專利名稱：在等離子體顯示屏片磚上制造由無機材料制成的隔板陣列的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于分隔等離子顯示屏放電電池的隔板的制作方法，還涉及被提供有通過此方法得到的隔板的片磚(tile)和等離子體屏面。
背景技術(shù)：
用于展現(xiàn)圖像的等離子體屏面通常包含兩個被提供有電極陣列的平行的平片磚；不同陣列的電極之間的交叉部分，限定了片磚之間通常充斥著低壓氣體的放電空間。當(dāng)?shù)入x子體屏面處于使用狀態(tài)的時候，電極之間被施以適當(dāng)?shù)碾妷簭亩谶@些空間中實現(xiàn)發(fā)光放電。為了將這些放電空間或者這些放電空間組隔開，通常要將隔板放置在這些放電空間或者放電空間組之間；就這樣，這些隔板形成一個陣列，該陣列還被置于所述的片磚之間并且限定著等離子體屏面的放電電池。這些隔板充當(dāng)兩個平行片磚之間的隔離物并且必須能夠承受施用于這些等離子體屏面上的大氣壓。由于放電通常在紫外線中發(fā)射，所以為了實現(xiàn)可見光的發(fā)射，通常要將磷層放置于電池的壁上；為此目的，隔板的側(cè)壁通常涂覆有磷。
總的來說，這些隔板的制造涉及在至少一個所述的片磚上生產(chǎn)隔板陣列；這些隔板通常由在放電作用下足夠穩(wěn)定的無機材料制成。
為了制備被提供有由限定放電電池的無機材料制成的隔板陣列的片磚，文獻(xiàn)EP 0 722 179公開了一種包含下列步驟的方法-基于隔板材料的粉末和有機粘合劑，沉積一個均勻厚度的生坯(green)層；-沉積過后，通過消融放電電池中的部分生坯層形成生坯隔板；-基于磷和有機粘合劑，在放電電池的壁上、尤其是在所述隔板的側(cè)壁上，沉積一個生坯層；和
-至少一個在適當(dāng)條件下的焙燒操作，其目的是至少將有機粘合劑從所述的生坯層中去除和，就生坯隔板層而言，固結(jié)所述無機隔板材料。
在這些步驟之前，通常提前給所述的片磚裝備至少一個電極陣列，對帶有存儲效應(yīng)的AC屏面而言裝備一個介電層，或者甚至裝備一個通?；谘趸V(MgO)的保護層；通常使用透明的玻璃片磚，尤其是將其用于所述屏面的正面。
隔板材料的生坯層的厚度通常為50μm-200μm。
磷生坯層的厚度通常為大約15μm。更具體地說，此生坯層的沉積又被細(xì)分為幾個適于在每個屏面電池中施用合適的磷——紅、綠或者藍(lán)的操作。
在此方法中，可以進(jìn)行如下操作-或者在隔板形成以后進(jìn)行第一焙燒操作并隨后在磷沉積之后進(jìn)行第二焙燒操作；-或者執(zhí)行單一焙燒步驟，其中在磷沉積之后，同時焙燒隔板和磷層。
進(jìn)行單一同時焙燒步驟的優(yōu)點主要是從經(jīng)濟上考慮；但是，在大多數(shù)制造堆積密度大于75％的無機填料材料的理論密度的隔板的情況中，此材料常常含有超過14％的玻璃相，同時焙燒會導(dǎo)致此玻璃相明顯遷移到磷中并且明顯降低了這些磷的性能；就被稱為“無孔”隔板的密集化隔板而言，進(jìn)行單一同時焙燒步驟在實踐中是不可能的。
因此，隔板的無機材料通常含有超過14％重量的玻璃，這是有利地，因為其在一方面可以限制焙燒溫度，從而防止片磚過度變形(特別是當(dāng)它是由蘇打石灰玻璃制成的時候)，另一方面，可以固結(jié)所述隔板使其足以承受片磚施加給其的大氣壓。特別地，由于任何殘余的孔隙都會引起嚴(yán)重?fù)p害屏面操作的脫氣問題，因此這些隔板的孔隙度是非常低的。當(dāng)所使用的無機隔板材料含有超過14％重量的玻璃時，就要對焙燒條件進(jìn)行調(diào)節(jié)以盡可能防止焙燒后出現(xiàn)的任何殘余孔隙，這樣對該方法不利。
文獻(xiàn)US 4 037 130公開了含有超過14％重量玻璃的基于氧化鋁的隔板，但是，這些隔板是多孔的；在此，隔板顯著的孔隙度是為了降低介電常數(shù)。在這種情況下，由于承載隔板的表面積非常大，使具有低的比機械強度(specific mechanical strength)的隔板材料足以禁得起片磚施加給其的大氣壓。
