專利名稱：鎢酸鹽助溶劑體系生長YAl<sub>3</sub>(BO<sub>3</sub>)<sub>4</sub>晶體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于生長YA13(B03)4晶體的鎢酸鹽助溶劑體系。
背景技術(shù)：
四硼酸鋁釔[YA13(B03)4，YAB]擁有優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì)，是一種耐高溫，不潮解， 硬度高(Mosh硬度達到8)的材料，而且它具有較大的非線性光學(xué)系數(shù)，約為KDP的3. 9倍， 透光波段寬，在非線性光學(xué)和激光工程領(lǐng)域備受關(guān)注。YAB屬于三方相的碳酸鈣鎂石結(jié)構(gòu)構(gòu) 型空間群R32。自60年代初合成該晶體以來，人們用各種法方法生長質(zhì)量優(yōu)良的晶體，并通 過摻入稀土元素獲得激光自倍頻晶體。但是目前普遍采用鉬酸鹽體系生長YAB晶體。由于 鉬會進入晶格影響YAB晶體質(zhì)量。有必要尋找一種更適合的助溶劑來生長質(zhì)量優(yōu)良的YAB 晶體。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于采用助溶劑體系xLi2TO4-yB203-zLi20 (17at % < x/ (x+y) < 62at%,0 ^ z/x ^ 0. 5)生長 YAB 晶體。本發(fā)明的技術(shù)方案如下采用熔鹽法生長生長YA13(B03)4晶體的方法，所用的助溶劑體系為 xLi2W04-yB203-zLi20 (17at % < x/ (x+y) < 62at % )，0 彡 z/x 彡 0. 5。當(dāng) z = 0 時，其贗三 元相圖YAB-Li2W04-B203如附圖。前述生長YAB晶體的方法具體包括將含Y、A1和B的化合物原料按摩爾比為 1:3: 4的比例取料，采用Li2W04-B203-Li20助溶劑體系，按照YAB-Li2W04-B203的含量分 別為10 30at%,14 52at%,30 75at%，在此基礎(chǔ)上以 Li20/Li2W04 為 0-1/0. 5 的量 多加Li20配料，將上述原料研磨混合均勻后裝入鉬坩鍋內(nèi)，將該原料熔化，在熔體表面或熔 體中生長晶體，晶體生長參數(shù)為1060-900°C，降溫速率0. 5 5°C /天，同時以5_30轉(zhuǎn)/分 的速率旋轉(zhuǎn)晶體。待晶體生長到所需尺度后，提起籽晶使其脫離液面，并以不大于100°C / h的速率降至室溫。便可獲得大尺寸的YAB晶體。所述化合物原料可以是Y，Al，Li和W的 相應(yīng)氧化物或碳酸鹽或硝酸鹽或草酸鹽或硼酸鹽或氫氧化物或其銨鹽和H3B03或B203。
附圖為當(dāng)z = 0時，其贗三元相圖YAB-Li2W04-B203。
具體實施例方式實施例1 采用Li2W04-B203助溶劑生長YAB晶體晶體生長裝置為自制的電阻絲加熱爐，控溫設(shè)備為908PHK20型可編程自動控溫 儀。以附圖中的1成分點配料生長晶體，以分析純的Y203、Al203、B203、Li2C03、W03為原料，按 摩爾比 Y203 A1203 B203 Li2C03 W03 = 1 3 9 3 3 配料，分別稱取 30. 464、41. 266,84. 531,29. 905,93. 835g研磨混合均勻后至于0 60X60的鉬坩堝中至于1100°C的 馬弗爐中化料，然后轉(zhuǎn)入自制晶體生長爐中在1100°C恒1-2天，在高溫溶液充分均勻后降 溫至飽和溫度點10-40°C，然后以2V /天的速率降溫，同時以5轉(zhuǎn)/分的速率旋轉(zhuǎn)晶體，待 晶體長到所需尺寸后，將其提出液面，然后以30-50°C/h降至室溫。取出用稀酸酸和水洗去 助溶劑得到尺寸為30X 30X 15mm3的YAB晶體。實施例2 采用Li2W04-B203助溶劑生長YAB晶體晶體生長裝置為自制的電阻絲加熱爐，控溫設(shè)備為908PHK20型可編程自動控溫 儀。以附圖中的2成分點配料生長晶體，以分析純的Y203、A1203、B203、Li2C03、W03為原料， 按摩爾比 Y203 A1203 B203 Li2C03 W03 = 1 3 8. 6 4. 6 4. 6 配料，分別稱 取61. 8,83. 714,152. 43,121. 33,380. 