīng)殘?jiān)呐懦鐾ǖ馈?br> 12.一種采用權(quán)力要求5所述的立式還原罐所建造的皮江法立式還原爐，該還原爐配備有一個(gè)為方便完成從還原罐中取出還原金屬和為還原罐裝入原料等操作的上工作平臺(tái)，和一個(gè)為方便完成從還原罐卸出并運(yùn)送反應(yīng)殘?jiān)炔僮鞯南鹿ぷ髌脚_(tái)。
全文摘要
一種可同時(shí)加強(qiáng)皮江法還原罐傳熱效率和蠕變抗力的方法。一種利用地心引力實(shí)現(xiàn)皮江法還原罐自動(dòng)裝卸料的方法。一種對(duì)皮江金屬還原過程進(jìn)行在線連續(xù)監(jiān)測(cè)的方法。一種回收反應(yīng)副產(chǎn)品堿金屬的方法。一種利用上述諸方法所建造的立式還原罐。一種采用上述立式還原罐所建造的皮江法立式還原爐。本發(fā)明對(duì)皮江工藝方法和設(shè)備的改進(jìn)效果包括縮短了還原反應(yīng)周期，延長(zhǎng)了還原罐的使用壽命，實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)裝卸料，實(shí)現(xiàn)了對(duì)還原過程的在線連續(xù)監(jiān)測(cè)，實(shí)現(xiàn)了對(duì)反應(yīng)副產(chǎn)品堿金屬的回收。
文檔編號(hào)C22B5/16GK1704489SQ200410042640
公開日2005年12月7日 申請(qǐng)日期2004年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2004年5月31日
發(fā)明者劉偉杰 申請(qǐng)人:劉偉杰