專利名稱：高磁通密度取向電工鋼板的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于按米勒指數(shù)晶粒沿{110}<001>取向聚集、所謂的取向電工鋼板的制造方法。該取向電工鋼板作為軟磁材料用作變壓器等電氣機器的鐵心。
背景技術(shù)：
取向電工鋼板是由沿{110}<001>取向(所謂高斯取向)聚集的晶粒構(gòu)成、含有4.8％以下的Si的鋼板。該鋼板作為磁性能，要求勵磁特性和鐵損特性。作為表示勵磁特性的指標，通常使用在磁場強度800A/m中的磁通密度B8。另外，作為鐵損特性指標使用以頻率50Hz磁化至1.7T時的每1kg鋼板的鐵損W17/50。磁通密度B8是鐵損特性的最大支配因素，磁通密度B8值越高，鐵損特性也越良好。為了提高磁通密度B8，重要的是，使晶體取向高度一致。利用叫做二次再結(jié)晶的突變的晶粒成長現(xiàn)象實現(xiàn)該晶體取向的控制。
為了控制該二次再結(jié)晶，重要的是，進行二次再結(jié)晶前的一次再結(jié)晶組織的調(diào)整和叫做抑制劑的細小析出物的調(diào)整。該抑制劑具有在一次再結(jié)晶組織中抑制一般的晶粒成長，僅使特定的{110}<001>取向的晶粒優(yōu)先成長的機能。
作為代表性的析出物，在M.F.Littmann(特公昭30-3651號公報)和J.E.May&D.Turnbull(Trans.Met.Soc.AIME212，1958年)第769頁等提出MnS，田口等(特公昭40-15644號公報)提出AlN，今中等(特公昭51-13469號公報)提出MnSe。
這些析出物采用在熱軋前的扁鋼坯加熱時完全固溶后，進行熱軋并在此后的退火過程中細小析出的方法。為了使這些析出物完全固溶，必須在1350℃至1400℃以上的高溫進行加熱。這比普通鋼的扁鋼坯的加熱溫度高約200℃，以下的問題，即，1)需要專用的加熱爐，2)加熱爐的能單位消耗高，3)熔融氧化皮量多，需要鐵渣增加等的作業(yè)管理。
因此，正在開展利用低溫扁鋼坯加熱的研究開發(fā)，作為利用低溫扁鋼坯加熱的制造方法，小松等(特公昭62-45285號公報)公開了，利用氮化處理形成的(Al，Si)N作為抑制劑使用的方法。作為該氮化處理的方法，小林等公開了，在脫碳退火后以帶材進行氮化的方法(特開平2-77525號公報)，牛神等已報道該氮化物的舉動(Materials Science Forum，204-206(1996)，pp593-598)。
在利用低溫扁鋼坯加熱制造取向電工鋼板的方法中，在脫碳退火時不形成抑制劑，因此在脫碳退火中的一次再結(jié)晶組織的調(diào)整，在抑制二次再結(jié)晶方面變得重要。在以往的利用高溫扁鋼坯加熱制造取向電工鋼板的方法的研究中，幾乎沒有關(guān)于二次再結(jié)晶前的一次再結(jié)晶組織調(diào)整的內(nèi)容，本申請發(fā)明人等例如在特公平8-32929號公報和特開平9-256051號公報等中揭示了其重要性。
在特公平8-32929號公報中公開了，如果一次再結(jié)晶晶粒組織的粒徑分布的變動系數(shù)大于0.6，晶粒組織變得不均勻，二次再結(jié)晶就變得不穩(wěn)定。以后，還在特開平9-256051號公報中揭示了，關(guān)于是二次再結(jié)晶的抑制因素的一次再結(jié)晶組織和抑制劑的研究的結(jié)果，作為一次再結(jié)晶組織的晶粒組織，在脫碳退火后的織構(gòu)中，通過調(diào)整被認為促進高斯取向晶粒成長的{111}和{411}方向的晶粒的比率I{111}/I{411}的比率，提高制品的磁通密度(I表示衍射強度Intensity)。在此，I{111}和I{411}是各個{111}和{411}面平行板面的晶粒比例，表示利用X射線衍射測定，在板厚1/10層中測定的衍射強度值。
不用說，脫碳退火過程的加熱速度、均熱溫度、均熱時間等脫碳退火的退火周期影響該脫碳退火后的一次再結(jié)晶組織，但有無熱軋板退火、冷軋的壓下率(冷軋壓下率)等脫碳退火前的制造過程也影響該脫碳退火后的一次再結(jié)晶組織。
作為抑制該脫碳退火后的一次再結(jié)晶組織的方法，例如通過調(diào)整脫碳退火過程的加熱速度、均熱溫度、均熱時間等脫碳退火的退火周期進行控制。已經(jīng)知道，其中控制加熱速度的方法是一種有效的方法，雖然基本上提高磁通密度，但如果加熱速度達到40℃/s以上，盡管脫碳退火后的一次再結(jié)晶組織良好，但二次再結(jié)晶往往變得不穩(wěn)定。
另外，冷軋壓下率對一次再結(jié)晶的影響，為了使保持一次再結(jié)晶組織中的{111}、{411}結(jié)晶取向的晶粒發(fā)達，冷軋壓下率必須達到80％以上，為了使得到是高磁通密度的指標的I{111}/I{411}達到3以下，這是非常重要的。但是已經(jīng)知道，如果提高冷軋壓下率，制品的磁通密度基本上會提高，但如果超過某一定的冷軋壓下率，盡管將I{111}/I{411}控制在3以下，但二次再結(jié)晶變得不穩(wěn)定，制品的磁通密度降低。
在控制這樣的一次再結(jié)晶織構(gòu)等的二次再結(jié)晶控制以外，作為進一步減低取向硅鋼板的鐵損的手段，也正在開發(fā)使磁疇細分化的技術(shù)。例如在特開昭58-26405號公報中公開了，在疊片式鐵心的場合，對成品退火后的鋼板照射激光束，通過賦予局部的微小應(yīng)變，使磁疇細分化，而減低鐵損的方法。另外，例如在特開昭62-8617號公報中公開了，在卷繞鐵心的場合，加工成鐵心后，即使實施消除應(yīng)力退火，磁疇細分化效果也不消失的方法。利用這些使磁疇細分化的技術(shù)手段，鐵損已經(jīng)能大大減低。
但是，如果觀察這些磁疇的動作，就可知道，也存在不動的磁疇，為了更加減低取向電工鋼板的鐵損值。已經(jīng)知道重要的是，和磁疇細分化的同時，使由阻礙磁疇動作的鋼板表面的玻璃覆膜導(dǎo)致的界面凹凸產(chǎn)生的釘止效果喪失。
為此，不形成阻礙磁疇動作的鋼板表面的玻璃覆膜是有效的。作為其手段之一，例如在美國專利3785882中公開了，作為退火分離劑，通過使用高純度粗大氧化鋁，而不形成玻璃覆膜的方法。但是，在該方法中，不能使以表面正下方的氧化物為主體的夾雜物喪失，鐵損的提高余量，按W15/60最多不過2％。
作為減低該表面正下方的夾雜物、而且達到表面的平滑化(平均粗糙度Ra0.3μm以下)的方法，例如在特開昭64-83620號公報中公開了，在成品退火后去除玻璃覆膜，然后進行化學(xué)研磨或者電解研磨的方法。但是，化學(xué)研磨、電解研磨等方法，加工研究室水平的少的試樣材料是可能的，而以工業(yè)規(guī)模進行中，藥液的濃度管理、溫度管理、附帶公害設(shè)備等方面存在大的問題，還沒有達到實用化。
作為解決該問題的對策，本發(fā)明人等公開了，控制脫碳退火的露點，在脫碳退火時形成的氧化層中不形成Fe系氧化物(Fe2SiO4，F(xiàn)eO等)，并且作為退火分離劑使用和二氧化硅不發(fā)生反應(yīng)的氧化鋁等物質(zhì)，由此在成品退火后減低表面正下方的夾雜物，而且能夠達到表面的平滑化(特開平7-18750號公報)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是解釋清楚上述二次再結(jié)晶不穩(wěn)定的原因，提供工業(yè)上穩(wěn)定地制造具有高磁通密度、優(yōu)良的磁性能的取向電工鋼板的方法。
另外，本發(fā)明公開了，通過對表面平滑性良好的取向電工鋼板控制一次再結(jié)晶，提供具有高磁通密度、優(yōu)良的磁性能的取向電工鋼板的制造方法。
本發(fā)明還公開了，通過適當?shù)乜刂泼撎纪嘶饤l件，避免上述二次再結(jié)晶不穩(wěn)定性，工業(yè)上穩(wěn)定地制造具有高磁通密度、優(yōu)良的磁性能的取向電工鋼板的方法。
本發(fā)明是為了解決上述課題而完成的，作為其要點的部分如下。
(1)高磁通密度取向電工鋼板的制造方法，在將按質(zhì)量含有Si0.08～4.8％、C0.085％以下、酸溶性Al0.01～0.065％、N0.012％以下，余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成的硅鋼，加熱至1280℃以下的加熱溫度后，進行熱軋，接著進行冷軋，軋成最終板厚，脫碳退火后，涂布以氧化鎂為主成分的退火分離劑，實施成品退火的取向電工鋼板的制造方法中，其特征在于，在脫碳退火后的織構(gòu)中，使I{111}/I{411}的比率達到3以下，而且將鋼板的氧層中的氧量調(diào)整至2.3g/m2以下，此后實施氮化處理。
(2)高磁通密度取向電工鋼板的制造方法，在將按質(zhì)量含有Si0.08～4.8％、C0.085％以下、酸溶性Al0.01～0.065％、N0.012％以下，余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成的硅鋼，加熱至1280℃以下的加熱溫度后，進行熱軋，接著進行冷軋，軋成最終板厚，脫碳退火后，涂布以氧化鎂為主成分的退火分離劑，實施成品退火的取向電工鋼板的制造方法中，其特征在于，規(guī)定冷軋中的壓下率為R％時，使脫碳退火后的織構(gòu)中的I{111}/I{411}的比率達到(101n{(100-R)/(100)}+44)/7以下，而且將鋼板的氧層中的氧量調(diào)整至2.3g/m2以下，此后實施氮化處理。
(3)上述(1)或者(2)記載的高磁通密度取向電工鋼板的制造方法，其特征在于，在上述脫碳退火的升溫過程中，從600℃以下的范圍至750～900℃范圍的規(guī)定溫度，鋼板溫度以加熱速度H℃/s為10〔(R-68)/14〕＜H進行加熱。
(4)上述(1)或者(2)記載的高磁通密度取向電工鋼板的制造方法，其特征在于，在上述脫碳退火的升溫過程中，從600℃以下的范圍至750～900℃范圍的規(guī)定溫度，鋼板溫度以加熱速度H℃/s為10〔(R-32)/32〕＜140進行加熱。
(5)上述(1)或者(2)記載的高磁通密度取向電工鋼板的制造方法，其特征在于，在上述脫碳退火的升溫過程中，從600℃以下的范圍至750～900℃范圍的規(guī)定溫度，鋼板溫度以加熱速度H℃/s為10〔(R-68)/14〕＜H進行加熱，接著，在770～900的溫度范圍的氛圍氣體的氧化度(PH2O/PH2)為大于0.15、1.1以下的范圍進行。
(6)上述(1)或者(2)記載的高磁通密度取向電工鋼板的制造方法，其特征在于，在上述脫碳退火的升溫過程中，在將鋼板的Si含量規(guī)定為〔Si％〕時，以滿足加熱速度H℃/s≥10×〔Si％〕-15的條件進行加熱。
(7)上述(1)或者(2)記載的高磁通密度取向電工鋼板的制造方法，其特征在于，在上述氮化處理中，根據(jù)鋼板的酸溶性Al量〔Al〕，實施氮量〔N〕滿足〔N〕/〔Al〕≥0.67的量的氮化處理。
(8)上述(1)或者(2)記載的高磁通密度取向電工鋼板的制造方法，其特征在于，上述硅鋼還含有Sn0.02～0.15％、Cr0.03～0.2％的1種或者2種。
(9)高磁通密度取向電工鋼板的制造方法，在將按質(zhì)量含有Si0.08～4.8％、C0.085％以下、酸溶性Al0.01～0.065％、N0.012％以下，余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成的硅鋼，加熱至1280℃以下的加熱溫度后，進行熱軋，接著進行一次或者包括中間退火的2次以上的冷軋，軋成最終板厚，脫碳退火后，涂布以氧化鋁為主成分的退火分離劑，實施成品退火的取向電工鋼板的制造方法中，其特征在于，在上述脫碳退火的升溫過程中，從600℃以下的范圍至750～900℃范圍的規(guī)定溫度，鋼板溫度以40℃/s以上的加熱速度進行加熱，接著，在使770～900℃的溫度范圍的氛圍氣體不形成Fe系氧化物的氧化度(PH2O/PH2)為0.01以上、0.15以下的范圍進行，在脫碳退火后的織構(gòu)中，使I{111}/I{411}的比率達到2.5以下，此后，在上述氮化處理中，根據(jù)鋼板的酸溶性Al量〔Al〕，實施氮量〔N〕滿足〔N〕/〔Al〕≥0.67的量的氮化處理。
(10)上述(9)記載的高磁通密度取向電工鋼板的制造方法，其特征在于，在上述脫碳退火的升溫過程中，從600℃以下的范圍至750～900℃范圍的規(guī)定溫度，鋼板溫度以加熱速度H℃/s為10〔(R-68)/14〕＜H進行加熱。
(11)上述(9)或者(10)記載的高磁通密度取向電工鋼板的制造方法，其特征在于，在上述脫碳退火的升溫過程中，從600℃以下的范圍至750～900℃范圍的規(guī)定溫度，鋼板溫度加熱速度H℃/s為10〔(R-32)/32〕＜140進行加熱。
(12)上述(9)～(11)中的任一項記載的高磁通密度取向電工鋼板的制造方法，其特征在于，在規(guī)定上述冷軋中的壓下率為R％時，使脫碳退火后的織構(gòu)中的I{111}/I{411}的比率達到(201n{(100-R)/(100)}+81)/14以下。
(13)上述(9)～(12)中的任一項記載的高磁通密度取向電工鋼板的制造方法，其特征在于，上述硅鋼還含有Sn0.02～0.15％、Cr0.03～0.2％的1種或者2種。


