專利名稱：：高飽和磁通密度低損耗軟磁鐵氧體材料及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種軟磁鐵氧體材料及制備方法，尤其是指一種高飽和磁通密度低損耗軟磁鐵氧體材料及制備方法。
背景技術(shù)：
：MnZn鐵氧體廣泛用于電子、通訊領(lǐng)域作為電源變壓器材料。傳統(tǒng)的開關(guān)電源變壓器的工作溫度一般為60100°C，工作頻率為10100kHz。為了降低鐵氧體器件在變壓器工作溫度范圍的磁心損耗，到目前為止進(jìn)行了添加劑的加入、元素取代和優(yōu)化工藝條件等各種研究，以降低鐵氧體磁心在變壓器工作溫度范圍的損耗，如中國(guó)發(fā)明專利公開CN1402266、CN1492453、CN1896032、CN1286237等。隨著開關(guān)電源向小型化、節(jié)能化方向發(fā)展，其工作頻率向高頻方向發(fā)展，如已經(jīng)開發(fā)出工作頻率為500kHzlMHz的低損耗鐵氧體材料，如中國(guó)發(fā)明專利公開CN1503280、CN101004962等。由于變壓器本身產(chǎn)生的熱量以及高工作溫度環(huán)境，如汽車發(fā)動(dòng)機(jī)周圍的電子元器件，實(shí)際變壓器磁心的工作溫度常常更高，在8012(TC范圍。這就要求鐵氧體材料在這一溫度范圍不但磁心損耗低，而且飽和磁通密度高，已實(shí)現(xiàn)變壓器在上述工作溫度范圍的小型化和高效化。在已經(jīng)公開的現(xiàn)有技術(shù)中，為降低鐵氧體的損耗，材料組成中ZnO的含量通常大于9mol%。但在上述變壓器工作溫度范圍不能實(shí)現(xiàn)材料的高飽和磁通密度的要求。同時(shí)為了進(jìn)一步降低材料的損耗，常常添加Sn02或Ti02成分，由于它們?yōu)榉谴判噪s質(zhì)，會(huì)使鐵氧體材料的飽和磁通密度降低百分之幾。中國(guó)發(fā)明專利公開CN1224224和CN1627455公布了一種高Bs鐵氧體材料，通過把FeA的含量限制在5355mol^、ZnO的含量限制在6.5~9.5mol%范圍，實(shí)現(xiàn)了材料的高溫高Bs。但在添加劑中沒有有關(guān)加入NaCl的任何內(nèi)容，也沒有對(duì)100(TC至保溫溫度的燒結(jié)工藝加以說明，所以不同于本發(fā)明。中國(guó)發(fā)明專利公開CN1294099、CN1404076和CN1649039公布了一種鐵氧體，通過在主配方中加入NiO的方法來提高材料的高溫飽和磁通密度。但NiO是貴金屬，價(jià)格相當(dāng)昂貴，提高了鐵氧體材料的生產(chǎn)成本。由于以上原因，需要開發(fā)一種在高溫下飽和磁通密度高、損耗低、成本低的MnZn鐵氧體材料。'
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明主要是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)所存在的飽和磁通密度低，損耗大等問題，通過改良成分，提供一種在高溫下飽和磁通密度高、損耗低、成本低、能適應(yīng)現(xiàn)有大生產(chǎn)的高飽和磁通密度低損耗軟磁鐵氧體材料及制備方法。本發(fā)明同時(shí)還簡(jiǎn)化了生產(chǎn)方法，去除了脫硫等工序，提供了一種采用溫度控制提高性能的高飽和磁通密度低損耗軟磁鐵氧體材料的制備方法。本發(fā)明的上述技術(shù)問題主要是通過下述技術(shù)方案得以解決的高飽和磁通密度低損耗軟磁鐵氧體材料，其組份為按FeA、MnO、ZnO總量計(jì)算的含有53.454.6mol。/6的Fe203、29mol%的ZnO和37.643.4mo1%的Mn0，并且含有以下一種或幾種組合的副成分按Si02計(jì)算的含量為150200ppm的Si02，按CaC03計(jì)算的含量為6001200ppm的CaC03，按Zr02計(jì)算的含量為150250ppm的Zr02，按恥205計(jì)算的含量為150200ppm的NbA，按Na20計(jì)算的含量為100200ppm的Na20，以上副成分的含量為相對(duì)于FeA、MnO、ZnO的總量以重量百分比計(jì)算。上述高飽和磁通密度低損耗軟磁鐵氧體材料，其在IO(TC下，測(cè)試條件為1194A/m，50H時(shí)，飽和磁通密度在425440mT，在100。C下，測(cè)試條件為100kHz,200mT時(shí)，損耗在600750kW/m3。從表1看出，主配方在本發(fā)明范圍內(nèi)，磁心在高溫下的飽和磁通密度高，功耗低。IO(TC下的飽和磁通密度在440mT以上，IOO'C下的體積功耗在350kW/m3以下。當(dāng)主配方中ZnO的含量低于2mol^時(shí)，磁心的體積功耗有增大的傾向，如對(duì)比實(shí)施例1;當(dāng)主配方中ZnO的含量高于9mol^時(shí)，磁心的高溫飽和磁通密度有降低的傾向，如對(duì)比實(shí)施例2。從表2可以看出，當(dāng)添加劑的含量在本發(fā)明范圍內(nèi)，磁心的體積功耗低。當(dāng)添加劑的含量偏離本發(fā)明范圍時(shí)，磁心的體積功耗有惡化的趨勢(shì)。高飽和磁通密度低損耗軟磁鐵氧體材料的制備方法，其步驟包括A、原材料進(jìn)行濕式混合，然后預(yù)燒；B、加入添加劑，濕式砂磨，得到鐵氧體料漿，然后噴霧造粒；C、把成型體在控制氧分壓的條件下于保溫溫度燒結(jié)1小時(shí)，從1000'C至保溫溫度的升溫段升溫速率為47TV分鐘；D、在保溫溫度下保溫0.5小時(shí)11小時(shí)。上述的高飽和磁通密度低損耗軟磁鐵氧體材料的制備方法中，所述的C步驟與D步驟中，保溫溫度為1250°C1350°C。上述的高飽和磁通密度低損耗軟磁鐵氧體材料的制備方法中，所述的C步驟中，氧分壓濃度為O.005%1%。上述的高飽和磁通密度低損耗軟磁鐵氧體材料的制備方法中，所述的D步驟中，保溫時(shí)的氧分壓濃度為1%8%。上述的高飽和磁通密度低損耗軟磁鐵氧體材料的制備方法中，制得的高飽和磁通密度低損耗軟磁鐵氧體材料在IO(TC下的飽和磁通密度在440mT以上，損耗在350kW/m3以下。