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用于制造偏光膜的方法和系統(tǒng)與流程

文檔序號(hào):11229297閱讀:580來源:國知局
用于制造偏光膜的方法和系統(tǒng)與流程
本發(fā)明是有關(guān)用于制造偏光膜的方法和系統(tǒng),且特別是有關(guān)涉及交聯(lián)槽中的槽液的調(diào)整的制造偏光膜的方法和系統(tǒng)。
背景技術(shù)
:偏光板為一種廣泛應(yīng)用于液晶顯示器的光學(xué)組件。隨著液晶顯示器的發(fā)展,對(duì)于液晶顯示器連帶著其中的元件的質(zhì)量要求越來越高。偏光板通常是通過在偏光膜上貼合保護(hù)膜而形成。其中,偏光膜可通過使可撓性的偏光膜前驅(qū)物通過多個(gè)處理槽而得。處理槽的槽液條件會(huì)對(duì)偏光膜的質(zhì)量產(chǎn)生影響,因此,須以適當(dāng)?shù)姆绞綄⒉垡旱淖兓刂圃谝欢ǚ秶鷥?nèi)。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于提供一種用于制造偏光膜的方法和系統(tǒng),以解決現(xiàn)有技術(shù)中處理槽的槽液會(huì)對(duì)偏光膜的質(zhì)量產(chǎn)生不良影響的缺陷。為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供一種用于制造偏光膜的方法。此種方法包括對(duì)于一偏光膜前驅(qū)物進(jìn)行一染色處理及一交聯(lián)處理,以形成一偏光膜。交聯(lián)處理包括使偏光膜前驅(qū)物通過一交聯(lián)槽中的槽液、以及通過投入一沉淀劑調(diào)整槽液。沉淀劑包括一陰離子和一金屬陽離子的化合物。在將沉淀劑投入槽液之后,沉淀劑的金屬陽離子與槽液中的一酸堿值調(diào)整劑的一陰離子反應(yīng)形成析出化合物。沉淀劑的選擇滿足反應(yīng)形成的析出化合物的溶解度小于沉淀劑的化合物的溶解度的條件。進(jìn)一步的,該沉淀劑的選擇還滿足下列條件:該沉淀劑的該陰離子對(duì)于該槽液中的一光學(xué)調(diào)整劑具有還原性。進(jìn)一步的,該沉淀劑的選擇還滿足下列條件:反應(yīng)形成的該析出化合物對(duì)于該槽液中的該偏光膜前驅(qū)物的一析出物具有絮凝性。進(jìn)一步的,該沉淀劑的選擇滿足下列條件:反應(yīng)形成的該析出化合物的溶解度為20mg/100gh2o以下。進(jìn)一步的,該光學(xué)調(diào)整劑選自于由碘化鉀、碘化鋅和其組合所組成的群組;且/或該偏光膜前驅(qū)物的材料包括聚乙烯醇;且/或該酸堿值調(diào)整劑選自于由過氯酸、氫碘酸、氫溴酸、鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、氫氟酸、甲酸、抗壞血酸和乙酸所組成的群組。進(jìn)一步的,該沉淀劑的該金屬陽離子為1a族~5a族金屬的陽離子或過渡金屬的陽離子;且/或該沉淀劑的該陰離子選自于由鹵素離子、碳酸根、碘酸根、溴酸根、氫氧根、硝酸根、亞硝酸根、硫酸根、磷酸根、過氯酸根、次氯酸根和有機(jī)酸根所組成的群組;且/或該沉淀劑的該化合物選自于由醋酸鉛、氫氧化鍶、醋酸鍶、氫氧化鋇、醋酸鋇、甲酸鋇和草酸鋇所組成的群組;且/或該沉淀劑的投入量為相對(duì)于每100克的該槽液為1克~2克。進(jìn)一步的,該有機(jī)酸根選自于由甲酸根和草酸根所組成的群組。進(jìn)一步的,該沉淀劑的該金屬陽離子于該槽液中的殘留量介于1ppm~65ppm之間。