專(zhuān)利名稱(chēng)：一種快速生長(zhǎng)氧化鎂薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及薄膜制備領(lǐng)域，特別是涉及制備氧化鎂薄膜的技術(shù)領(lǐng)域。
氧化鎂由于其優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性，合適的晶格參數(shù)、界電常數(shù)而被廣泛用于各種薄膜的隔離層。制備氧化鎂薄膜，通常采用的是PLD(脈沖激光沉積)、離子濺射等。采用PLD能生長(zhǎng)出成分和結(jié)構(gòu)都很好的氧化鎂薄膜，但它的生長(zhǎng)速度緩慢大約幾個(gè)nm/s，生長(zhǎng)時(shí)需昂貴的大功率準(zhǔn)分子激光器，同時(shí)生長(zhǎng)的薄膜尺寸限制在3cm內(nèi)(文獻(xiàn)1.Growth of YBCO on silicon and LaAlO3with MgO bufferlayers，Physic C 314(1999)69-72)。離子濺射由于生長(zhǎng)時(shí)離子轟擊會(huì)去掉一些氧化鎂，因此生長(zhǎng)更加緩慢(文獻(xiàn)2，Deposition of in-plane textured MgO on amorphous Si3N4subatrates by ion-beam-assisted deposition and comparisons with ion-beam assisted depositedyttria-stabilized-zirconia，Appl.Phys.Lett.71(20)，2955，1997)。因此從工業(yè)生產(chǎn)這個(gè)角度來(lái)說(shuō)，現(xiàn)存的幾種生長(zhǎng)方法都不是生長(zhǎng)氧化鎂薄膜的理想選擇。
本發(fā)明的目的在于克服以上幾種方法的缺點(diǎn)，提供一種氧化鎂薄膜的生長(zhǎng)方法，通過(guò)先蒸發(fā)一層金屬鎂薄膜，然后再將其氧化而得到一層取向一致、結(jié)構(gòu)致密、均勻的氧化鎂薄膜。該方法生長(zhǎng)迅速，工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，并且容易生長(zhǎng)大面積的氧化鎂。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的鎂非常容易被氧化，所以采用密封石英管2(如圖2所示)，在一邊開(kāi)一直徑1cm的圓形開(kāi)口3，開(kāi)口向下以限制鎂的蒸發(fā)方向。將熱絲1繞成和石英管直徑一樣的螺旋管。將石英管放入，通過(guò)熱絲的加熱來(lái)蒸發(fā)石應(yīng)管內(nèi)的鎂。
如

圖1所示，在上述蒸發(fā)源下20-25cm處安裝熱絲加熱器6，加熱器上放一不銹鋼板5以使得加熱溫度均勻。將以上設(shè)備放在真空腔4內(nèi)。金屬鎂可以迅速的蒸發(fā)和氧化，但為生成高質(zhì)量的薄膜，要合理的控制生長(zhǎng)速度。具體步驟如下1)將適量的鎂粉放入石英管內(nèi)，為防止鎂粉在蒸發(fā)時(shí)從石英管開(kāi)口處濺射出來(lái)，鎂粉要放到遠(yuǎn)離開(kāi)口的石英管底部。
2)將石英管放入熱絲螺旋管內(nèi)，將清洗干凈的單晶或金屬基片作為襯底放在加熱器的不銹鋼加熱板上。
3)將上述設(shè)備放入真空腔內(nèi)，將真空室抽真空到1Pa，因鎂的熔點(diǎn)很低，并且極易被氧化，因此生長(zhǎng)時(shí)襯底溫度要保持在50-100℃。將蒸發(fā)源熱絲快速升溫到550℃蒸發(fā)鎂，保持10-20分鐘后迅速冷卻。此時(shí)襯底便蒸上一層光亮的金屬鎂薄膜，尺寸達(dá)5-6cm。
4)打開(kāi)真空腔的氧氣閥7，充氧到10-100Pa，將襯底加熱到300-450℃氧化30-60分鐘，使鎂緩慢氧化。
5)真空腔的氧壓保持不變，將加熱板升溫到1000℃并保持20
分鐘，使氧化鎂充分結(jié)晶以提高薄膜的質(zhì)量。得到的薄膜均勻、致密、光潔透明，XRD結(jié)果顯示氧化鎂的取向是單一的。
當(dāng)襯底為金屬時(shí)，考慮到鎂活性比較強(qiáng)，易與其它金屬形成合金，具體的氧化溫度要適當(dāng)降低，氧壓適當(dāng)升高。
本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，容易實(shí)施，只需要簡(jiǎn)單的真空設(shè)備，生長(zhǎng)速度快，可達(dá)幾百nm/s，非常適合工業(yè)化應(yīng)用，同時(shí)也容易生長(zhǎng)大面積、均勻的氧化鎂薄膜，因此該方法是生長(zhǎng)氧化鎂薄膜的理想方法。
