專利名稱：一種納米結(jié)構(gòu)金屬材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及具有納米結(jié)構(gòu)特征的金屬材料的制備方法，具體地說，本發(fā)明 涉及一種基于塑性變形原理制備具有納米結(jié)構(gòu)特征的金屬材料。
背景技術：
納米結(jié)構(gòu)金屬材料是指顯微組織結(jié)構(gòu)(至少在一個尺度上)具有納米特征 的單相或多相金屬(包括純金屬及合金)。由于納米金屬材料相對于傳統(tǒng)金屬 材料具有高的缺陷密度，如空位，位錯，亞晶界、晶界等，納米材料通常具有 不同于，且通常優(yōu)于相應的粗晶材料的優(yōu)異性能，如優(yōu)異的力學性能，高的擴 散性能，良好的電、磁學性能等。
迄今為止，己經(jīng)研發(fā)出多種涉及納米結(jié)構(gòu)金屬材料的制備方法。按其不同 的制備工藝路線可以分為(a)自下而上的制備方法，如球磨熱壓、氣相冷凝、 電沉積等；(b)自上而下的制備方法，如等通道角擠壓，層疊軋合等。但上述 制備方法由于本身固有的局限性，存在一些缺點，如球磨熱壓法所制備的納米 結(jié)構(gòu)金屬材料不可避免的存在孔洞，雜質(zhì)污染以及不致密等問題；等通道角擠 壓方法僅能制備圓形或矩形截面試樣，所制備材料形狀受到極大限制，且需要 大噸位的壓力設備；層疊軋合方法存在孔洞以及軋制層間結(jié)合問題。以上制備 工藝所制備的納米材料存在各種顯微缺陷的同時，也難以制備出大尺寸材料， 以滿足工程實際需求，尤其是作為結(jié)構(gòu)材料方面的需求。因此納米材料的制備方法一直是制約納米材料研究深入開展以及工程上廣泛應用的主要瓶頸。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種納米結(jié)構(gòu)金屬材料的制備方法，該制備方法具 有工藝簡單，所制備的納米金屬材料尺寸大，易于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)等特點， 且易與傳統(tǒng)金屬材料的制備工藝進行對接，具有廣泛的工業(yè)基礎和應用價值。 采用本發(fā)明制備的納米結(jié)構(gòu)金屬材料具有無污染、完全致密等優(yōu)點。本發(fā)明的 提出將使納米結(jié)構(gòu)金屬材料作為功能和結(jié)構(gòu)材料的大范圍應用成為可能。
本發(fā)明的技術方案是
本發(fā)明提供了一種大尺寸納米結(jié)構(gòu)金屬的制備方法，該制備方法所使用的 裝置是本申請人于同日遞交的發(fā)明專利申請"一種制備金屬材料納米結(jié)構(gòu)表面 層的方法及其裝置"中的所述裝置，由工件夾持及運動機構(gòu)、軋輥、軋輥運動 機構(gòu)、溫度氣氛控制機構(gòu)、傳動機構(gòu)及驅(qū)動機構(gòu)等組成。利用繞公轉(zhuǎn)軸線高速 旋轉(zhuǎn)的軋輥多次軋制所述金屬材料，使其發(fā)生塑性變形，通過引入高密度晶體 缺陷達到細化顯微組織的目的。在軋制時所述軋輥繞自轉(zhuǎn)軸線自由旋轉(zhuǎn)，同時 所述金屬材料與所述軋輥按既定軌跡做有規(guī)律的相對運動。 一般地，運動方式 有兩種運動方式一，所述軋輥僅作旋轉(zhuǎn)運動，而旋轉(zhuǎn)平面保持位置不變，即 軋輥沒有平移運動，而被處理的所述金屬材料按既定的軌跡以匹配的速度做平 移運動；運動方式二，被處理的所述金屬材料不動、所述軋輥在公轉(zhuǎn)的同時以 匹配的速度按既定的軌跡做平移運動，并且所述軋輥的運動軌跡完全覆蓋待處 理的所述金屬材料。
在上述軋制的同時可以通過加熱裝置，如電加熱，或冷卻介質(zhì)，如液氦、液氫、液氮、干冰等，對待處理的金屬材料進行加熱或冷卻以調(diào)節(jié)所述待處理 的金屬材料的溫度，或通入惰性氣體、氮氣、氫氣等進行保護，或通入滲碳、 滲氮反應性氣氛以滿足不同納米結(jié)構(gòu)金屬制備的需求，以實現(xiàn)不同的處理工藝 得到單質(zhì)或復合納米結(jié)構(gòu)金屬。
其中，軋輥公轉(zhuǎn)速度可以在0.1 20000rpm之間進行調(diào)整以獲得不同的應 變速率，滿足不同金屬材料處理的要求。軋輥直徑可以在1 2000mm之間進 行調(diào)整以滿足不同應用場合對納米結(jié)構(gòu)金屬的需求。
待處理金屬材料的運動軌跡及速度無特殊要求，但應保證待處理金屬材料 的表面被完全覆蓋，即待處理金屬材料表面完全軋制到，并保證軋制痕跡5% 以上的重合度，并且重合度的選取與軋制深度密切相關。
