專利名稱：一種高純鉭濺射靶材的加工工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及濺射靶材技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種高純鉭濺射靶材的加工工藝。
背景技術(shù)：
濺射是制備薄膜材料的主要方式，它利用離子源產(chǎn)生的離子，在真空中經(jīng)過加速 聚集，而形成具有高能的離子束流，轟擊到固體表面，離子和固體表面原子發(fā)生動(dòng)能交換， 使固體表面的原子被轟擊，從而離開固體并沉積在基底表面。被轟擊的固體是用濺射法沉 積薄膜的原材料，稱為濺射靶材，濺射靶材是用于該工藝中的關(guān)鍵耗材。濺射靶材的晶粒大小和晶粒取向直接影響其濺射性能和濺射薄膜的品質(zhì)，主要表 現(xiàn)有隨著晶粒尺寸的增大，薄膜沉積速率呈逐漸降低趨勢(shì)。靶材晶粒尺寸在合適范圍內(nèi)， 則濺射時(shí)薄膜沉積速率高且薄膜厚度均勻性好。因此，靶材的平均晶粒尺寸大小和晶粒尺 寸的均勻性是影響靶材濺射性能的要素之一。極大規(guī)模集成電路用半導(dǎo)體濺射靶材應(yīng)具有 合適的晶粒尺寸，并保證其均勻性，在一定的晶粒尺寸范圍內(nèi)，靶材的晶粒取向一致性越強(qiáng) 越好。高純Ta (鉭)濺射靶材廣泛應(yīng)用于電子信息產(chǎn)品制造業(yè)中，作為濺射阻擋層，隨高 純銅將逐步代替鋁成為硅片上金屬化布線的材料，得以更廣泛的應(yīng)用。高純Ta濺射靶材的 晶粒尺寸大小，組織均勻性以及晶粒取向分布對(duì)濺射性能有著至關(guān)重要的影響。隨著半導(dǎo) 體硅片尺寸的增大，濺射靶材的尺寸也在向大型化發(fā)展，為確保同一靶材以及不同批次大 尺寸半導(dǎo)體濺射靶材之間質(zhì)量的一致性，從而保證不同批次濺射薄膜的質(zhì)量和成品率。對(duì) 靶材厚度方向、濺射面方向微觀組織均勻性，取向分布控制提出了更加嚴(yán)格的要求。塑性變形及熱處理過程是控制濺射靶材的微觀組織及取向控制的關(guān)鍵生產(chǎn)工藝， 包括鑄錠的均勻化熱處理、周向/軸向鍛造開坯、退火處理、冷軋、再結(jié)晶退火等工序。通常 對(duì)于周向/軸向鍛造開坯后的原坯錠可通過退火處理，冷軋道次形變量，再結(jié)晶熱處理等 相互配合調(diào)整控制靶材質(zhì)量。目前，由于對(duì)塑性加工過程及熱處理過程中微觀組織演變及其與加工工藝間關(guān)系 認(rèn)識(shí)不足，高純Ta濺射靶材的微觀組織及取向控制是高純Ta濺射靶材加工的技術(shù)關(guān)鍵點(diǎn)。 因此，如何在保證濺射面上微觀組織及取向控制均勻性的前提下盡可能控制厚度方向上的 組織均勻性是半導(dǎo)體濺射靶材加工領(lǐng)域亟需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明提供了一種高純鉭濺射靶材的加工工藝，以實(shí)現(xiàn)濺射靶材的濺 射面及厚度方向上微觀組織及取向穩(wěn)定性的目的。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案一種高純鉭濺射靶材的加工工藝，將鍛造開坯后的鉭濺射靶材圓坯進(jìn)行軋制處 理，在軋制過程中每軋制一道次將軋制方向旋轉(zhuǎn)135°后進(jìn)行軋制，直至軋制一周，且道次 壓下量的弧厚比控制在2 3。
