專(zhuān)利名稱(chēng)：增光膜、其制備方法及使用該增光膜的器件的制作方法
增光膜、其制備方法及使用該增光膜的器件技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種增光膜，尤其是涉及一種用在光電器件中提高發(fā)光效果且具有較高硬度的增光膜。背景技術(shù)：
有機(jī)發(fā)光二極管(OLED)以其效率高、響應(yīng)快、視角廣等獨(dú)特優(yōu)勢(shì)，在照明和顯示領(lǐng)域越來(lái)越受到學(xué)術(shù)界和工業(yè)界的關(guān)注。一種典型的OLED發(fā)光器件的基本結(jié)構(gòu)是在陽(yáng)極和陰極之間堆疊多層有機(jī)材料，請(qǐng)參圖I所示，其中陽(yáng)極(14)是由透明材料例如氧化銦錫(ITO)制成，陰極(22)是由可反射光線(xiàn)的材料例如銀或銀的氧化物制成，陽(yáng)極的一側(cè)是附著在透
光基板(10)上，有機(jī)材料層(30)的總厚度約為幾百納米。電極加壓后，有機(jī)材料層產(chǎn)生光線(xiàn)。由于OLED器件是由多層材料組成，各材料的光折射率不同，通常有機(jī)材料層(30)及陽(yáng)極(14)的光折射率較高，基板(10)的光折射率較低，但都高于空氣的光折射率。所以光線(xiàn)在陽(yáng)極(14)與基板(10)的界面、基板(10)與空氣的界面上具備光發(fā)生全反射的光折射率條件。有機(jī)材料層(30)發(fā)出的光是朝各個(gè)方向的，所以在上述兩種界面上入射角較小的光線(xiàn)I能夠穿出基板(10)成為可以利用的光，這部分光線(xiàn)大約為20%。在基板(10)與空氣的界面上，入射角大于或等于臨界角的光線(xiàn)2會(huì)發(fā)生全反射，這部分光線(xiàn)將被反射回去而無(wú)法成為可利用的光，這部分光線(xiàn)大約為30%。其他光線(xiàn)在在陽(yáng)極(14)與基板(10)的界面上全反射或被內(nèi)部材料吸收?，F(xiàn)有技術(shù)中有些使用了較大體積的光提取結(jié)構(gòu)改變光的方向?qū)崿F(xiàn)增光效果，諸如半球透鏡或棱鏡等。該等結(jié)構(gòu)成本高且比較粗大笨重，不利于大批量生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種可以大批量生產(chǎn)且具有較高硬度的增光膜。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種增光膜，包括增光層及附著于增光層一側(cè)且可透光的保護(hù)層，所述增光層包括固定層及散布在固定層的散射體。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)所述增光層的另一側(cè)附著有偶聯(lián)層。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)所述保護(hù)層的材料是有機(jī)材料或有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化材料。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)所述保護(hù)層的有機(jī)材料選自環(huán)氧樹(shù)脂、丙烯酸樹(shù)脂、聚氨酯、聚酯、異氰酸酯的一種或是至少兩種的組合。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)所述保護(hù)層的有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化材料是主體樹(shù)脂與加硬顆粒的混合物，所述主體樹(shù)脂選自環(huán)氧樹(shù)脂、丙烯酸樹(shù)脂、聚氨酯、聚酯、異氰酸酯的一種或是至少兩種的組合，所述加硬顆粒的粒徑范圍是5-1000納米。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)所述有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化材料的保護(hù)層是金屬化合物形成的勻相凝膠膜。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)所述加硬顆粒的材料選自氟化鎂、硫酸鋇、氧化硅、氧化鎂、氧化鋯、硫化鋅、氧化鈦、氧化鋁、氧化鋅、氧化硅、氮化硅中的一種或是至少兩種的組人