從表3可以看出，當(dāng)升溫速率低于4"C/分鐘時(shí)，磁心的高溫飽和磁通密度降低；當(dāng)升溫速率高于7'C/分鐘時(shí)，磁心的高溫飽和磁通密度降低，功耗升高；當(dāng)氧分壓濃度高于1%時(shí)，，磁心的高溫飽和磁通密度降低。因此，本發(fā)明的高飽和磁通密度低損耗軟磁鐵氧體材料及制備方法具有在高溫下飽和磁通密度高、損耗低、成本低、能適應(yīng)現(xiàn)有大生產(chǎn)工藝。其在100。C下的飽和磁通密度在425440mT，損耗在600750kW/m3。具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說明。實(shí)施例1:以FeA54.6mo1%，MnO43.4mol%，ZnO2mol^為主配方含量稱取Fe203、MnO、ZnO原材料進(jìn)行濕式混合，然后90(TC下預(yù)燒2小時(shí)。根據(jù)主配方的重量，向預(yù)燒后的混合物中以相對(duì)于FeA、MnO、ZnO的總量以重量百分比計(jì)算力口入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的NbA和100ppm的化20，其中Na20以NaCl或Na2C03的形式加入，濕式砂磨，得到鐵氧體料漿。向料漿中加入按鐵氧體粉末重量計(jì)算的lwt^的PVA粘結(jié)劑，進(jìn)行噴霧造粒。在一定的壓力下把造粒后的粉料成型為測(cè)試用的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)形鐵氧體磁心。把成型體在氧分壓濃度為0.1%的條件下于125(TC燒結(jié)0.5小時(shí)，其中在1000'C125(TC的升溫階段升溫速率為4'C/分鐘，氧分壓濃度為2%。冷卻階段在平衡02—N2的氣氛下進(jìn)行。通過X熒光分析儀，檢測(cè)鐵氧體磁心的最終組成與設(shè)計(jì)組成是否一致。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、IO(TC條件下測(cè)試磁心的體積功耗為334kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、IO(TC條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為455mT。實(shí)施例2:以Fe20354.5mol%，MnO42.5mol%，ZnO3mol^為主配方含量稱取FeA、MnO、ZnO原材料進(jìn)行濕式混合，然后90(TC下預(yù)燒2小時(shí)。根據(jù)主配方的重量，向預(yù)燒后的混合物中以相對(duì)于Fe203、MnO、ZnO的總量以重量百分比計(jì)算力口入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的NbA和lOOppm的Na20，其中Na20以NaCl或Na2C03的形式加入，濕式砂磨，得到鐵氧體料漿。向料漿中加入按鐵氧體粉末重量計(jì)算的lwt^的PVA粘結(jié)劑，進(jìn)行噴霧造粒。在一定的壓力下把造粒后的粉料成型為測(cè)試用的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)形鐵氧體磁心。把成型體在氧分壓濃度為0.01%的條件下于125CTC燒結(jié)1小時(shí)，其中在100(TC125(TC的升溫階段升溫速率為4'C/分鐘，氧分壓濃度為1%。冷卻階段在平衡02—N2的氣氛下進(jìn)行。通過X熒光分析儀，檢測(cè)鐵氧體磁心的最終組成與設(shè)計(jì)組成是否一致。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、IO(TC條件下測(cè)試磁心的體積功耗為327kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、IO(TC條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為453mT。實(shí)施例3:以Fe20354.3mo1%，MnO41.7mol%，ZnO4mol^為主配方含量稱取FeA、MnO、Zn0原材料進(jìn)行濕式混合，然后90(TC下預(yù)燒2小時(shí)。根據(jù)主配方的重量，向預(yù)燒后的混合物中以相對(duì)于Fe203、MnO、ZnO的總量以重量百分比計(jì)算力口入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的NbA和100ppm的Na20,其中Na20以NaCl或Na2C03的形式加入，濕式砂8磨，得到鐵氧體料漿。向料漿中加入按鐵氧體粉末重量計(jì)算的lwt^的PVA粘結(jié)劑，進(jìn)行噴霧造粒。在一定的壓力下把造粒后的粉料成型為測(cè)試用的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)形鐵氧體磁心。把成型體在氧分壓濃度為0.005%的條件下于125CTC燒結(jié)3小時(shí)，其中在100(TC125(TC的升溫階段升溫速率為4tV分鐘，氧分壓濃度為3%。冷卻階段在平衡02—&的氣氛下進(jìn)行。通過X熒光分析儀，檢測(cè)鐵氧體磁心的最終組成與設(shè)計(jì)組成是否一致。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、IO(TC條件下測(cè)試磁心的體積功耗為296kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、10(TC條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為451mT。實(shí)施例4:以Fe20354.lmol%，MnO40.9mol%，ZnO5mol^為主配方含量稱取Fe203、MnO、Zn0原材料進(jìn)行濕式混合，然后90(TC下預(yù)燒2小時(shí)。