更準(zhǔn)確地，如果片磚所施加的壓力相當(dāng)于105Pa的大氣壓，而且在此文獻(xiàn)US 4 037 130描述的電池構(gòu)型中，如果承載隔板的表面積相應(yīng)地超過片磚面積的60％，那么施加于隔板的力不會超過1.7×105N/m2。
高多孔性的無機隔板還具有其它優(yōu)點-在屏面都被組裝完成，支撐隔板通過底部和頂部與片磚相接觸的情況下，易于泵吸所述的屏面，必須排空這些片磚中間截留的氣體，以用能夠低壓放電的氣體將其替代；-這些隔板的孔的表面具有吸附作用，這使得在所述的屏面被密封后，吸附截留在片磚之間的殘余氣體成為可能，這些殘余氣體會破壞電池中的放電并且會嚴(yán)重干擾屏面的運轉(zhuǎn)；這樣可以避免如文獻(xiàn)EP 0 911 856中所述的必須將吸附材料添加到屏面上。
為了增加由這些屏面所展現(xiàn)的圖像的清晰度，需要降低象素的大小和隔板的寬度。為了提高屏面的亮度，同樣需要降低隔板的寬度；這樣，由于片磚所施加的大氣壓被施加到了較窄的隔板上，因此隔板必須禁受較大的力。
在相同寬度的平行隔板的陣列的常規(guī)情況下，隔板將屬于相同列的電池組分開，并且被涂覆有相同的磷，如果各列之間的間距是360μm并且隔板的寬度小于100μm，那么施加于隔板的力超過3.6×105N/m2。在這種情況下，使用高孔隙度的隔板要困難的多，這是因為存在它們不再具有足夠機械強度的危險。
在上述的隔板制造方法中，通過消融先前沉積的均一生坯層部分來形成生坯隔板的方法，通常依照下列步驟進(jìn)行-向生坯隔板層施用一層被提供有與所要形成的隔板陣列具有相應(yīng)圖案的防護掩膜；
-將一種研磨材料噴到所述的防護掩膜上以去除掩膜圖案之間的生坯隔板層；-將所述掩膜去除。
以此方式，得到了被提供有生坯隔板陣列的片磚。
關(guān)于防護掩膜，在實踐中通常使用基于聚合材料的膜，其足以抵抗噴砂條件下研磨材料的沖擊。通常，正是此材料的柔性使得該材料因其彈性而能夠禁受研磨材料的沖擊。
為了應(yīng)用具有隔板圖案的防護掩膜，使用例如絲網(wǎng)印刷或者優(yōu)選的照相平版印刷技術(shù)。在此情況下使用可顯影的聚合材料。將一個均勻厚度的掩膜施用于生坯隔板層，這樣，隔板圖案的影象形成在此掩膜上，使聚合物在這些圖案中交聯(lián)，隨后，去除掩膜的未交聯(lián)部分。
為了增加掩膜對生坯隔板層的粘附，可以實施文獻(xiàn)EP 6 039 622中描述的方法；這樣就會充分提高在以下磨耗步驟中形成的圖案的清晰度。
關(guān)于研磨材料，在實踐中通常使用固體粉末，或者“砂子”，例如玻璃珠、金屬球或者碳酸鈣粉末——此操作因而被稱為“噴砂”。液體也可以被用作研磨材料。
噴砂過后，形成了隔板。這些隔板通常包含底部、頂部和側(cè)壁；隨后，掩膜覆蓋了這些隔板的頂部。為了將此掩膜去除，通常高壓噴涂適當(dāng)?shù)娜芤阂允寡谀母舭宓捻敳肯?。所述溶液通常是一種溫和加熱的堿性水溶液。
無論是否執(zhí)行焙燒生坯隔板層的中間步驟，被提供有隔板陣列的片磚，不管是生坯的或者焙燒的，都準(zhǔn)備被沉積上磷生坯層；優(yōu)選地，通過執(zhí)行下面的步驟，直接絲網(wǎng)印刷的常規(guī)技術(shù)被用于一個沉積操作-制備一種漿料(slip)，其主要包含所要施用的磷、有機粘合劑和至少一種溶劑或者懸液；-通過絲網(wǎng)印刷篩網(wǎng)將此漿料施用于片磚，所述的絲網(wǎng)印刷篩網(wǎng)具有朝向?qū)⒁淮肆赘采w的區(qū)域的孔口；和-蒸發(fā)所述溶劑。
對將被施用的每種類型的磷反復(fù)執(zhí)行這些操作，得到了一種被提供有側(cè)壁涂覆有磷的隔板陣列的片磚。被這些隔板所限定的放電電池的底部也被磷所覆蓋。
同樣可以使用照相平版印刷技術(shù)來沉積磷，該技術(shù)能夠得到較好的清晰度并且可以例如通過噴涂以限制施用于隔板側(cè)壁的機械應(yīng)力，來進(jìn)行全表面沉積。但是，此技術(shù)包含大量含磷物質(zhì)的廢料，回收這些廢料的操作是昂貴的。
