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電子照相用調色劑的制造方法_5

文檔序號:8385882閱讀:來源:國知局
°C,更優(yōu)選55~99 °C,進一步優(yōu)選60~98 °C,更進 一步優(yōu)選60~96 °C,更進一步優(yōu)選70~96 °C,進而更優(yōu)選80~96 °C。
[0259] 〈18>根據〈1>~〈17>中任一項所述的電子照相用調色劑的制造方法,其中,蠟中 的羧基的摩爾數與含噁唑啉基聚合物的噁唑啉基的摩爾數的比率(羧基/噁唑啉基)優(yōu)選 0. 01以上,更優(yōu)選0. 02以上,進一步優(yōu)選0. 05以上,優(yōu)選3以下,更優(yōu)選2以下,進一步優(yōu) 選1以下,此外,優(yōu)選0.01~3,更優(yōu)選0.02~2,進一步優(yōu)選0.05~1。
[0260] 〈19>根據〈1>~〈18>中任一項所述的電子照相用調色劑的制造方法,其中,工序 1的乳化在下述溫度下進行:優(yōu)選50°C以上,更優(yōu)選55°C以上,進一步優(yōu)選60°C以上,更進 一步優(yōu)選70°C以上,進而更優(yōu)選80°C以上,優(yōu)選120°C以下,更優(yōu)選99°C以下,更優(yōu)選98°C 以下,進一步優(yōu)選96°C以下、此外,優(yōu)選50~120°C,更優(yōu)選55~99°C,進一步優(yōu)選60~ 98°C,更進一步優(yōu)選60~96°C。
[0261] 〈20>根據〈1>~〈19>中任一項所述的電子照相用調色劑的制造方法,其中,含噁 唑啉基聚合物的噁唑啉基的摩爾數與樹脂乳液中的酸性基團的摩爾數的比率(酸性基團/ 噁唑啉基)優(yōu)選0.05以上,更優(yōu)選0. 1以上,進一步優(yōu)選0.2以上,更進一步優(yōu)選0.5以上, 優(yōu)選10以下,更優(yōu)選8以下,進一步優(yōu)選5以下,此外,優(yōu)選0.05~10,更優(yōu)選0. 1~8,進 一步優(yōu)選0. 2~5,更進一步優(yōu)選0. 5~5。
[0262] 〈21>根據〈1>~〈20>中任一項所述的電子照相用調色劑的制造方法,其中,工 序1中,使用酸或堿而將脫模劑粒子的體積中值粒徑(D5tl)調整至優(yōu)選1000 nm以下,更優(yōu) 選900nm以下,進一步優(yōu)選800nm以下,更進一步優(yōu)選700nm以下,優(yōu)選200nm以上,優(yōu)選 300nm以上,更優(yōu)選400nm以上,進一步優(yōu)選450nm以上,更進一步優(yōu)選500nm以上,此外,優(yōu) 選200~900nm,優(yōu)選450~800nm,進一步優(yōu)選500~700nm。
[0263] 〈22>根據〈21>所述的電子照相用調色劑的制造方法,其中,脫模劑粒子的水分散 液的pH(20°C)優(yōu)選6.0以上,更優(yōu)選6. 5以上,進一步優(yōu)選7.0以上,優(yōu)選11.0以下,更 優(yōu)選10. 5以下,進一步優(yōu)選10. 0以下,優(yōu)選6. 0~11. 0,更優(yōu)選6. 5~10. 5,進一步優(yōu)選 7. 0 ~10. 0〇
[0264] 〈23>根據〈1>~〈22>中任一項所述的電子照相用調色劑的制造方法,其中,工序 1所得到的脫模劑粒子的水分散液的固體成分濃度優(yōu)選5質量%以上,更優(yōu)選10質量%以 上,進一步優(yōu)選15質量%以上,優(yōu)選60質量%以下,更優(yōu)選50質量%以下,更進一步優(yōu)選 30質量%以下,優(yōu)選5~60質量%,更優(yōu)選10~50質量%,進一步優(yōu)選15~50質量%。
[0265] 〈24X1〉~〈23>中任一項所述的電子照相用調色劑的制造方法,其中,工序1中 得到的脫模劑粒子的體積中值粒徑(D5tl)優(yōu)選1000 nm以下,更優(yōu)選900nm以下,進一步優(yōu) 選800nm以下,更進一步優(yōu)選700nm以下,優(yōu)選200nm以上,更優(yōu)選300nm以上,進一步優(yōu)選 400nm以上為優(yōu)選,進而更優(yōu)選450nm以上,更進一步優(yōu)選500nm以上。