根據(jù)主配方的重量，向預(yù)燒后的混合物中以相對(duì)于Fe203、MnO、ZnO的總量以重量百分比計(jì)算力口入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的NbA和100ppm的Na20，其中Na20以NaCl或Na2C03的形式加入，濕式砂磨，得到鐵氧體料漿。向料漿中加入按鐵氧體粉末重量計(jì)算的lwt^的PVA粘結(jié)劑，進(jìn)行噴霧造粒。在一定的壓力下把造粒后的粉料成型為測(cè)試用的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)形鐵氧體磁心。把成型體在氧分壓濃度為1%的條件下于125(TC燒結(jié)4小時(shí)，其中在100(TC125(TC的升溫階段升溫速率為4XV分鐘，氧分壓濃度為8%。冷卻階段在平衡02—&的氣氛下進(jìn)行。通過X熒光分析儀，檢測(cè)鐵氧體磁心的最終組成與設(shè)計(jì)組成是否一致。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、10(TC條件下測(cè)試磁心的體積功耗為299kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、100。C條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為447mT。9實(shí)施例5:以Fe20353.9mol%，MnO40.1mol%，ZnO6mol%為主配方含量稱取Fe203、MnO、ZnO原材料進(jìn)行濕式混合，然后90(TC下預(yù)燒2小時(shí)。根據(jù)主配方的重量，向預(yù)燒后的混合物中以相對(duì)于Fe203、MnO、ZnO的總量以重量百分比計(jì)算力口入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的NbA和lOOppm的化20，其中Na20以NaCl或Na2C03的形式加入，濕式砂磨，得到鐵氧體料漿。向料漿中加入按鐵氧體粉末重量計(jì)算的lwt^的PVA粘結(jié)劑，進(jìn)行噴霧造粒。在一定的壓力下把造粒后的粉料成型為測(cè)試用的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)形鐵氧體磁心。把成型體在氧分壓濃度為0.5%的條件下于130(TC燒結(jié)5小時(shí)，其中在100(TC130(TC的升溫階段升溫速率為4'C/分鐘，氧分壓濃度為5%。冷卻階段在平衡02_化的氣氛下進(jìn)行。通過X熒光分析儀，檢測(cè)鐵氧體磁心的最終組成與設(shè)計(jì)組成是否一致。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、100。C條件下測(cè)試磁心的體積功耗為285kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、100'C條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為453mT。實(shí)施例6:以Fe20353.7mo1%，Mn039.3mol%，ZnO7mol^為主配方含量稱取FeA、Mn0、Zn0原材料進(jìn)行濕式混合，然后90(TC下預(yù)燒2小時(shí)。根據(jù)主配方的重量，向預(yù)燒后的混合物中以相對(duì)于Fe203、MnO、ZnO的總量以重量百分比計(jì)算力口入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的NbA和100ppm的Na"，其中Na20以NaCl或Na2C03的形式加入，濕式砂磨，得到鐵氧體料漿。向料漿中加入按鐵氧體粉末重量計(jì)算的lwt^的PVA粘結(jié)劑，進(jìn)行噴霧造粒。在一定的壓力下把造粒后的粉料成型為測(cè)試用的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)形鐵氧體磁心。把成型體在氧分壓濃度為0.05%的條件下于135CTC燒結(jié)7小時(shí)，其中在100(TC135(TC的升溫階段升溫速率為5。C/分鐘，氧分壓濃度為8%。冷卻階段在平衡02—N2的氣氛下進(jìn)行。通過X熒光分析儀，檢測(cè)鐵氧體磁心的最終組成與設(shè)計(jì)組成是否一致。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、100。C條件下測(cè)試磁心的體積功耗為293kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、100"C條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為448mT。實(shí)施例7:以Fe20353.5mol%，MnO38.5mol%，ZnO8mol^為主配方含量稱取FeA、Mn0、Zn0原材料進(jìn)行濕式混合，然后900'C下預(yù)燒2小時(shí)。根據(jù)主配方的重量，向預(yù)燒后的混合物中以相對(duì)于Fe203、MnO、ZnO的總量以重量百分比計(jì)算加入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的NbA和100ppm的Na20，其中Na20以NaCl或Na2C03的形式加入，濕式砂磨，得到鐵氧體料漿。向料漿中加入按鐵氧體粉末重量計(jì)算的lwt^的PVA粘結(jié)劑，進(jìn)行噴霧造粒。在一定的壓力下把造粒后的粉料成型為測(cè)試用的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)形鐵氧體磁心。把成型體在氧分壓濃度為0.8%的條件下于130(TC燒結(jié)11小時(shí)，其中在100(TC130(TC的升溫階段升溫速率為6tV分鐘，氧分壓濃度為3%。冷卻階段在平衡02—N2的氣氛下進(jìn)行。通過X熒光分析儀，檢測(cè)鐵氧體磁心的最終組成與設(shè)計(jì)組成是否一致。