焙燒操作在適于從生坯層中去除有機粘合劑的條件下進(jìn)行；就隔板層而言，在適于固結(jié)隔板的無機材料的條件下進(jìn)行。通常在380℃以下去除有機化合物，而且，在焙燒熱處理的第一步驟中，將溫度逐步升至上述的溫度以去除這些化合物而不破壞生坯層的結(jié)構(gòu)。此后，特別是就隔板層而言，在熱處理的第二步驟中，將材料加熱到至少這樣一個溫度，此溫度接近被結(jié)合到這些層中的無機粘合劑的軟化溫度。
當(dāng)制作高孔隙度隔板的時候，調(diào)節(jié)焙燒熱處理的第二步驟的條件，以實現(xiàn)隔板材料的充分固結(jié)而同時保持高多孔性。據(jù)發(fā)現(xiàn)在這些條件下進(jìn)行的焙燒操作通常不會引起任何收縮。
在前述類型的方法中，通過在施用聚合材料掩膜后進(jìn)行噴砂來形成生坯隔板，當(dāng)使用此方法來制作高多孔性隔板的時候，出現(xiàn)了下列問題-過度地減緩了噴砂作用對生坯層的磨損速率；-很難在不損害生坯隔板陣列的情況下去除噴砂掩膜。
此外，當(dāng)通過絲網(wǎng)印刷沉積磷的時候，據(jù)發(fā)現(xiàn)很難在將磷施用于隔板側(cè)壁的時候不損傷側(cè)壁。
本發(fā)明的目的就是為了解決這些問題。

發(fā)明內(nèi)容
為此，本發(fā)明的主題是一種在用于制造等離子體顯示屏的片磚上，制造由無機材料制成的隔板陣列的方法，其包括下列步驟-在所述的片磚上，沉積一個基于隔板材料粉末的均勻厚度的生坯層和有機粘合劑；
-向生坯隔板層施用一個由聚合材料制成的防護掩膜，此掩膜被提供有相應(yīng)于將要形成的隔板陣列的圖案；-將一種研磨材料噴到所述的防護掩膜上用來去除掩膜的圖案之間的生坯隔板層并且用來形成包含底部、頂部和側(cè)壁的生坯隔板；-將所述掩膜去除；-將一個基于磷和有機粘合劑的生坯層至少沉積在隔板的側(cè)壁上；-至少一個焙燒操作，此操作至少在適于將有機粘合劑從生坯隔板層和/或磷生坯層中去除的條件下進(jìn)行，并且，當(dāng)焙燒所述隔板層的時候，至少在適于固結(jié)所述無機隔板材料的條件下進(jìn)行；其特征在于-隔板材料的粉末包含無機填料和無機粘合劑，在此粉末中無機粘合劑的重量含量小于13％且大于0.1％；和-所述生坯隔板層中有機粘合劑的重量含量小于8％且大于0.1％。
在此方法中，可以通過絲網(wǎng)印刷或者照相平版印刷來沉積所述的磷。
具體實施例方式
根據(jù)本發(fā)明，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，有機粘合劑在生坯隔板層中的含量過高，會對生坯隔板的磨損速率和形成速率不利；小于8％的含量會避免這一缺陷。
雖然不限制于唯一的解釋，但是看起來大于或者等于8％的有機粘合劑含量明顯地降低了磨損速率，這是因為噴向生坯隔板層的磨損材料的碰撞變得太有彈性了。
本發(fā)明還可以具有一個或者多個下述特征-所述方法在沉積生坯隔板層和沉積磷生坯層之間不包含焙燒步驟，而是對這兩個生坯層同時進(jìn)行焙燒。
因此，優(yōu)選地，在沉積磷層以后，進(jìn)行同時焙燒隔板和磷層的單一焙燒步驟，這是由于將磷施用于預(yù)先焙燒的、高度多孔并因此具有低機械強度的隔板而不損害它們將變得很困難。
由于本發(fā)明的隔板材料含有小于13％的粘合材料，因此即使當(dāng)在單一焙燒操作中同時焙燒全部生坯層的時候，該粘合劑移動到磷中的危險性也相當(dāng)有限，而且所述的磷也不再會有被嚴(yán)重?fù)p害的危險。
同時焙燒指的是將磷沉積在生坯隔板上，從而使其在焙燒以后被沉積在有利地具有比這些相同隔板的機械強度高的多的材料上，尤其是當(dāng)?shù)玫降谋簾舭甯叨榷嗫椎臅r候。這樣就防止了磷的沉積對隔板陣列的損害，所得到的生坯隔板具有相對低的多孔性。
優(yōu)選地，為了提高生坯隔板的機械強度，生坯隔板中有機粘合劑的重量含量大于或者等于2％。實際上已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，生坯隔板中有機粘合劑的含量小于2％會在去除掩膜的過程中引起損害生坯隔板陣列的危險；根據(jù)本發(fā)明，使用大于或者等于2％的含量避免了這一缺陷。