[0266] 〈25>根據〈1>~〈24>中任一項所述的電子照相用調色劑的制造方法,其中,工序 2優(yōu)選包含下述工序2-1,進一步優(yōu)選包含下述工序2-1及工序2-2。
[0267] 工序2-1:將工序1中得到的脫模劑粒子的水分散液、包含具有羧基的粘結樹脂的 樹脂粒子(A)的水分散液和凝聚劑在水性介質中混合、凝聚而得到凝聚粒子(1)的工序
[0268] 工序2-2:在工序2-1中得到的凝聚粒子⑴中添加含有非晶性聚酯(b)的樹脂 粒子(B)的水分散液而得到凝聚粒子(2)的工序
[0269] 〈26>根據〈1>~〈25>中任一項所述的電子照相用調色劑的制造方法,其中,包含 具有羧基的粘結樹脂的樹脂粒子或包含具有羧基的粘結樹脂的樹脂粒子(A)優(yōu)選包含選 自結晶性聚酯(al)及非晶性聚酯(a2)中的1種或2種。
[0270] 〈27>根據〈26>所述的電子照相用調色劑的制造方法,其中,結晶性聚酯(al)優(yōu)選 使包含碳原子數10~12的a,《-烷烴二醇的醇成分和包含脂肪族二羧酸的酸成分縮聚 而得到。
[0271] 〈28>根據〈26>或〈27>所述的電子照相用調色劑的制造方法,其中,結晶性聚酯 (al)的軟化點優(yōu)選50°C以上,更優(yōu)選60°C以上,進一步優(yōu)選65°C以上,更進一步優(yōu)選70°C 以上,優(yōu)選140°C以下,更優(yōu)選120°C以下,進一步優(yōu)選110°C以下,更進一步優(yōu)選100°C以 下,優(yōu)選50~140°C,更優(yōu)選60~120°C,進一步優(yōu)選65~110°C,更進一步優(yōu)選70~ KKTC0
[0272] 〈29>根據〈26>~〈28>中任一項所述的電子照相用調色劑的制造方法,其中,結晶 性聚醋(al)的酸值優(yōu)選3mgK0H/g以上,更優(yōu)選4mgK0H/g以上,進一步優(yōu)選5mgK0H/g以上, 更進一步優(yōu)選6mgK0H/g以上,優(yōu)選30mgK0H/g以下,更優(yōu)選25mgK0H/g以下,進一步優(yōu)選 23mgK0H/g以下,更進一步優(yōu)選20mgK0H/g以下,優(yōu)選3~30mgK0H/g,更優(yōu)選4~25mgK0H/ g,進一步優(yōu)選5~23mgK0H/g,進而更優(yōu)選6~20mgK0H/g。
[0273] 〈30>根據〈26>~〈29>中任一項所述的電子照相用調色劑的制造方法,其中,非 晶性聚酯(a2)的玻璃化轉變溫度優(yōu)選50°C以上,更優(yōu)選55°C以上,優(yōu)選85°C以下,更優(yōu) 選75°C以下,進一步優(yōu)選70°C以下,優(yōu)選50~85°C,更優(yōu)選55~75°C,進一步優(yōu)選55~ 70。。。
[0274] 〈31>根據〈26>~〈30>中任一項所述的電子照相用調色劑的制造方法,其中,非晶 性聚酯(a2)的軟化點優(yōu)選70°C以上,更優(yōu)選90°C以上,進一步優(yōu)選100°C以上,優(yōu)選165°C 以下,更優(yōu)選140°C以下,進一步優(yōu)選130°C以下,優(yōu)選70~165°C,更優(yōu)選90~140°C,進 一步優(yōu)選100~130°C。
[0275] 〈32>根據〈26>~〈31>中任一項所述的電子照相用調色劑的制造方法,其中,非 晶性聚酯(a2)的數均分子量優(yōu)選1,000~100, 000,更優(yōu)選1,500~60, 000,進一步優(yōu)選 1,600 ~30, 000,更進一步優(yōu)選 1,700 ~10, 000。
[0276] 〈33>根據〈26>~〈32>中任一項所述的電子照相用調色劑的制造方法,其中,非 晶性聚醋(a2)的酸值優(yōu)選6mgK0H/g以上,更優(yōu)選10mgK0H/g以上,進一步優(yōu)選15mgK0H/ g以上,優(yōu)選35mgK0H/g以下,更優(yōu)選30mgK0H/g以下,優(yōu)選6~35mgK0H/g,更優(yōu)選10~ 30mgK0H/g,進一步優(yōu)選 15 ~30mgK0H/g。
