專利名稱：用于拉絲模的金剛石膜及其制法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬絲拉絲模用的金剛石膜的制備技術(shù)。
金屬拉絲，特別是金屬絲的直徑要求精確穩(wěn)定及高的光潔度，金屬絲本身硬度高的拉絲，都必須使用超硬材料做拉絲模。要求較高的高質(zhì)量金屬絲拉絲模，其中的模芯材料都是金剛石類的材料，如天然和人造的金剛石單晶體、合成金剛石聚晶體等。合成的大顆粒金剛石晶體雖然很好，但目前產(chǎn)量低，價格高。天然金剛石拉絲模芯，至少得采用2mm的顆粒，這種天然金剛石晶粒天然礦產(chǎn)是越來越稀少了，價格也變得非常貴。特別是天然金剛石晶粒，形狀完全符合拉絲模要求的基本沒有，都必須人工加工出上下兩個端面。為了取代稀少的天然金剛石，人們近十幾年來又研制成合成金剛石聚晶，使用這種聚晶片做金屬絲拉絲模芯。合成金剛石聚晶是使用合成金剛石微粒添加10%左右的其它材料，主要是各種金屬粉料做粘結(jié)劑，在超高壓高溫下燒結(jié)成聚晶片。這些聚晶片作為金屬拉絲過程中的過渡模，還是可以勝任的，因為過渡模對尺寸精度的要求不是那么高。但作為成品模芯，聚晶片則有困難了。聚晶片的金剛石成分不是太高，有10%左右的非金剛石材質(zhì)，這10%的材質(zhì)硬度及耐磨性遠不如金剛石，加工的光潔度也不可能與天然金剛石相比，所以合成金剛石聚晶片金屬拉絲模做成品模是不能令人滿意的，它的使用壽命不夠長，精度也不能完全滿足要求。
本發(fā)明的目的在于克服天然金剛石稀缺價高且要進行端面加工的困難，同時克服合成金剛石聚晶片金剛石材質(zhì)不純造成的加工精度低，使用壽命短，不宜于做成品模的缺點，提出使用CVD金剛石片制做金屬絲拉絲模的模芯的方案。
本發(fā)明的特征是提出了解決大面積厚金剛石片的制備技術(shù)，可以制備1.5mm以上厚度的金剛石膜，面積在φ30mm以上。這種金剛石片是百分之百的金剛石多晶體，純度、硬度、耐磨性、導(dǎo)熱率等與天然金剛石相當，且形狀整齊、平整度高。這種金剛石片用激光束加工，可方便地將大的CVD金剛石片精確加工成所需尺寸，更容易制成金屬拉絲模的模芯片。
本發(fā)明的關(guān)鍵技術(shù)是取得符合拉絲模用的金剛石膜。眾所周知，化學氣相沉積法制備金剛石膜在國際上廣泛開展研究，有很大的進展，化學氣相沉積的方法也公開了十幾種，有關(guān)資料做了綜合性的報道，如化學工業(yè)出版社出版了《金剛石薄膜的研究進展》(蔣翔六主編，1991·4·)，絕大多數(shù)的資料都是介紹某一單一的制備方法。有一歐洲專利EP061829A2主要介紹了EACVD方法制備金剛石膜的技術(shù)，實際上也是熱絲CVD和直流等離子體CVD方法的復(fù)合，但根據(jù)所公開的技術(shù)不能獲得足夠厚度，可用于拉絲模模芯的金剛石片。本發(fā)明是一種改進的EACVD方法，原理和EP0161829A2相類似，但我們在直流等離子體CVD方法上，電流密度指標作了較大突破，而且沉積基體采取冷卻措施和轉(zhuǎn)動措施，實現(xiàn)制備厚度厚的金剛石膜的目的。
本發(fā)明方法的實施方案，基本原理是熱絲CVD和直流等離子體CVD方法的復(fù)合，在沉積腔內(nèi)的工藝條件如下腔壓為10～50乇，以Ta或W絲為熱絲，并充當直流等離體CVD方法的陰極，當施加直流電壓時，發(fā)射電子，熱絲的加熱溫度在2000～2300℃之間，施加的直流電流密度在200mA/cm2以上，最高達1500mA/cm2。以酒精蒸作為碳源，用H2做載流氣體，H2氣的輸入速度為50～150ml/min，進入沉積腔的碳源，酒精蒸氣是載流氣體量的2～5%。沉積基板選用單晶硅片。硅片安置在充當陽極的載體上。該載體有水冷裝置和旋轉(zhuǎn)機構(gòu)，沉積基板的溫度可通過熱絲與它的距離的適當調(diào)整及水冷卻裝置的水流量來控制，一般在700～1000℃之間。沉積基板的水平旋轉(zhuǎn)有利于獲得高質(zhì)量的厚金剛石膜，因為冷卻措施和旋轉(zhuǎn)可使沉積基片的溫度更精確均勻，有利于沉積出高質(zhì)量的厚金剛石膜片。大幅度提高直流偏流密度和增設(shè)沉積基片的勻速水平旋轉(zhuǎn)是本方法的主要改進，也是制取可用于金屬拉絲模模芯片的金剛石膜的關(guān)鍵技術(shù)。沉積基片的旋轉(zhuǎn)是通過做為基片支撐體的陽極的旋轉(zhuǎn)機構(gòu)實現(xiàn)的，水平旋轉(zhuǎn)的速度在2～10轉(zhuǎn)/分。按本發(fā)明的方法可制備1.5mm以上厚度的金剛石膜。