進(jìn)一步的,該方法還包括下列處理其中至少一者:在該染色處理之前,對(duì)于該偏光膜前驅(qū)物進(jìn)行一膨潤處理;對(duì)于該偏光膜前驅(qū)物進(jìn)行一延伸處理;通過進(jìn)行過濾移除反應(yīng)形成的該析出化合物;在該交聯(lián)處理之后,對(duì)于該偏光膜前驅(qū)物進(jìn)行一洗凈處理;以及在該交聯(lián)處理之后,對(duì)于該偏光膜前驅(qū)物進(jìn)行一干燥處理。為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供一種用于制造偏光膜的系統(tǒng)。此種系統(tǒng)包括一染色槽以及一交聯(lián)槽。染色槽用在對(duì)于一偏光膜前驅(qū)物進(jìn)行一染色處理。交聯(lián)槽用在對(duì)于偏光膜前驅(qū)物進(jìn)行一交聯(lián)處理,以形成一偏光膜。交聯(lián)槽中的槽液含有一酸堿值調(diào)整劑的一陰離子和一沉淀劑的一陰離子和一金屬陽離子。沉淀劑的金屬陽離子與酸堿值調(diào)整劑的陰離子反應(yīng)形成析出化合物。沉淀劑的選擇滿足析出化合物的溶解度小于沉淀劑的陰離子和金屬陽離子的化合物的溶解度的條件。進(jìn)一步的,該交聯(lián)槽中的槽液還含有一光學(xué)調(diào)整劑,且該沉淀劑的選擇還滿足下列條件:該沉淀劑的該陰離子對(duì)于該光學(xué)調(diào)整劑具有還原性。進(jìn)一步的,該交聯(lián)槽中的槽液還含有一偏光膜前驅(qū)物的一析出物,且該沉淀劑的選擇還滿足下列條件:反應(yīng)形成的該析出化合物對(duì)于該偏光膜前驅(qū)物的該析出物具有絮凝性。進(jìn)一步的,該系統(tǒng)還包括:一過濾裝置,該過濾裝置用于將該析出化合物從該濾液中移除。進(jìn)一步的,該沉淀劑的該金屬陽離子為1a族~5a族金屬的陽離子或過渡金屬的陽離子;且/或該沉淀劑的該陰離子選自于由鹵素離子、碳酸根、碘酸根、溴酸根、氫氧根、硝酸根、亞硝酸根、硫酸根、磷酸根、過氯酸根、次氯酸根和有機(jī)酸根所組成的群組;且/或該沉淀劑的該化合物選自于由醋酸鉛、氫氧化鍶、醋酸鍶、氫氧化鋇、醋酸鋇、甲酸鋇和草酸鋇所組成的群組;且/或該沉淀劑的投入量為相對(duì)于每100克的該槽液為1克~2克。進(jìn)一步的,該系統(tǒng)還包括下列設(shè)備其中至少一者:一膨潤槽;一洗凈槽;以及一干燥爐。為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明還提供一種用于制造偏光膜的方法。此種方法包括對(duì)于經(jīng)過一染色處理之后的一偏光膜前驅(qū)物進(jìn)行一交聯(lián)處理,以形成一偏光膜。交聯(lián)處理包括使偏光膜前驅(qū)物通過一交聯(lián)槽中的槽液、以及通過投入有機(jī)酸鹽調(diào)整槽液。槽液含有一包括硫酸的酸堿值調(diào)整劑、一碘系光學(xué)調(diào)整劑和一基于聚乙烯醇的析出物其中至少一者。有機(jī)酸鹽作為該包括硫酸的酸堿值調(diào)整劑的沉淀劑、該碘系光學(xué)調(diào)整劑的還原劑和/或該基于聚乙烯醇的析出物的絮凝劑。進(jìn)一步的,該有機(jī)酸鹽為草酸鋇。本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明實(shí)施方案與實(shí)施例的方法和系統(tǒng),以投入沉淀劑的方式調(diào)整交聯(lián)槽中的槽液。借此,即使不耗時(shí)耗成本地更換槽液,也可控制其中源于酸堿值調(diào)整劑的陰離子的濃度,避免其對(duì)于偏光膜的質(zhì)量如光學(xué)性質(zhì)和耐候性等等造成負(fù)面影響。