優(yōu)選的，在上述高純鉭濺射靶材的加工工藝中，道次壓下量的弧厚比控制在2. 5。優(yōu)選的，在上述高純鉭濺射靶材的加工工藝中，所述弧厚比L/d = RXarccos (1-Δ h/2R) / (H- Δ h/2)，其中R為軋機(jī)半徑，Δ h為道次壓下量，H為每一道次的 初始厚度。優(yōu)選的，在上述高純鉭濺射靶材的加工工藝中，對(duì)于形變量為90%以上的鉭濺射 靶材圓坯，將形變量分配在16道次。優(yōu)選的，在上述高純鉭濺射靶材的加工工藝中，對(duì)于形變量為90%的鉭濺射靶材 圓坯，在軋制后進(jìn)行真空退火，退火溫度控制在1050士 10°C，真空值設(shè)定0. 8X 10_2Pa IX 10_2Pa，退火時(shí)間控制在35 55分鐘，退火后隨爐冷卻。優(yōu)選的，在上述高純鉭濺射靶材的加工工藝中，所述真空值為10_2Pa，退火時(shí)間控 制在45分鐘。從上述的技術(shù)方案可以看出，通過采用本發(fā)明提供的加工工藝，經(jīng)驗(yàn)證可知，可將 濺射面的晶粒尺寸控制在150士 15 μ m，晶粒取向可以實(shí)現(xiàn)80%的、織構(gòu)及20%的隨機(jī)織 構(gòu)，濺射面沿半徑方向心部、中部、邊部晶粒尺寸及織構(gòu)分布皆可以達(dá)到以上標(biāo)準(zhǔn)，沿厚度 方向晶粒尺寸可以控制在100士 10 μ m。以上晶粒尺寸及織構(gòu)分布可以完全滿足工業(yè)生產(chǎn)需 求，加工工藝簡單，控制手段可靠有效。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明公開了一種高純鉭濺射靶材的加工工藝，以實(shí)現(xiàn)濺射靶材的濺射面及厚度 方向上微觀組織及取向穩(wěn)定性的目的。下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖
，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完 整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；?本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他 實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。本發(fā)明提供的高純鉭濺射靶材的加工工藝，需將鍛造開坯后的鉭濺射靶材圓坯進(jìn) 行軋制處理，本發(fā)明的重點(diǎn)在于，在軋制過程中每軋制一道次將軋制方向旋轉(zhuǎn)130 140° 后進(jìn)行軋制，直至軋制一周。即每一道次軋制方向與上一道次軋制方向夾角控制在130 140°范圍內(nèi)。對(duì)于圓坯，每經(jīng)過約8個(gè)道次可完成整個(gè)圓面方向的軋制。每道次的壓下量 的弧厚比控制在2 3范圍內(nèi)。通過采用本發(fā)明提供的加工工藝，經(jīng)驗(yàn)證可知，可將濺射面的晶粒尺寸控制在 150士 15 μ m，晶粒取向可以實(shí)現(xiàn)80 %的γ織構(gòu)及20 %的隨機(jī)織構(gòu)，濺射面沿半徑方向心 部、中部、邊部晶粒尺寸及織構(gòu)分布皆可以達(dá)到以上標(biāo)準(zhǔn)，沿厚度方向晶粒尺寸可以控制在 100士 10 μ m。以上晶粒尺寸及織構(gòu)分布可以完全滿足工業(yè)生產(chǎn)需求，加工工藝簡單，控制手 段可靠有效。軋制過程中每軋制一道次可優(yōu)先的將軋制方向旋轉(zhuǎn)135°，即對(duì)于圓坯，每經(jīng)過8 個(gè)道次可完成整個(gè)圓面方向的軋制。對(duì)于形變量為90%以上的鉭濺射靶材圓坯，將形變量 與弧厚比相配合分配在16道次， 道次壓下量的弧厚比優(yōu)先控制在2. 5。其中，弧厚比L/d = RXarccos (1-Δ h/2R) / (H- Δ h/2)，其中R為軋機(jī)半徑，Δ h為道次壓下量，H為每一道次的初始厚度，L為道次壓下量的弧長，d為道次壓下量的厚度。對(duì)于形變量為90%的鉭濺射靶材圓坯，在軋制后還可進(jìn)行真空退火，退火溫度控 制在1050士 10°C，真空值設(shè)定0. 