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光學(xué)補(bǔ)償薄膜用共聚物的制作方法_4

文檔序號(hào):8227494閱讀:來源:國知局
溶液的另行添加在另 行添加量累積達(dá)到18kg時(shí)停止。升溫后,保持1小時(shí)120°C,結(jié)束聚合。聚合結(jié)束后,采取 少量聚合液,測(cè)定各個(gè)單體的聚合率。對(duì)于聚合液,使用齒輪累向雙軸脫揮擠出機(jī)中連續(xù)進(jìn) 料,對(duì)甲基異了基酬及微量的未反應(yīng)單體等進(jìn)行脫揮處理,得到共聚物A-4。對(duì)于獲得的共 聚物A-4,與實(shí)施例1同樣地測(cè)定各個(gè)單體的聚合率、組成分析、分子量及霧度。將測(cè)定結(jié)果 示于表1。
[0079] 對(duì)于薄膜成型及薄膜物性測(cè)定,也與實(shí)施例1同樣地實(shí)施。將測(cè)定結(jié)果示于表3。
[0080] [實(shí)施例引
[0081] 與實(shí)施例1同樣地制備20%馬來酸酢溶液和2%叔了基過氧化-2-己基己酸醋溶 液。
[0082] 向具備攬拌機(jī)的120升高壓蓋中投入20%馬來酸酢溶液化g、苯己締32kg、甲基丙 締酸甲醋3kg、叔十二硫醇30g、甲基異了基酬化g,將氣相部分用氮?dú)庵脫Q后,一邊攬拌一 邊用40分鐘升溫至90°C。升溫后保持90°C,將20%馬來酸酢溶液W 0. 95kg/小時(shí)、將甲基 丙締酸甲醋W 53g/小時(shí)、W及將2%叔了基過氧化-2-己基己酸醋溶液W 333g/小時(shí)的另 行添加速度各自連續(xù)地持續(xù)添加12小時(shí)。其后,停止2%叔了基過氧化-2-己基己酸醋溶 液的另行添加,添加叔了基過氧化異丙基單碳酸醋40g。維持20%馬來酸酢溶液0. 95kg/ 小時(shí)、及甲基丙締酸甲醋53g/小時(shí)的另行添加速度,并且W 5°C /小時(shí)的升溫速度用7小 時(shí)升溫至125°C。在20%馬來酸酢溶液的另行添加累積達(dá)到18kg、甲基丙締酸甲醋的另行 添加累積達(dá)到1kg時(shí)停止各個(gè)另行添加。升溫后,保持1小時(shí)125°C,結(jié)束聚合。聚合結(jié)束 后,采取少量聚合液,測(cè)定各個(gè)單體的聚合率。對(duì)于聚合液,使用齒輪累向雙軸脫揮擠出機(jī) 中連續(xù)進(jìn)料,對(duì)甲基異了基酬及微量的未反應(yīng)單體等進(jìn)行脫揮處理,得到共聚物A-5。對(duì)于 獲得的共聚物A-5,與實(shí)施例1同樣地測(cè)定各個(gè)單體的聚合率、組成分析、分子量及霧度。將 測(cè)定結(jié)果示于表1。
[0083] 對(duì)于薄膜成型及薄膜物性測(cè)定,也與實(shí)施例1同樣地實(shí)施。將測(cè)定結(jié)果示于表3。
[0084] [實(shí)施例6]
[0085] 與實(shí)施例1同樣地制備20%馬來酸酢溶液和2%叔了基過氧化-2-己基己酸醋溶 液。
[0086] 向具備攬拌機(jī)的120升高壓蓋中投入20%馬來酸酢溶液化g、苯己締14. 5kg、甲基 丙締酸甲醋17kg、叔十二硫醇30g,將氣相部分用氮?dú)庵脫Q后,一邊攬拌一邊用40分鐘升溫 至851:。升溫后保持851:,并且將20%馬來酸酢溶液^2.化肖/小時(shí)、將苯己締^ 500肖/小 時(shí)W及將2%叔了基過氧化-2-己基己酸醋溶液W 600g/小時(shí)的另行添加速度各自連續(xù)地 持續(xù)添加6小時(shí)。