圖1是表示脫碳退火板的織構(gòu)(I{111}/I{411}比率)和脫碳退火板的氧量對制品的磁通密度(B8)的影響圖。
圖2是表示脫碳退火時的加熱速度對制品的磁通密度(B8)的影響圖。
圖3是表示脫碳退火的加熱速度和氛圍氣體的氧化度對脫碳退火后的鋼板氧量的影響圖。
圖4是表示氮量和〔N〕/〔酸溶性Al〕比率對磁通密度(B8)的影響圖。
圖5是表示脫碳退火的40℃/s加熱終了溫度對磁通密度的影響圖。
圖6是表示脫碳退火的40℃/s加熱開始溫度對磁通密度的影響圖。
圖7是表示冷軋壓下率和一次再結(jié)晶織構(gòu)I{111}/I{411}對制品的磁通密度(B8)的影響圖，(a)是表示在玻璃狀態(tài)的影響圖，(b)是表示在鏡面狀態(tài)的影響圖。
圖8是表示氮量和一次再結(jié)晶織構(gòu)I {111}/I{411}對對磁通密度的影響圖。
圖9是表示冷軋壓下率和脫碳退火的加熱速度對磁通密度的影響圖，(a)是表示在玻璃狀態(tài)的影響圖，(b)是表示在鏡面狀態(tài)的影響圖。
圖10是表示Si量和脫碳退火過程的加熱速度對制品的磁通密度(B8)的影響圖。
圖11是表示脫碳退火后的一次再結(jié)晶織構(gòu)(I{111}/I{411}的比率)和抑制劑(〔N〕/〔Al〕比率)對制品的磁通密度B8的影響圖，(a)是表示B81.93T的情況下的圖，(b)是表示B81.88的情況下的圖。
圖12是表示脫碳退火時的加熱速度和氮化處理后的氮量的關(guān)系對磁通密度(B8)的影響圖。
圖13是表示脫碳退火的快速加熱終了溫度對磁通密度的影響圖。
圖14是表示脫碳退火的快速加熱開始溫度對磁通密度的影響圖。
具體實施例方式
本發(fā)明人等，為了探求在將脫碳退火的加熱速度提高到40℃/s以上的場合，盡管脫碳退火后的一次再結(jié)晶組織是良好的，但二次再結(jié)晶變得不穩(wěn)定的原因，進行了詳細的調(diào)查。其結(jié)果已清楚，首先在提高加熱速度的場合，盡管加熱時間和均熱時間兩者合起來的在爐時間短，但脫碳退火后的鋼板的表面氧化量變多。調(diào)查了該表面氧化層對二次再結(jié)晶的影響，業(yè)已清楚，在形成多量的表面氧化物的情況下，在成品退火的二次再結(jié)晶溫度范圍，(Al，Si)N抑制劑快速地分解，因而二次再結(jié)晶變得不穩(wěn)定。在表面氧化物大量形成的情況下，(Al，Si)N抑制劑的分解速度之所以迅速，推測是由表面氧化層產(chǎn)生的促進脫N，或者由表面氧化物產(chǎn)生的促進Al的氧化。因此發(fā)現(xiàn)二次再結(jié)晶變得不穩(wěn)定的原因，并非一次再結(jié)晶組織的影響，而是抑制劑的影響，因此研討了解決該問題的方法，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，管理脫碳退火均熱帶的氛圍氣體的氧化度和均熱時間、配合一次再結(jié)晶組織的調(diào)整.將表面氧化層的氧量限制在2.3g/m2以下，從而抑制(Al，Si)N抑制劑的分解，就能夠穩(wěn)定地制造具有高磁通密度的取向電工鋼板制品。
以下，以實驗結(jié)果為基礎(chǔ)詳細地說明本發(fā)明。
圖1是表示一次再結(jié)晶織構(gòu)(I{111}/I{411})和氧量對制品的磁通密度B8的影響圖。在此，將含有Si3.1％、C0.05％、酸溶性Al0.027％、N0.008％、Mn0.1％、S0.007％，余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成的硅鋼扁鋼坯加熱至1100℃，進行熱軋，軋成2.0mm厚的熱軋板。該熱軋板在1100℃退火，進行冷軋，軋成最終板厚0.2mm的冷軋板。此后，以加熱速度5℃/s～600℃/s的范圍加熱至850℃后，冷卻至室溫。然后，以加熱速度30℃/s進行加熱，在830℃保持2分鐘，在氧化度(PH2O/PH2)0.33～0.70范圍的氛圍氣體中進行90秒退火后，在含有氨的氛圍氣體中、在750℃進行30秒退火，使鋼板中的氮量達到0.02％。接著，涂布以MgO為主成分的退火分離劑后，在1200℃進行20小時的成品退火。
其結(jié)果已知，如圖2所示，如果使脫碳退火的加熱速度達到40℃/s以上，盡管一次再結(jié)晶織構(gòu)被調(diào)整至適當?shù)姆秶?，但二次再結(jié)晶變得不穩(wěn)定，磁通密度往往降低。調(diào)查該原因的結(jié)果征實，脫碳退火后的鋼板的氧化量增加，像這樣在形成大量的表面氧化物的場合，在成品退火的二次再結(jié)晶溫度范圍，(Al，Si)N抑制劑快速地分解，二次再結(jié)晶就變得不穩(wěn)定。
在圖3(均熱溫度840℃的場合)中表示脫碳退火后的氧量。從該圖3可知，如果提高加熱速度，盡管在爐時間變短，但氧量卻增加。認為這是通過加熱速度使鋼板的加熱過程中的初期氧化狀態(tài)變化，而對此后的均熱過程中的氧化舉動給予影響。調(diào)查了這些試樣的成品退火中的抑制劑的變化舉動，結(jié)果已經(jīng)清楚，在氧量高的場合，成品退火中的抑制劑的減少速度變快。因此，解析了圖2的結(jié)果，以便明確一次再結(jié)晶織構(gòu)(I{111}/I{411}比率)和氧量的影響，結(jié)果如圖1所示，鋼板的氧量在2.3g/m2以下的場合，二次再結(jié)晶組織穩(wěn)定地發(fā)達，作為一次再結(jié)晶織構(gòu)，(I{111}/I{411})的比率是3以下，能夠穩(wěn)定地制造磁通密度B8是1.88T以上的取向電工鋼板制品。
這樣的二次再結(jié)晶的穩(wěn)定化效果，認為是由于抑制(Al，Si)N的分解的緣故，因此，進而為了調(diào)整(Al，Si)N抑制劑自身，利用脫碳退火后的氮化處理改變氮增量，調(diào)查了對二次再結(jié)晶的影響。
使用上述冷軋板，以加熱速度50℃/s加熱至840℃，然后在840℃、在氧化度0.37的氮和氫的混合氣氛中進行120秒退火。鋼板的氧量是1.8g/m2。此后，在含有氨的氣氛中進行退火，實施氮化處理。此時，變化氨含量，使氮達到0.012～0.030％。接著，涂布以MgO為主成分的退火分離劑后，進行成品退火，從圖4可以確認，在氮量0.018％以上，即〔N〕/〔Al〕≥0.67的范圍，二次再結(jié)晶穩(wěn)定，磁通密度提高。因此可知，為了穩(wěn)定地形成(Al，Si)N，作為氮〔N〕和鋁〔Al〕的組成比率，必須是〔N〕/〔Al〕≥0.67。
迄今，在取向電工鋼板的制造方法中，控制脫碳退火的加熱速度的技術(shù)，例如在特開平1-290716號公報和特開平6-212262號公報等中已公開。但是，這些專利公開適用于利用高溫扁鋼坯加熱的取向電工鋼板的制造方法，其效果也是二次再結(jié)晶晶粒變小，鐵損特性提高。
給本發(fā)明的制品帶來的效果與這些結(jié)果不同，對磁通密度(B8)的提高帶來大的效果。關(guān)于該磁通密度提高的機制，本申請發(fā)明人認為是如下所述。二次再結(jié)晶晶粒的晶粒成長由成為驅(qū)動力的基體晶粒的晶界能密度和抑制晶粒成長的抑制劑的平衡決定，一般說來，迄今已經(jīng)知道，如果脫碳退火的加熱速度變快，在一次再結(jié)晶組織中，高斯取向附近的晶粒(二次再結(jié)晶的核)就增加，認為這是二次再結(jié)晶組織細化的原因?？墒?，在本發(fā)明中，在使用由氮化處理形成的(Al，Si)N等氮化物那樣的熱穩(wěn)定的(強的)抑制劑的場合，為了晶界移動的晶界性質(zhì)依存性變高，與比高斯取向晶粒的數(shù)使高斯取向晶粒優(yōu)先成長的{111}取向晶粒和{411}取向晶粒等高斯取向處于對應(yīng)取向關(guān)系的基體晶粒的調(diào)整，變得更重要。根據(jù)此觀點，考察了一次再結(jié)晶織構(gòu)，結(jié)果證實，例如，如果以圖1的加熱速度20℃/s和以100℃/s進行處理的試樣進行比較，以磁通密度變高的加熱速度100℃/s進行處理的試樣的對應(yīng)取向密度分布比200℃/s進行處理的試樣的分布變得更尖銳，在此場合，I{111}/I{411}的比率變小。因此，通過由脫碳退火的加熱速度產(chǎn)生的一次再結(jié)晶織構(gòu)、尤其通過和高斯取向處于對應(yīng)關(guān)系的取向晶粒調(diào)整及強(Al，Si)N抑制劑的協(xié)同效應(yīng)，能夠首次選擇性僅使尖銳的高斯取向發(fā)達，推斷能夠穩(wěn)定地制造具有高磁通密度的取向電工鋼板制品。
作為本發(fā)明鋼的成分，按質(zhì)量％，必須含有Si0.8～4.8％、C0.085％以下、酸溶性Al0.01～0.065％、N0.012％以下。
如果Si添加量多，電阻就變高，鐵損特性得到改善。但是，如果超過4.8％，在軋制時就容易形成裂紋。另外，如果少于0.8％，在成品退火時會發(fā)生γ相變，而損害晶粒取向。
C在控制一次再結(jié)晶組織方面是有效的元素，但對磁性能帶來惡劣影響，因此在成品退火前必須進行脫碳。如果C多于0.085％，脫碳退火時間變長，而損害生產(chǎn)率。
酸溶性Al，在本申請發(fā)明中和N結(jié)合作為(Al，Si)N，發(fā)揮作為抑制劑的機能，因而是必須的元素。因此，酸溶性Al規(guī)定在二次再結(jié)晶穩(wěn)定的0.01～0.065％的范圍。
N如果超過0.012％，在冷軋時會產(chǎn)生稱為氣泡的鋼板中的孔洞，因而規(guī)定為0.012％以下。
Sn改善上述的脫碳退火后的{111}和{411}等的織構(gòu)，對穩(wěn)定地制造高磁通密度的制品是有效的元素。如后述的實施例6所示，希望添加0.02～0.15％的Sn。在不到該下限值時，織構(gòu)改善效果小，得不到磁通密度實質(zhì)的提高效果。另外，如果超過該上限值。向鋼中的氮化就變得困難，發(fā)生二次再結(jié)晶變成不穩(wěn)定的情況。
除此之外，S對磁性能帶來惡劣影響，因而希望是0.015％以下。Cr改善脫碳退火的氧化層，對形成玻璃覆膜是有效的元素，希望添加0.03～0.2％。再者，在鋼中即使含有微量的Cu、Sb、Mo、Bi、Ti等，也不喪失本發(fā)明的效果。
使用轉(zhuǎn)爐或者電爐煉鋼，根據(jù)需要，對鋼水進行真空脫氣處理，接著進行連鑄或者鑄錠后，進行開坯軋制，就得到具有上述的成分組成的硅鋼扁鋼坯。此后，在熱軋之前完成扁鋼坯加熱。在本發(fā)明中，扁鋼坯加熱溫度規(guī)定為1280℃以下，避免上述的高溫扁鋼坯加熱的諸問題。
加熱至上述溫度的扁鋼坯接著進行熱軋，軋成所需要板厚的熱軋板。
該熱軋板，通常為了提高磁性能，在900～1200℃進行30秒～30分鐘的短時間退火。此后，通過一次或者包括退火的二次以上的冷軋，軋成最終板厚。希望考慮所期望的制品特性水平和成本，確定是否采用。接著，通過一次或者包括退火的二次以上的冷軋，軋成最終板厚。作為冷軋，使最終冷軋壓下率達到80％以上，在使{111}、{411}等一次再結(jié)晶取向發(fā)達上是必要的。