此外,選擇其中陰離子可通過光催化或熱催化等方式提供還原性的沉淀劑,例如陰離子為羧酸根(包括如甲酸根和草酸根)等具有還原性的有機(jī)酸根的沉淀劑,還可抑制光學(xué)調(diào)整劑(例如碘系光學(xué)調(diào)整劑)的氧化,進(jìn)而能夠省略目前的還原劑的使用。再者,選擇適當(dāng)?shù)某恋韯€可作為偏光膜前驅(qū)物的析出物(例如基于聚乙烯醇的析出物)的絮凝劑,有利于將其從槽液中快速地移除。為了對(duì)本發(fā)明的上述及其他方面有更佳的了解,下文特舉實(shí)施例,并配合附圖詳細(xì)說明如下。附圖說明圖1為根據(jù)實(shí)施方案之一用于制造偏光膜的例式性系統(tǒng)。圖2a~2b為在根據(jù)實(shí)施方案之一用于制造偏光膜的例式性方法中于交聯(lián)槽中可能存在的情況。其中,附圖標(biāo)記:102:退卷輥104:膨潤槽106:染色槽108:交聯(lián)槽110:洗凈槽112:干燥爐114:繞卷輥120:引導(dǎo)輥200:偏光膜前驅(qū)物200’:偏光膜302:沉淀劑304:析出化合物具體實(shí)施方式根據(jù)實(shí)施方案的一種用于制造偏光膜的方法,包括對(duì)于一偏光膜前驅(qū)物進(jìn)行一染色處理及一交聯(lián)處理,以形成一偏光膜。交聯(lián)處理包括使偏光膜前驅(qū)物通過一交聯(lián)槽中的槽液、以及通過投入一沉淀劑調(diào)整槽液。沉淀劑包括一陰離子和一金屬陽離子的化合物。在將沉淀劑投入槽液之后,沉淀劑的金屬陽離子與槽液中的一酸堿值調(diào)整劑的一陰離子反應(yīng)形成析出化合物。與其對(duì)應(yīng),根據(jù)實(shí)施方案的一種用于制造偏光膜的系統(tǒng),包括一染色槽以及一交聯(lián)槽。染色槽用在對(duì)于一偏光膜前驅(qū)物進(jìn)行一染色處理。交聯(lián)槽用在對(duì)于偏光膜前驅(qū)物進(jìn)行一交聯(lián)處理,以形成一偏光膜。交聯(lián)槽中的槽液含有一酸堿值調(diào)整劑的一陰離子和一沉淀劑的一陰離子和一金屬陽離子。沉淀劑的金屬陽離子與酸堿值調(diào)整劑的陰離子反應(yīng)形成析出化合物。以下將配合附圖對(duì)此進(jìn)行詳細(xì)說明??梢岳斫獾氖牵綀D與其相關(guān)的說明只是作為列舉解釋之用,并非用于限制本發(fā)明。此外可以預(yù)期的是,一實(shí)施方案或?qū)嵤├械脑?、條件和特征,能夠被有利地納入于另一實(shí)施方案或?qū)嵤├?,然而并未?duì)此作進(jìn)一步的列舉。圖1為一用于制造偏光膜的例式性系統(tǒng)。除了如前所述的染色槽以及交聯(lián)槽之外,圖1還示出其他用于制造偏光膜的處理槽及處理設(shè)備,該些處理槽及處理設(shè)備可選擇性地增加、減少、重復(fù)配置或進(jìn)行其他調(diào)整。圖1所示的例式性系統(tǒng)包括一退卷輥102、一膨潤槽104、一染色槽106、一交聯(lián)槽108、一洗凈槽110、一干燥爐112、以及一繞卷輥114。一偏光膜前驅(qū)物200從退卷輥102上展開之后,通過引導(dǎo)輥120的引導(dǎo)和傳送,如箭頭指示方向依序通過各個(gè)處理槽及處理設(shè)備。借此形成的一偏光膜200’再于繞卷輥114重新卷繞,以利于運(yùn)送。偏光膜前驅(qū)物200的材料包括聚乙烯醇(polyvinylalcohol,pva)或其他適合的材料。舉例來說,偏光膜前驅(qū)物200可為聚乙烯醇的薄膜。聚乙烯醇可通過皂化聚乙酸乙烯酯而形成。根據(jù)一些實(shí)施方案,聚乙酸乙烯酯可為乙酸乙烯酯的單聚物或乙酸乙烯酯及其它單體的共聚物,所述其它單體可為不飽和羧酸類、烯烴類、不飽和磺酸類或乙烯基醚類等等。