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本方法進(jìn)行詳細(xì)描述圖1是本發(fā)明的整體結(jié)構(gòu)示意圖，圖2是本發(fā)明的蒸發(fā)源結(jié)構(gòu)示意圖。
實(shí)施例1在STO(鈦酸鍶)襯底上生長(zhǎng)MgO薄膜。
本發(fā)明的實(shí)施由蒸發(fā)源，加熱底座及真空腔組成。蒸發(fā)源與加熱器間距離為20厘米。1)將石英管內(nèi)放入適量的鎂粉，放入熱絲螺旋管內(nèi)。將清洗干凈的STO襯底放到加熱板上。2)將上述設(shè)備放入真空腔內(nèi)，并抽真空到1Pa，保持襯底溫度在50℃，將鎂蒸發(fā)源的熱絲快速升溫到550℃，蒸發(fā)10分鐘后迅速冷卻。3)充氧到10Pa，襯底加熱到450℃氧化30分鐘。4)升溫到1000℃保持20分鐘，使氧化鎂充分再結(jié)晶。制備出的薄膜均勻透明，XRD結(jié)果顯示氧化鎂取向是單一的。這說(shuō)明該方法的到了性能優(yōu)良的氧化鎂薄膜。
實(shí)施例2在織構(gòu)的鎳帶上生長(zhǎng)YBCO薄膜，MgO作隔離層。
本發(fā)明的設(shè)備與方法同實(shí)施例1，先蒸發(fā)金屬鎂，但氧化時(shí)要防止鎂與鎳形成合金。因此氧化溫度不能太高，依靠提高氧壓加快氧化速度。在300℃氧化溫度及100Pa氧壓下，氧化60分鐘。得到致密均勻的氧化鎂薄膜。然后用PLD方法生長(zhǎng)YBCO薄膜，在70Pa，780℃下激光淀積40分鐘。制出的薄膜轉(zhuǎn)變溫度為87.8K。說(shuō)明制出的MgO薄膜質(zhì)量?jī)?yōu)良，充分達(dá)到做隔離層的要求。XRD結(jié)果也顯示氧化鎂和YBCO膜的取向都是單一的。
實(shí)施例3以MgO做隔離層的大面積YBCO超導(dǎo)薄膜制備本發(fā)明的實(shí)施由蒸發(fā)源，加熱底座及真空腔組成。但加熱板采用大面積薄膜加熱板，將直徑為43mm的STO放到加熱板上。蒸發(fā)源到加熱板的距離加大到25cm。同時(shí)蒸發(fā)時(shí)間延長(zhǎng)到20分鐘。其他方法同實(shí)施例1。將做好的襯底放入PLD(脈沖激光沉積)真空室的加熱器上。抽真空到70Pa，基片溫度調(diào)節(jié)到870℃，激光淀積40分鐘，得到膜厚5000的YBCO膜，制備出的膜顏色均勻，將其分成9塊分別測(cè)量它們的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度。轉(zhuǎn)變溫度分布在89K和92K之間。說(shuō)明本方法制作的MgO薄膜質(zhì)量均勻。
權(quán)利要求
1.一種快速生長(zhǎng)氧化鎂薄膜的方法，其特征在于包括以下步驟1) 將適量的鎂粉放入密封石英管內(nèi)，密封石英管的一邊有一直徑1cm的圓形開(kāi)口，開(kāi)口向下，鎂粉放到遠(yuǎn)離開(kāi)口的石英管底部；2)將上述石英管放入和石英管直徑一樣的熱絲螺旋管內(nèi)，在此蒸發(fā)源下20-25cm處安裝熱絲加熱器，加熱器上放一不銹鋼板，將清洗干凈的單晶或金屬基片作為襯底放在此不銹鋼板上；3)將上述設(shè)備放入真空腔內(nèi)，將真空室抽真空到1Pa，襯底溫度保持在50-100℃，將蒸發(fā)源熱絲快速升溫到550℃蒸發(fā)鎂，保持10-20分鐘后迅速冷卻，此時(shí)襯底便蒸上一層金屬鎂薄膜；4)打開(kāi)真空腔的氧氣閥，充氧到10-100Pa，將襯底加熱到300-450℃氧化30-60分鐘，使鎂緩慢氧化；5)真空腔的氧壓保持不變，將加熱板升溫到1000℃并保持20分鐘，使氧化鎂充分結(jié)晶。
全文摘要
本發(fā)明涉及氧化鎂薄膜制備的技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的目的在于提供一種氧化鎂薄膜的生長(zhǎng)方法,通過(guò)先蒸發(fā)一層金屬鎂薄膜,然后再將其氧化而得到一層取向一致、結(jié)構(gòu)致密、均勻的氧化鎂薄膜。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單,成本低廉,容易實(shí)施,生長(zhǎng)速度快,適合工業(yè)化應(yīng)用,也容易生長(zhǎng)大面積、均勻的氧化鎂薄膜。
文檔編號(hào)C23C14/08GK1376811SQ0111003
公開(kāi)日2002年10月30日 申請(qǐng)日期2001年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2001年3月27日
發(fā)明者許加迪, 何萌, 王淑芳, 周岳亮, 呂惠賓, 崔大復(fù), 陳正豪 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院物理研究所