冷軋后的鋼板，為了去除鋼中含有的C，在濕氣氛中進行脫碳退火。此時，在脫碳退火后的晶粒組織中，I{111}/I{411}的比率達到3以下，而且將鋼板的氧化層的氧量調(diào)整至2.3g/m2以下，此后，在二次再結(jié)晶出現(xiàn)之前，通過進行氮化處理，能夠穩(wěn)定地制造磁性能B8是1.88T以上的制品。作為控制該脫碳退火后的一次再結(jié)晶的方法，例如通過調(diào)整脫碳退火過程的加熱速度、均熱溫度、均熱時間等脫碳退火的退火周期條件，進行控制。此時，在控制一次再結(jié)晶織構(gòu)的同時，需要控制氛圍氣體的氧化度(PH2O/PH2)和退火時間，以便鋼板的氧量成為2.3g/m2以下。
脫碳退火的加熱速度是控制一次再結(jié)晶織構(gòu)({111}、{411})的重要的因素。以該加熱速度進行加熱所必要的溫度范圍，至少是從600℃至750～900℃的溫度范圍。
在圖5和圖6中表示導(dǎo)入上述結(jié)論的實驗結(jié)果。以40℃/s的加熱速度，將冷軋鋼板從室溫加熱至600℃～1000℃溫度范圍的規(guī)定溫度后，用氮氣冷卻至室溫。然后以20℃/s的加熱速度加熱至850℃，以氛圍氣體的氧化度0.33進行120秒退火。此后，通過氮化處理使氮量達到0.021％后，涂布以氧化鎂為主成分的退火分離劑，進行成品退火。如圖5所示可知，在以40℃/s的加熱速度的到達溫度是750℃以上、900℃以下的范圍，大幅度地提高磁通密度。在不到750℃時所以不發(fā)揮效果，是因為在不到750℃時，一次再結(jié)晶沒有完成，為了得到所希望的一次再結(jié)晶織構(gòu)必須使再結(jié)晶完成。另外，如果加熱至超過900℃的溫度，在試樣的一部分產(chǎn)生相變組織，認為在以后的脫碳退火完了時的組織成為混合晶粒組織。
接著，以加熱速度20℃/s將上述冷軋板加熱至從300℃至750℃溫度范圍的規(guī)定溫度，從該溫度以加熱速度40℃/s加熱至850℃后，用氮氣冷卻至室溫。此后，以20℃/s的加熱速度加熱至850℃，在氛圍氣體的氧化度是0.33進行120秒退火。然后，利用氮化處理使氮量達到0.021％后，涂布以MgO為主成分的退火分離劑，進行成品退火。如圖6所示可知，在加熱速度40℃/s的加熱開始溫度超過600℃時，沒有磁通密度提高的效果。
從這些結(jié)果可知，由于加熱速度不同，通過一次再結(jié)晶織構(gòu)對磁性能(B8)帶來影響的溫度范圍至少是從600℃至750～900℃的溫度范圍。
加熱速度對一次再結(jié)晶織構(gòu)I{111}/I{411}帶來大的影響，為了使I{111}/I{411}達到3以下，穩(wěn)定地制造制品的磁通密度B8是1.88T以上的制品，加熱速度必須是15℃/s以上。在加熱速度是40℃/s以上的場合，如迄今所詳述，在控制織構(gòu)的同時，必須控制脫碳退火過程的氧量地控制脫碳退火條件。如后述的實施例4所示，在加熱速度最好是75～125℃/s的范圍，制品的磁通密度最好。
控制上述的脫碳退火的加熱速度的方法沒有特別的限制，對于40～100℃/s左右的加熱速度，使用對利用以往的通常輻射熱的輻射管爐等改造脫碳退火設(shè)備進行改造的設(shè)備，另外對于100℃/s以上的加熱速度，使用新的激光、利用等離子體等高能熱源的方法，感應(yīng)加熱，通電加熱裝置等是有效的。另外，也可以將在利用以往的通常輻射熱的輻射管爐等的脫碳退火設(shè)備中利用新的激光、等離子體等高熱源的方法、利用感應(yīng)加熱、通電加熱裝置等的方法進行適宜的組合。
關(guān)于均熱溫度，例如考慮像特開平2-182866號公報、或者特開平9～256051號公報中所示的一次再結(jié)晶晶粒組織的調(diào)整來設(shè)定。通常在770～900℃的范圍進行。另外，在均熱的前段進行脫碳后，為了調(diào)整晶粒，提高均熱的后段溫度也是有效的。在氛圍氣體的氧化度不到0.15時，在鋼板表面形成的玻璃覆膜的附著性劣化，如果超過1.1，在玻璃覆膜上會產(chǎn)生缺陷。在提高升溫階段的加熱速度的場合，促進均熱時的氧化，因而為了將氧量管理在一定的范圍內(nèi)，必須控制氣氛氧化度或者均熱時間。
作為氮化處理有，在含有氨等的氮化能力的氣體的氣氛中進行退火的方法、通過在退火分離劑中添加MnN等的具有氮化能力粉末等在成品退火中進行的方法等。在提高脫碳退火的加熱速度的場合，為了穩(wěn)定地進行二次再結(jié)晶，有必要調(diào)整(Al，Si)N的組成比率，作為氮化處理后的氮量，相對鋼中的Al量，作為質(zhì)量比，〔N〕/〔Al〕必須達到0.67以上。
下面，關(guān)于冷軋壓下率和一次再結(jié)晶織構(gòu)的關(guān)系，根據(jù)實驗結(jié)果加以說明。圖7(a)、(b)是表示相對從冷軋壓下率R(％)得到的真應(yīng)變ln{100/(100-R)}，將脫碳退火后的一次再結(jié)晶組織的織構(gòu)I{111}/I{411}(表面層板厚的1/10層)繪圖，是表示與此相對應(yīng)的二次再結(jié)晶退火后的制品的磁通密度B8的關(guān)系圖，作為成品退火時的退火分離劑，分別是以MgO為主成分的退火分離劑(圖7(a))和以Al2O3為主成分的退火分離劑(圖7(b))。
在圖7(a)中使用的試樣是將按質(zhì)量％含有Si3.2％、C0.05％、酸溶性Al0.026％、N0.008％、Mn0.1％、S0.007％的扁鋼坯加熱至1150℃的溫度后，熱軋成1.5mm、2.3mm、4.4mm厚，此后在1120℃退火后，冷軋成0.22mm厚后，以加熱速度15℃/s在770～950℃的溫度脫碳退火后，一部分原封不動，而另一部分在含有氨的氣氛中進行退火，使鋼板中的氮達到0.020～0.03％，接著，涂布以MgO為主成分的退火分離劑后，進行成品退火，另外，在圖7(b)中使用的試樣是將按質(zhì)量％含有Si3.2％、C0.05％、酸溶性Al0.026％、N0.008％、Mn0.1％、S0.007％的扁鋼坯加熱至1150℃的溫度后，熱軋成1.5mm、2.3mm、2.8mm厚，此后在1120℃退火后，冷軋成0.22mm厚后，以加熱速度50℃/s在770～950℃的溫度退火后，一部分原封不動，而另一部分在含有氨的氣氛中進行退火，使鋼板中的氮達到0.020～0.03％，接著，涂布以Al2O3為主成分的退火分離劑后，進行成品退火，另外，在這些圖中繪出的各點是穩(wěn)定地進行二次再結(jié)晶，但如在特開平2-182866號公報中所述，發(fā)生由一次再結(jié)晶的晶粒組織的變動系數(shù)變得大于0.6大引起的B8的降低者除外。
如從圖7(a)、(b)可清楚地知道，對于脫碳退火后的I{111}/I{411}的值和磁通密度B8來說，存在密切的關(guān)系，相對冷軋壓下率得到高磁通密度的門檻值發(fā)生變化。并且知道，作為成品退火時的主要退火分離劑，在使用MgO的場合，得到B8是1.88T以上的I{111}/I{411}的范圍邊界，相對真應(yīng)變-ln{100/(100-R)}保持大致線性關(guān)系，其范圍是(101n{(100-R)/100}+44)/7以下。另外已知，作為成品退火的主要退火分離劑，在使用Al2O3的場合，得到B8是1.93T以上的I{111}/I{411}的范圍邊界，相對真應(yīng)變-ln{100/(100-R)}是(201n{(100-R/100}+81)/14以下。
對上述結(jié)果的理由雖然還未必清楚，但本發(fā)明人認為如下。在一次再結(jié)晶織構(gòu)中，促進{110}<001>二次再結(jié)晶晶粒的成長的{111}取向晶粒和{411}取向晶粒，在80％以上的高冷軋壓下率伴隨冷軋壓下率增加而發(fā)達，與此同時，包括{110}<001>取向的{110}取向晶粒單調(diào)地減少。
如在本發(fā)明中所述，在使用像(Al，Si)N那樣的熱穩(wěn)定的(強的)抑制劑的場合，為了晶界移動的晶界性質(zhì)依存性變高，比高斯取向晶粒的數(shù)處于高斯取向和∑9對應(yīng)取向關(guān)系的基體晶粒(具體的是{111}<112>、{411}<148>)的數(shù)和結(jié)晶取向分散變得更重要，因此重要的是，促進成為二次再結(jié)晶晶粒的一次再結(jié)晶組織中的{110}<001>取向晶粒成長的{111}取向晶粒和{411}取向晶粒的充分發(fā)達，尤其，結(jié)晶取向分散少的{411}取向晶粒的發(fā)達變得重要。
另外，通過使氮化處理后的氮量在0.01～0.03％的范圍變化，來調(diào)查成為為了表現(xiàn)這樣的高B8效果的前提的抑制劑強度的影響。在此，作為退火分離劑使用Al2O3時的結(jié)果示于圖8。
圖8是在上述的圖7(D)的實驗中使用的試樣中，將冷軋壓下率90.4％(熱軋板2.3mm厚)的脫碳退火板，I{111}/I{411}的值是2.2和2.6的試樣進行氮化得到的制品的B8，相對氮化后的鋼板的氮量〔N〕(％)對鋼板的酸溶性Al的量〔Al〕(％)的比〔N〕/〔Al〕進行繪圖。從圖2可知，在滿足〔N〕/〔Al〕≥0.67，而且滿足相對冷軋壓下率90.4％的I{111}/I{411}的門檻值2.43以下的二個條件的場合，B8成為1.93T以上。
另外，在作為退火分離劑使用MgO的場合，也得到和上述結(jié)果基本相同的結(jié)果。
以上述的結(jié)果為基礎(chǔ)，利用脫碳退火加熱速度和冷軋壓下率調(diào)整I{111}/I{411}的值，進行高B8條件的探索。圖9(a)、(b)是在軸上記錄冷軋壓下率和脫碳退火加熱速度的曲線圖上繪制制品的磁通密度B8(T)的圖。
在圖9(a)中，是將按質(zhì)量％含有Si3.3％、C0.05％、酸溶性Al0.027％、N0.007％、Cr0.1％、Sn0.05％、Mn0.1％、S0.008％的扁鋼坯加熱至1150℃的溫度后，利用熱軋軋成2.0mm、2.3mm、3.2mm厚，該熱軋板在1120℃進行退火，此后冷軋成0.22mm厚，該冷軋板以20～600℃/s的加熱速度加熱至800℃后，在800～890℃、在氣氛氧化度是0.44進行120秒脫碳退火，將一次再結(jié)晶織構(gòu)調(diào)整至得到圖1所示的高B8的范圍，然后，在750℃、在含有氨的氣氛中進行30秒退火，涂布以氧化鎂為主成分的退火分離劑后，在1200℃進行20小時的成品退火。另外，在圖(b)中使用的試樣是將在上述實驗中制成的板厚0.22mm厚的冷軋板，以40～600℃/s的加熱速度加熱至800℃后，在800～890℃、在氣氛氧化度是0.12進行120秒脫碳退火，將一次再結(jié)晶織構(gòu)調(diào)整至得到圖1所示的高B8的范圍。然后，在750℃、在含有氨的氣氛中進行30秒退火，通過變化氨含量使鋼板中的氮量達到0.02～0.03％。此后，涂布以氧化鋁為主成分的退火分離劑后，在1200℃進行20小時的成品退火。