在一些實(shí)施方案中,聚乙烯醇經(jīng)過改質(zhì),例如是經(jīng)醛類改質(zhì)的聚乙烯醇縮甲醛(polyvinylformal)、聚乙烯醇縮乙酸或聚乙烯醇縮丁醛(polyvinylbutyral)等等。在一些實(shí)施方案中,偏光膜前驅(qū)物200的厚度約為20μm~100μm。偏光膜前驅(qū)物200可先被引導(dǎo)輥120引導(dǎo)至膨潤槽104,以對(duì)于偏光膜前驅(qū)物200進(jìn)行一膨潤處理。膨潤處理可去除偏光膜前驅(qū)物200表面的異物以及偏光膜前驅(qū)物200中的可塑劑,并且有助于后續(xù)的染色處理及交聯(lián)處理的進(jìn)行。根據(jù)一些實(shí)施方案,可在用于制造偏光膜的系統(tǒng)中對(duì)于偏光膜前驅(qū)物200進(jìn)行一延伸處理。延伸處理可在通過膨潤槽104和/或后續(xù)染色槽106、交聯(lián)槽108時(shí)進(jìn)行。舉例來說,可使得設(shè)置在膨潤槽104入口的引導(dǎo)輥120與設(shè)置在膨潤槽104出口的引導(dǎo)輥120存在周速差,進(jìn)行單軸延伸處理。根據(jù)一些實(shí)施方案,從膨潤處理至交聯(lián)處理,偏光膜前驅(qū)物200所累積的延伸倍率約為4.5倍~8倍。偏光膜前驅(qū)物200接著被引導(dǎo)輥120引導(dǎo)至染色槽106,以對(duì)于偏光膜前驅(qū)物200進(jìn)行一染色處理。染色槽106中的槽液含有一染色劑。染色劑可使用二色性色素或其它適合的水溶性二色素染料。在一些實(shí)施方案中,染色劑包含碘和碘化鉀。舉例來說,染色劑可為包含0.003重量份~0.2重量份的碘及3重量份~30重量份的碘化鉀的水溶液。在一些實(shí)施方案中,染色處理的溫度為10℃~50℃,染色處理的時(shí)間則為10秒~600秒。為了使染色處理的效果更好,槽液中可包括其它添加物,例如硼酸。偏光膜前驅(qū)物200接著被引導(dǎo)輥120引導(dǎo)至交聯(lián)槽108,以對(duì)于偏光膜前驅(qū)物200進(jìn)行一交聯(lián)處理。交聯(lián)槽108中的槽液含有一交聯(lián)劑。交聯(lián)劑可使用硼酸。交聯(lián)槽108中的槽液可更含有一光學(xué)調(diào)整劑,例如一碘系光學(xué)調(diào)整劑。舉例來說,光學(xué)調(diào)整劑可選自于由碘化鉀、碘化鋅和其組合所組成的群組。改變光學(xué)調(diào)整劑的濃度可調(diào)整偏光膜色相。在一些實(shí)施方案中,為調(diào)整光學(xué)調(diào)整劑的濃度,也可選擇性的添加一還原劑于交聯(lián)槽108之中。還原劑可選自于由硫代硫酸鹽、二硫亞磺酸鹽、亞硫酸鹽、亞硫酸、亞硝酸鹽、鐵鹽和錫鹽所組成的群組。在一些實(shí)施方案中,交聯(lián)槽的槽液為水溶液,其中包含1重量份~10重量份的硼酸及1重量份~30重量份的碘化鉀。在一些實(shí)施方案中,交聯(lián)處理的溫度可為10℃~70℃,交聯(lián)處理的時(shí)間則為1秒~600秒。根據(jù)一些實(shí)施方案,交聯(lián)處理需在酸性環(huán)境下進(jìn)行,ph值例如是2~5。因此,交聯(lián)槽的槽液可更含有一酸堿值調(diào)整劑。酸堿值調(diào)整劑例如可選自于由過氯酸、氫碘酸、氫溴酸、鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、氫氟酸、甲酸、抗壞血酸和乙酸所組成的群組。在根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的方法和系統(tǒng)中,另外投入一沉淀劑到槽液中以調(diào)整槽液。