所獲的沉積在基片上的金剛石膜，放入腐蝕液中以除去基片材料，獲得純的金剛石膜。將這種膜進行激光切割?？蓪⒔饎偸で谐伤璧母鞣N尺寸，通常我們將膜切成2.5mm見方或φ2.5mm的面積，做為模芯片。當然根據(jù)需要面積的大小可任意調(diào)整。
一個完整的金屬絲拉絲模是由作為模芯的芯片和芯片的支撐體組成，芯片的中心加工有符合要求的拉絲孔。芯片和支撐體-也可稱為模芯托牢固地連接在一起，和芯片的拉絲孔對應(yīng)模托上也必須具有相應(yīng)的過絲孔，過絲孔的孔徑比芯片拉絲孔稍大。
CVD金剛石拉絲模和天然金剛石拉絲模一樣有長的使用壽命，可拉制硬度高的，直徑精確穩(wěn)定的金屬絲，特別適合拉制鎢、鉬、鈦等高硬度的金屬絲。特別適合成品拉絲模，當然作過渡模更是毫無問題的，其顯著優(yōu)點是可大規(guī)模實施，不象天然金剛石一樣，受天然礦產(chǎn)的限制，而是在工業(yè)化的廠房中大批生長厚膜金剛石，流水線的激光切割作業(yè)，提供大批的拉絲模芯片。發(fā)展前景異常廣闊。
實施例使用真空沉積體系，按照熱絲和直流等離子體復(fù)合的CVD方法，真空度控制在10～20乇，以C2H5OH為碳源，H2為載流氣體，W絲為熱絲，單晶硅片為沉積基片，H2氣流量控制在70ml/min左右，C2H5OH氣量占H2量的3%左右，熱絲溫度控制在2250℃，沉積基片Si片溫度850℃左右，直流偏壓90V，直流偏流密度為600mA/cm2，基片旋轉(zhuǎn)速度5轉(zhuǎn)/分鐘，連續(xù)運轉(zhuǎn)5晝夜，獲得1.6mm厚的金剛石膜片。
權(quán)利要求
1.一種金屬絲拉絲模，由具有中心拉絲孔的模芯和支撐模芯并具有對應(yīng)的過絲孔的模托組成，模芯牢固地與模托結(jié)合在一起，其特征在于所說的模芯是由化學氣相沉積制造的金剛石膜片制成，模芯片的厚度在1.5mm以上，面積在2.5mm見方或Φ2.5mm以上。
2.一種用于金屬拉絲模模芯的金剛石膜的制造方法，系熱絲CVD和直流等離子體CVD方法相結(jié)合的復(fù)合化學氣相沉積法，在真空沉積體系中，使腔壓控制在10～50乇以Ta或W絲為熱絲，加熱溫度控制在2000℃～2300℃之間，同時給熱絲施加直流電，形成直流偏壓和直流偏流，通入H2氣和碳氫化合物氣體，使用單晶硅片作為沉積基片，同時該沉積基片放置在做為陽極的載體上，沉積運轉(zhuǎn)一定周期，其特征在于施加在熱絲上的直流偏流密度為200mA-1500mA/cm2，做為陽極的沉積基片載體設(shè)有水冷卻系統(tǒng)和水平旋轉(zhuǎn)機構(gòu)，水平旋轉(zhuǎn)機構(gòu)做勻速轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)動速度在2-10轉(zhuǎn)/分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及金剛石膜拉絲模，使用復(fù)合的化學氣相沉積技術(shù)，將熱絲法和直流等離子體法的化學氣相沉積技術(shù)巧妙結(jié)合制備厚度1.5mm以上的金剛石膜，用激光加工技術(shù)切割成2.5×2.5×1.5～2.5mm
文檔編號B21C3/02GK1087132SQ9311711
公開日1994年5月25日 申請日期1993年9月3日 優(yōu)先權(quán)日1993年9月3日
發(fā)明者侯立, 楊佩春, 孫京林, 玄真武 申請人:國家建筑材料工業(yè)局人工晶體研究所