接性能，如可熔性、流動性和浸潤性。
[0074] 為了驗證本發(fā)明的有效性，可以按照下表所述的條件進行對比測試
[0075] 樣品 溫度放置時間 細絲生長 粉末化 實施例一制零下30攝氏1000小時 20微米以下無 得樣品 度恒溫 實施例二制 零下30攝氏丨()()0小時 20微米以下無 得樣品 慶恒溫 對比無鉛焊零下30攝氏i 000小時 100微米以上部分樣品粉 錫 莨恒溫 丨末化崩壞
[0076] 以上實施例僅用于說明本發(fā)明，而并非對本發(fā)明的限制，有關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的普通技 術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，還可以做出各種變化和變型，因此所有等 同的技術(shù)方案也屬于本發(fā)明的范疇，本發(fā)明的專利保護范圍應由權(quán)利要求限定。
【主權(quán)項】
1. 一種耐低溫抗氧化無鉛焊錫，包括焊錫基體和表面膜層，其中，焊錫基體的成分重量 百分比為： 錫（Sn) 97. 95-98wt%，銀（Ag) 0· 28-0. 32wt%，銅（Cu) 0· 72-0. 68wt%，鎵 (Ga) 0· 1-0. 2wt%，銦（In) 0· 05-0.lwt%，錸（Re) 0· 7-0. 85wt%，碳（C)小于等于 0· 05wt%; 并且，所述焊錫基體是在惰性氛圍下由熔融狀態(tài)以每秒降溫10-15攝氏度的速率凝固 形成的； 焊錫基體表面具有按照以下過程生長的表面膜層：首先，配置如下成分和濃度的溶液：SnS02 20-30g/L，1-羥基乙基-2, 2-二代磷酸酯40-60g/L，次磷酸鈉40-120g/L，對苯二酚 5-8g/L，調(diào)節(jié)PH值為基本呈中性，溫度加熱至40-60攝氏度；將所述焊錫基體浸入所述溶液 1-1. 5小時，以便在焊錫基體表面生長所述表面膜層。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的無鉛焊錫，其特征在于，焊錫基體的成分重量百分比為：錫 (Sn) 97. 95_98wt%，銀（Ag) 0· 3wt%，銅（Cu) 0· 7wt%，嫁（Ga) 0· 15wt%，銦（In) 0· 05wt%， 鍊（Re)0.8wt%，碳（C)小于等于 0.05wt%。3. -種耐低溫抗氧化無鉛焊錫，包括焊錫基體和表面膜層，其中，焊錫基體的成分重量 百分比為： 錫（Sn) 97. 95-98wt%，銀（Ag) 0· 28-0. 32wt%，銅（Cu) 0· 72-0. 68wt%，鎵 (Ga) 0· 1-0. 2wt%，銦（In) 0· 05-0.lwt%，鈰（Ce) 0· 7-0. 85wt%，碳（C)小于等于 0· 05wt%; 并且，所述焊錫基體是在惰性氛圍下由熔融狀態(tài)以每秒降溫10-15攝氏度的速率凝固 形成的； 焊錫基體表面具有按照以下過程生長的表面膜層：首先，配置如下成分和濃度的溶 液：SnS04 30-45g/L，1-羥基乙基-2, 2-二代磷酸酯 40-60g/L，次磷酸鈉 40-120g/L， Ce(S04)25-8g/L，調(diào)節(jié)PH值為基本呈中性，溫度加熱至40-60攝氏度；將所述焊錫基體浸入 所述溶液1-1. 5小時，以便在焊錫基體表面生長所述表面膜層。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的無鉛焊錫，其特征在于，焊錫基體的成分重量百分比為：錫 (Sn) 97. 95_98wt%，銀（Ag) 0· 3wt%，銅（Cu) 0· 7wt%，嫁（Ga) 0· 15wt%，銦（In) 0· 05wt%， 鋪（Ce)0.8wt%，碳（C)小于等于 0.05wt%。5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的無鉛焊錫，其特征在于，所述PH值調(diào)節(jié)至6. 5-7. 5。6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的無鉛焊錫，其特征在于，所述表面膜層的生長厚度 為7-15微米。7. -種耐低溫抗氧化無鉛焊錫的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1，取含碳量不高于〇.4wt%的金屬錫（Sn)為原料，將金屬錫（Sn)熔化至350-360 攝氏度后，保溫攪拌20-30分鐘；對熔融狀態(tài)的錫（Sn)吹入純氧，氧化去除其中的碳（C)元 素； 步驟2,對氧化后的熔融狀態(tài)的金屬錫（Sn)添加銀（Ag)、銅（Cu)、銦（In)、錸（Re)，并 繼續(xù)攪拌10-20分鐘；繼續(xù)升溫至420-430攝氏度后，添加鎵（Ga)并繼續(xù)攪拌10-20分鐘， 降溫至熔點以下定型成為焊錫基體；其中，形成焊錫基體過程中添加各成分的重量百分比 為： 錫（Sn) 97. 