口 O作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)所述加硬顆粒的材料選自聚烯烴類(lèi)、聚酯類(lèi)、聚酰胺類(lèi)、聚酰亞胺類(lèi)中的一種或是至少兩種的組合。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)所述加硬粒子的材料選自有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化物。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)所述的主體樹(shù)脂與加硬顆粒的質(zhì)量比例選自100:1-1:100。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)所述固定層的材料可選自環(huán)氧樹(shù)脂、丙烯酸樹(shù)脂、聚氨酯、聚酯、異氰酸酯的一種或是至少兩種的組合；所述散射體的粒徑為100納米-100微米， 且散射體的光折射率與固定層的光折射率相差O. 05 - 2。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)所述散射體的材料選自氟化鎂、硫酸鋇、氧化硅、氧化鎂、氧化鋯、硫化鋅、氧化鈦、氧化鋁、氧化鋅、氧化硅、氮化硅中的一種或是至少兩種的組
口 ο作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)所述散射體的材料選自聚烯烴類(lèi)、聚酯類(lèi)、聚酰胺類(lèi)、聚酰亞胺類(lèi)的一種或是至少兩種的組合。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)所述散射體的材料選自有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化物。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)所述偶聯(lián)層的材料選自有機(jī)鉻絡(luò)合物類(lèi)、硅烷類(lèi)、鈦酸酯類(lèi)、鋁酸化合物類(lèi)的一種或至少兩種的組合。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)所述增光層包括分散劑。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)所述增光層的厚度為O. 1-300微米。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)所述增光膜的厚度為O. 1-1000微米。本發(fā)明增光膜的制備方法，包括如下步驟
(1)在一層載體上涂加成膜液、固化形成增光層；
(2)在增光層上涂加加硬液、固化形成保護(hù)層。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)所述成膜液的成分包括樹(shù)脂、散射體、光引發(fā)劑、分散劑及溶劑的混合物。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)所述加硬液的成分包括樹(shù)脂、光引發(fā)劑及溶劑。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)所述加硬液的成分包括還包括金屬化合物和添加劑。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)所述溶劑可選自芳烴類(lèi)、脂類(lèi)、酮類(lèi)、醇類(lèi)、水中的一種或是至少兩種的組合。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)所述樹(shù)脂選自環(huán)氧樹(shù)脂、丙烯酸樹(shù)脂、聚氨酯、聚酯、異氰酸酯的一種或是至少兩種的組合。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)該制備方法還包括在載體上涂加成膜液固化形成增光層之前涂加偶聯(lián)劑液形成偶聯(lián)層的步驟。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)所述偶聯(lián)劑液的成分為偶聯(lián)劑、乙醇、水、揮發(fā)性酸，偶聯(lián)劑選自有機(jī)鉻絡(luò)合物類(lèi)、硅烷類(lèi)、鈦酸酯類(lèi)、鋁酸化合物類(lèi)的一種或至少兩種的組合。本發(fā)明還包括使用增光膜的發(fā)光器件。本發(fā)明還包括使用增光膜的顯示器件。相較于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下有益效果本發(fā)明的保護(hù)層具有較高的硬度，可以有效減少外物劃傷增光膜；本發(fā)明的保護(hù)層還具有增光效果；本發(fā)明的增光膜可以獨(dú)立于發(fā)光器件制造工藝之外而單獨(dú)制造，適合大規(guī)模的連續(xù)化生產(chǎn)，而且使用時(shí)只需貼附于發(fā)光器件表面即可，十分方便。