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、IOCTC條件下測(cè)試磁心的體積功耗為295kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、IO(TC條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為443mT。實(shí)施例8:以FeA53.4mo1%，MnO37.6mol%，ZnO9molX為主配方含量稱取Fe203、MnO、ZnO原材料進(jìn)行濕式混合，然后90(TC下預(yù)燒2小時(shí)。根據(jù)主ii配方的重量，向預(yù)燒后的混合物中以相對(duì)于Fe203、MnO、ZnO的總量以重量百分比計(jì)算力口入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的NbA和100ppm的Na》，其中Na20以NaCl或Na2C03的形式加入，濕式砂磨，得到鐵氧體料漿。向料漿中加入按鐵氧體粉末重量計(jì)算的lwt^的PVA粘結(jié)劑，進(jìn)行噴霧造粒。在一定的壓力下把造粒后的粉料成型為測(cè)試用的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)形鐵氧體磁心。把成型體在氧分壓濃度為0.008%的條件下于135CTC燒結(jié)10小時(shí)，其中在100(TC135(TC的升溫階段升溫速率為7'C/分鐘，氧分壓濃度為2%。冷卻階段在平衡02—&的氣氛下進(jìn)行。通過X熒光分析儀，檢測(cè)鐵氧體磁心的最終組成與設(shè)計(jì)組成是否一致。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、100。C條件下測(cè)試磁心的體積功耗為298kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、IO(TC條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為441mT。對(duì)比實(shí)施例l:以Fe20354.8molX，Mn044.2mol%，Zn01mol^為主配方含量稱取Fe203、Mn0、Zn0原材料進(jìn)行濕式混合，然后900。C下預(yù)燒2小時(shí)。根據(jù)主配方的重量，向預(yù)燒后的混合物中以相對(duì)于Fe203、MnO、ZnO的總量以重量百分比計(jì)算力口入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的NbA和100ppm的酤20，其中Na20以NaCl或Na2C03的形式加入，濕式砂磨，得到鐵氧體料漿。向料漿中加入按鐵氧體粉末重量計(jì)算的lwt^的PVA粘結(jié)劑，進(jìn)行噴霧造粒。在一定的壓力下把造粒后的粉料成型為測(cè)試用的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)形鐵氧體磁心。把成型體在氧分壓濃度為0.1%的條件下于130(TC燒結(jié)5小時(shí)，其中在100(TC130(TC的升溫階段升溫速率為4"C/分鐘，氧分壓濃度為0.1%。冷卻階段在平衡02—&的氣氛下進(jìn)行。通過X熒光分析儀，檢測(cè)鐵氧體磁心的最終組成與設(shè)計(jì)組成是否一致。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、100。C條件下測(cè)試磁心的體積功耗為410kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、IO(TC條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為457mT。對(duì)比實(shí)施例2:以Fe20353.2mo1%，Mn036.8mol%，ZnO10mol^為主配方含量稱取Fe203、MnO、ZnO原材料進(jìn)行濕式混合，然后90(TC下預(yù)燒2小時(shí)。根據(jù)主配方的重量，向預(yù)燒后的混合物中以相對(duì)于Fe203、MnO、ZnO的總量以重量百分比計(jì)算加入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的ZrO2、200ppm的NbA和100ppm的化20，其中Na20以NaCl或Na2C03的形式加入，濕式砂磨，得到鐵氧體料漿。向料漿中加入按鐵氧體粉末重量計(jì)算的lwt^的PVA粘結(jié)劑，進(jìn)行噴霧造粒。在一定的壓力下把造粒后的粉料成型為測(cè)試用的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)形鐵氧體磁心。把成型體在氧分壓濃度為0.1%的條件下于130(TC燒結(jié)5小時(shí)，其中在100(TC130(rC的升溫階段升溫速率為4。C/分鐘，氧分壓濃度為0.1%。冷卻階段在平衡02—&的氣氛下進(jìn)行。通過X熒光分析儀，檢測(cè)鐵氧體磁心的最終組成與設(shè)計(jì)組成是否一致。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、10(TC條件下測(cè)試磁心的體積功耗為264kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、10(TC條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為431raT。表1為主配方對(duì)體積功耗與飽和磁通密度的影響對(duì)比表，從表1看出，主配方在本發(fā)明范圍內(nèi)，磁心在高溫下的飽和磁通密度高，功耗低。IO(TC下的飽和磁通密度在440mT以上，10(rC下的體積功耗在350kW/ii^以下。當(dāng)主配方中Zn0的含量低于2mol^時(shí)，磁心的體積功耗有增大的傾向，如對(duì)比實(shí)施例1;當(dāng)主配方中Zn0的含量高于9mol^時(shí)，磁心的高溫飽和磁通密度有降低的傾向，如對(duì)比實(shí)施例2。