因此，為了能夠例如通過絲網(wǎng)印刷或者照相平版印刷來沉積磷而不損害生坯隔板，生坯隔板具有高機械性能是十分重要的；當(dāng)使用照相平版印刷來進(jìn)行沉積的時候，為了獲得良好的顯影，生坯隔板具有低孔隙度是十分重要的(高孔隙度阻止了從不準(zhǔn)備涂覆的區(qū)域適當(dāng)?shù)厝コ最w粒)。仍然是出于保持隔板完整性的目的，當(dāng)使用磷生坯層的有機粘合劑的溶劑來沉積此磷層的時候，非常優(yōu)選對此溶劑進(jìn)行選擇以免使其溶解所述生坯隔板的有機粘合劑。
同時焙燒的另一個優(yōu)勢是其避免了不得不在隔板的側(cè)壁和磷之間沉積一個中間層；這是因為，當(dāng)在磷被沉積之前焙燒隔板的時候，通常在實踐中要沉積一個被稱作反射層的中間層，沉積此中間層還有個目的是為了改善隔板側(cè)壁全部表面上的磷的分布。這種中間沉積為此目的已不再有用，而且通過直接將磷生坯層沉積到生坯隔板的側(cè)壁，已發(fā)現(xiàn)磷在隔板側(cè)壁全部表面上分布得非常均勻。據(jù)發(fā)現(xiàn)生坯隔板層的表面多孔性有利于此分布的均勻性，而生坯隔板層的低有機粘合劑含量又有利于表面多孔性本身，這是本發(fā)明所固有的，例如，生坯隔板層的表面多孔性為大約1％-2％是可能的。
-對隔板材料，尤其是無機填料的粉末的顆粒大小、無機粘合劑的性質(zhì)、其在此粉末中的重量含量、在此粉末中混合這些組分的方法以及焙燒條件進(jìn)行調(diào)整，以使在焙燒后所得隔板的堆積密度小于無機填料材料理論密度的75％。
如此得到了其孔隙呈現(xiàn)出至少為體積的25％的隔板。術(shù)語“隔板的堆積密度”被理解為用這些隔板的質(zhì)量除以其外部容積所得的密度；因此，如果無機填料基于氧化鋁，那么其理論密度為大約3.9g/cm3，隔板的堆積密度保持小于2.73g/cm3而且這些隔板仍然是多孔的，此多孔性足以促進(jìn)屏面的泵吸并足以提供使屏面在其整個使用期內(nèi)處于低壓的充足的氣體吸附性(吸氣劑效應(yīng))。
由于焙燒隔板的側(cè)壁也是高度多孔的，所以磷對這些側(cè)壁的粘附要比對那些常規(guī)的低孔隙度隔板好的多。
優(yōu)選地，為了得到這種高度的多孔性，同時焙燒的條件要在此焙燒過程中適于防止任何明顯的收縮。
優(yōu)選地，為了在獲得良好隔板固結(jié)的同時避免在焙燒過程中無機粘合劑的玻璃相的過度移動，在同時焙燒過程中達(dá)到的最大溫度應(yīng)該超過隔板材料的無機粘合劑的軟化溫度20℃-50℃。特別是，當(dāng)使用較高的無機粘合劑含量時，建議要避免達(dá)到過高的溫度，這是為了防止無機粘合劑的玻璃相的過度移動，這種過度移動會終止覆蓋所述的填充顆粒直到明顯限制了這些顆粒的氣體吸附作用(吸氣劑效應(yīng))；高于軟化溫度+20℃-+50℃的焙燒溫度會得到最佳效果。
-對隔板材料，尤其是無機填料的粉末的顆粒大小、無機粘合劑的性質(zhì)、其在此粉末中的重量含量、在此粉末中混合這些組分的方法以及焙燒條件進(jìn)行調(diào)整，以使在焙燒后得到的隔板所具有的機械強度允許其承受超過3×105N/m2的壓力。
如此得到了既多孔又堅固的隔板——此隔板有利地適用于其中隔板支撐面積呈現(xiàn)出小于25％片磚面積的屏面結(jié)構(gòu)。在其中隔板的底部寬度為100μm且頂部寬度為70μm、隔板間距為360μm的屏面中，支撐面積為片磚面積的70/360＝19.4％。
無機填料選自這樣的無機物質(zhì)，該物質(zhì)在焙燒溫度范圍內(nèi)穩(wěn)定、具有高度吸附性和如果可能的話，具有低的介電常數(shù)。優(yōu)選地，此填料選自氧化鋁、氧化鋯、氧化釔及它們的混合物，特別是氧化鋁和氧化鋯，這是因為氧化鋁是具有高吸附性的兩性粉末而氧化鋯具有低介電常數(shù)。無機填料還可以包括例如莫來石、堇青石或者沸石。盡管氧化鈦具有高介電常數(shù)，但是特別是由于它的反射性能，也可以使用它。
優(yōu)選地，無機填料的生坯密度大于其理論密度的50％。
用生坯密度為理論密度的約65％或更高的無機填料來進(jìn)行測試，得到了最優(yōu)的結(jié)果。焙燒以后，即使在焙燒步驟中所達(dá)到的最大溫度僅比被用作無機粘合劑的玻璃的軟化溫度高20℃，但是卻得到了超過3×105N/m2的機械強度。