圖I是現(xiàn)有技術(shù)中OLED器件的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是本發(fā)明增光膜的結(jié)構(gòu)示意圖。具體實(shí)施方式

實(shí)施例I
請(qǐng)參圖2所示，本發(fā)明的增光膜的厚度為O. 1-1000微米，其包括增光層102、附著于增光層102 —側(cè)的保護(hù)層101及附著于增光層102另一側(cè)的偶聯(lián)層103。增光膜通過(guò)偶聯(lián)層103貼附于OLED器件的基板104上，從而可以實(shí)現(xiàn)本領(lǐng)域所稱(chēng)的外光提取。所述增光層102包括固定層及散布在固定層內(nèi)的散射體。散射體可以均勻地分散在固定層中，也可以分散在固定層的某一界面上。固定層的材料可選自環(huán)氧樹(shù)脂、丙烯酸樹(shù)月旨、聚氨酯、聚酯、異氰酸酯的一種或是至少兩種的組合。散射體的材料選自無(wú)機(jī)物、有機(jī)物或有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化物。無(wú)機(jī)物散射體選自氟化鎂、硫酸鋇、氧化硅、氧化鎂、氧化鋯、硫化鋅、氧化鈦、氧化鋁、氧化鋅、氧化硅、氮化硅中的一種或是至少兩種的組合。有機(jī)物散射體選自聚烯烴類(lèi)如聚苯乙烯、聚乙烯等；聚酯類(lèi)如聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯等；聚酰胺類(lèi)如尼龍66等、聚酰亞胺類(lèi)如醚酐型聚酰亞胺等的一種或是至少兩種的組合。有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化物散射體可以選自(I)無(wú)機(jī)粒子外包覆有機(jī)物如聚苯乙烯/ 二氧化硅復(fù)合微球、聚甲基丙烯酸甲酯/ 二氧化硅復(fù)合微球等；(2)有機(jī)膠粒外包覆無(wú)機(jī)物如二氧化鈦/聚苯乙烯復(fù)合微球等中一種或是至少兩種的組合。散射體可以為規(guī)則或不規(guī)則的顆粒，顆粒的粒徑可以在100納米-100微米之間。散射體材料的光折射率與固定層材料的光折射率相差O. 05-2。所述保護(hù)層101的材料是有機(jī)材料或是有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化材料。有機(jī)保護(hù)層的材料可選自環(huán)氧樹(shù)脂、丙烯酸樹(shù)脂、聚氨酯、聚酯、異氰酸酯的一種或是至少兩種的組合。有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化保護(hù)層的組成可為以下兩種主體樹(shù)脂與粒徑范圍為5-1000納米的加硬顆粒組成的非均相雜化膜；利用溶膠-凝膠法制得的均相的凝膠膜。所述主體樹(shù)脂選自環(huán)氧樹(shù)月旨、丙烯酸樹(shù)脂、聚氨酯、聚酯、異氰酸酯的一種或是至少兩種的組合。凝膠膜是利用含高化學(xué)活性組分的化合物作前驅(qū)體，在液相下將這些原料均勻混合，并進(jìn)行水解、縮合化學(xué)反應(yīng)，在溶液中形成穩(wěn)定的透明溶膠體系，此時(shí)利用旋涂、噴涂等涂布方式將溶膠制備成膜后，陳化使膠粒間緩慢聚合，形成三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的凝膠，再經(jīng)干燥、燒結(jié)固化即得到凝膠膜，整個(gè)制備工藝即為溶膠-凝膠法。本實(shí)施例的高化學(xué)活性組分的化合物選自金屬化合物。保護(hù)層101具有較高的硬度，其附著于增光層102外側(cè)，能夠防止增光層102被意外刮傷。所述偶聯(lián)層103的材料選自可與OLED器件基板104形成化學(xué)鍵合作用的物質(zhì)，此鍵合作用包括絡(luò)合、離子、共價(jià)、氫鍵等，材料可選自有機(jī)鉻絡(luò)合物類(lèi)、硅烷類(lèi)、鈦酸酯類(lèi)、鋁酸化合物類(lèi)的一種或至少兩種的組合。偶聯(lián)層103用于增強(qiáng)增光膜與OLED器件基板104的附著力，使增光膜不易脫落。增光膜的制備方法包括如下步驟(I)制備偶聯(lián)層