8 X ICT2Pa 1 X l(T2Pa，退火時(shí)間控制在35 55分鐘，退 火后隨爐冷卻。優(yōu)選的真空值為10-2Pa，退火時(shí)間控制在45分鐘。本說明書中各個(gè)實(shí)施例采用遞進(jìn)的方式描述，每個(gè)實(shí)施例重點(diǎn)說明的都是與其他 實(shí)施例的不同之處，各個(gè)實(shí)施例之間相同相似部分互相參見即可。對(duì)所公開的實(shí)施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。 對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的 一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明 將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一 致的最寬的范圍。
權(quán)利要求
1.一種高純鉭濺射靶材的加工工藝，將鍛造開坯后的鉭濺射靶材圓坯進(jìn)行軋制處理， 其特征在于，在軋制過程每軋制一道次將軋制方向旋轉(zhuǎn)135°后進(jìn)行軋制，直至軋制一周， 且道次壓下量的弧厚比控制在2 3。
2.如權(quán)利要求1所述的高純鉭濺射靶材的加工工藝，其特征在于，道次壓下量的弧厚 比控制在2.5。
3.如權(quán)利要求1所述的高純鉭濺射靶材的加工工藝，其特征在于，所述弧厚比L/d= RXarccos (1-Δ h/2R) / (H- Δ h/2)，其中R為軋機(jī)半徑，Δ h為道次壓下量，H為每一道次的 初始厚度。
4.如權(quán)利要求1所述的高純鉭濺射靶材的加工工藝，其特征在于，對(duì)于形變量為90% 以上的鉭濺射靶材圓坯，將形變量分配在16道次。
5.如權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的高純鉭濺射靶材的加工工藝，其特征在于，對(duì)于形變 量為90 %的鉭濺射靶材圓坯，在軋制后進(jìn)行真空退火，退火溫度控制在1050士 10°C，真空 值設(shè)定0. 8 X ICT2Pa IX 10_2Pa，退火時(shí)間控制在35 55分鐘，退火后隨爐冷卻。
6.如權(quán)利要求5所述的高純鉭濺射靶材的加工工藝，其特征在于，所述真空值為 1 (T2Pa,退火時(shí)間控制在45分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純鉭濺射靶材的加工工藝，將鍛造開坯后的鉭濺射靶材圓坯進(jìn)行軋制處理，其特征在于，在軋制過程中每軋制一道次將軋制方向旋轉(zhuǎn)135°后進(jìn)行軋制，且道次壓下量的弧厚比控制在2～3?？傑堉频来涡枧c弧厚比及總的形變量配合，總形變量為90％。采用本發(fā)明提供的加工工藝，通過調(diào)整工藝參數(shù)，可將濺射面的晶粒尺寸控制在100±20μm，γ織構(gòu)的含量可以控制在30-60％，隨機(jī)織構(gòu)含量可以控制在30-60％。濺射面心、中、邊晶粒尺寸及織構(gòu)分布皆可以達(dá)到以上標(biāo)準(zhǔn)，沿厚度方向晶粒尺寸可以控制在100±15μm。以上晶粒尺寸及織構(gòu)分布可以完全滿足工業(yè)生產(chǎn)需求，加工工藝簡單，控制手段可靠有效。
文檔編號(hào)B21B37/00GK102000702SQ20101059929
公開日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2010年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月21日
發(fā)明者劉慶, 劉施峰, 姚力軍, 張志清, 張靜, 王學(xué)澤 申請(qǐng)人:重慶大學(xué)