從圖9(a)、(b)可知，將高B8范圍和低B8范圍分開的邊界，以脫碳退火加熱速度H的對數(shù)和冷軋壓下率之間的線性關(guān)系表示。由此可知，成為高B8的脫碳退火加熱速度的下限，伴隨冷軋壓下率的增加而增加。
在圖9(a)、(b)中可知，如果像包括高B8范圍(在退分離劑是MgO時，是1.92T以上，在退火分離劑是Al2O3時，是1.94T以上)那樣設(shè)定加熱速度的下限，就可以使脫碳退火加熱速度H℃/s相對冷軋壓下率R％達到10〔(R-68)/14〕＜H。即，可以決定相對各冷軋壓下率為了得到高B8所必要的脫碳退火加熱速度。因此，通過使脫碳退火加熱速度H℃/s相對冷軋壓下率R％達到10〔(R-68)/14〕＜H，就能夠得到高B8，尤其，使用冷軋壓下率R％，在將脫碳退火加熱速度H℃/s的范圍限制在10〔(R-32)/32〕＜H＜140的范圍，能夠使B8最高。
在本發(fā)明中，成為高B8的冷軋壓下率的范圍伴隨加熱速度的增加而增加，因此特別希望最終冷軋壓下率達到85％以上。另外，如果冷軋壓下率大于95％，在冷軋過程中的負荷就變大，從實際操作的觀點考慮，95％以下是現(xiàn)實的。
在冷軋后的鋼板中，為了去除鋼中含有的C，在濕氣氛中進行脫碳退火。此時，在以MgO作為成品退火時的退火分離劑的場合，重要的是將I{111}/I{411}的值調(diào)整至(101n{(100-R)/100}+44)/7以下，能夠制造磁性能B8是1.88T以上的制品。另一方面，在以Al2O3作為退火分離劑的場合，重要的是將I{111}/I{411}的值調(diào)整至(201n{(100-R)/100}+81)/14以下，通過這種調(diào)整，能夠制造磁性能B8是1.93T以上的制品。通過調(diào)整脫碳退火過程的退火周期(加熱速度、均熱溫度、均熱時間等)可以進行在脫碳退火后的一次再結(jié)晶組織的控制。
尤其，為了將I{111}/I{411}的值調(diào)整至(201n{(100-R)/100}+81)/14以下，在脫碳退火過程中，以/脫碳退火加熱速度H℃/s 達到10〔(R-68)/14〕＜H的加熱速度進行加熱，由此能夠得到更高的B8。另外，以該加熱速度進行加熱的必要溫度范圍是從至少600℃至750～900℃的溫度范圍。
以50℃/s的加熱速度將冷軋板從室溫加熱至600～1000℃溫度范圍的規(guī)定溫度后，用氮氣冷卻至室溫。然后，以20℃/s的加熱速度加熱至850℃，在氛圍氣體氧化度是0.10進行120秒退火。此后，利用氮化處理使氮量達到0.021％后，涂布以氧化鋁作為主成分的退火分離劑，進行成品退火。已經(jīng)知道，以50℃/s的加熱速度的到達溫度是750℃以上、900℃以下的范圍，能夠提高磁通密度。在不到750℃不能發(fā)揮效果，是因為在不到750℃時一次再結(jié)晶不能充分進行。為了改變一次再結(jié)晶織構(gòu)，必須使再結(jié)晶充分進行。另外，如果加熱至超過900℃的溫度，磁通密度就會降低，認為這是因為在試樣的一部分中產(chǎn)生相變組織，在此后的脫碳退火結(jié)束時的組織成為混合晶粒組織。
接著，以加熱速度20℃/s將上述冷軋板加熱至300℃～750℃溫度范圍的規(guī)定溫度，從該溫度以加熱速度50℃/s加熱至850℃后，用氮氣冷卻至室溫。此后，以50℃/s的加熱速度加熱至850℃，在氛圍氣體的氧化度是0.10進行120秒退火。此后，利用氮化處理使氮量達到0.021％后，涂布以氧化鋁作為主成分的退火分離劑，進行成品退火。已經(jīng)知道，在加熱速度50℃/s的加熱開始溫度超過600℃時，沒有磁通密度提高的效果。
從這些結(jié)果可知，以加熱速度50℃/s以上進行加熱的必要溫度范圍是至少從600℃至750～900℃的溫度范圍。因此，在脫碳退火過程的升溫過程中，鋼板溫度必須從600℃以下的溫度范圍以50℃/s以上進行加熱。另外，在像上述的脫碳退火過程的升溫過程中的加熱，即使在冷軋過程至脫碳退火過程之間進行加熱退火，也不損害本發(fā)明的宗旨。
然后，以不形成Fe系氧化物(Fe2SiO4，F(xiàn)eO等)的氧化度進行退火。例如，通常在進行脫碳退火的800℃左右的溫度，將氛圍氣體的氧化度PH2O/PH2調(diào)整至0.15以下，就能夠抑制Fe系氧化物的生成。但是，如果使氧化度過分降低，脫碳速度就變慢?？紤]這兩者，在該溫度范圍，最好使氛圍氣體的氧化度PH2O/PH2達到0.01～0.15的范圍。
本發(fā)明人從各種觀點對變化Si量時的二次再結(jié)晶取向控制進行了研究，結(jié)果得到，必須根據(jù)Si量控制脫碳退火的加熱速度的認識。
以下，基于實驗結(jié)果進行詳細地說明。
圖10表示Si量、脫碳退火的加熱速度和磁性能的關(guān)系。在此，將含有Si2.0～4.8％、C0.055％、酸溶性Al0.030％、N0.008％、Mn0.1％、S0.007％，余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成的硅鋼扁鋼坯加熱至1150℃，熱軋成2.0mm厚。
該熱軋板在1120℃保持30秒，接著在900℃保持30秒后，進行快冷退火，然后進行冷軋，軋成最終板厚0.2mm。此后，以加熱速度5℃/s～100℃/s的范圍加熱至850℃后，冷卻至室溫。
然后，以加熱速度30℃/s進行加熱，在830℃保持2分鐘，在氧化度(PH2O/PH2)0.33的氛圍氣體中進行90秒退火后，在含有氨的氣氛中、在750℃進行30秒退火，使鋼板中的氮量達到0.02％。接著，涂布以MgO作為主成分的退火分離劑后，在N225％-H275％的氛圍氣體中，以15℃/h的加熱速度升溫至1200℃，轉(zhuǎn)換成H2100％的氛圍氣體，在1200℃進行保持20小時的成品退火。
如圖10所清楚地表明，設(shè)脫碳退火后的加熱速度為H(℃/s)，設(shè)鋼板的Si含量為〔Si〕(％)時，通過滿足下述的條件(1)、(2)地控制，分別得到B8/Bs≥0.93、B8/Bs≥0.95以上的良好磁性能。在此，Bs是飽和磁通密度，由于Si量不同，飽和磁通密度業(yè)不同，因此為了對應(yīng)于{110}<001>的聚集度，以B8/Bs比率進行評價。
H(℃/s)≥10×〔Si〕(％)-15……(1)H(℃/s)≥8×〔Si〕(％)+10……(2)關(guān)于該磁性提高的機制，本發(fā)明人推測如下。在本發(fā)明的材料中，為了以尖銳的{110}<001>取向晶粒作為二次再結(jié)晶晶粒優(yōu)先成長，重要的是調(diào)整和{110}<001>取向處于對應(yīng)取向關(guān)系的{110}<112>和{411}<148>等基體的織構(gòu)。如果增加鋼板中的Si量，熱軋過程或此后的退火過程中的α相和γ相的體積分率就發(fā)生變化，冷軋前的鋼板結(jié)晶組織成為不同。
由于該結(jié)晶組織的影響，一次再結(jié)晶組織的{110}<112>和{411}<148>等基體的織構(gòu)，也容易從{110}<001>取向分散的取向晶粒發(fā)生二次再結(jié)晶。其結(jié)果認為，二次再結(jié)晶取向的{110}<001>取向的聚集度降低。從而磁通密度(B8)降低。該現(xiàn)象是由Si量對一次再結(jié)晶的影響引起的，Si量越高，此傾向變得越顯著。因此推測，有效的是根據(jù)Si量的增加，提高脫碳退火的加熱速度，調(diào)整{110}<112>和{411}<148>等一次再結(jié)晶基體的織構(gòu)。
下面，在圖11中表示脫碳退火的一次再結(jié)晶織構(gòu)(I{111}/I{411}的比率)和抑制劑(〔N〕/〔Al〕比率)對制品的磁通密度B8的影響。在此，將按質(zhì)量％含有Si3.2％、C0.05％、酸溶性Al0.026％、N0.07％、Mn0.1％、S0.007％的扁鋼坯加熱至1150℃溫度后，熱軋成2.3mm厚，此后在1120℃退火后，冷軋成0.22mm厚后，以加熱速度10～500℃/s加熱至800℃后，在840℃、在氧化度是0.1的氮氣和氫氣的混合氣氛中進行120秒脫碳退火后，在含有氨的氣氛中進行退火，使氮達到0.012～0.025％，接著，涂布以氧化鋁為主成分的退火分離劑后，進行成品退火。
圖12是將該結(jié)果作為一次再結(jié)晶織構(gòu)(I{111}/I{411}的比率)和抑制劑(〔N〕/〔Al〕比率)的影響進行解析的結(jié)果，由該結(jié)果可知，在脫碳退火后的晶粒組織中，將I{111}/I{411}的比率調(diào)整至2.5以下，然后在二次再結(jié)晶出現(xiàn)前，根據(jù)鋼板的酸溶性Al的量〔Al〕(％)，使鋼板中的氮量〔N〕(％)成為滿足〔N〕/〔Al〕≥0.67地進行氮化處理，由此能夠穩(wěn)定地制造磁通密度高的制品。推測這樣的磁通密度提高的效果，是利用由脫碳退火的快速加熱產(chǎn)生的一次再結(jié)晶組織的調(diào)整和由脫碳退火后的氮化處理產(chǎn)生的(Al，Si)N抑制劑的調(diào)整的組合產(chǎn)生的協(xié)同效果來表現(xiàn)的冷軋后的鋼板，為了去除在鋼中含有的C，在濕氣氛中進行脫碳退火，此時，在脫碳退火后的晶粒組織中，使I{111}/I{411}的比率達到2.5以下，此后，根據(jù)在二次再結(jié)晶出現(xiàn)前鋼板的酸溶性Al的量〔Al〕(％)，使鋼板中的氮量〔N〕(％)成為滿足〔N〕/〔Al〕≥0.67地進行氮化處理，由此能夠穩(wěn)定地制造磁通密度高的制品。該脫碳退火后的一次再結(jié)晶織構(gòu)，通過調(diào)整脫碳退火過程的加熱速度、均熱速度、均熱時間等控制因素進行控制。這些控制因素中，尤其重視加熱速度，進行一次再結(jié)晶織構(gòu)的調(diào)整是本發(fā)明的一個特征。
實施例1將按質(zhì)量％含有Si3.2％、C0.05％、酸溶性Al0.024％、N0.007％、Cr0.1％、Sn0.05％、Mn0.1％、S0.008％的硅鋼扁鋼坯加熱至1150℃，熱軋成板厚2.3mm。該熱軋板在1120℃進行退火，此后冷軋成0.22mm厚。該冷軋板以100℃/s加熱至800℃后，在820℃、在氣氛氧化度是0.52進行90～600秒脫碳退火。然后，在750℃、在含有氨的氣氛中進行30秒退火，使鋼板中的氮量達到0.025％。接著，涂布以MgO為主成分的退火分離劑后，在1200℃進行20小時的成品退火。制品的特性值示于表1。從表1可知，在鋼板的氧量多到2.41g/m2的場合，磁性能劣化。
表1