將偶聯(lián)劑加至含乙醇的質(zhì)量百分比為90%的乙醇與水的混合物中，微量滴加醋酸溶液形成偶聯(lián)劑液，醋酸調(diào)節(jié)偶聯(lián)劑液的PH值在3. 5-5. 5間用以促進(jìn)偶聯(lián)劑水解與載體表面形成鍵接結(jié)構(gòu)，將該偶聯(lián)劑液滴加于潔凈的載體表面，利用旋涂?jī)x在IOOOrpm的轉(zhuǎn)速下旋涂成膜得到偶聯(lián)層。成膜后乙醇、水及醋酸已揮發(fā)。其中偶聯(lián)劑的材料可以選自有機(jī)鉻絡(luò)合物類(lèi)、硅烷類(lèi)、鈦酸酯類(lèi)、鋁酸化合物類(lèi)的一種或至少兩種的組合。上述醋酸可以替換為鹽酸等揮發(fā)性酸。上述載體可以是玻璃、有機(jī)薄膜、OLED發(fā)光器件、LED發(fā)光器件等物體。(2)制備增光層
在偶聯(lián)層表面滴加成膜液，以3000rpm的轉(zhuǎn)速將其旋涂成膜，紫外光固化(UV固化)后得到增光層。該成膜液的成分為樹(shù)脂、散射體、光引發(fā)劑、分散劑及溶劑的混合物。其中散射體的粒徑在100納米-100微米之間；散射體的材料可以選自無(wú)機(jī)、有機(jī)或有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化物。無(wú)機(jī)物散射體選自氟化鎂、硫酸鋇、氧化硅、氧化鎂、氧化鋯、硫化鋅、氧化鈦、氧化鋁、氧化鋅、氧化硅、氮化硅中的一種或是至少兩種的組合。有機(jī)物散射體可以選自聚烯烴類(lèi)如聚苯乙烯、聚乙烯等；聚酯類(lèi)如聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯等；聚酰胺類(lèi)如尼龍66等、聚酰亞胺類(lèi)如醚酐型聚酰亞胺等的一種或是至少兩種的組合。有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化物散射體可以選自(I)無(wú)機(jī)粒子外包覆有機(jī)物如聚苯乙烯/ 二氧化硅復(fù)合微球、聚甲基丙烯酸甲酯/ 二氧化硅復(fù)合微球等；(2)有機(jī)膠粒外包覆無(wú)機(jī)物如二氧化鈦/聚苯乙烯復(fù)合微球等的一種或是至少兩種的組合；樹(shù)脂材料可以選自環(huán)氧樹(shù)脂、丙烯酸樹(shù)脂、聚氨酯、聚酯、異氰酸酯的一種或是至少兩種的組合。溶劑可以選自芳烴類(lèi)、脂類(lèi)、酮類(lèi)、醇類(lèi)、水中的一種或是至少兩種的組合。散射體的質(zhì)量百分比約為10%，樹(shù)脂的質(zhì)量百分比約為10%，分散劑的質(zhì)量百分比約為1%，光引發(fā)劑的質(zhì)量百分比約為0.5%，其余為溶劑。光引發(fā)劑的作用是使樹(shù)脂在紫外光作用下引發(fā)雙鍵交聯(lián)，從而使樹(shù)脂固化。分散劑的作用是使散射體更容易散布在樹(shù)脂中。制備的增光層的厚度為O. 1-300微米。(3)制備保護(hù)層
在3000rpm的轉(zhuǎn)速下在增光層上旋涂加硬液，紫外光固化(UV固化)后得到保護(hù)層。其中加硬液的成分為樹(shù)脂、光引發(fā)劑及溶劑。其中樹(shù)脂選自環(huán)氧樹(shù)脂、丙烯酸樹(shù)脂、聚氨酯、聚酯、異氰酸酯的一種或是至少兩種的組合；溶劑可以選自芳烴類(lèi)、脂類(lèi)、酮類(lèi)、醇類(lèi)、水中的一種或是至少兩種的組合；樹(shù)脂的質(zhì)量百分比約為40%，光引發(fā)劑質(zhì)量百分比約為1%，其余為溶劑。光引發(fā)劑的作用是使樹(shù)脂在紫外光作用下引發(fā)樹(shù)脂中的雙鍵交聯(lián)，從而使樹(shù)脂固化。本實(shí)施例的增光膜，用膠帶法測(cè)得附著力為5B(ASTM-3359)，用鉛筆硬度法測(cè)得硬度為2H。實(shí)施例2