[0277] 〈34>根據〈26>~〈33>中任一項所述的電子照相用調色劑的制造方法,其中,樹脂 粒子(A)中的結晶性聚酯(al)與非晶性聚酯(a2)的質量比((alV(a2))優(yōu)選5/95以上, 更優(yōu)選10/90以上,進一步優(yōu)選13/87以上,更進一步優(yōu)選15/85以上,優(yōu)選50/50以下,更 優(yōu)選40/60以下,進一步優(yōu)選30/70以下,更進一步優(yōu)選25/75以下,進一步優(yōu)選20/80以 下,優(yōu)選5/95~50/50,更優(yōu)選10/90~40/60,進一步優(yōu)選13/87~30/70,更進一步優(yōu)選 15/85 ~25/75,更進一步優(yōu)選 15/85 ~20/80。
[0278] 〈35>根據〈1>~〈34>中任一項所述的電子照相用調色劑的制造方法,其中,包 含具有羧基的粘結樹脂的樹脂粒子(A)優(yōu)選包含含噁唑啉基共聚物,相對于構成樹脂粒子 (A)的樹脂100質量份優(yōu)選0.05質量份以上,更優(yōu)選0. 1質量份以上,進一步優(yōu)選0.5質量 份以上,此外,優(yōu)選10質量份以下,更優(yōu)選5質量份以下,進一步優(yōu)選3質量份以下。
[0279] 〈36>根據〈1>~〈35>中任一項所述的電子照相用調色劑的制造方法,其中,樹脂 乳液優(yōu)選具有羧基的樹脂乳液。
[0280] 〈37>根據〈1>~〈36>中任一項所述的電子照相用調色劑的制造方法,其中,樹脂 粒子(B)與樹脂粒子(A)的質量比(樹脂粒子(B)/樹脂粒子(A))優(yōu)選0. 1以上,更優(yōu)選 0. 15以上,進一步優(yōu)選0. 2以上,優(yōu)選1以下,更優(yōu)選0. 75以下,進一步優(yōu)選0. 5以下,優(yōu)選 0? 1~L5,更優(yōu)選0? 15~L0,進一步優(yōu)選0? 2~0? 75,更優(yōu)選0? 2~0? 5。
[0281] 〈38>根據〈1>~〈37>中任一項所述的電子照相用調色劑的制造方法,其中,使工 序2和工序3同時進行。
[0282] 〈39>根據〈38>所述的電子照相用調色劑的制造方法,其中,不使用凝聚終止劑。
[0283] 〈40>-種電子照相用調色劑中使用的脫模劑粒子的水分散液的制造方法,其具有 下述工序1。
[0284] 工序1 :將蠟、樹脂的酸值為10~300mgK0H/g的樹脂乳液和含噁唑啉基聚合物混 合,使其乳化,得到脫模劑粒子的水分散液的工序
[0285] 〈41> 一種脫模劑粒子的水分散液,其利用〈40>所述的制造方法而得到。
[0286] 實施例
[0287] 對于各種成分、樹脂粒子、調色劑等的各性狀值,利用以下方法進行測定、評價。
[0288][平均分子量]
[0289] 按照以下方法并利用凝膠滲透色譜測定分子量分布,算出平均分子量。
[0290] 〈1>試樣溶液的調制
[0291] 按照濃度達到0.5g/100mL的方式將聚酯試樣溶解在溶劑(氯仿)中。然后,將該 溶液用網眼為〇. 45ym的氟樹脂過濾器[ADVANTEC公司制,"DISMIC-25JP"]進行過濾而除 去不溶成分后,將其作為試樣溶液。
[0292] 〈2>分子量分布測定
[0293] 使用下述裝置,以每分鐘ImL的流速流通溶劑(氯仿),在40°C的恒溫槽中使柱 穩(wěn)定。向其中注入試樣溶液100yL進行測定?;陬A先制作的校準曲線算出試樣的分子 量。此時的校準曲線使用的是以數種單分散聚苯乙?。═osohCorporation制的2. 63X103、 2.06X104、1.02X105,GLScienceInc?制的 2.10X103、7.00X103、5.04X104)作為標準 試樣所制作出的校準曲線。
[0294]測定裝置:HLC_822〇GPC(TosohCorporation制)
[0295]分析柱:GMHXL+G3〇OOHXL(TosohCorporation制)
[0296][含噁唑啉基共聚物的平均分子量的測定方法]
[0297] 作為例外,含噁唑啉基共聚物的平均分子量利用以下方法進行測定。使用下述測 定裝置,以每分鐘ImL的流速流通作為溶解液的60mMH3P04、50mMLiBr/特級DMF,在40°C 的恒溫槽中使柱穩(wěn)定。向其中注入IOOuL5mg/mL的試樣溶液進行測定?;陬A先制作 的校準曲線算出試樣的分子量。此時的校準曲線使用的是以數種單分散聚苯乙烯(Tosoh Corporation制的 2. 63X103、2. 06X104、1.02X105,GLScienceInc?制的 2.10X103、 7. 00X103、5. 04XIO4)作為標準試樣所制作出的校準曲線。