實施例2將按質(zhì)量％含有Si3.2％、C0.05％、酸溶性Al0.024％、N0.007％、Cr0.1％、Sn0.05％、Mn0.1％、S0.008％的硅鋼扁鋼坯加熱至1150℃，熱軋成板厚2.3mm。該熱軋板在1120℃進行退火，此后冷軋成0.22mm厚。該冷軋板以100℃/s加熱至800℃后，在820℃、在氣氛氧化度是0.44進行110秒脫碳退火，織構(gòu)I{111}/I{411}比率是1.7，鋼板氧量是1.9g/m2。然后，在750℃、在含有氨的氣氛中進行30秒退火，通過改變氨含量，使鋼板中的氮量達到0.012～0.026％。接著，涂布以氧化鎂為主成分的退火分離劑后，在1200℃進行20小時的成品退火。制品的特性值示于表2。從表2可知，在氮量是0.017％以上、(〔N〕/〔Al〕＞0.67)時，磁通密度變高。
表2

實施例3將按質(zhì)量％含有Si3.1％、Mn0.1％、C0.05％、S0.008％、酸溶性Al0.029％、N0.008％、Sn0.1％的板厚2.3mm硅鋼熱軋板冷軋成最終板厚0.25mm，該冷軋板在氧化度是0.033的氮氣和氫氣的混合氣體中，分別以加熱速度(a)20℃/s、(b)100℃/s加熱至840℃，在840℃進行150秒退火，使其發(fā)生一次再結(jié)晶。此后，在750℃、在含有氨的氣氛中進行30秒退火，使鋼板中的氮量達到0.023％。在這些鋼板上涂布以氧化鎂為主成分的退火分離劑后，進行成品退火。成品退火，至1200℃，在N225％+H275％的氛圍氣體中，以15℃/h的加熱速度進行，在1200℃轉(zhuǎn)換成H2100％，進行20小時退火。對這些試樣實施張力涂層處理。所得到的制品的磁性能示于表3。與實施例1和2進行比較，因為不進行冷軋前的退火，所以整體的磁通密度降低。但可以確認本發(fā)明的磁通密度提高的效果。
表3