實(shí)施例2與實(shí)施例I的不同之處在于保護(hù)層的制備在IOOOrpm的轉(zhuǎn)速下在增光層上旋涂加硬液，紫外光固化(UV固化)后得到保護(hù)層。其中加硬液的成分為樹(shù)脂、溶劑、分散粒子及光引發(fā)劑。其中樹(shù)脂選自環(huán)氧樹(shù)脂、丙烯酸樹(shù)脂、聚氨酯、聚酯、異氰酸酯的一種或是至少兩種的組合；溶劑可以選自芳烴類(lèi)、脂類(lèi)、酮類(lèi)、醇類(lèi)、水中的一種或是至少兩種的組合；加硬顆粒可選自無(wú)機(jī)物、有機(jī)物或有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化物。無(wú)機(jī)物加硬顆?？梢赃x自氟化鎂、硫酸鋇、氧化硅、氧化鎂、氧化鋯、硫化鋅、氧化鈦、氧化鋁、氧化鋅、氧化硅、氮化硅中的、一種或是至少兩種的組合。有機(jī)物加硬顆?？梢赃x自聚烯烴類(lèi)如聚苯乙烯、聚乙烯等；聚酯類(lèi)如聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯等；聚酰胺類(lèi)如尼龍66等、聚酰亞胺類(lèi)如醚酐型聚酰亞胺等的一種或是至少兩種的組合。有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化物分散粒子可以選自(I)無(wú)機(jī)粒子外包覆有機(jī)物如聚苯乙烯/ 二氧化硅復(fù)合微球、聚甲基丙烯酸甲酯/ 二氧化硅復(fù)合微球等； (2)有機(jī)膠粒外包覆無(wú)機(jī)物如二氧化鈦/聚苯乙烯復(fù)合微球等的一種或是至少兩種的組
八
口 ο加硬顆粒的粒徑在5-1000納米。樹(shù)脂的質(zhì)量百分比約為35%，光引發(fā)劑質(zhì)量百分比約為1%，分散粒子的質(zhì)量百分比約為15%，其余為溶劑。其中，加硬顆粒與樹(shù)脂的質(zhì)量比例可以選自100:1-1:100的任意一種。該保護(hù)層與實(shí)施例I的保護(hù)層相比增加了加硬顆粒，加強(qiáng)了保護(hù)層的硬度。本實(shí)施例的增光膜，用膠帶法測(cè)得附著力為5B(ASTM-3359)，用鉛筆硬度法測(cè)得硬度為3H。實(shí)施例3
實(shí)施例3與實(shí)施例2的不同之處在于加硬液的組成。本實(shí)施例是在5000rpm的轉(zhuǎn)速下在增光層上旋涂加硬液，經(jīng)150°C下烘烤2 h后得到保護(hù)層。加硬液的成分包括金屬化合物、溶劑和添加劑等。金屬化合物可選自金屬醇鹽、金屬有機(jī)酸鹽、金屬乙酰丙酮鹽的一種或是至少兩種的組合；溶劑可以選自芳烴類(lèi)、脂類(lèi)、酮類(lèi)、醇類(lèi)、水中的一種或是至少兩種的組合；添加劑可為水解控制劑如乙酰丙酮、分散劑如聚乙烯醇、干燥開(kāi)裂控制劑如乙二酸、草酸、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二氧雜環(huán)乙烷等的一種或是至少兩種的組合。實(shí)施例4
實(shí)施例4與實(shí)施例2的不同之處在于加硬液的涂覆方法。在增光層上滴加加硬液，并以15cm/s的速度刮涂加硬液至適當(dāng)厚度，紫外光固化(UV固化)后得到保護(hù)層。其中加硬液的成分為樹(shù)脂、溶劑、加硬顆粒及光引發(fā)劑。其中樹(shù)脂選自環(huán)氧樹(shù)脂、丙烯酸樹(shù)脂、聚氨酯、聚酯、異氰酸酯的一種或是至少兩種的組合；溶劑可以選自芳烴類(lèi)、脂類(lèi)、酮類(lèi)、醇類(lèi)、水中的一種或是至少兩種的組合；加硬顆?？蛇x自無(wú)機(jī)、有機(jī)或有機(jī)無(wú)機(jī)雜化物。無(wú)機(jī)物加硬顆粒選自氟化鎂、硫酸鋇、氧化硅、氧化鎂、氧化鋯、硫化鋅、氧化鈦、氧化鋁、氧化鋅、氧化硅、氮化硅中的一種或是至少兩種的組合。有機(jī)物分散粒子選自聚烯烴類(lèi)如聚苯乙烯、聚乙烯等；聚酯類(lèi)如聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯等；聚酰胺類(lèi)如尼龍66等、聚酰亞胺類(lèi)如醚酐型聚酰亞胺等的一種或是至少兩種的組合。有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化物加硬顆粒選自(I)無(wú)機(jī)粒子外包覆有機(jī)物如聚苯乙烯/ 二氧化硅復(fù)合微球、聚甲基丙烯酸甲酯/ 二氧化硅復(fù)合微球等；(2)有機(jī)膠粒外包覆無(wú)機(jī)物如二氧化鈦/聚苯乙烯復(fù)合微球等的一種或是至少兩種的組合。樹(shù)脂的質(zhì)量百分比約為50%，光引發(fā)劑質(zhì)量百分比約為1%，加硬顆粒的質(zhì)量百分比約為1%，其余為溶劑。實(shí)施例5
