[0038]步驟四、硅基陶瓷表面金屬化
[0039]然后將步驟二得到的T1-Si合金釬料薄片放置于硅基陶瓷打磨表面上，并放入真空釬焊爐中，在真空釬焊爐中真空度達(dá)到7.0X 10 2Pa?1.5 X 10 2Pa后，先以20°C /min?400C /min升溫速率升溫至1000°C?1100°C，再以10°C /min?30°C /min升溫速率升溫至138CTC?143CTC并保溫1min?30min，然后以10°C /min?40°C /min的冷卻速率降溫至300°C?500°C，最后關(guān)掉電源自然冷卻至室溫，即得到表面金屬化后的硅基陶瓷。
[0040]本實(shí)施方式包含以下有益效果:
[0041]一、本發(fā)明方法是通過對硅基陶瓷表面金屬化處理，硅基陶瓷表面成鍵性質(zhì)由共價(jià)鍵向金屬鍵轉(zhuǎn)變，使得硅基陶瓷的表面性質(zhì)親金屬，從而提高其與合金釬料的相容性及合金釬料對硅基陶瓷的潤濕性，并且潤濕角始終平均穩(wěn)定在17°左右，使合金釬料更容易與硅基陶瓷可靠連接，減少硅基陶瓷基體溶解，進(jìn)而提高了硅基陶瓷和其它材料的連接強(qiáng)度和連接的可靠性，測試得到接頭剪切強(qiáng)度為60?70MPa ;
[0042]二、經(jīng)本發(fā)明方法表面金屬化硅基陶瓷具備金屬和陶瓷兩種特征，即金屬化層中金屬鍵共價(jià)鍵離子鍵共存，熱膨脹系數(shù)介于金屬與陶瓷之間，可以有效的緩解接頭殘余應(yīng)力；
[0043]三、本發(fā)明方法利用Ti具有活性的特點(diǎn)，能夠潤濕絕大多數(shù)陶瓷，以共晶成分的鈦硅為原料對硅基陶瓷表面金屬化處理，不受硅基陶瓷種類、復(fù)合材料及尺寸約束，可在硅基陶瓷表面形成均勻分布的金屬化層，在硅基陶瓷經(jīng)本發(fā)明方法金屬化后進(jìn)行釬焊時(shí)，可以使用不含活性元素的合金釬料，且可以選用的合金釬料釬焊的溫度選擇范圍較廣，包括低溫軟釬料，也包括高溫硬釬料；
[0044]四、本發(fā)明方法工藝簡單，可重復(fù)性高，適用于高溫釬焊，可對大尺寸、粗糙表面的試樣進(jìn)行表面金屬化處理，適合產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，具有極好的工業(yè)化應(yīng)用前景；
[0045]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一所述的按重量百分比，稱取75%海綿Ti和余量的單晶Si。其它步驟與參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0046]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一或二不同的是:步驟一所述的海綿Ti的純度>99.97%;所述的單晶Si的純度>99.99%。其它步驟與參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一或二相同。
[0047]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三之一不同的是:步驟二所述的用電火花線切割機(jī)器，將步驟一得到的T1-Si合金釬料切成長度為5_、寬度為5_、厚度為1_的T1-Si合金釬料片。其它步驟與參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至三之一相同。
[0048]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至四之一不同的是:步驟二所述的最后在丙酮中超聲清洗兩次，每次lOmin。其它步驟與參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至四之一相同。
[0049]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至五之一不同的是:步驟三所述的硅基陶瓷為Si3N4陶瓷、SiAlON陶瓷、Si具0陶瓷、SiC陶瓷、SiBCN陶瓷中一種或其中兩種復(fù)合而成的硅基陶瓷。其它步驟與參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至五之一相同。
[0050]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至六之一不同的是:步驟三所述的硅基陶瓷為經(jīng)長切纖維、短切纖維、晶須、納米管、納米線、石墨烯、納米顆粒增強(qiáng)增韌的硅基陶瓷。其它步驟與參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至六之一相同。