實施例4將按質(zhì)量％含有Si3.3％、C0.05％、酸溶性Al0.027％、N0.007％、Cr0.1％、Sn0.05％、Mn0.1％、S0.008％的硅鋼扁鋼坯加熱至1150℃，熱軋成板厚2.3mm。該熱軋板在1120℃進行退火，此后，冷軋成0.22mm厚。該冷軋板以3～200℃/s的加熱速度加熱至820℃后，在820℃、在氣氛氧化度是0.44進行110秒脫碳退火。使氧量達到1.9～2.1g/m2。然后，在750℃、在含有氨的氣氛中進行30秒退火，通過變化氨含量使鋼板中的氮量達到0.023～0.029％。此后，涂布以氧化鎂為主成分的退火分離劑后，在1200℃進行20小時的成品退火。對這些試樣實施張力涂層處理。所得到的制品的磁性能示于表4。從表4可知，加熱速度是40℃/s以上，最好在75～125℃/s的范圍，磁通密度(B8)變高。
表4

實施例5將按質(zhì)量％含有Si3.2％、C0.05％、酸溶性Al0.026％、N0.007％、Mn0.1％、S0.007％、Sn0～0.2％的扁鋼坯加熱至1150℃的溫度后，熱軋成2.3mm厚。此后，在1120℃進行退火后，冷軋成0.22mm厚，然后以加熱速度40℃/s加熱至800℃后，在820℃、在氧化度是0.59的氮氣和氫氣的混合氣氛中進行2分鐘脫碳退火后，在含有氨的氣氛中進行退火，使氮達到0.020～0.023％。接著，涂布以MgO為主成分的退火分離劑后進行成品退火。對這些試樣實施張力涂層處理。所得到的制品的磁性能示于表5。從表5可知，通過添加0.02～0.15％的Sn，磁通密度(B8)變高。
表5

實施例6將按質(zhì)量％含有Si3.2％、CO.05％、酸溶性Al0.026％、N0.008％、MnO.1％、S0.007％的扁鋼坯加熱至1150℃的溫度后，熱軋成2.3mm厚。此后，在1120℃進行退火后，冷軋成0.27mm厚，接著，以脫碳退火的加熱速度為5～40℃/s，在820℃的溫度進行脫碳退火后，在含有氨的氣氛中進行退火，使鋼板中的氮達到0.02～0.03％。接著，涂布以MgO為主成分的退火分離劑后進行成品退火。
制品的特性值示于表6。從表6可知，關(guān)于一次再結(jié)晶織構(gòu)，在I{111}/I{411}的值相對冷軋壓下率R％達到(101n{(100-R)/100}+44)/7以下的場合，得到B8是1.88T以上的高磁通密度。
表6

X＝(101n{(100-R)/100}+44)/7，R表示冷軋壓下率(％)。
實施例7將按質(zhì)量％含有Si3.3％、C0.05％、酸溶性Al0.027％、N0.007％、CrO.1％、SnO.05％、MnO.1％、S0.008％的扁鋼坯加熱至1150℃的溫度后，利用熱軋軋成2.0mm、2.8mm厚，該熱軋板在1120℃進行退火，然后，冷軋成0.22mm厚。
該冷軋板以5～600℃/s的加熱速度加熱至800℃后，在800～890℃、在氣氛氧化度是0.44進行120秒脫碳退火。此時的鋼板的氧量是1.9～2.1g/m2。
此后，在750℃、在含有氨的氣氛中進行退火，通過改變氨含量使鋼板中的氮量達到0.023～O.029％。然后，涂布以氧化鎂為主成分的退火分離劑，在1200℃進行20小時的成品退火。
對這些試樣實施張力涂層處理。所得到的制品的特性值示于表7。從表7可知，在一次再結(jié)晶織構(gòu)I{111}/I{411}的值相對冷軋壓下率R％為(101n{(100-R)/100}+44)/7以下的場合(△符號)，B8達到1.88T以上，在加熱速度H℃/s相對冷軋壓下率R％是10〔(R-68)/14〕＜H以上的場合(○符號)，進而最好是10〔(R-32)/32〕＜H＜140的場合(◎符號)，磁通密度(B8)變高。
表7

X＝(101n{(100-R)/100}+44)/7，R表示冷軋壓下率(％)。
實施例8將按質(zhì)量％含有Si3.1％、Mn0.1％、C0.05％、S0.008％、酸溶性Al0.029％、N0.008％、Sn0.1％的板厚2.3mm的硅鋼熱軋板冷軋成最終板厚0.25mm。該冷軋板在氧化度是0.33的氮氣和氫氣的混合氣體中，以加熱速度(1)20℃/s、(2)100℃/s加熱至840℃，在840℃進行150秒退火，進行一次再結(jié)晶。此后，在750℃、在含有氨的氣氛中進行30秒退火，通過改變氨含量使鋼板中的氮量達到0.022～0.026％。
在這些鋼板上涂布以氧化鎂為主成分的退火分離劑，進行成品退火。成品退火，至1200℃前，在N225％+H275％氛圍氣體中，以15℃/h的加熱速度進行，在1200℃，轉(zhuǎn)換成H2100％進行20小時退火。
對這些試樣實施張力涂層處理。所得到的制品的特性值示于表8。與實施例6、7進行比較，在冷軋前不進行退火，因而整體的磁通密度降低，但可以確認得到本發(fā)明的磁通密度提高的效果。
表8

X＝(101n{(100-R)/100}+44)/7，R表示冷軋壓下率(％)。
實施例9將按質(zhì)量％含有Si3.1％、C0.05％、酸溶性Al0.027％、N0.008％、Mn0.1％、S0.007％的硅鋼扁鋼坯加熱至1100℃，熱軋成2.0mm厚。該熱軋板在1100℃進行退火，進行冷軋，軋成最終板厚0.2mm。此后，以加熱速度100℃/s加熱至850℃后，冷卻至室溫。
然后，以加熱速度30℃/s進行加熱，在830℃、在氧化度是0.12～0.72的氛圍氣體中進行90秒退火后，在含有氨的氣氛中、在750℃進行30秒退火，使鋼板中的氮量達到0.02～0.03％。接著，涂布以MgO為主成分的退火分離劑，在1200℃進行20小時的成品退火。
制品的特性示于表9。從表9可知，除本發(fā)明規(guī)定的氣氛的氧化度超過0.15、1.1以下的范圍，及脫碳退火后的氧量是2.3g/m2以下的范圍以外的場合，制品的玻璃覆膜特性劣化。
表9

*覆膜缺陷×附著性不良(在以曲率半徑20mm彎曲制品板時覆膜剝離。)××覆膜缺陷(在制品板表面上的覆膜生成不良范圍是5％以上)實施例10將按質(zhì)量％含有Si3.2％、C0.05％、酸溶性Al0.024％、N0.007％、Cr0.1％、Sn0.05％、Mn0.1％、S0.008％的硅鋼扁鋼坯加熱至1150℃，熱軋成板厚2.3mm。該熱軋板在1120℃進行退火，此后，冷軋成板厚0.22mm。以100℃/s的加熱速度將該冷軋板加熱至800℃后，在820℃、在氣氛氧化度是0.52進行脫碳退火，使I{111}/I{411}的值達到2.7以下，調(diào)整一次再結(jié)晶織構(gòu)，以便權(quán)利要求1中規(guī)定的不等式成立。
然后，在750℃、在含有氨的氣氛中進行30秒退火，使鋼板中的氮量達到0.023～0.029％。涂布以MgO為主成分的退火分離劑，在1200℃進行20小時的成品退火。
制品的特性值示于表10。從表10可知，在鋼板的氧量多到2.41g/m2的場合，磁性能劣化。
表10

實施例11將按質(zhì)量％含有Si3.2％、C0.05％、酸溶性Al0.024％、N0.007％、Cr0.1％、Sn0.05％、Mn0.1％、S0.008％的硅鋼扁鋼坯加熱至1150℃，熱軋成板厚2.3mm。該熱軋板在1120℃進行退火，此后，冷軋成0.22mm厚。以100℃/s將該冷軋板加熱至800℃后，在820℃、在氣氛氧化度是0.44進行110秒脫碳退火?？棙?gòu)I{111}/I{411}的值是1.7，鋼板的氧量是1.9g/m2。
然后，在750℃、在含有氨的氣氛中進行30秒退火，通過變化氨含量使鋼板中的氮量達到0.012～0.026％。此后，涂布以氧化鎂為主成分的退火分離劑，在1200℃進行20小時的成品退火。
制品的特性值示于表11。從表11可知，在氮化處理后的氮量是0.17以上(〔N〕/〔Al〕≥0.67)，磁通密度變高。
表11