其后,停止2%叔了基過氧化-2-己基己酸醋溶液的另行添加,添加叔了 基過氧化異丙基單碳酸醋30g。維持20%馬來酸酢溶液2.化g/小時(shí)、及苯己締500g/小時(shí) 的另行添加速度,并且^1〇^/小時(shí)的升溫速度用3小時(shí)升溫至1151:。在20%馬來酸酢 溶液的另行添加累積達(dá)到18kg、苯己締的另行添加累積達(dá)到4. 5kg時(shí)停止各個(gè)另行添加。 升溫后,保持1小時(shí)115°C,結(jié)束聚合。聚合結(jié)束后,采取少量聚合液,測(cè)定各個(gè)單體的聚合 率。對(duì)于聚合液,使用齒輪累向雙軸脫揮擠出機(jī)中連續(xù)進(jìn)料,對(duì)甲基異了基酬及微量的未反 應(yīng)單體等進(jìn)行脫揮處理,得到共聚物A-6。對(duì)于獲得的共聚物A-6,與實(shí)施例1同樣地測(cè)定 各個(gè)單體的聚合率、組成分析、分子量及霧度。將測(cè)定結(jié)果示于表1。
[0087] 對(duì)于薄膜成型及薄膜物性測(cè)定,也與實(shí)施例1同樣地實(shí)施。將測(cè)定結(jié)果示于表3。 [00能][實(shí)施例7]
[0089] 與實(shí)施例1同樣地制備20%馬來酸酢溶液和2%叔了基過氧化-2-己基己酸醋溶 液。
[0090] 向具備攬拌機(jī)的120升高壓蓋中投入20%馬來酸酢溶液3.化g、苯己締28. 8kg、 甲基丙締酸甲醋4kg、叔十二硫醇30g,將氣相部分用氮?dú)庵脫Q后,一邊攬拌一邊用40分鐘 升溫至901:。升溫后保持901:,并且將20%馬來酸酢溶液^2.化肖/小時(shí)、^及將2%叔了 基過氧化-2-己基己酸醋溶液W 500g/小時(shí)的另行添加速度各自連續(xù)地持續(xù)添加8小時(shí)。 其后,停止2%叔了基過氧化-2-己基己酸醋溶液的另行添加,添加叔了基過氧化異丙基單 碳酸醋40g。20%馬來酸酢溶液仍然維持2.化g/小時(shí)的另行添加速度,并且W l〇°C /小時(shí) 的升溫速度用4小時(shí)升溫至130°C。20%馬來酸酢溶液的另行添加在另行添加量累積達(dá)到 32. 5kg時(shí)停止。升溫后,保持1小時(shí)130°C,結(jié)束聚合。聚合結(jié)束后,采取少量聚合液,測(cè)定 各個(gè)單體的聚合率。對(duì)于聚合液,使用齒輪累向雙軸脫揮擠出機(jī)中連續(xù)進(jìn)料,對(duì)甲基異了基 酬及微量的未反應(yīng)單體等進(jìn)行脫揮處理,得到共聚物A-7。對(duì)于獲得的共聚物A-7,與實(shí)施 例1同樣地測(cè)定各個(gè)單體的聚合率、組成分析、分子量及霧度。將測(cè)定結(jié)果示于表1。
[0091] 對(duì)于薄膜成型及薄膜物性測(cè)定,也與實(shí)施例1同樣地實(shí)施。將測(cè)定結(jié)果示于表3。 [009引[比較例U
[0093] 與實(shí)施例1同樣地制備20%馬來酸酢溶液和2%叔了基過氧化-2-己基己酸醋溶 液。
[0094] 向具備攬拌機(jī)的120升高壓蓋中投入20%馬來酸酢溶液化g、苯己締24kg、甲基 丙締酸甲醋。kg、叔十二硫醇30g、甲基異了基酬20kg,將氣相部分用氮?dú)庵脫Q后,一邊攬 拌一邊用40分鐘升溫至87°C。升溫后保持87°C,并且將20%馬來酸酢溶液W化g/小時(shí)、 W及將2%叔了基過氧化-2-己基己酸醋溶液W 250g/小時(shí)的另行添加速度各自連續(xù)地持 續(xù)添加12小時(shí)。其后,停止2%叔了基過氧化-2-己基己酸醋溶液的另行添加,添加叔了 基過氧化異丙基單碳酸醋30g。20%馬來酸酢溶液仍然維持化g/小時(shí)的另行添加速度,并 且W 5. 