表l主配方對(duì)體積功耗與飽和磁通密度的影響對(duì)比表<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>實(shí)施例9:磁心的制備工藝、主配方與實(shí)施例5相同。與實(shí)施例5的區(qū)別為添加劑的加入量，根據(jù)主配方的重量，向預(yù)燒后的混合物中以相對(duì)于Fe203、MnO、ZnO的總量以重量百分比計(jì)算加入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的NbA和100ppm的Na20。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、10(TC條件下測(cè)試磁心的體積功耗為264kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、IO(TC條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為431mT。實(shí)施例10:磁心的制備工藝、主配方與實(shí)施例5相同。與實(shí)施例5的區(qū)別為添加劑的加入量，根據(jù)主配方的重量，向預(yù)燒后的混合物中以相對(duì)于Fe203、MnO、Zn0的總量以重量百分比計(jì)算加入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的,5和100ppm的Na20。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、100。C條件下測(cè)試磁心的體積功耗為294kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、IO(TC條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為451mT。實(shí)施例ll:磁心的制備工藝、主配方與實(shí)施例5相同。與實(shí)施例5的區(qū)別為添加劑的加入量，根據(jù)主配方的重量，向預(yù)燒后的混合物中以相對(duì)于Fe203、Mn0、Zn0的總量以重量百分比計(jì)算加入150ppm的Si02、600ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的NbA禾口100ppm的Na20。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、100。C條件下測(cè)試磁心的體積功耗為287kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、IOCTC條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為450mT。實(shí)施例12:磁心的制備工藝、主配方與實(shí)施例5相同。與實(shí)施例5的區(qū)別為添加劑的加入量，根據(jù)主配方的重量，向預(yù)燒后的混合物中以相對(duì)于Fe203、Mn0、ZnO的總量以重量百分比計(jì)算加入150ppm的Si02、1200ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的,5和100ppm的Na20。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、100。C條件下測(cè)試磁心的體積功耗為312kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、IO(TC條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為453mT。實(shí)施例13:磁心的制備工藝、主配方與實(shí)施例5相同。與實(shí)施例5的區(qū)別為添加劑的加入量，根據(jù)主配方的重量，向預(yù)燒后的混合物中以相對(duì)于Fe203、Mn0、ZnO的總量以重量百分比計(jì)算加入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、150ppm的Zr02、200ppm的歸5禾卩l(xiāng)OOppm的Na20。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、100。C條件下測(cè)15試磁心的體積功耗為297kW/m3;用IWATSU—8258交流B_H分析儀在50Hz、1194A/m、IO(TC條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為452mT。實(shí)施例14:磁心的制備工藝、主配方與實(shí)施例5相同。與實(shí)施例5的區(qū)別為添加劑的加入量，根據(jù)主配方的重量，向預(yù)燒后的混合物中以相對(duì)于Fe203、MnO、ZnO的總量以重量百分比計(jì)算加入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、250ppm的Zr02、200ppm的NbA禾卩100ppm的Nsl20。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、IO(TC條件下測(cè)試磁心的體積功耗為325kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、IO(TC條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為453mT。實(shí)施例15:磁心的制備工藝、主配方與實(shí)施例5相同。與實(shí)施例5的區(qū)別為添加劑的加入量，根據(jù)主配方的重量，向預(yù)燒后的混合物中以相對(duì)于Fe203、Mn0、ZnO的總量以重量百分比計(jì)算加入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、150ppm的,5和100ppm的Na20o用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、100。