一般情況下，本發(fā)明可以通過三種不同的工藝路線實現(xiàn)完全納米結(jié)構(gòu)金屬 材料的制備。工藝路線一，當所述金屬材料一面被軋制出一定厚度滿足要求的 納米結(jié)構(gòu)后，翻轉(zhuǎn)工件按相同的工藝參數(shù)軋制仍為粗晶組織的與其相對的另一 面，以使待處理金屬板在厚度方向的組織全部細化為納米結(jié)構(gòu)；工藝路線二， 當所述金屬材料一面被軋制出一定厚度的滿足要求的納米結(jié)構(gòu)后，可以采用機 械或其它去除材料方法，去除仍為粗晶結(jié)構(gòu)的材料，得到完全納米結(jié)構(gòu)的金屬 材料；工藝路線三，在金屬材料兩面同時軋制制備納米結(jié)構(gòu)，如可以采用有兩 個但不限于兩個的軋輥的裝置，多個軋輥可以同時在金屬材料對稱面上軋制制 備納米結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點
1、制備方法簡單。本方法結(jié)合傳統(tǒng)軋制工藝和沖擊塑性應變細化金屬材 料顯微組織的優(yōu)點，制備工藝簡單，各種工藝參數(shù)易于控制。2、 所制備的納米結(jié)構(gòu)金屬材料尺度大，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
3、 所制備的納米結(jié)構(gòu)金屬材料完全致密，無污染。
4、 適用范圍廣。從理論上講，具有一定塑性，能夠發(fā)生塑性變形，且能 夠通過塑性變形細化組織的金屬都可以通過本發(fā)明的方法制備納米結(jié)構(gòu)金屬 材料。


圖1為本發(fā)明的方法所采用裝置的主視圖； 圖2為本發(fā)明的方法所采用裝置的左視圖3為本發(fā)明的方法所采用裝置的軋輥的剖面示意圖，其中(a)、 (b)、 (c) 分別代表剖面是矩形、帶三角的對稱多邊形和橢圓形的軋輥。 符號說明-
1工件夾持及運動機構(gòu)；2工件；3自轉(zhuǎn)軸線；4軋輥；5軋輥運動機構(gòu)； 6溫度氣氛控制裝置；7傳動機構(gòu)；8驅(qū)動機構(gòu)；9公轉(zhuǎn)軸線。
具體實施例方式
下面，通過實施例對本發(fā)明作進一步說明，.它將有助于理解本發(fā)明，但并 不限制本發(fā)明的內(nèi)容。
如圖1，2所示，本發(fā)明的制備方法所使用的裝置由工件夾持及運動機構(gòu)1， 軋輥4，軋輥運動機構(gòu)5，溫度氣氛控制機構(gòu)6，傳動機構(gòu)7，驅(qū)動機構(gòu)8等組 成。具體制備過程為軋輥4在軋輥運動機構(gòu)5的帶動下繞公轉(zhuǎn)軸線9做公轉(zhuǎn) 運動，待處理金屬材料裝夾在工件夾持及運動機構(gòu)1上，以一定的速度沿垂直于軋輥運動平面的方向做進給運動。通過溫度氣氛控制機構(gòu)6調(diào)節(jié)制備過程中 的氣氛條件和待處理金屬材料的溫度。 一般情況下，可以通過三種不同的工藝 路線實現(xiàn)完全納米結(jié)構(gòu)金屬材料的制備。工藝路線一，所述待處理金屬材料一 面制備出滿足要求的納米結(jié)構(gòu)以后，翻轉(zhuǎn)待處理的金屬按相同的工藝參數(shù)軋制 仍為粗晶組織的另一面，以使待處理金屬板厚度方向組織全部細化為納米結(jié) 構(gòu)。工藝路線二，所述待處理金屬材料一面制備出滿足要求的納米結(jié)構(gòu)以后， 可以采用機械或其它去除材料方法，去除仍為粗晶結(jié)構(gòu)的材料部分，得到完全 納米結(jié)構(gòu)的金屬材料。工藝路線三，在金屬兩面同時軋制制備納米結(jié)構(gòu)。如可 以采用但不限于兩個旋轉(zhuǎn)軋輥的裝置，兩個軋輥可以同時在金屬兩面軋制制備 納米結(jié)構(gòu)。軋輥的剖面圖如圖3所示，其中(a)、 (b)(六邊形)、(c)分別代 表具有不同形狀剖面的壓輥，在金屬材料上對應的不同情況的受力面；L及D 分別為軋輥的直徑和長度，其直徑為1 2000mm、長度為1 1000mm。
實施例1
利用本發(fā)明制備納米結(jié)構(gòu)純銅材料。
設備本申請人于同日遞交的發(fā)明專利申請中所述的裝置； 軋輥轉(zhuǎn)速500rpm; 軋輥尺寸50mm; 變形溫度77k; 軋制次數(shù)60次；
軋制方式先軋制一面再軋制另一面；
純銅材料純度〉99.9%， 973K退火2小時，晶粒尺寸為50 300板厚3mm。
處理后得到的納米結(jié)構(gòu)純銅材料。晶粒尺寸為90 260nm。板厚 1.5mm。
實施例2
利用本發(fā)明制備納米結(jié)構(gòu)碳鋼材料。