沉淀劑包括一陰離子和一金屬陽離子的化合物,沉淀劑的金屬陽離子與槽液中的一酸堿值調(diào)整劑的一陰離子反應(yīng)形成析出化合物。關(guān)于沉淀劑,將在后續(xù)段落中作更詳細(xì)的說明。在一些實(shí)施方案中,交聯(lián)槽的槽液可能含有偏光膜前驅(qū)物200的一析出物,例如是一基于聚乙烯醇的析出物。該析出物是溶解出的聚乙烯醇與硼酸作用而產(chǎn)生的不溶解碎屑?,F(xiàn)在將配合圖2a~2b,對(duì)于根據(jù)實(shí)施方案的沉淀劑進(jìn)行說明。須注意的是,為了說明上的方便,圖2a~2b中的成分表示可能并非它們實(shí)際上存在于水溶液中的狀況。如圖2a所示,交聯(lián)槽108中的槽液可能含有作為交聯(lián)劑的硼酸(b(oh)3)、源自光學(xué)調(diào)整劑的碘離子(i-)、源自酸堿值調(diào)整劑的陰離子(以so42-為例)、源自還原劑的陰離子(以so32-為例)、以及基于聚乙烯醇的析出物(以pva表示)。在用于制造偏光膜的方法和系統(tǒng)中,需要管控以維持偏光膜質(zhì)量的因子包括:碘離子含量、碘含量、硼酸含量、ph值和酸堿值調(diào)整劑的陰離子含量等等。在根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的方法和系統(tǒng)中,如圖2a所示,投入沉淀劑302到交聯(lián)槽108的槽液中,以降低交聯(lián)槽108的槽液中的酸堿值調(diào)整劑的陰離子濃度。如圖2b所示,沉淀劑302的金屬陽離子與酸堿值調(diào)整劑的陰離子反應(yīng)形成析出化合物304,析出化合物304會(huì)自槽液中析出,從而降低槽液中酸堿值調(diào)整劑的陰離子的濃度。沉淀劑302的選擇滿足反應(yīng)形成的析出化合物304的溶解度小于沉淀劑302的陰離子和金屬陽離子的化合物的溶解度的條件,以達(dá)成陰離子置換和析出的效果。為了使得酸堿值調(diào)整劑的陰離子能夠確實(shí)地被置換和析出,其與沉淀劑302的金屬陽離子反應(yīng)形成的析出化合物304較佳地是難溶鹽,例如溶解度在20mg/100gh2o以下。此外,可令沉淀劑302的選擇進(jìn)一步地滿足沉淀劑302的化合物的溶解度在1mg/100gh2o以上的條件。然而,如果沉淀劑302的化合物的溶解度過高,例如在1g/100gh2o以上,可能會(huì)使得反應(yīng)形成的析出化合物304的結(jié)晶尺寸過小而較不易移除,例如需要采用濾孔更小的過濾裝置。具體來說,沉淀劑302的金屬陽離子可為1a族~5a族金屬的陽離子或過渡金屬的陽離子。舉例來說,沉淀劑302的金屬陽離子可選自于由鉛離子、鍶離子和鋇離子所組成的群組。根據(jù)一些實(shí)施方案,沉淀劑302的金屬陽離子于槽液中的殘留量較佳地不超過65ppm,例如是介于1ppm~65ppm之間。沉淀劑302的陰離子可選自于由鹵素離子、碳酸根、碘酸根、溴酸根、氫氧根、硝酸根、亞硝酸根、硫酸根、磷酸根、過氯酸根、次氯酸根和有機(jī)酸根所組成的群組,其中有機(jī)酸根例如是醋酸根、甲酸根和草酸根等羧酸根。根據(jù)一些實(shí)施方案,沉淀劑302的化合物可選自于由醋酸鉛、氫氧化鍶、醋酸鍶、氫氧化鋇、醋酸鋇、甲酸鋇、草酸鋇和任何其他前述陰陽離子的化合物所組成的群組。舉例來說,沉淀劑302可為醋酸鉛、氫氧化鍶、醋酸鍶、氫氧化鋇、醋酸鋇、甲酸鋇、草酸鋇和任何其他前述陰陽離子的化合物構(gòu)成的粉末。在一些實(shí)施方案中,沉淀劑302的陰離子的選擇可更滿足對(duì)于槽液中的光學(xué)調(diào)整劑具有還原性的條件。在一些實(shí)施方案中,沉淀劑302的陰離子可以采用其他可通過光催化或熱催化等方式提供還原性的有機(jī)酸根,例如羧酸根,包括如甲酸根和草酸根等等,其進(jìn)一步地提供對(duì)于光學(xué)調(diào)整劑的還原性。