C條件下測(cè)試磁心的體積功耗為321kW/m3;用IWATSU—8258交流B_H分析儀在50Hz、1194A/m、IO(TC條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為452mT。實(shí)施例16:磁心的制備工藝、主配方與實(shí)施例5相同。與實(shí)施例5的區(qū)別為添加劑的加入量，根據(jù)主配方的重量，向預(yù)燒后的混合物中以相對(duì)于Fe203、MnO、ZnO的總量以重量百分比計(jì)算加入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、250ppm的？^205和lOOppm的Na20。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、100。C條件下測(cè)16試磁心的體積功耗為308kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、IOCTC條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為447mT。實(shí)施例17:磁心的制備工藝、主配方與實(shí)施例5相同。與實(shí)施例5的區(qū)別為添加劑的加入量，根據(jù)主配方的重量，向預(yù)燒后的混合物中以相對(duì)于Fe203、MnO、ZnO的總量以重量百分比計(jì)算加入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的^3205和150ppm的Na20。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、100。C條件下測(cè)試磁心的體積功耗為311kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、IO(TC條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為451mT。實(shí)施例18:磁心的制備工藝、主配方與實(shí)施例5相同。與實(shí)施例5的區(qū)別為添加劑的加入量，根據(jù)主配方的重量，向預(yù)燒后的混合物中以相對(duì)于Fe203、MnO、Zn0的總量以重量百分比計(jì)算加入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的歸5禾卩200ppm的Na20。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、100。C條件下測(cè)試磁心的體積功耗為305kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、IO(TC條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為450mT。對(duì)比實(shí)施例3:磁心的制備工藝、主配方與實(shí)施例5相同。與實(shí)施例5的區(qū)別為添加劑的加入量，根據(jù)主配方的重量，向預(yù)燒后的混合物中以相對(duì)于Fe203、MnO、Zn0的總量以重量百分比計(jì)算加入250ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的Nb20jt]100ppm的Na20。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、IO(TC條件下測(cè)17試磁心的體積功耗為457kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、IO(TC條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為454mT。對(duì)比實(shí)施例4:磁心的制備工藝、主配方與實(shí)施例5相同。與實(shí)施例5的區(qū)別為添加劑的加入量，根據(jù)主配方的重量，向預(yù)燒后的混合物中以相對(duì)于Fe203、MnO、ZnO的總量以重量百分比計(jì)算加入150ppm的Si02、2500ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的NbA禾卩100ppm的Na20。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、100。C條件下測(cè)試磁心的體積功耗為445kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、IO(TC條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為448mT。對(duì)比實(shí)施例5:磁心的制備工藝、主配方與實(shí)施例5相同。與實(shí)施例5的區(qū)別為添加劑的加入量，根據(jù)主配方的重量，向預(yù)燒后的混合物中以相對(duì)于Fe203、Mn0、Zn0的總量以重量百分比計(jì)算加入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、600ppm的Zr02、200ppm的,5和100ppm的Na20。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、IO(TC條件下測(cè)試磁心的體積功耗為510kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、IOCTC條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為457mT。對(duì)比實(shí)施例6:磁心的制備工藝、主配方與實(shí)施例5相同。與實(shí)施例5的區(qū)別為添加劑的加入量，根據(jù)主配方的重量，向預(yù)燒后的混合物中以相對(duì)于Fe203、MnO、ZnO的總量以重量百分比計(jì)算加入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、600ppm的歸5禾口100ppm的Na20。