據(jù)發(fā)現(xiàn)，使用具有高生坯密度的粉末，不會損害由隔板的多孔性引起的屏面的可泵性(pumpability)。
術(shù)語“生坯密度”被理解為在103kg/cm2的單軸壓力下，對用盤的形式模制的粉末樣本所測的密度。
優(yōu)選地，80％無機填料的個體顆粒具有0.3μm-10μm的大??；焙燒以后，顆粒的大小總體上是不變的。
優(yōu)選地，所述填料的顆粒大小分布是雙峰的——5-20％的顆粒大小為0.3-1μm，其余顆粒的平均大小為3-5μm。
單峰分布的無機填料同樣可以得到優(yōu)良的結(jié)果，這些無機填料的顆粒大小主要為1-2μm。
就像可以在掃描電子顯微鏡下觀察到的那樣，在這里所述的顆粒大小相應(yīng)于個體顆粒的大小。
優(yōu)選地，無機粘合劑是玻璃，其軟化溫度充分低于基材的軟化溫度。
優(yōu)選地，隔板材料粉末中所述玻璃的重量含量大于或者等于2％并且小于或者等于10％——此含量在隔板較窄的情況下較高。當(dāng)隔板的寬度為70-100μm時，2-5％的含量可以得到最佳結(jié)果。假如在焙燒過程中所達(dá)到的最大溫度至少超過所用玻璃的軟化溫度40℃，那么使用大約2％的重量含量所進(jìn)行的測試得到了最佳結(jié)果。所得到的焙燒隔板的機械強度超過3×105N/m2。
優(yōu)選地，無機粘合劑的平均顆粒大小小于或者等于無機填料的平均顆粒大??；因此，在掃描電子顯微鏡中觀察到的平均顆粒大小典型為約1μm。
由于隔板粉末的兩種主要組分的比例差別很大，為了使無機填料顆粒附近的無機粘合劑分布最優(yōu)化并且為了使隔板在焙燒步驟中獲得明顯的固結(jié)作用，對它們進(jìn)行混合的方法是很重要的。混合大約1升粉末的典型操作方法是將1升該粉末放置于體積為約4升的容器中，使用直徑為150mm的葉片以7000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪動4-12分鐘使其干燥。
當(dāng)使用生坯密度為理論密度的約65％或更高的無機填料的時候，通過從含有約4％重量有機粘合劑的生坯隔板層起始，根據(jù)噴砂的磨損速率、去除掩膜的容易程度和絲網(wǎng)印刷磷的容易程度，得到了最佳結(jié)果。所得到的焙燒隔板的機械強度超過3×105N/m2。
本發(fā)明的另一個主題是一種用于等離子體屏面的片磚，其被提供有限定等離子體放電電池的、包含無機填料和無機粘合劑的隔板陣列，該隔板陣列可以通過本發(fā)明的方法獲得，其特征在于-在這些隔板中的無機粘合劑的重量含量小于13％并且大于0.1％；-所述隔板的堆積密度小于所述隔板的無機填料的理論密度的75％。
此發(fā)明還可以具有一個或者多個下面的特征-所述片磚包括至少一個置于所述隔板陣列之下的電極陣列，以便供給隔板之間的電池；-所述片磚還包括一個置于電極和隔板陣列之間的介電層；-這些隔板形成自尺寸小于或者等于10μm的顆粒；-這些隔板的寬度小于或者等于100μm；-這些隔板中無機粘合劑的重量含量為2-5％。
本發(fā)明的另一個主題是等離子體屏面，其包含至少一個被提供有本發(fā)明的隔板陣列的片磚。
用原本已知的方法由被提供有本發(fā)明的隔板陣列的片磚來制造這樣的等離子體屏面，將該片磚與另一個合適的片磚連接，排空這些片磚之間截留的氣體，用低壓放電氣體充滿此屏面。
由于本發(fā)明陣列隔板的表面多孔性，通過泵作用可以很容易并且很快地將空氣排空。
由于這些隔板的孔隙的吸附性，降低了因放電錯誤引起的屏面發(fā)生故障的危險性并且增加了屏面的壽命。
通過閱讀由非限制性實施例給出的、更為詳細(xì)的實施方法，可以更清楚地理解本發(fā)明。
起始物是尺寸規(guī)格為254mm×162mm×3mm的蘇打石灰玻璃片磚，其被提供有由銀導(dǎo)體形成的電極陣列，陣列本身涂覆有在580℃下焙燒過的常規(guī)介電層。
為了在此片磚上，或者更具體地，在介電層上獲得以間距306μm均勻排列的、172mm×100mm的平行隔板陣列，現(xiàn)在將對實施本發(fā)明的方法進(jìn)行描述。