舉例來說,以具有還原能力的羧酸根作為沉淀劑302的陰離子,在使用碘系光學(xué)調(diào)整劑的情況下,其可作為還原劑,因此可減少甚至完全無須其他還原劑的使用。此外,羧酸根作為還原劑是將其本身分解為二氧化碳,因此還可避免陰離子殘留的情況。根據(jù)一些實(shí)施方案,沉淀劑302的選擇可更滿足反應(yīng)形成的析出化合物304對(duì)于槽液中的偏光膜前驅(qū)物的析出物具有絮凝性的條件。舉例來說,基于聚乙烯醇的析出物的沉降過程會(huì)造成槽液的清潔度下降,反應(yīng)形成的難溶鹽析出化合物304,如果具有物理吸附尚未凝聚的微小析出物的絮凝效果,可加速聚乙烯醇的析出物的沉降,因此可與該難溶鹽析出化合物304一起移除。根據(jù)一些實(shí)施方案,沉淀劑302的選擇可更滿足在反應(yīng)形成析出化合物的過程之中及之后,槽液保持在酸性環(huán)境下的條件。根據(jù)一些實(shí)施方案,沉淀劑302的投入量的決定可使用下列算式1計(jì)算而得:(算式1)用于反應(yīng)的化合物投入量=(槽液重量×欲置換的槽液中陰離子的降低目標(biāo)(wt%))×(用于反應(yīng)的化合物的分子量/欲置換的槽液中陰離子的分子量)其中,降低目標(biāo)(wt%)定義為欲置換的槽液中陰離子的當(dāng)前含量與期望的減少到的含量之間的差值。舉例來說,槽液中含有1.2wt%的硫酸根,期望將硫酸根減少到0.2wt%,則降低目標(biāo)(wt%)為1wt%。用于反應(yīng)的化合物例如是前述的醋酸鉛、氫氧化鍶、醋酸鍶、氫氧化鋇、醋酸鋇、甲酸鋇或草酸鋇等等。欲置換的槽液中陰離子例如為前述酸堿值調(diào)整劑的陰離子。在一些實(shí)施方案中。沉淀劑302的投入量為相對(duì)于每100克的槽液為1克~2克。但可以理解,能夠配合反應(yīng)的狀況進(jìn)一步增加或減少投入量。根據(jù)一些實(shí)施方案,交聯(lián)處理可更包括通過進(jìn)行過濾移除反應(yīng)形成的析出化合物304。具體來說,用于制造偏光膜的系統(tǒng)可更包括一過濾裝置(未繪示),用于將析出化合物304從交聯(lián)槽108里的濾液中移除。舉例來說,可在交聯(lián)槽108中配置1μm的濾心或者設(shè)置一連接交聯(lián)槽108的過濾裝置或設(shè)備。請(qǐng)?jiān)俅螀⒄請(qǐng)D1,于交聯(lián)處理之后,偏光膜前驅(qū)物200可被引導(dǎo)輥120引導(dǎo)至洗凈槽110,以對(duì)于偏光膜前驅(qū)物200進(jìn)行一洗凈處理。偏光膜前驅(qū)物200接著被引導(dǎo)輥120引導(dǎo)至干燥爐112,以對(duì)于偏光膜前驅(qū)物200進(jìn)行一干燥處理,干燥處理之后即為偏光膜200’。以下提供具體實(shí)施例和比較例,以協(xié)助對(duì)于本發(fā)明能有更清楚的理解。[樣品準(zhǔn)備]分別取500ml含有硫酸根的交聯(lián)槽中的槽液,并根據(jù)前述算式1,將降低目標(biāo)定為1wt%,各自投入表1所列的實(shí)施例1~7及比較例1~4所列的沉淀劑,攪拌一小時(shí)以混和均勻。攪拌完成之后,靜置一小時(shí)等待硫酸鹽沉淀。接著,使用孔徑1μm的濾膜進(jìn)行過濾。對(duì)于過濾后的溶液進(jìn)行各種量測(cè)。比較例5為未投入沉淀劑。表1作為沉淀劑的化合物種類實(shí)施例1草酸鋇實(shí)施例2甲酸鋇實(shí)施例3醋酸鋇實(shí)施例4氫氧化鋇實(shí)施例5醋酸鉛實(shí)施例6醋酸鍶實(shí)施例7氫氧化鍶比較例1草酸鈣比較例2醋酸鈣比較例3草酸鉛比較例4氫氧化鉛比較例5無[作為沉淀劑的可行性及其他效果的判定測(cè)試][移除率判定]使用離子層析儀(metrohm883)進(jìn)行樣品中硫酸根與沉淀劑的有機(jī)酸根陰離子的濃度測(cè)量。