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、100。C條《牛下測(cè)試磁心的體積功耗為483kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、100。C條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為449mT。對(duì)比實(shí)施例7:磁心的制備工藝、主配方與實(shí)施例5相同。與實(shí)施例5的區(qū)別為添加劑的加入量，根據(jù)主配方的重量，向預(yù)燒后的混合物中以相對(duì)于Fe203、MnO、Zn0的總量以重量百分比計(jì)算加入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm的Zr02、200ppm的歸5和400ppm的Na20。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、100。C條件下測(cè)試磁心的體積功耗為496kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、100。C條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為400mT。表2為添加劑組成對(duì)體積功耗與飽和磁通密度的影響對(duì)比表，從表2可以看出，當(dāng)添加劑的含量在本發(fā)明范圍內(nèi)，磁心的體積功耗低。當(dāng)添加劑的含量偏離本發(fā)明范圍時(shí)，磁心的體積功耗有惡化的趨勢(shì)。表2添加劑組成對(duì)體積功耗與飽和磁通密度的影響對(duì)比表<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>實(shí)施例19:磁心的主配方、添加劑與實(shí)施例5相同。制備工藝與實(shí)施例5的區(qū)別為把成型體在控制氧分壓的條件下于130(TC燒結(jié)5小時(shí)，其中在1000°C130(TC的升溫階段升溫速率為5TV分鐘，氧分壓濃度為0.1%。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、IO(TC條件下測(cè)試磁心的體積功耗為281kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、IO(TC條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為456mT。實(shí)施例20:磁心的主配方、添加劑與實(shí)施例5相同。制備工藝與實(shí)施例5的區(qū)別為把成型體在控制氧分壓的條件下于13oot:燒結(jié)5小時(shí)，其中在10ocrc1300'C的升溫階段升溫速率為6'C/分鐘，氧分壓濃度為0.1%。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、100。C條件下測(cè)試磁心的體積功耗為295kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、IO(TC條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為452mT。實(shí)施例21:磁心的主配方、添加劑與實(shí)施例5相同。制備工藝與實(shí)施例5的區(qū)別為把成型體在控制氧分壓的條件下于130(TC燒結(jié)5小時(shí)，其中在1000°C130(TC的升溫階段升溫速率為7"C/分鐘，氧分壓濃度為0.1%。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、100。C條件下測(cè)試磁心的體積功耗為307kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、IOO'C條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為447mT。實(shí)施例22:磁心的主配方、添加劑與實(shí)施例5相同。制備工藝與實(shí)施例5的區(qū)別為把成型體在控制氧分壓的條件下于130(TC燒結(jié)5小時(shí)，其中在100(TC130(TC的升溫階段升溫速率為4'C/分鐘，氧分壓濃度為0.005%。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、10(TC條件下測(cè)試磁心的體積功耗為272kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、10(TC條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為458mT。實(shí)施例23:磁心的主配方、添加劑與實(shí)施例5相同。制備工藝與實(shí)施例5的區(qū)別為把成型體在控制氧分壓的條件下于13ocrc燒結(jié)5小時(shí),其中在iooo°c21130CrC的升溫階段升溫速率為4tV分鐘，氧分壓濃度為1%。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、100。C條件下測(cè)試磁心的體積功耗為289kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、IO(TC條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為450mT。對(duì)比實(shí)施例8:磁心的主配方、添加劑與實(shí)施例5相同。制備工藝與實(shí)施例5的區(qū)別為把成型體在控制氧分壓的條件下于130(TC燒結(jié)5小時(shí)，其中在1000'C130(TC的升溫階段升溫速率為2。C/分鐘，氧分壓濃度為0.1%。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、100。