[0051]【具體實(shí)施方式】八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至七之一不同的是:步驟四所述的在真空釬焊爐中真空度達(dá)到1.5X10 2Pa后，先以30°C /min升溫速率升溫至1000°C，再以20°C /min升溫速率升溫至1380 °C并保溫lOmin，然后以40°C /min的冷卻速率降溫至400°C，最后關(guān)掉電源自然冷卻至室溫，即得到表面金屬化后的硅基陶瓷。其它步驟與參數(shù)與【具體實(shí)施方式】一至七之一相同。
[0052]實(shí)施例1:本實(shí)施例所述的硅基陶瓷表面金屬化方法按以下步驟實(shí)現(xiàn):
[0053]步驟一、制備T1-Si合金釬料
[0054]按重量百分比，稱取75%海綿Ti和余量的單晶Si，將稱取的海綿Ti和單晶Si放入非自耗電弧爐中真空熔煉至釬料為均勻共晶組織，得到T1-Si合金釬料；所述的海綿Ti的純度>99.97% ;所述的單晶Si的純度>99.99% ;
[0055]步驟二、制備T1-Si合金釬料薄片
[0056]用電火花線切割機(jī)器，將步驟一得到的T1-Si合金釬料切成長度為2mm、寬度為2mm、厚度為Imm的T1-Si合金釬料片，然后用1200#砂紙對T1-Si合金釬料片進(jìn)行雙面打磨，以去除氧化皮，最后在丙酮中超聲清洗兩次，每次1min ;
[0057]步驟三、硅基陶瓷去氧化層處理
[0058]用1200#砂紙對硅基陶瓷表面進(jìn)行單面打磨，以去除氧化層，最后在丙酮中超聲清洗兩次，每次1min ;所述的硅基陶瓷為(Cf/SiCf) SiBCN陶瓷；所述的(Cf/SiCf) SiBCN陶瓷為短切碳纖維和碳化硅纖維共同強(qiáng)化的SiBCN陶瓷；所述硅基陶瓷長度為10_、寬度為10_、厚度為3_ ；
[0059]步驟四、硅基陶瓷表面金屬化
[0060]然后將步驟二得到的T1-Si合金釬料薄片置于硅基陶瓷打磨表面上，如圖7所示，并放入真空釬焊爐中，在真空釬焊爐中真空度達(dá)到1.5 X 10 2Pa后，先以30°C/min升溫速率升溫至1000°C，再以20°C /min升溫速率升溫至1380°C并保溫lOmin，然后以40°C /min的冷卻速率降溫至400°C，最后關(guān)掉電源自然冷卻至室溫，即得到表面金屬化后的硅基陶瓷；本實(shí)施例Cf/SiCf) SiBCN陶瓷表面金屬化工藝曲線如圖2所示；
[0061 ] 測試T1-Si合金釬料對(Cf/SiCf) SiBCN陶瓷潤濕角，測試結(jié)果如圖1所示，潤濕角始終平均穩(wěn)定在17°左右，說明鈦硅釬料可以對(Cf/SiCf) SiBCN陶瓷進(jìn)行良好潤濕。
[0062]實(shí)施例2:本實(shí)施例所述的硅基陶瓷表面金屬化方法按以下步驟實(shí)現(xiàn)
[0063]步驟一、制備T1-Si合金釬料
[0064]按重量百分比，稱取75%海綿Ti和余量的單晶Si，將稱取的海綿Ti和單晶Si放入非自耗電弧爐中真空熔煉至釬料為均勻共晶組織，得到T1-Si合金釬料；所述的海綿Ti的純度>99.97% ;所述的單晶Si的純度>99.99% ;
[0065]步驟二、制備T1-Si合金釬料薄片
[0066]用電火花線切割機(jī)器，將步驟一得到的T1-Si合金釬料切成長度為5mm、寬度為5mm、厚度為Imm的釬料片，然后用1200#砂紙對T1-Si合金釬料片進(jìn)行雙面打磨，以去除氧化皮，最后在丙酮中超聲清洗兩次，每次1min ；
[0067]步驟三、硅基陶瓷去氧化層處理
[0068]用1200#砂紙對硅基陶瓷表面進(jìn)行單面打磨，以去除氧化層，最后在丙酮中超聲清洗兩次，每次1min ;所述的硅基陶瓷為Cf/SiCf) SiBCN陶瓷；所述的(Cf/SiCf) SiBCN陶瓷為短切碳纖維和碳化硅纖維共同強(qiáng)化的SiBCN陶瓷；所述硅基陶瓷長度為5mm、寬度為5mm、厚度為3mm ；
[0069]步驟四、硅基陶瓷表面金屬化
[0070]將兩塊步驟二得到的T1-Si合金釬料薄片打磨表面朝下分別置于兩塊步驟三處理后的硅基陶瓷打磨面上，并放入真空釬焊爐中，在真空釬焊爐中真空度達(dá)到1.5X10 2Pa后，先以30°C /min升溫速率升溫至1000°C，再以20°C /min升溫速率升溫至1380°C并保溫lOmin，然后以40°C /min的冷卻速率降溫至400°C，最后關(guān)掉電源自然冷卻至室溫，即得到兩塊表面金屬化后的硅基陶瓷；本實(shí)施例(Cf/SiCf)SiBCN陶瓷表面金屬化工藝曲線如圖2所示。
[0071]為了驗(yàn)證T1-Si合金釬料對硅基陶瓷的連接性進(jìn)行如下處理:
[0072]將兩塊經(jīng)T1-Si合金釬料金屬化處理后的(Cf/SiCf) SiBCN陶瓷的金屬化表面用1200#砂紙進(jìn)行打磨，將打磨面對向放置，如圖8所