72g研磨混合均勻后至于0 80X80的鉬坩堝中至于 1100°C的馬弗爐中化料，然后轉(zhuǎn)入自制晶體生長爐中在1100°C恒1-2天，在高溫溶液充分 均勻后降溫至飽和溫度點10-40°C，然后以2V /天的速率降溫，同時以9轉(zhuǎn)/分的速率旋 轉(zhuǎn)晶體，待晶體長到所需尺寸后，將其提出液面，然后以30-50°C /h降至室溫。取出用稀酸 酸和水洗去助溶劑得到尺寸為45X45X 25mm3的YAB晶體。實施例3 采用Li2TO4-B203助溶劑生長YAB晶體晶體生長裝置為自制的電阻絲加熱爐，控溫設(shè)備為908PHK20型可編程自動控溫 儀。以附圖中的3成分點配料生長晶體，以分析純的Y203、A1203、B203、Li2C03、W03為原料， 按摩爾比 Y203 A1203 B203 Li2C03 W03 = 1 3 12 2. 6 2. 6 配料，分別稱取 125. 33,169. 77,463. 69,106. 63,334. 58g研磨混合均勻后至于0 80X90的鉬坩堝中至于 1100°C的馬弗爐中化料，然后轉(zhuǎn)入自制晶體生長爐中在1100°C恒1-2天，在高溫溶液充分 均勻后降溫至飽和溫度點10-40°C，然后以2°C /天的速率降溫，同時以15轉(zhuǎn)/分的速率旋 轉(zhuǎn)晶體，待晶體長到所需尺寸后，將其提出液面，然后以30-50°C /h降至室溫。取出用稀酸 酸和水洗去助溶劑得到尺寸為50X 50X 35mm3的YAB晶體。實施例4 采用Li2W04-B203-Li20助溶劑生長YAB晶體晶體生長裝置為自制的電阻絲加熱爐，控溫設(shè)備為908PHK20型可編程 自動控溫儀。以附圖中的1成分點上多加Li20，其配比為YAB/Li2W04/B203/Li20為 1/1. 5/2. 5/0. 45配料生長晶體，以分析純的Y203、A1203、B203、Li2C03、W03為原料，按摩爾比 Y203 A1203 B203 Li2C03 W03 = 1 3 9 3. 9 3 配料，分別稱取 26. 355、35. 7、 75. 324,33. 634,81. 18g研磨混合均勻后至于①60X60的鉬坩堝中至于1100°C的馬弗爐中 化料，然后轉(zhuǎn)入自制晶體生長爐中在iioo°c恒1-2天，在高溫溶液充分均勻后降溫至飽和 溫度點10-40°c，然后以2°C /天的速率降溫，同時以5轉(zhuǎn)/分的速率旋轉(zhuǎn)晶體，待晶體長到 所需尺寸后，將其提出液面，然后以30-50°C/h降至室溫。取出用稀酸酸和水洗去助溶劑得 到尺寸為40X40X 30mm3的YAB晶體。
權(quán)利要求
采用熔鹽法生長YAl3(BO3)4晶體的方法，其特征在于所用的助溶劑體系為xLi2WO4-yB2O3-zLi2O(17at％＜x/(x+y)＜62at％)，0≤z/x≤0.5。
2.如權(quán)利要求1的生長YA13(B03)4晶體的方法，其特征在于采用含Y，Al，Li和W的 相應(yīng)氧化物或碳酸鹽或硝酸鹽或草酸鹽或硼酸鹽或氫氧化物或其銨鹽和H3B03或B203為原 料，按照YAB-Li2W04-B203的含量分別為10 30at%、14 52at%、30 75at%，在此基 礎(chǔ)上以1^20/1^2104摩爾比為0 1/0. 5的量多加Li20配料，采用熔鹽法在熔體表面或熔體 中生長晶體；晶體生長參數(shù)為1060-900°C，降溫速率0. 5 5°C /天，同時以5_30轉(zhuǎn)/分的 速率旋轉(zhuǎn)晶體，待晶體生長到所需尺度后，提起籽晶使其脫離液面，并以不大于100°C /h的 速率降至室溫，便可獲得大尺寸的YAB晶體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于生長YAB晶體的助溶劑體系該助溶劑體系為Li2WO4-B2O3-Li2O。以含Y，Al，Li和W的相應(yīng)氧化物或碳酸鹽或硝酸鹽或草酸鹽或硼酸鹽或氫氧化物或其銨鹽和H3BO3或B2O3為原料，采用熔鹽法生長YAB晶體。
文檔編號G02F1/355GK101831705SQ200910111248
公開日2010年9月15日 申請日期2009年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月13日
發(fā)明者劉華, 葉寧 申請人:中國科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所