設備本申請人于同日遞交的發(fā)明專利申請中所述的裝置； 軋輥轉(zhuǎn)速400rpm; 軋輥尺寸50mm; 變形溫度室溫； 軋制次數(shù)40次；
軋制方式先軋制一面再軋制另一面；
碳鋼材料含碳量為3.5%的碳鋼，晶粒尺寸為50 200nm。板厚2mm。 處理后所得到的納米結(jié)構(gòu)碳鋼。晶粒尺寸為30 120nm。板厚 1.0mm。
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權利要求
1、一種納米結(jié)構(gòu)金屬材料的制備方法，其特征在于，利用繞公轉(zhuǎn)軸線高速旋轉(zhuǎn)的軋輥軋制所述金屬材料，在軋制時所述軋輥同時繞自轉(zhuǎn)軸線自由旋轉(zhuǎn)，并且所述金屬材料與所述軋輥按既定軌跡做有規(guī)律的相對運動，經(jīng)軋制過程中多次連續(xù)剪切、壓縮塑性變形作用后制備出具有納米結(jié)構(gòu)的金屬材料；所述軋輥的公轉(zhuǎn)速度為0.1～20000rpm、公轉(zhuǎn)半徑為1～2000mm、直徑為1～2000mm、長度為1～1000mm；軋制時所述金屬材料的溫度為4～1600K；所述公轉(zhuǎn)軸線是所述傳動機構(gòu)的水平中心軸；所述自轉(zhuǎn)軸線是所述軋輥自身的安裝軸線。
2、 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述相對運動是指所述 軋輥作公轉(zhuǎn)運動，其公轉(zhuǎn)平面保持位置不變，即軋輥沒有平移運動，而被處理 的所述金屬材料按特定的軌跡以匹配的速度做平移運動；或者，被處理的所述 金屬材料不動、所述軋輥在公轉(zhuǎn)的同時以匹配的速度按特定的軌跡做平移運 動。
3、 根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述軋制過程有三種工藝 路線a、 待處理的所述金屬材料一面制備出滿足要求的納米結(jié)構(gòu)以后，翻轉(zhuǎn)待 處理的金屬材料，按相同的工藝參數(shù)軋制與所制備出的納米結(jié)構(gòu)相對的仍為粗 晶組織的另一面；b、 待處理的所述金屬材料部分地制備出滿足要求的納米結(jié)構(gòu)以后，去除 仍為粗晶結(jié)構(gòu)的部分材料，得到具有納米結(jié)構(gòu)的金屬材料；c、 在待處理的所述金屬材料對稱的兩面同時軋制制備納米結(jié)構(gòu)。
4、 根據(jù)權利要求1 3任一所述的制備方法，其特征在于，所述軋制過程中通 過加熱或冷卻介質(zhì)來調(diào)整待處理的所述金屬材料的溫度；同時，采用保護性氣 氛或反應性氣氛，制備出單質(zhì)或復合結(jié)構(gòu)的所述納米結(jié)構(gòu)金屬材料。
5、 根據(jù)權利要求1 3任一所述的制備方法，其特征在于，軋制時所述金屬材 料的運動速度為0.1 20000mm/min。
6、 根據(jù)權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述加熱的方式為電加熱， 所述冷卻介質(zhì)是液氦、液氫、液氮和干冰中的一種或幾種。
7、 根據(jù)權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述保護性氣氛為惰性氣 體、氮氣或氫氣；所述反應性氣氛為滲碳氣氛或滲氮氣氛。
8、 根據(jù)權利要求1 3任一所述的制備方法，其特征在于，所述軋輥有對稱的 2個、4個或6個，同時在對稱面進行軋制操作，同步或不同步地在所述金屬 材料的對稱面軋制制備納米結(jié)構(gòu)金屬材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米結(jié)構(gòu)特征的金屬材料的制備方法，具體地講，本發(fā)明涉及一種基于塑性變形原理制備具有納米結(jié)構(gòu)特征的金屬的方法。在4～1600K溫度范圍內(nèi)，處理氣氛可控條件下，通過高速旋轉(zhuǎn)軋輥多次有規(guī)律地軋制所產(chǎn)生的塑性變形，使待處理金屬材料粗晶顯微組織細化至納米結(jié)構(gòu)。本發(fā)明尤其適于在工業(yè)上大批量生產(chǎn)大尺度納米結(jié)構(gòu)金屬材料。
文檔編號B21B9/00GK101513644SQ20091004769
公開日2009年8月26日 申請日期2009年3月17日 優(yōu)先權日2009年3月17日
發(fā)明者宏 徐, 朱登亮, 東 李 申請人:華東理工大學