根據(jù)加入沉淀劑之前和過濾之后的結(jié)果,計(jì)算硫酸根的移除率(%)。[金屬陽離子殘留量測(cè)]使用感應(yīng)耦合電漿原子發(fā)射光譜儀(icp-oes,perkinelmeroptima8000)進(jìn)行槽液中金屬陽離子的濃度測(cè)量,以評(píng)估沉淀劑的金屬陽離子于槽液中的殘留(ppm),此一殘留的評(píng)估是基于溶解度來換算。[過濾結(jié)果判定]在以孔徑1μm的濾膜過濾之后。使用1500rpm的條件以高速離心脫泡機(jī)(dktekcentrifugeg-5005)進(jìn)行懸浮物沉降。取上清液進(jìn)行粒徑分析儀測(cè)量(particlemeasuringsystems,sls-1000),確認(rèn)粒徑5μm以上的結(jié)晶顆粒的數(shù)目,其中,完全沒有結(jié)晶析出的情況為結(jié)果極佳‘◎’,粒徑5μm以上的結(jié)晶的數(shù)目在100以下的情況為結(jié)果佳‘○’,粒徑5μm以上的結(jié)晶析出的數(shù)目在1000以下的情況為結(jié)果可接受‘△’,而粒徑5μm以上的結(jié)晶析出的數(shù)目在超過1000的情況為結(jié)果不可接受‘×’。[作為光學(xué)調(diào)整劑的還原劑的效果判定]進(jìn)行340nm/254nm的紫外光照射催化,催化時(shí)間為四小時(shí)。之后,使用紫外光/可見光光譜儀(uv-2450,shimadzu),測(cè)量設(shè)定在吸收波長350nm的碘的最大吸收峰,借此測(cè)定碘濃度(mm)并加以判定沉淀劑的還原性。[作為偏光膜前驅(qū)物的析出物的絮凝劑的效果判定]借用總有機(jī)碳量(toc)評(píng)估槽液中基于聚乙烯醇的析出物含量變化。由于投入的金屬鹽沉淀劑會(huì)增加有機(jī)酸根,造成toc值無法單純表示基于聚乙烯醇的析出物的數(shù)值,因此利用添加法建立檢量線,并搭配離子層析定量沉淀劑的有機(jī)酸根陰離子的濃度,帶入后扣除由有機(jī)酸根造成的toc值。[結(jié)果評(píng)估][作為沉淀劑的可行性的測(cè)試結(jié)果評(píng)估]請(qǐng)參照表2,其中列出移除率判定、金屬陽離子殘留量測(cè)、與過濾結(jié)果判定的結(jié)果,并列出據(jù)此進(jìn)行的作為沉淀劑的可行性的綜合評(píng)估結(jié)果,包括結(jié)果極佳‘◎’、佳‘○’、可用‘△’及不適用‘×’。此外,表2也列出作為沉淀劑的金屬鹽化合物在20℃的溶解度、以及反應(yīng)形成的金屬硫酸鹽化合物(與沉淀劑對(duì)應(yīng)具有相同金屬陽離子)在20℃的溶解度作為參考。移除率須在50%以上方可適用,由表2的比較例1、3、4可以看出,當(dāng)反應(yīng)形成的金屬硫酸鹽化合物的溶解度大于作為沉淀劑的金屬鹽化合物的溶解度時(shí),無法達(dá)成50%以上的移除率,因此不適用。并且,從實(shí)施例整體來看,有著較大的溶解度可達(dá)成較高移除率的趨勢(shì)。實(shí)施例1~4所形成的硫酸鋇溶解度極低,有利于硫酸根的移除,并且金屬陽離子的殘留量也較低(<2ppm)。同樣是關(guān)于金屬陽離子的殘留量,從比較例可以看出,當(dāng)反應(yīng)形成的金屬硫酸鹽化合物的溶解度太高,會(huì)有嚴(yán)重的金屬陽離子殘留情況,反而會(huì)造成槽液額外的污染,因此不宜使用。特別是比較例1~2所形成的硫酸鈣溶解度極高,對(duì)應(yīng)特別高的金屬陽離子殘留量。