C條件下測(cè)試磁心的體積功耗為273kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、100。C條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為438mT。對(duì)比實(shí)施例9:磁心的主配方、添加劑與實(shí)施例5相同。制備工藝與實(shí)施例5的區(qū)別為把成型體在控制氧分壓的條件下于13ocrc燒結(jié)5小時(shí)，其中在10ocrc130(TC的升溫階段升溫速率為8XV分鐘，氧分壓濃度為0.1%。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、10(TC條件下測(cè)試磁心的體積功耗為356kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、10(TC條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為435mT。對(duì)比實(shí)施例10:磁心的主配方、添加劑與實(shí)施例5相同。制備工藝與實(shí)施例5的區(qū)別為把成型體在控制氧分壓的條件下于130(TC燒結(jié)5小時(shí)，其中在100(TC130(TC的升溫階段升溫速率為4tV分鐘，氧分壓濃度為3%。用IWATSU—8232交流B—H分析儀在100kHz、200mT、100。C條件下測(cè)22試磁心的體積功耗為299kW/m3;用IWATSU—8258交流B—H分析儀在50Hz、1194A/m、IO(TC條件下測(cè)試磁心的飽和磁通密度為432mT。表3為升溫速率對(duì)體積功耗與飽和磁通密度的影響對(duì)比表，從表3可以看出，當(dāng)升溫速率低于4"C/分鐘時(shí)，磁心的高溫飽和磁通密度降低；當(dāng)升溫速率高于7'C/分鐘時(shí)，磁心的高溫飽和磁通密度降低，功耗升高；當(dāng)氧分壓濃度高于1%時(shí)，，磁心的高溫飽和磁通密度降低。表3升溫速率對(duì)體積功耗與飽和磁通密度的影響對(duì)比表<table>tableseeoriginaldocumentpage23</column></row><table>本文中所描述的具體實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明精神作舉例說明。本發(fā)明所屬
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員可以對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，但并不會(huì)偏離本發(fā)明的精神或者超越所附權(quán)利要求書所定義的范圍。權(quán)利要求1.一種高飽和磁通密度低損耗軟磁鐵氧體材料，其組份為按Fe2O3、MnO、ZnO總量計(jì)算的含有53.4～54.6mol％的Fe2O3、2～9mol％的ZnO和37.6～43.4mol％的MnO，并且含有以下一種或幾種組合的副成分按SiO2計(jì)算的含量為150～200ppm的SiO2，按CaCO3計(jì)算的含量為600～1200ppm的CaCO3，按ZrO2計(jì)算的含量為150～250ppm的ZrO2，按Nb2O5計(jì)算的含量為150～200ppm的Nb2O5，按Na2O計(jì)算的含量為100～200ppm的Na2O，以上副成分的含量為相對(duì)于Fe2O3、MnO、ZnO的總量以重量百分比計(jì)算。2.—種高飽和磁通密度低損耗軟磁鐵氧體材料的制備方法，其步驟包括A、原材料進(jìn)行濕式混合，然后預(yù)燒；B、加入添加劑，濕式砂磨，得到鐵氧體料漿，然后噴霧造粒；C、把成型體在控制氧分壓的條件下于保溫溫度燒結(jié)1小時(shí)，從IOO(TC至保溫溫度的升溫段升溫速率為47TV分鐘；D、在保溫溫度下保溫0.5小時(shí)11小時(shí)。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高飽和磁通密度低損耗軟磁鐵氧體材料的制備方法，其特征在于所述的C步驟與D步驟中，保溫溫度為1250°C1350°C。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高飽和磁通密度低損耗軟磁鐵氧體材料的制備方法，其特征在于:所述的C步驟中，氧分壓濃度為0.005%1%。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高飽和磁通密度低損耗軟磁鐵氧體材料的制備方法，其特征在于所述的D步驟中，保溫時(shí)的氧分壓濃度為1%8%。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高飽和磁通密度低損耗軟磁鐵氧體材料的制備方法，其特征在于制得的高飽和磁通密度低損耗軟磁鐵氧體材料在IO(TC下的飽和磁通密度在440mT以上，損耗在350kW/m3以下。全文摘要本發(fā)明涉及一種軟磁鐵氧體材料及制備方法，尤其是指一種高飽和磁通密度低損耗軟磁鐵氧體材料及制備方法。本發(fā)明主要是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)所存在的飽和磁通密度低，損耗大等問題，通過改良成分，提供一種在高溫下飽和磁通密度高、損耗低、成本低、能適應(yīng)現(xiàn)有大生產(chǎn)的高飽和磁通密度低損耗軟磁鐵氧體材料及制備方法。本發(fā)明主要技術(shù)方案為主成分為53.4～54.6mol％的Fe₂O₃、2～9mol％的ZnO和37.6～43.4mol％的MnO，副成分為150～200ppm的SiO₂，600～1200ppm的CaCO₃，150～250ppm的ZrO₂，150～200ppm的Nb₂O₅，100～200ppm的Na₂O。文檔編號(hào)H01F1/12GK101483092SQ20081005917公開日2009年7月15日申請(qǐng)日期2008年1月16日優(yōu)先權(quán)日2008年1月16日發(fā)明者包大新,呂東華,雷國(guó)莉,沖顏申請(qǐng)人:橫店集團(tuán)東磁股份有限公司