95-98wt%，銀（Ag) 0· 28-0. 32wt%，銅（Cu) 0· 72-0. 68wt%，鎵 (Ga) 0· 1-0. 2wt%，銦（In) 0· 05-0.lwt%，錸（Re) 0· 7-0. 85wt%，碳（C)小于等于 0· 05wt%; 步驟3,對所述焊錫基體在充滿氬氣的惰性氛圍下再次升溫至160攝氏度以上，然后以 95-100攝氏度每秒的速率升溫至所述焊錫基體再次融化，保持3-5分鐘熔融狀態(tài)后，在充 滿氬氣的惰性氛圍由熔融狀態(tài)以每秒降溫10-15攝氏度的速率再次凝固為焊錫基體； 步驟4,配置如下成分和濃度的溶液：SnS0220-30g/L，1-羥基乙基-2, 2-二代磷酸酯40-60g/L，次磷酸鈉40-120g/L，對苯二酚5-8g/L，調(diào)節(jié)PH值為基本呈中性，溫度加熱至 40-60攝氏度；將所述焊錫基體浸入所述溶液1-1. 5小時，以便在焊錫基體表面生長所述表 面膜層。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的無鉛焊錫的制備方法，其特征在于，形成焊錫基體過程中 添加各成分的重量百分比為：錫（Sn)97.95-98wt%，銀（Ag)0.3wt%，銅（Cu)0.7Wt%，鎵 (Ga) 0· 15wt%，銦（In) 0· 05wt%，鍊（Re) 0· 8wt%，碳（C)小于等于 0· 05wt%。9. 一種耐低溫抗氧化無鉛焊錫的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1，取含碳量不高于〇.4wt%的金屬錫（Sn)為原料，將金屬錫（Sn)熔化至350-360 攝氏度后，保溫攪拌20-30分鐘；對熔融狀態(tài)的錫（Sn)吹入純氧，氧化去除其中的碳（C)元 素； 步驟2,對氧化后的熔融狀態(tài)的金屬錫（Sn)添加銀（Ag)、銅（Cu)、銦（In)、鈰（Ce)，并 繼續(xù)攪拌10-20分鐘；繼續(xù)升溫至420-430攝氏度后，添加鎵（Ga)并繼續(xù)攪拌10-20分鐘， 降溫至熔點以下定型成為焊錫基體；其中，形成焊錫基體過程中添加各成分的重量百分比 為： 錫（Sn) 97. 95-98wt %，銀（Ag) 0· 28-0. 32wt %，銅（Cu) 0· 72-0. 68wt%，鎵(Ga) 0· 1-0. 2wt %，銦（In) 0· 05-0. lwt %，鈰（Ce) 0· 7-0. 85wt %，碳（C)小于等于0· 05wt %; 步驟3,對所述焊錫基體在充滿氬氣的惰性氛圍下再次升溫至160攝氏度以上，然后以 95-100攝氏度每秒的速率升溫至所述焊錫基體再次融化，保持3-5分鐘熔融狀態(tài)后，在充 滿氬氣的惰性氛圍由熔融狀態(tài)以每秒降溫10-15攝氏度的速率再次凝固為焊錫基體； 步驟4,配置如下成分和濃度的溶液：SnS04 30-45g/L，1-羥基乙基-2, 2-二代磷酸 酯40-60g/L，次磷酸鈉40-120g/L，Ce(S04)2 5-8g/L，調(diào)節(jié)PH值為基本呈中性，溫度加熱至 40-60攝氏度；將所述焊錫基體浸入所述溶液1-1. 5小時，以便在焊錫基體表面生長所述表 面膜層。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的無鉛焊錫的制備方法，其特征在于，形成焊錫基體過程中 添加各成分的重量百分比為：錫（Sn)97.95-98wt%，銀（Ag)0.3wt%，銅（Cu)0.7Wt%，鎵 (6&)0.15界1:%，銦（111)0.05￥1:%，鋪（〇6)0.8￥1:%，碳（〇)小于等于0.05￥1:%。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種耐低溫抗氧化無鉛焊錫及其制備方法。本發(fā)明對原始錫料進行氧化除碳處理；在無鉛焊錫基本元素成分的基礎(chǔ)上，添加能夠抑制錫(Sn)元素氧化以及低溫下變質(zhì)的元素成分，形成抗氧化和耐低溫的焊錫基體結(jié)構(gòu)；惰性保護氛圍下對焊錫基體再融化至高溫熔融狀態(tài)，進而快速冷凝處理；并且對焊錫基體表面實施進一步預防氧化、生長細絲以及錫元素變質(zhì)的表面膜化處理，同時保持成膜后焊錫的焊接性能。本發(fā)明比較有效的解決了無鉛焊錫易氧化、易生長細絲、低溫下易崩解等新問題。
【IPC分類】B23K35/26, C22C13/00, B23K35/40
【公開號】CN105414795
【申請?zhí)枴緾N201511028096
【發(fā)明人】龍斌, 李姍, 柴慶文, 魏河, 童桂輝, 譚利梅, 李義成, 張春慧, 朱秋麗, 陳邦嬋, 陳莉, 高光麗, 伍玉, 吳岳武, 曾群, 蘇秋華
【申請人】中山翰華錫業(yè)有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月30日