表2[作為沉淀劑的其他附加效果的測(cè)試結(jié)果評(píng)估-1]請(qǐng)參照表3,其中列出槽液中的碘在紫外光催化之前和之后的濃度,二相比較可看出沉淀劑還原源自光學(xué)調(diào)整劑的碘的附加效果。從表3的實(shí)施例1、2可以看出,甲酸根或草酸根具有還原能力,使用其作為沉淀劑的陰離子,可以在正常情況下抑制碘氧化達(dá)到控制槽液的功能。并且,使用甲酸根或草酸根作為沉淀劑的陰離子,可通過光催化還原碘為碘離子,降低槽液中的碘濃度。表3[作為沉淀劑的其他附加效果的測(cè)試結(jié)果評(píng)估-2]請(qǐng)參照表4,其中列出處理前和處理后的toc值,二相比較可看出沉淀劑絮凝基于pvc的析出物的附加效果。表4中的處理后的toc值已扣除由有機(jī)酸根造成的部分。從表4可看出,根據(jù)本發(fā)明的概念選擇適合的沉淀劑,還可提供絮凝偏光膜前驅(qū)物的析出物的額外功效。表4請(qǐng)?zhí)貏e參照實(shí)施例1,可以看出,以草酸鋇作為沉淀劑,除了沉淀酸堿值調(diào)整劑的陰離子之外,同時(shí)還可提供對(duì)于光學(xué)調(diào)整劑的還原性和對(duì)于偏光膜前驅(qū)物的析出物的絮凝性。因此,即使是在不須沉淀酸堿值調(diào)整劑的陰離子的情況,也可基于其他二種功效投入諸如草酸鋇的有機(jī)酸鹽?;诖它c(diǎn),另外根據(jù)實(shí)施例提供一種用于制造偏光膜的方法,其包括對(duì)于經(jīng)過一染色處理之后的一偏光膜前驅(qū)物進(jìn)行一交聯(lián)處理,以形成一偏光膜。交聯(lián)處理包括使偏光膜前驅(qū)物通過一交聯(lián)槽中的槽液、以及通過投入一有機(jī)酸鹽調(diào)整該槽液。該槽液含有一包括硫酸的酸堿值調(diào)整劑、一碘系光學(xué)調(diào)整劑和一基于聚乙烯醇的析出物其中至少一者。該有機(jī)酸鹽作為該包括硫酸的酸堿值調(diào)整劑的沉淀劑、該碘系光學(xué)調(diào)整劑的還原劑和/或該基于聚乙烯醇的析出物的絮凝劑。該有機(jī)酸鹽例如系草酸鋇。根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案與實(shí)施例的方法和系統(tǒng),以投入沉淀劑的方式調(diào)整交聯(lián)槽中的槽液。借此,即使不耗時(shí)耗成本地更換槽液,也可控制其中源于酸堿值調(diào)整劑的陰離子的濃度,避免其對(duì)于偏光膜的質(zhì)量如光學(xué)性質(zhì)和耐候性等等造成負(fù)面影響。此外,選擇其中陰離子可通過光催化或熱催化等方式提供還原性的沉淀劑,例如陰離子為羧酸根(包括如甲酸根和草酸根)等具有還原性的有機(jī)酸根的沉淀劑,還可抑制光學(xué)調(diào)整劑(例如碘系光學(xué)調(diào)整劑)的氧化,進(jìn)而能夠省略目前的還原劑的使用。再者,選擇適當(dāng)?shù)某恋韯?,還可作為偏光膜前驅(qū)物的析出物(例如基于聚乙烯醇的析出物)的絮凝劑,有利于將其從槽液中快速地移除。當(dāng)然,本發(fā)明還可有其它多種實(shí)施例,在不背離本發(fā)明精神及其實(shí)質(zhì)的情況下,熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員可根據(jù)本發(fā)明作出各種相應(yīng)的改變和變形,但這些相應(yīng)的改變和變形都應(yīng)屬于本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁12
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