[0298]測定裝置:C0-8010(TosohCorporation制)
[0299]分析柱:a-M+(a-M(TosohCorporation制)
[0300][樹脂及蠟的酸值]
[0301] 按照JISK0070-1992進行測定。其中,測定溶劑為氯仿。
[0302][聚酯的軟化點、結晶性指數、熔點及玻璃化轉變溫度]
[0303] (1)軟化點
[0304] 使用流動性測試儀((株)島津制作所制,商品名:CFT-500D),對于Ig試樣,邊以 升溫速率6°C/分鐘進行加熱邊利用活塞施加I. 96MPa的載荷,將其從直徑1_、長度1_ 的噴嘴中擠出。將流動性測試儀的活塞的下降量相對于溫度作圖,將試樣的一半量流出時 的溫度作為軟化點。
[0305] (2)結晶性指數
[0306]使用差示掃描量熱計(TAInstrumentsJapanCo.,Ltd?制,商品名:Q100),將以 降溫速率KTC/分鐘從室溫(20°C)冷卻至(TC的試樣原樣地靜止1分鐘,然后以升溫速率 l〇°C/分鐘升溫至180°C。將觀測到的峰中的峰面積最大的峰的溫度作為吸熱的最高峰溫 度(1),由(軟化點(°C)V(吸熱的最高峰溫度(I)CC))求出結晶性指數。
[0307] (3)熔點及玻璃化轉變溫度
[0308]使用差示掃描量熱計(TAInstrumentsJapanCo.,Ltd?制,商品名:Q100),升溫 至200°C并從該溫度以降溫速率KTC/分鐘冷卻至0°C,將由此而得的試樣繼續(xù)以升溫速 率l〇°C/分鐘升溫至200°C,進行了測定。將觀測到的吸熱峰中的峰面積最大的峰的溫度 作為吸熱的最高峰溫度(2)。在為結晶性聚酯時,將該峰溫度作為熔點。此外,在為非晶性 聚酯時,在觀測到吸熱峰時將該峰的溫度作為玻璃化轉變溫度,在未觀測到峰而觀測到高 度差時,將該高度差部分的曲線的顯示最大斜率的切線與該高度差的高溫側的基線的延長 線的交點的溫度作為玻璃化轉變溫度。
[0309] [凝聚粒子的體積中值粒徑(D5tl)及粒度分布]
[0310] 凝聚粒子的體積中值粒徑如下所述地測定。
[0311] ?測定儀:CoulterMultisizerIII(商品名,BECKMANCOULTER公司制)
[0312] ?孔徑:50ym
[0313] ?解析軟件:MultisizerIII,版本 3. 51 (商品名,BECKMANCOULTER公司制)
[0314] ?電解液:IsotoneII(商品名,BECKMANCOULTER公司制)
[0315] ?測定條件:將含有凝聚粒子的試樣分散液加入到前述電解液IOOmL中,從而調整 為能夠在20秒內測定3萬個粒子的粒徑的濃度,然后測定3萬個粒子,由其粒度分布求出 體積中值粒徑(D5tl)。
[0316] 此外,作為粒度分布的CV值(%)按照下述式子算出。
[0317]CV值(%) = (粒徑分布的標準偏差/體積中值粒徑(D5tl))X100
[0318][調色劑(粒子)的體積中值粒徑(D5tl)及微粉量]
[0319] 調色劑(粒子)的體積中值粒徑如下所述地測定。
[0320] 測定儀、孔徑、解析軟件、電解液與凝聚粒子的體積中值粒徑中相同。
[0321] 分散液:將聚氧乙烯月桂醚(花王株式會社制,商品名:EMALGEN109P、HLB:13. 6) 溶解在前述電解液中,得到濃度5質量%的分散液。
[0322] 分散條件:在前述分散液5mL中添加調色劑測定試樣10mg,用超聲波分散機分散1 分鐘,然后添加電解液25mL,再用超聲波分散機分散1分鐘,制作試樣分散液。
[0323] 測定條件:將前述試樣分散液加入到前述電解液IOOmL中,從而調整為能夠在20 秒內測定3萬個粒子的粒徑的濃度后,測定3萬個粒子,由其粒度分布求出體積中值粒徑 (D5tl)。進而將該粒度分布轉換為個數分布,將2ym以下的個數比率作為微粉量。
[0324] [樹脂粒子、脫模劑粒子的體積中值粒徑(D5tl)及粒度分布]
[0325] (1)測定裝置:激光衍射型粒徑測定機((株)堀場制作所制,商品名:LA-920)
[0326] (2)測定條件:在測定用皿中加入蒸餾水而使吸光度達到合適范圍,在該濃
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