以如下方法制備將要在干燥以后形成生坯隔板層的、包含4％重量有機粘合劑和2％重量無機粘合劑、其余是無機填料的漿料-制備有機粘合劑溶液8g乙基纖維素溶于92g萜品醇；-在高速混合機中干燥—預(yù)混合下列物質(zhì)-200g無機填料，在此使用個體顆粒大小為0.3μm和3μm的雙峰粉末形式的氧化鋁；BET比表面積為1m2/g；生坯密度為2.60g/cm3；-4g無機粘合劑，在此使用個體顆粒大小主要為0.5-2μm的、粉末形式的硅酸鉛和15％重量的硅石(SiO2)；軟化溫度約400℃；-將干燥的粉末混合物(204g)分散在105g的有機粘合劑溶液中；-使分散體通過三輥捏合機，直到觀察到懸液中粉末聚集體的大小小于7μm；通常使用捏煉標(biāo)尺來檢查此大小，該標(biāo)尺包括寬度恒定(2cm)但是深度可變(一端25μm另一端0μm)的凹槽；為了確定所述聚集體的尺寸，使用刮板將分散體加到凹槽中，并且確定在被刮擦的表面開始出現(xiàn)粗糙時的凹槽水平；相應(yīng)于此水平的凹槽深度給出了分散體聚集體的最大尺寸。就這樣得到了粘度大約為33Pa.s的隔板漿料；接下來，通過如下的絲網(wǎng)印刷，將此漿料的若干個疊置層施加于所述的片磚-使用由48線(yarn)/cm組成的聚酯織物，將隔板漿料絲網(wǎng)印刷5次，每一次印刷過后在105℃下干燥。
如此得到了被提供有厚度為105μm的生坯隔板層的片磚；接下來，以如下方式將保護掩膜應(yīng)用于生坯隔板層-使用輥，將40μm厚度的干燥感光膠片熱壓層壓(在110℃)到生坯隔板層上；-在將具有以360μm間距的規(guī)則方式排列的、寬度為70μm的開口的掩膜施用于膠片以后，用200mJ/cm2的紫外線通過掩膜輻射感光膠片；-通過在30℃、約1.5×105Pa的壓力下，使用其管口與膠片的距離為大約10cm的噴嘴，將含有0.2％碳酸鈉(Na2CO3)的水溶液噴涂到膠片上來使膠片顯影。
在沖洗和干燥后，得到了這樣的片磚，其被提供有生坯隔板層并且被提供有聚合材料制成的保護掩膜，所述的聚合材料具有相應(yīng)于所要形成的隔板陣列的圖案。在此階段，觀察到生坯層的輕微束緊狀態(tài)，表現(xiàn)為大約5μm的厚度減少。
為了形成隔板，使用具有200mm線性窄口的噴嘴來進(jìn)行噴砂操作；將Fuji出售的、參照S9級別1000的金屬粉末用作磨料。在噴砂操作過程中，將噴砂噴嘴保持在距離片磚大約10cm處，并且以大約50mm/min的速度沿著所要形成的隔板移動，生坯片磚在噴砂過程中以100mm/min的速度以垂直于隔板的方向移動，噴砂壓力為大約0.05MPa。以較高的速度例如170mm/min來代替100mm/min的速度移動是可能的——噴砂壓力隨之從0.05MPa增加到0.08MPa。
為了在形成隔板的操作以后去除掩膜，在25℃、約0.4×105Pa的壓力下，使用其管口與片磚的間距為大約10cm的噴嘴，用含有1％氫氧化鈉(NaOH)的水溶液噴涂所形成的生坯隔板層。
在用水清洗并用空氣刮刀在50℃下干燥后，得到了被提供有生坯隔板陣列的片磚，其中生坯隔板的尺寸規(guī)格如下高度為大約100μm；底部寬度大約為100μm；頂部寬度大約為70μm。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，由于本發(fā)明的方法，掩蔽膠片的顯影和最為重要的，在噴砂后膠片的去除，都沒有對隔板造成破壞。
為了施用磷生坯層，通過將60g的粉狀磷分散于100g粘度約為0.3Pa.s的聚乙烯醇(PVA)水溶液中來制備磷漿料，隨后將7g重鉻酸銨(NH4Cr2O7)和11g常規(guī)添加劑加入到此懸液中，重鉻酸銨使其對光敏感。對每種原色——紅色、綠色和藍(lán)色制備各自的漿料。
為了沉積磷生坯層，特別是將其沉積在生坯隔板的側(cè)壁上，執(zhí)行下面的操作-通過由71線/cm組成的織物，用一種磷漿料進(jìn)行全表面絲網(wǎng)印刷，這樣使得在55℃下干燥以后，得到厚度約為15μm的層；-以與將要被磷涂覆的區(qū)域相對應(yīng)的圖案，用800mJ/cm2的UV照射所述的層；-在壓力(2×105Pa)下，通過在30℃噴水來使所述的層顯影；-在65℃干燥。