實施例12將按質(zhì)量％含有Si3.5％、C0.065％、酸溶性Al0.028％、N0.007％、Cr0.1％、Sn0.05％、Mn0.1％、S0.008％的硅鋼扁鋼坯加熱至1150℃，熱軋成板厚2.3mm。該熱軋板在1120℃進行退火，此后，冷軋成0.22mm厚。以5～100℃/s將該冷軋板加熱至800℃后，在820℃、在氣氛氧化度下0.52進行110秒脫碳退火。
然后，在750℃、在含有氨的氣氛中進行30秒退火，使鋼板中的氮量達到0.025％以上。鋼板氧量在各場合都是2.2g/m2以下。此后，涂布以MgO為主成分的退火分離劑后，在氮氣25％-氫氣75％的氛圍氣體中，升溫至1200℃，在氫氣氣氛中、在1200℃進行20小時的成品退火。
制品的特性值示于表12。通過提高脫碳退火的加熱速度，確認制品的磁性能提高。
表12

實施例13將按質(zhì)量％含有Si3.3％、C0.06％、酸溶性Al0.028％、N0.007％、Cr0.1％、Sn0.05％、Mn0.1％、S0.008％的硅鋼扁鋼坯加熱至1150℃，熱軋成板厚2.0mm。該熱轉(zhuǎn)板在1120℃保持30秒，在900℃進行30秒退火，此后，冷軋成0.2mm厚。以40℃/s將該冷軋板加熱至800℃后，在830℃、在氣氛氧化度是0.33～0.72進行110秒脫碳退火。然后，在750℃、在含有氨的氣氛中進行30秒退火，使鋼板中的氮量達到0.022％。此后，涂布以氧化鎂為主成分的退火分離劑后，在氮氣25％-氫氣75％的氛圍氣體中升溫至1200℃，在氫氣氣氛中、在1200℃進行20小時的成品退火。從表13可知，如果鋼板氧量超過2.3g/m2，二次再結(jié)晶就變得不穩(wěn)定，磁通密度(B8)降低。
表13

實施例14將按質(zhì)量％含有Si4.1％、C0.07％、酸溶性Al0.03％、N0.007％、Cr0.1％、Sn0.05％、Mn0.1％、S0.008％的硅鋼扁鋼坯加熱至1150℃，熱軋成板厚2.0mm。該熱軋板在1120℃保持30秒，在900℃進行30秒退火，此后，冷軋成0.2mm。以50℃/s將該冷軋板加熱至800℃后，在830℃、在氣氛氧化度是0.33～0.72進行110秒脫碳退火。然后，在750℃、在含有氨的氣氛中進行30秒退火，使鋼板中的氮量達到0.022％。此后，涂布以氧化鎂為主成分的退火分離劑后，在氮氣25％-氫氣75％的氛圍氣體中升溫至1200℃，在氫氣氣氛中、在1200℃進行20小時的成品退火。
從表14可知，如果鋼板氧量超過2.3g/m2，二次再結(jié)晶就變得不穩(wěn)定，磁通密度(B8)降低。
表14

實施例15將實施例12中使用的冷軋板以40℃/s加熱至800℃后，在820℃、在氣氛氧化度是0.52進行110秒脫碳退火。此后，在750℃、在含有氨的氣氛中進行30秒退火，通過變化氨含量使鋼板中的氮量發(fā)生變化。
在這些鋼板上涂布以氧化鎂為主成分的退火分離劑后，進行成品退火。成品退火，至1200℃，在N225％+H275％的氛圍氣體中，以15℃/s的加熱速度進行，在1200℃，轉(zhuǎn)換成H2100％，進行20小時退火。從表15可知，在〔N〕/〔Al〕是0.5以上時，得到高磁通密度。
表15

實施例16將按質(zhì)量％含有Si3.4％、C0.06％、酸溶性Al0.027％、N0.07％、Mn0.1％、S0.007％，還有Sn0～0.2％的扁鋼坯加熱至1150℃的溫度后，熱軋成1.8mm厚。
此后，在1120℃保持30秒，在900℃進行保持30秒的退火后，冷軋成0.2mm厚。接著，以加熱速度40℃/s加熱至800℃后，在820℃、在氧化度是0.52進行2分鐘脫碳退火后，在含有氨的氣氛中進行退火，使氮達到0.018～0.022％。接著，涂布以MgO為主成分的退火分離劑后，進行成品退火。成品退火，至1200℃，在N225％+H275％的氛圍氣體中以15℃/h的加熱速度進行，在1200℃，轉(zhuǎn)換成H2100％進行20小時退火。所得到的制品的磁性能示于表16中。從表16可知，由于添加Sn0.02～0.15％，磁通密度(B8)變高。
表16

實施例17將按質(zhì)量％含有Si3.4％、C0.06％、酸溶性Al0.027％、N0.07％、Mn0.1％、S0.007％，還有Sn0～0.2％的扁鋼坯加熱至1150℃的溫度后，熱軋成1.8mm厚。
此后，在1120℃保持30秒，在900℃進行保持30秒的退火后，冷軋成0.2mm厚。接著，以加熱速度(1)20℃/s和(2)40℃/s加熱至800℃后，在820℃、在氧化度是0.52的氮氣和氫氣的混合氣氛中，進行2分鐘脫碳退火后，在含有氨的氣氛中進行退火，使氮達到0.018～0.022％。鋼板氧量，各試樣都是2.3g/m2以下。
接著，涂布以MgO為主成分的退火分離劑后，進行成品退火。成品退火，至900℃，在N225％+H275％的氣氛中進行處理，從900℃～1200℃，在(A)N225％+H275％和(B)N275％+H225％的氛圍氣體中進行處理，在1200℃，轉(zhuǎn)換成H2100％進行20小時退火。
從表17可知，通過提高加熱速度，提高磁通密度(B8)，并且如特開平6-17129號公報中所揭示，根據(jù)鋼板中的Si量將成品退火中的氮氣分壓控制在規(guī)定的范圍，來管理析出物，由此更提高磁通密度(B8)。
表17

實施例18將按質(zhì)量％含有Si3.3％、Mn0.1％、C0.05％、S0.007％、酸溶性Al0.03％、N0.008％、Sn0.05％的板厚2.3mm的硅鋼熱軋板在1100℃進行2分鐘退火后，冷軋成最終板厚0.22mm。該冷軋板在氧化度是0.06的氮氣和氫氣的混合氣體中，以加熱速度10℃/s、20℃/s、40℃/s、50℃/s、100℃/s、300℃/s的各時間加熱至830℃的溫度，在830℃進行90秒退火。接著，通過在氨氣氛中進行退火，使氮量增加至0.025％，進行抑制劑的強化。在這些鋼板上涂布以氧化鋁(Al2O3)為主成分的退火分離劑后，進行成品退火。成品退火，至1200℃，在N2100％的氛圍氣體中，以15℃/h的加熱速度進行，在1200℃，轉(zhuǎn)換成H2100％進行20小時退火。在這些試樣上實施張力涂層處理后，照射激光，進行磁疇細分化。所得到的制品的磁性能示于表18中。
表18

實施例19將按質(zhì)量％含有Si3.3％、Mn0.1％、C0.05％、S0.007％、酸溶性Al0.027％、N0.008％、Sn0.1％、Cr0.1％的板厚1.8mm硅鋼熱軋板在1120℃進行2分鐘退火后，冷軋成最終板厚0.17mm。該冷軋板在氧化度是0.06的氮氣和氫氣的混合氣體中，(A)一部分以加熱速度20℃/s加熱至830℃后，在870℃進行70秒退火，(B)另一部分以加熱速度20℃/s加熱至550℃，接著以加熱速度100℃/s加熱至840℃后，在840℃進行70秒退火，使其進行一次再結(jié)晶。在這些鋼板上涂布以氧化鋁(Al2O3)為主成分的退火分離劑后，進行成品退火。成品退火，至1200℃在N290％+H210％的氛圍氣體中，以15℃/h的加熱速度進行，在1200℃轉(zhuǎn)換成H2100％進行20小時退火。對這些試樣實施張力涂層處理。所得到的制品的磁性能示于表19中。
表19

實施例20將按質(zhì)量％含有Si3.1％、Mn0.1％、C0.05％、S0.008％、酸溶性Al0.029％、N0.008％、Sn0.1％的板厚2.3mm硅鋼熱軋板冷軋成最終板厚0.25mm。該冷軋板在氧化度是0.011的氮氣和氫氣的混合氣體中，以加熱速度20℃/s、100℃/s加熱至840℃，在840℃進行150秒退火，使其進行一次再結(jié)晶。
在這些鋼板上涂布以氧化鋁(Al2O3)為主成分的退火分離劑后，進行成品退火。成品退火，至1200℃，在N2100％的氛圍氣體中，以15℃/h的加熱速度進行，在1200℃，轉(zhuǎn)換成H2100％進行20小時退火。對這些試樣實施張力涂層處理。
所得到的制品的磁性能示于表20中。與實施例1至3進行比較可知，因為不進行冷軋前的退火，所以整體的磁通密度低，但即使在此情況下，也能夠證實本發(fā)明的磁通密度提高的效果。
表20

實施例21將按質(zhì)量％含有Si3.3％、C0.05％、酸溶性Al0.027％、N0.007％、Cr0.1％、Sn0.05％、Mn0.1％、S0.008％的硅鋼扁鋼坯加熱至1150℃，熱軋成板厚2.3mm。該熱軋板在1120℃進行退火，此后，冷軋成0.22mm厚。該冷軋板以3～200℃/s的加熱速度加熱至820℃后，在820℃、在氣氛氧化度是0.12進行110秒脫碳退火。氧量是1.9～2.1％。然后，在750℃、在含有氨的氣氛中進行退火，通過變化氨含量，使鋼板中的氮量達到0.023～0.029％。此后，涂布以氧化鋁為主成分的退火分離劑后，在1200℃進行20小時成品退火。對這些試樣實施張力涂層處理。
所得到的制品的磁性能示于表21中。從表21可知，在加熱速度是40℃/s以上，最好在75～125℃/s的范圍，磁通密度(B8)變高。
表21

實施例22將按質(zhì)量％含有Si3.2％、C0.05％、酸溶性Al0.026％、N0.007％、Mn0.1％、S0.007％、Sn0～0.2％的硅鋼扁鋼坯在1150℃的溫度加熱后，熱軋成2.3mm厚。此后，在1120℃退火，然后，冷軋成0.22mm厚后，以加熱速度40℃/s加熱至800℃，然后在820℃的溫度、在氧化度是0.59的氮氣和氫氣的混合氣氛中進行2分鐘脫碳退火后，在含有氨的氣氛中進行退火，使氮達到0.020～0.023％。接著，涂布以MgO為主成分的退火分離劑后，進行成品退火。對這些試樣實施張力涂層處理。
所得到的制品的磁性能示于表22中。從表22可知，通過添加Sn0.02～0.15％，磁通密度(B8)變高。
表22