實(shí)施例5與實(shí)施例I的不同之處在于增光層的制備。本實(shí)施例增光層的制備如下在偶聯(lián)層上滴加適量成膜液，以1500rpm的轉(zhuǎn)速將其旋涂成膜，紫外光固化(UV固化)后得到增光層。該成膜液的成分為樹(shù)脂、散射體、光引發(fā)劑、分散劑及溶劑的混合物；其中散射體的平均粒徑為700納米；散射體的材料可以選自無(wú)機(jī)物、有機(jī)物或有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化物。無(wú)機(jī)物散射體選自氟化鎂、硫酸鋇、氧化硅、氧化鎂、氧化鋯、硫化鋅、氧化鈦、氧化鋁、氧化鋅、氧化硅、氮化硅中的一種或是至少兩種的組合。有機(jī)物散射體選自聚烯烴類(lèi)如聚苯乙烯、聚乙烯等；聚酯類(lèi)如聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯等；聚酰胺類(lèi)如尼龍66等、聚酰亞胺類(lèi)如醚酐型聚酰亞胺等的一種或是至少兩種的組合。有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化散射體選自(I)無(wú)機(jī)粒子外包覆有機(jī)物如聚苯乙烯/ 二氧化硅復(fù)合微球、聚甲基丙烯酸甲酯/ 二氧化硅復(fù)合微球等；(2)有機(jī)膠粒外包覆無(wú)機(jī)物如二氧化鈦/聚苯乙烯復(fù)合微球等的一種或是至少兩種的組合。樹(shù)脂的材料可以選自環(huán)氧樹(shù)脂、丙烯酸樹(shù)脂、聚氨酯、聚酯、異氰酸酯的一種或是至少兩種的組合。散射體的質(zhì)量百分比約為10%，樹(shù)脂的質(zhì)量百分比約為5%，分散劑的質(zhì)量百分比約為
O.5%，光引發(fā)劑的質(zhì)量百分比約為O. 5%，其余為溶劑。實(shí)施例6
實(shí)施例6與實(shí)施例I的不同之處在于增光層的制備。本實(shí)施例增光層的制備如下在偶聯(lián)層上以lOcm/s的速度利用刮刀將成膜液刮涂成膜，固化后得到增光層。成膜液的成分包括樹(shù)脂、散射體、分散劑、光引發(fā)劑及溶劑。其中散射體選自平均粒徑為350納米的氧化鈦顆粒。溶劑為醋酸丁酯。聚氨酯六丙烯酸酯的質(zhì)量百分比為8%，三羥甲基戊烷三甲基丙烯酸酯質(zhì)量百分比為2%。分散劑的質(zhì)量百分比為1%。光引發(fā)劑的質(zhì)量百分比為O. 8%，其余為溶劑。本實(shí)施例的聚氨酯六丙烯酸酯及三羥甲基戊烷三甲基丙烯酸酯可以替換為其他類(lèi)型的丙烯酸樹(shù)脂，或是環(huán)氧樹(shù)脂、聚氨酯、聚酯、異氰酸酯的一種或是至少兩種的組合；散射體可以替換為無(wú)機(jī)物散射體氟化鎂、硫酸鋇、氧化硅、氧化鎂、氧化鋯、硫化鋅、氧化鋁、氧化鋅、氧化硅、氮化硅中的一種或是至少兩種的組合；散射體也可以替換為有機(jī)物散射體聚烯烴類(lèi)如聚苯乙烯、聚乙烯等，聚酯類(lèi)如聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯等，聚酰胺類(lèi)如尼龍66等、聚酰亞胺類(lèi)如醚酐型聚酰亞胺等的一種或是至少兩種的組合；散射體也可以替換為有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化散射體(I)無(wú)機(jī)粒子外包覆有機(jī)物如聚苯乙烯/ 二氧化硅復(fù)合微球、聚甲基丙烯酸甲酯/ 二氧化硅復(fù)合微球等，(2)有機(jī)膠粒外包覆無(wú)機(jī)物如二氧化鈦/聚苯乙烯復(fù)合微球等的一種或是至少兩種的組合。實(shí)施例7
實(shí)施例7與實(shí)施例I的不同之處在于偶聯(lián)層的制備。本實(shí)施例偶聯(lián)層的制備如下將偶聯(lián)劑與丙酮按體積1:100配制成溶液，陳化24小時(shí)。將洗凈并在120°C下烘烤5分鐘的PET膜浸泡于上述溶液中，5分鐘后取出，在150°C下烘烤10分鐘，得到偶聯(lián)層。偶聯(lián)劑可以選自有機(jī)鉻絡(luò)合物類(lèi)、硅烷類(lèi)、鈦酸酯類(lèi)、鋁酸化合物類(lèi)的一種或至少兩種的組合。實(shí)施例8
本實(shí)施例與實(shí)施例I不同之處在于本實(shí)施例的增光膜不包括實(shí)施例I所述的偶聯(lián)層，增光層是直接在載體上制備。增光層及保護(hù)層的制備方法可以選自實(shí)施例1-7中的任一種。增光層有一定的附著力，所以增光層直接附著在OLED器件的表面也不會(huì)輕易脫落。所以在有些時(shí)候，偶聯(lián)層可以缺省。實(shí)施例9
一種使用本發(fā)明增光膜的OLED器件的制備如下