對每一種原色重復(fù)這些操作。由于本發(fā)明的方法，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，在這些操作過程中，絲網(wǎng)印刷篩網(wǎng)的應(yīng)用和所述層的顯影都沒有對隔板造成任何損害。
如此得到了被提供有生坯隔板陣列的片磚，在所述隔板的其它表面之間的側(cè)壁上涂覆有磷生坯層。
隨后焙燒此組件。在焙燒過程中，最高溫度是450℃，將此溫度保持大約2個半小時(150分鐘)。
如此得到了這樣的片磚，此片磚被提供有被磷涂覆的生坯隔板的陣列。盡管所得到的隔板是多孔的，它們卻具有高機械強度——當(dāng)在此陣列上施加3×105Pa的平均壓力時，沒有觀察到損害發(fā)生，此平均壓力相當(dāng)于在隔板頂部上施加的15×105N/m2的力。
被焙燒過的隔板的尺寸規(guī)格與生坯隔板的尺寸規(guī)格相比沒有發(fā)生變化。這說明其孔隙度非常高，這些隔板的表面孔隙度為大約30％。由于所得到的孔隙度高，而且所觀察到的焙燒后收縮現(xiàn)象并不明顯，因此說明焙燒基本上不會改變無機填充劑的顆粒大小。
為了獲得等離子體顯示屏，將一個常規(guī)的前片磚與本發(fā)明的片磚相連接，后者預(yù)先被提供有常規(guī)的密封。通過在400℃下的熱處理，將這兩個片磚密封，通過泵吸來排空兩個片磚之間的包含的空氣，用低壓放電氣體充滿所述的屏面并且將泵口密封。
由于所述隔板具有非常高的表面多孔性，已發(fā)現(xiàn)泵吸操作迅速而且簡單——沒有跡象顯示隔板被破壞。
最后，在操作中對屏面進(jìn)行的測試已經(jīng)顯示，屏面內(nèi)不存在因除氣作用所引起的放電故障。此優(yōu)點的獲得歸因于隔板開孔的吸附作用。
使用上述說明性實施方案的變體來獲得這樣一種片磚，該片磚不但被提供有隔板陣列而且被提供有置于隔板頂部的黑色基質(zhì)。
根據(jù)此變體，在沉積所述的生坯隔板層的時候，實施以下的附加步驟-制備黑色基質(zhì)漿料，該漿料在干燥以后用來形成一種黑色基質(zhì)生坯層，此生坯層包含7％重量的有機粘合劑、沒有無機粘合劑、其余為無機填料；更具體地說，以如下方式制備此漿料-將11g乙基纖維素置于89g萜品醇中形成溶液；-將100g具有單峰顆粒大小分布的組合物(Co，F(xiàn)e)(Fe，Cr)O4+Mn，Si的黑色氧化物粉末分散于68g的所述溶液中，所述單峰顆粒的個體顆粒的大小為0.5-1μm，-使分散體通過三輥捏合機，直到獲得小于5μm的聚集體大小，所得到漿料的粘度約為32Pa.s；-在生坯隔板層上如上所述進(jìn)行5次絲網(wǎng)印刷操作后，使用包含90線/cm的聚酯織物，用此黑色漿料進(jìn)行一次絲網(wǎng)印刷；如此得到了厚度約為10μm的黑色基質(zhì)生坯層。
所述方法的其它步驟未變。
此變體具有兩個優(yōu)點不但所得到的片磚被同時提供了隔板陣列和用于改善屏面對比度的黑色基質(zhì)，而且由于黑色基質(zhì)漿料不含有任何無機粘合劑，所以這些隔板的頂部是可輕微壓縮的。隔板頂部的這種較弱的和可壓縮的特性，使得在屏面組裝的時候，可以補償所述隔板在高度上的變化或者補償所述片磚在平面度上的變化，這樣能確保所述隔板的頂部能夠與其它片磚在其全部長度上均勻接觸，從而特別防止了屏面電池之間的光學(xué)交擾現(xiàn)象。
權(quán)利要求
1.一種在用于制造等離子體顯示屏的片磚上，制造由無機材料制成的隔板陣列的方法，其包括下列步驟-在所述的片磚上，沉積一個基于隔板材料粉末和有機粘合劑的均勻厚度的生坯層；-向生坯隔板層施用一個由聚合材料制成的防護掩膜，此掩膜被提供有相應(yīng)于將要形成的隔板陣列的圖案；-將一種研磨材料噴到所述的防護掩膜上用來去除掩膜的圖案之間的生坯隔板層并且用來形成包含底部、頂部和側(cè)壁的生坯隔板；-將所述掩膜去除；-將一個基于磷和有機粘合劑的生坯層至少沉積在隔板的側(cè)壁上；-至少一個焙燒操作，此操作至少在適于將有機粘合劑從生坯隔板層和/或磷生坯層中去除的條件下進(jìn)行，并且，當(dāng)焙燒所述隔板層的時候，至少在適于固結(jié)所述無機隔板材料的條件下進(jìn)行；其特征在于-所述隔板材料的粉末包含無機填料和無機粘合劑，在此粉末中無機粘合劑的重量含量小于13％且大于0.1％；和-所述生坯隔板層中有機粘合劑的重量含量小于8％且大于0.1％。