5°C /小時(shí)的升溫速度用6小時(shí)升溫至120°C。20%馬來酸酢溶液的另行添加在另 行添加量累積達(dá)到18kg時(shí)停止。升溫后,保持1小時(shí)120°C,結(jié)束聚合。聚合結(jié)束后,采取 少量聚合液,測(cè)定各個(gè)單體的聚合率。對(duì)于聚合液,使用齒輪累向雙軸脫揮擠出機(jī)中連續(xù)進(jìn) 料,對(duì)甲基異了基酬及微量的未反應(yīng)單體等進(jìn)行脫揮處理,得到共聚物A-8。對(duì)于獲得的共 聚物A-8,與實(shí)施例1同樣地測(cè)定各個(gè)單體的聚合率、組成分析、分子量及霧度。將測(cè)定結(jié)果 示于表2。
[0095] 對(duì)于薄膜成型及薄膜物性測(cè)定,也與實(shí)施例1同樣地實(shí)施。將測(cè)定結(jié)果示于表3。
[0096] [比較例引
[0097] 與實(shí)施例1同樣地制備20%馬來酸酢溶液和2%叔了基過氧化-2-己基己酸醋溶 液。
[009引向具備攬拌機(jī)的120升高壓蓋中投入20%馬來酸酢溶液10kg、苯己締24kg、甲基 丙締酸甲醋12kg、叔十二硫醇30g、甲基異了基酬化g,將氣相部分用氮?dú)庵脫Q后,一邊攬拌 一邊用40分鐘升溫至87°C。升溫后保持87°C,并且將20%馬來酸酢溶液W 0. 85kg/小時(shí)、 W及將2%叔了基過氧化-2-己基己酸醋溶液W 375g/小時(shí)的另行添加速度各自連續(xù)地持 續(xù)添加8小時(shí)。其后,停止2%叔了基過氧化-2-己基己酸醋溶液的另行添加,添加叔了基 過氧化異丙基單碳酸醋30g。20%馬來酸酢溶液仍然維持0. 85kg/小時(shí)的另行添加速度,并 且^8.251:/小時(shí)的升溫速度用4小時(shí)升溫至1201:。20%馬來酸酢溶液的另行添加在另 行添加量累積達(dá)到10kg時(shí)停止。升溫后,保持1小時(shí)120°C,結(jié)束聚合。聚合結(jié)束后,采取 少量聚合液,測(cè)定各個(gè)單體的聚合率。對(duì)于聚合液,使用齒輪累向雙軸脫揮擠出機(jī)中連續(xù)進(jìn) 料,對(duì)甲基異了基酬及微量的未反應(yīng)單體等進(jìn)行脫揮處理,得到共聚物A-9。對(duì)于獲得的共 聚物A-9,與實(shí)施例1同樣地測(cè)定各個(gè)單體的聚合率、組成分析、分子量及霧度。將測(cè)定結(jié)果 示于表2。
[0099] 對(duì)于薄膜成型及薄膜物性測(cè)定,也與實(shí)施例1同樣地實(shí)施。將測(cè)定結(jié)果示于表4。
[0100] [比較例3]
[0101] 預(yù)先制備使馬來酸酢W達(dá)到14質(zhì)量%濃度的方式溶于甲基異了基酬而成的14% 馬來酸酢溶液、W及使叔了基過氧化-2-己基己酸醋W達(dá)到1質(zhì)量%的方式在甲基異了基 酬中稀釋而成的1 %叔了基過氧化-2-己基己酸醋溶液,用于聚合。
[0102] 向具備攬拌機(jī)的120升高壓蓋中投入14%馬來酸酢溶液4kg、苯己締26. 4kg、甲基 丙締酸甲醋8kg、叔十二硫醇4g,將氣相部分用氮?dú)庵脫Q后,一邊攬拌一邊用40分鐘升溫至 85°C。升溫后保持85°C,并且將14%馬來酸酢溶液W 1.化g/小時(shí)、W及將1%叔了基過氧 化-2-己基己酸醋溶液W 150g/小時(shí)的另行添加速度各自連續(xù)地持續(xù)添加17小時(shí)。其后, 停止1 %叔了基過氧化-2-己基己酸醋溶液的另行添加,少量采取聚合液
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