I.在玻璃基底表面加蓋一層掩模板(Mask)，采用磁控濺射的方法在上述基底上濺射一層圖案化的ITO膜，作為透明電極，厚度為150nm。2.在接近10_5Pa的真空度下,通過(guò)熱載舟(heated boat)源蒸發(fā),在上述制備了ITO電極的玻璃基底上依次沉積2nm Mo03空穴注入層、40nm NPB空穴傳輸層、25nm EKl熒光主體材料和EK9藍(lán)光摻雜材料、IOnm BCP空穴阻擋層、IOnm Alq3電子傳輸層、Inm LiF電子注入層、IOOnm Al電極，完成OLED器件制備。3.在N2氣氛下對(duì)上述器件進(jìn)行封裝并保存在干燥箱內(nèi)。4.在器件的玻璃基底上重復(fù)實(shí)施例5，以給OLED器件增加增光膜。添加增光膜前后，電源功率效率與EQE%值分別由8. 91m/w、5. 5%增至14. 71m/w、9. 8%。·實(shí)施例10
一種使用本發(fā)明增光膜的OLED器件的制備如下
I.在玻璃基底表面加蓋一層掩模板(Mask)，采用磁控濺射的方法在上述基底上濺射一層圖案化的ITO膜，作為透明電極，厚度為150nm。2.在接近10_5Pa的真空度下,通過(guò)熱載舟(heated boat)源蒸發(fā),在上述玻璃基底上進(jìn)一步依次沉積2nm Mo03空穴注入層、40nm NPB空穴傳輸層、IOnmCBP電子阻擋層、30nm CBP磷光主體材料和IrCou6紅光摻雜材料、IOnmBCP空穴阻擋層、IOnm Alq3電子傳輸層、Inm LiF電子注入層、IOOnm Al電極,完成OLED器件制備。3.在N2氣氛下對(duì)上述OLED器件進(jìn)行封裝并保存在干燥箱內(nèi)。4.在OLED器件的玻璃基底上重復(fù)實(shí)施例6，以給OLED器件增加增光膜。添加增光膜前后，電源功率效率與EQE%值分別由9. llm/w、6. 5%增至17. 61m/w、10. 6%。實(shí)施例11
利用光學(xué)雙面膠(OCA)將實(shí)施例7中具有增光效應(yīng)的力學(xué)增強(qiáng)膜(PET基材)的背面與實(shí)施例9中的OLED器件真空貼合，添加增光膜前后，電源功率效率與EQE%值分別由8. 91m/w、5. 5% 增至 14. 61m/w、9. 6%。本發(fā)明的增光膜貼附在OLED發(fā)光器件或LED發(fā)光器件上或顯示器件上能夠提高光線(xiàn)利用率、增加該等發(fā)光器件的發(fā)光效能，偶聯(lián)層可以增強(qiáng)增光膜與發(fā)光器件的附著力，可以防止增光膜意外脫落，保護(hù)層可以有效減少外物劃傷增光膜。本發(fā)明的增光膜的保護(hù)層還具有增光效果。本發(fā)明的增光膜可以獨(dú)立于發(fā)光器件制造工藝之外而單獨(dú)制造，適合大規(guī)模的連續(xù)化生產(chǎn)，而且使用時(shí)只需貼附于發(fā)光器件表面即可，十分方便。
權(quán)利要求
1.一種增光膜，其特征在于包括增光層及附著于增光層ー側(cè)且可透光的保護(hù)層，所述增光層包括固定層及散布在固定層的散射體。
2.如權(quán)利要求I所述的增光膜，其特征在于所述增光層的另ー側(cè)附著有偶聯(lián)層。
3.如權(quán)利要求I所述的增光膜，其特征在干所述保護(hù)層的材料是有機(jī)材料或有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化材料。
4.如權(quán)利要求3所述的增光膜，其特征在于所述保護(hù)層的有機(jī)材料選自環(huán)氧樹(shù)脂、丙烯酸樹(shù)脂、聚氨酯、聚酯、異氰酸酯的ー種或是至少兩種的組合。
5.如權(quán)利要求3所述的增光膜，其特征在于所述保護(hù)層的有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化材料是主體樹(shù)脂與加硬顆粒的混合物，所述主體樹(shù)脂選自環(huán)氧樹(shù)脂、丙烯酸樹(shù)脂、聚氨酯、聚酯、異氰酸酯的ー種或是至少兩種的組合，所述加硬顆粒的粒徑范圍是5-1000納米。
6.如權(quán)利要求3所述的增光膜，其特征在于所述有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化材料的保護(hù)層是金屬化合物形成的勻相凝膠膜。
7.如權(quán)利要求5所述的增光膜，其特征在于所述加硬顆粒的材料選自氟化鎂、硫酸鋇、氧化硅、氧化鎂、氧化鋯、硫化鋅、氧化鈦、氧化鋁、氧化鋅、氧化硅、氮化硅中的一種或是至少兩種的組合。
8.如權(quán)利要求5所述的增光膜，其特征在于所述加硬顆粒的材料選自聚烯烴類(lèi)、聚酯類(lèi)、聚酰胺類(lèi)、聚酰亞胺類(lèi)中的一種或是至少兩種的組合。
9.如權(quán)利要求5所述的增光膜，其特征在于所述加硬粒子的材料選自有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化物。