實施例23將按質(zhì)量％含有Si3.2％、C0.05％、酸溶性Al0.026％、N0.008％、Mn0.1％、S0.007％的扁鋼坯在1150℃的溫度加熱后，熱軋成2.6mm厚。此后，在1120℃退火，然后，冷軋成0.27mm厚，此后，以脫碳退火的加熱速度為5～40℃/s，在820℃的溫度進行脫碳退火，接著，在含有氨的氣氛中進行退火，使鋼板中的氮達到0.020～0.03％。接著，涂布以氧化鋁(Al2O3)為主成分的退火分離劑后，進行成品退火。
制品的特性值示于表23中。關(guān)于一次再結(jié)晶織構(gòu)，在I{111}/I{411}的值相對冷軋壓下率R％為(201n{(100-R)/100}+81)/14以下的場合，得到B8是1.93T以上的高磁通密度。
表23

X＝(201n{(100-R)/100}+81)/14，R(％)表示冷軋壓下電實施例24將按質(zhì)量％含有Si3.3％、C0.05％、酸溶性Al0.027％、N0.007％、Cr0.1％、Sn0.05％、Mn0.1％、S0.008％的扁鋼坯在1150℃的溫度加熱后，利用熱軋軋成2.0mm、2.3mm、3.2mm的各厚度，該熱軋板在1120℃進行退火，然后，冷軋成0.22mm厚。該冷軋板以10～600℃/s的加熱速度加熱至800℃后，在800～890℃、在氣氛氧化度是0.12進行120秒脫碳退火，將一次再結(jié)晶織構(gòu)調(diào)整至得到圖2所示的高B8的范圍，然后，在750℃、在含有氨的氣氛中進行30秒退火，通過變化氨含量使鋼板中的氮量達到0.025～0.035％。此后，涂布以氧化鋁為主成分的退火分離劑，在1200℃進行20小時的成品退火。
對這些試樣實施張力涂層處理后，照射激光，使磁疇細分化。所得到的制品的特性示于表24。從表24可知，一次再結(jié)晶織構(gòu)I{111}/I{411}的值，在相對冷軋壓下率R％為(201n{(100-R)/100}+81)/14以下的場合(△符號)，B8為1.88以上，另外，在加熱速度H℃/s相對冷軋壓下率R％是10〔(R-68)/14〕＜H以上的場合(○符號)，進而最好是10〔(R-32)/32〕＜H＜140的場合(◎符號)，磁通密度(B8)變高。
表24

X＝(201n{(100-R)/100}+81)/14，R(％)表示冷軋壓下率。
實施例25將按質(zhì)量％含有Si3.1％、Mn0.1％、C0.05％、S0.008％、酸溶性Al0.029％、N0.008％、Sn0.1％的板厚2.3mm硅鋼熱軋板冷軋成最終板厚0.25mm。該冷軋板在氧化度是0.10的氮氣和氫氣的混合氣體中，以加熱速度(1)20℃/s、(2)100℃/s加熱至840℃，在840℃進行150秒退火，使其進行一次再結(jié)晶。此后，在750℃、在含有氨的氣氛中進行30秒退火，通過改變氨含量使鋼板中的氮量達到0.02～0.03％。
在這些鋼板上涂布以氧化鋁為主成分的退火分離劑，實施成品退火成。品退火，至1200℃，在N225％+H275％的氛圍氣體中，以15℃/h的加熱速度進行，在1200℃，轉(zhuǎn)換成H2100％進行20小時的成品退火。
對這些試樣實施張力涂層處理。所得到的制品的磁性能示于表25。與實施例23、24進行比較，因為不進行冷軋前的退火，所以整體的磁通密度低，但可以確認得到本發(fā)明的磁通密度提高的效果。
表25

X＝(201n{(100-R)/100}+81)/14，R(％)表示冷軋壓下率。
權(quán)利要求
1.高磁通密度取向電工鋼板的制造方法，將按質(zhì)量含有Si0.08～4.8％、C0.085％以下、酸溶性Al0.01～0.065％、N0.012％以下，余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成的硅鋼，加熱至1280℃以下的加熱溫度后，進行熱軋，接著進行冷軋，軋成最終板厚，脫碳退火后，涂布以氧化鎂為主成分的退火分離劑，實施成品退火，得到取向電工鋼板，其特征在于，在脫碳退火后的織構(gòu)中，使I{111}/I{411}的比率為3以下，而且將鋼板的氧層中的氧量調(diào)整至2.3g/m2以下，此后實施氮化處理。
2.高磁通密度取向電工鋼板的制造方法，將按質(zhì)量含有Si0.08～4.8％、C0.085％以下、酸溶性Al0.01～0.065％、N0.012％以下，余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成的硅鋼，加熱至1280℃以下的加熱溫度后，進行熱軋，接著進行冷札，軋成最終板厚，脫碳退火后，涂布以氧化鎂為主成分的退火分離劑，實施成品退火，得到取向電工鋼板，其特征在于，在規(guī)定冷軋中的壓下率為R％時，使脫碳退火后的織構(gòu)中的I{111}/I{411}的比率達到(101n{(100-R)/(100)}+44)/7以下，而且將鋼板的氧層中的氧量調(diào)整至2.3g/m2以下，在此后實施氮化處理。
3.權(quán)利要求1或者2記載的高磁通密度取向電工鋼板的制造方法，其特征在于，在上述脫碳退火的升溫過程中，從600℃以下的范圍至750～900℃范圍的規(guī)定溫度，鋼板溫度以加熱速度H℃/s為10〔(R-68)/14〕＜H進行加熱。
4.權(quán)利要求1或者2記載的高磁通密度取向電工鋼板的制造方法，其特征在于，在上述脫碳退火的升溫過程中，從600℃以下的范圍至750～900℃范圍的規(guī)定溫度，鋼板溫度以加熱速度H℃/s為10〔(R-32)/32〕＜140進行加熱。
5.權(quán)利要求1或者2記載的高磁通密度取向電工鋼板的制造方法，其特征在于，在上述脫碳退火的升溫過程中，從600℃以下的范圍至750～900℃范圍的規(guī)定溫度，鋼板溫度以加熱速度H℃/s為10〔(R-68)/14〕＜H進行加熱，接著，在770～900的溫度范圍的氛圍氣體的氧化度(PH2O/PH2)超過0.15、1.1以下的范圍進行。
6.權(quán)利更求1或者2記載的高磁通密度取向電工鋼板的制造方法，其特征在于，在上述脫碳退火的升溫過程中，在將鋼板的Si含量規(guī)定為〔Si％〕時，以滿足加熱速度H℃/s≥10×〔Si％〕-15的條件進行加熱。
7.權(quán)利要求1或者2記載的高磁通密度取向電工鋼板的制造方法，其特征在于，在上述氮化處理中，根據(jù)鋼板的酸溶性Al量〔Al〕，實施氮量〔N〕滿足〔N〕/〔Al〕≥0.67的量的氮化處理。
8.權(quán)利要求1或者2記載的高磁通密度取向電工鋼板的制造方法，其特征在于，上述硅鋼還含有Sn0.02～0.15％、Cr0.03～0.2％的1種或者2種。
9.高磁通密度取向電工鋼板的制造方法，將按質(zhì)量含有Si0.08～4.8％、C0.085％以下、酸溶性Al0.01～0.065％、N0.012％以下，余量為Fe和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成的硅鋼，加熱至1280℃以下的加熱溫度后，進行熱軋，接著進行一次或者包括中間退火的2次以上的冷扎，軋成最終板厚，脫碳退火后，涂布以氧化鋁為主成分的退火分離劑，實施成品退火，制成取向電工鋼板，其特征在于，在上述脫碳退火的升溫過程中，從600℃以下的范圍至750～900℃范圍的規(guī)定溫度，鋼板溫度以40℃/s以上的加熱速度進行加熱，接著，在使770～900℃的溫度范圍的氛圍氣體不形成Fe系氧化物的氧化度(PH2O/PH2)為0.01以上、0.15以下的范圍進行，在脫碳退火后的織構(gòu)中，使I{111}/I{411}的比率為2.5以下，此后，在上述氮化處理中，根據(jù)鋼板的酸溶性Al量〔Al〕，實施氮量〔N〕滿足〔N〕/〔Al〕≥0.67的量的氮化處理。
10.權(quán)利要求9記載的高磁通密度取向電工鋼板的制造方法，其特征在于，在上述脫碳退火的升溫過程中，從600℃以下的范圍至750～900℃范圍的規(guī)定溫度，鋼板溫度以加熱速度H℃/s為10〔(R-68)/14〕＜H進行加熱。
11.權(quán)利要求9或者10記載的高磁通密度取向電工鋼板的制造方法，其特征在于，在上述脫碳退火的升溫過程中，從600℃以下的范圍至750～900℃范圍的規(guī)定溫度，鋼板溫度以加熱速度H℃/s為10〔(R-32)/32〕＜140進行加熱。
12.權(quán)利要求9～11中的任一項記載的高磁通密度取向電工鋼板的制造方法，其特征在于，規(guī)定上述冷軋中的壓下率為R％時，將脫碳退火后的織構(gòu)中的I{111}/I{411}的比率規(guī)定為(201n{(100-R)/(100)}+81)/14以下。
13.權(quán)利要求9～12中的任一項記載的高磁通密度取向電工鋼板的制造方法，其特征在于，上述硅鋼還含有Sn0.02～0.15％、Cr0.03～0.2％的1種或者2種。
全文摘要
在取向電工鋼板的制造方法中,解釋清楚提高脫碳退火的加熱速度,控制一次再結(jié)晶時使二次再結(jié)晶不穩(wěn)定的原因,提出穩(wěn)定制造條件。在脫碳退火過程中,進行通過加熱速度對一次再結(jié)晶組織進行控制,及通過均熱退火條件進行氧化層的控制。另外,在此后的氮化處理中,進行(Al,Si)抑制劑組成比的調(diào)整。
文檔編號C22C38/00GK1351186SQ01137980
公開日2002年5月29日 申請日期2001年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2000年8月8日
發(fā)明者牛神義行, 中村修一, 村上健一, 藤井浩康, 山本紀宏 申請人:新日本制鐵株式會社