2.權(quán)利要求1的方法，其特征在于在沉積生坯隔板層和沉積磷生坯層之間不包含焙燒步驟，而且特征還在于同時焙燒這兩個生坯層。
3.權(quán)利要求2的方法，其特征在于在所述生坯隔板層中的有機粘合劑的重量含量大于或者等于2％。
4.權(quán)利要求2或者3的方法，其特征在于對隔板材料，尤其是無機填料的粉末的顆粒大小、無機粘合劑的性質(zhì)、其在此粉末中的重量含量、在此粉末中混合這些組分的方法以及焙燒條件進(jìn)行調(diào)整，以使在焙燒后所得隔板的堆積密度小于無機填料材料理論密度的75％。
5.權(quán)利要求4的方法，其特征在于用于所述同時焙燒的所述條件，適合于在此焙燒過程中防止任何明顯的收縮現(xiàn)象發(fā)生。
6.權(quán)利要求4或者5的方法，其特征在于在所述同時焙燒過程中達(dá)到的最大溫度要比所述無機粘合劑的軟化溫度高20℃-50℃。
7.權(quán)利要求4-6任何一項中的方法，其特征在于對隔板材料，尤其是無機填料的粉末的顆粒大小、無機粘合劑的性質(zhì)、其在此粉末中的重量含量、在此粉末中混合這些組分的方法以及焙燒條件進(jìn)行調(diào)整，以使在焙燒后得到的隔板所具有的機械強度允許其承受超過3×105N/m2的壓力。
8.權(quán)利要求4-7任何一項中的方法，其特征在于所述的無機填料選自氧化鋁、氧化鋯、氧化釔、氧化鈦及它們的混合物。
9.權(quán)利要求4-8任何一項中的方法，其特征在于所述無機填料具有的生坯密度為其理論密度的至少65％，所述的生坯密度是在103kg/cm2的單軸壓力下，對用盤的形式模制的粉末樣本所測的密度。
10.權(quán)利要求4-9任何一項中的方法，其特征在于80％所述無機填料的個體顆粒的大小為0.3μm-10μm。
11.權(quán)利要求4-10任何一項中的方法，其特征在于所述隔板材料的粉末中無機粘合劑的重量含量大于或者等于2％并且小于或者等于10％。
12.用于等離子體屏面的片磚，其被提供有限定等離子體放電電池的、包含無機填料和無機粘合劑的隔板陣列，該隔板陣列可以依照權(quán)利要求4-11任何一項中的方法獲得，其特征在于-在這些隔板中的無機粘合劑的重量含量小于13％并且大于0.1％；-所述隔板的堆積密度小于所述隔板的無機填料的理論密度的75％。
13.權(quán)利要求12的片磚，特征在于其包括至少一個置于所述隔板陣列之下的電極陣列，以便供給所述隔板之間的所述電池。
14.權(quán)利要求13的片磚，特征在于其包含一個置于所述電極和所述隔板陣列之間的介電層。
15.權(quán)利要求12-14任何一項中的片磚，其特征在于所述的隔板形成其尺寸小于或者等于10μm的顆粒。
16.權(quán)利要求15的片磚，其特征在于所述隔板的寬度小于或者等于100μm。
17.權(quán)利要求16的片磚，其特征在于所述隔板中無機粘合劑的重量含量為2-5％。
18.等離子體屏面，其包含至少一種權(quán)利要求12-17任何一項中的片磚。
全文摘要
包括以下步驟的方法a)基于0.1％－8％的有機粘合劑、無機填料和0.1％－13％的無機粘合劑沉積生坯層；b)通過將研磨材料噴到施于該層的掩膜上然后除去掩膜形成隔板；c)沉積磷基生坯層；d)將兩層(優(yōu)選同時)焙燒。通過限定有機粘合劑的量，可使研磨速度較高；如果該含量為至少2％，則可避免生坯隔板的劣化。
文檔編號H01J17/16GK1505828SQ01820614
公開日2004年6月16日 申請日期2001年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2000年12月22日
發(fā)明者A·貝蒂內(nèi)利, A 貝蒂內(nèi)利, J－C·馬丁內(nèi)斯, 磯∧謁 申請人:湯姆森許可貿(mào)易公司