10.如權(quán)利要求5所述的增光膜，其特征在于所述的主體樹(shù)脂與加硬顆粒的質(zhì)量比例選自 100:ト 1:100。
11.如權(quán)利要求I所述的增光膜，其特征在于所述固定層的材料可選自環(huán)氧樹(shù)脂、丙烯酸樹(shù)脂、聚氨酯、聚酯、異氰酸酯的ー種或是至少兩種的組合；所述散射體的粒徑為100納米-100微米，且散射體的光折射率與固定層的光折射率相差0. 05 - 2。
12.如權(quán)利要求I所述的增光膜，其特征在于所述散射體的材料選自氟化鎂、硫酸鋇、氧化硅、氧化鎂、氧化鋯、硫化鋅、氧化鈦、氧化鋁、氧化鋅、氧化硅、氮化硅中的一種或是至少兩種的組合。
13.如權(quán)利要求I所的增光膜，其特征在于所述散射體的材料選自聚烯烴類(lèi)、聚酯類(lèi)、聚酰胺類(lèi)、聚酰亞胺類(lèi)的一種或是至少兩種的組合。
14.如權(quán)利要求I所的增光膜，其特征在于所述散射體的材料選自有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化物。
15.如權(quán)利要求2所的增光膜，其特征在于所述偶聯(lián)層的材料選自有機(jī)鉻絡(luò)合物類(lèi)、硅烷類(lèi)、鈦酸酯類(lèi)、鋁酸化合物類(lèi)的ー種或至少兩種的組合。
16.如權(quán)利要求I所述的增光膜，其特征在于所述增光層包括分散劑。
17.如權(quán)利要求I所述的增光膜，其特征在于所述增光層的厚度為0.1-300微米。
18.如權(quán)利要求I所述的增光膜，其特征在于所述增光膜的厚度為0.1-1000微米。
19.一種增光膜的制備方法，包括如下步驟 (1)在一層載體上涂加成膜液、固化形成增光層； (2)在增光層上涂加加硬液、固化形成保護(hù)層。
20.如權(quán)利要求19所述的增光膜的制備方法，其特征在于所述成膜液的成分包括樹(shù)月旨、散射體、光引發(fā)劑、分散劑及溶劑的混合物。
21.如權(quán)利要求19所述的增光膜的制備方法，其特征在于所述加硬液的成分包括樹(shù)月旨、光引發(fā)劑及溶剤。
22.如權(quán)利要求21所述的增光膜的制備方法，其特征在于所述加硬液的成分包括還包括金屬化合物和添加剤。
23.如權(quán)利要求20、21或22所述的增光膜，其特征在干所述溶劑可選自芳烴類(lèi)、月旨類(lèi)、酮類(lèi)、醇類(lèi)、水中的一種或是至少兩種的組合。
24.如權(quán)利要求20、21或22所述的增光膜，其特征在于所述樹(shù)脂選自環(huán)氧樹(shù)脂、丙烯 酸樹(shù)脂、聚氨酯、聚酯、異氰酸酯的ー種或是至少兩種的組合。
25.如權(quán)利要求19所述的增光膜的制備方法，其特征在于該制備方法還包括在載體上涂加成膜液固化形成增光層之前涂加偶聯(lián)劑液形成偶聯(lián)層的步驟。
26.如權(quán)利要求25所述的增光膜的制備方法，其特征在于所述偶聯(lián)劑液的成分為偶聯(lián)劑、こ醇、水、揮發(fā)性酸，偶聯(lián)劑選自有機(jī)鉻絡(luò)合物類(lèi)、硅烷類(lèi)、鈦酸酯類(lèi)、鋁酸化合物類(lèi)的ー種或至少兩種的組合。
27.使用權(quán)利要求I至18項(xiàng)中任一項(xiàng)所述的增光膜的發(fā)光器件。
28.使用權(quán)利要求I至18項(xiàng)中任一項(xiàng)所述的增光膜的顯示器件。
全文摘要
本發(fā)明提供一種增光膜、其制備方法及使用該增光膜的器件，本發(fā)明的增光膜，包括增光層及附著于增光層一側(cè)且可透光的保護(hù)層，所述增光層包括固定層及散布在固定層的散射體。本發(fā)明的增光膜可以用于發(fā)光器件或顯示器件，本發(fā)明的保護(hù)層具有較高的硬度，可以有效減少外物劃傷增光膜；本發(fā)明的保護(hù)層還具有增光效果；本發(fā)明的增光膜可以獨(dú)立于發(fā)光器件制造工藝之外而單獨(dú)制造，適合大規(guī)模的連續(xù)化生產(chǎn)，而且使用時(shí)只需貼附于發(fā)光器件表面即可，十分方便。
文檔編號(hào)G02B1/10GK102736145SQ201210219248
公開(kāi)日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2012年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月29日
發(fā)明者張建新, 王錦山, 顧辛艷 申請(qǐng)人:南京第壹有機(jī)光電有限公司