專利名稱：一種制備激光打印、靜電復(fù)印用彩色色粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備彩色色粉的方法，特別是一種制備激光打印、靜電 復(fù)印用彩色色粉的方法，屬于高分子材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在過(guò)去的三十余年，關(guān)于聚合法制備色粉的研究專利很多，其中主要有 懸浮聚合工藝、核一殼結(jié)構(gòu)色粉制備工藝、分散聚合工藝、凝聚處理工藝等。 懸浮聚合工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，得到的色粉為球形粒子，但是存在以下局限(1) 得到的色粉粒度分布較寬；(2)單體原料的選擇受到一定程度制約，目前主 要是苯乙烯和丙烯酸酯類。核-殼結(jié)構(gòu)色粉制備工藝的優(yōu)點(diǎn)是核殼功能分離， 可以使核材料具有較低的定影溫度，而同時(shí)殼結(jié)構(gòu)材料具有良好的機(jī)械強(qiáng)度 (耐磨性)，得到的色粉也為球形。缺點(diǎn)是殼層在核層表面不宜達(dá)到均勻，另 外核層與殼層存在著相容性問(wèn)題。凝聚處理工藝的優(yōu)點(diǎn)有(1)色粉容易達(dá) 到小粒徑，粒度分布較窄，不需分級(jí)；(2)顆粒結(jié)構(gòu)容易控制；(3)無(wú)殘留 單體問(wèn)題。缺點(diǎn)是工藝相對(duì)復(fù)雜。分散聚合工藝容易得到粒徑分布較窄的色 粉粒子，但如何使分散聚合得到的接近單分散的樹(shù)脂粒子與著色劑、荷電劑 等添加劑實(shí)現(xiàn)比較理想的結(jié)合狀態(tài)，尚需進(jìn)一步改進(jìn)。此外，近來(lái)有專利介 紹用超臨界流體制備色粉。其工藝是將苯乙烯-丙烯酸酯共聚物樹(shù)脂和卡勞巴 蠟依次置于混合器、捏合機(jī)中制備成樹(shù)脂糊，將樹(shù)脂糊、含氟表面活性劑、 著色劑和荷電劑置于帶有攪拌器的耐壓反應(yīng)裝置中，引入超臨界流體二氧化 碳，在壓力25MPa、溫度9(TC下反應(yīng)3小時(shí)，然后冷卻到4'C卸壓，得到色粉產(chǎn) 品。此工藝對(duì)設(shè)備、工藝要求很高，成本大大增加。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種制備激光打印、靜電復(fù)印用彩色色粉的方法， 解決了聚合法工藝制備彩粉樹(shù)脂分子量單峰分布導(dǎo)致定影效果差、彩粉中著 色劑不易分布均勻、粒度分布過(guò)寬等問(wèn)題。
本發(fā)明的構(gòu)思是這樣的本發(fā)明結(jié)合本體聚合、相反轉(zhuǎn)聚合、懸浮聚合 技術(shù)及乳液聚合技術(shù)，首先將著色劑等添加劑與微量高分子、單體、引發(fā)劑 充分混合后進(jìn)行本體反應(yīng)若干小時(shí)，加入溶解有表面活性劑、分散劑的水相 溶液進(jìn)行相反轉(zhuǎn)后，繼續(xù)進(jìn)行聚合得到產(chǎn)品。
具體地，本發(fā)明所說(shuō)的制備激光打印、靜電復(fù)印用彩色色粉的的方法包 括以下步驟
(1) 將苯乙烯20 35克、丙烯酸丁酯5 15克、甲級(jí)丙烯酸丁酯2 10 克、石蠟0.2 0.5克及作為荷電劑的雙(3, 5-二叔丁基水楊酸)鋅或十六 垸基溴化銨0. 06 0. 12克混合均勻；
(2) 將十二烷基硫酸鈉0. 05克 0. 08克、聚氧乙烯失水山梨醇醚單油酸 酯2 6克、失水山梨醇醚單油酸酯0.5 2克、烷基酚聚氧乙烯醚2 5克、 聚乙烯醇1788 1 1.5克溶解于200 250毫升水中，得到表面活性劑溶液；
(3) 將粘均分子量約10萬(wàn)的聚苯乙烯0.5 2克，溶解于步驟(1)得到 的混合溶液，加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈0.6 1，2克，品紅色或黃色或青藍(lán)色 著色劑0.6 1.5克， 一同倒入500毫升三口瓶中，加熱到70。C反應(yīng)0.5至2 小時(shí)，將步驟(2)所配置表面活性劑溶液倒入三口瓶中，攪拌速度800 1000 轉(zhuǎn)/分維持約20 40分鐘，降低攪拌速度到200 300轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)5 8小 時(shí)后，降溫到室溫，停止反應(yīng)，經(jīng)過(guò)分離、過(guò)濾、洗漆、干燥，得到成品。
本發(fā)明取得的有益效果如下
本發(fā)明結(jié)合本體聚合、相反轉(zhuǎn)聚合、懸浮聚合技術(shù)及乳液聚合技術(shù)，通 過(guò)聚合反應(yīng)直接得到品紅、黃、青三原色彩粉，工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備投資少，節(jié) 約能耗，產(chǎn)品著色均勻，樹(shù)脂分子量呈雙峰分布，有利于定影性能，彩粉粒 度分布比較窄，粒子形狀呈球形。
4以下實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明。 實(shí)施例1
(1) 將25克苯乙烯、8克丙烯酸丁酯、6克甲基丙烯酸丁酯、0.2克石蠟 及十六烷基溴化銨0. 06克混合均勻；
(2) 將十二垸基硫酸鈉0. 05克、聚氧乙烯失水山梨醇醚單油酸酯5. 5克、 失水山梨醇醚單油酸酯2克、烷基酚聚氧乙烯醚2克、聚乙烯醇1788 1克溶 解于200毫升水中，得到表面活性劑溶液；
(3) 將粘均分子量約10萬(wàn)的聚苯乙烯2克，溶解于步驟(1)得到的混 合溶液，加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈0.6克，著色劑固美透桃紅PT (瑞士汽巴 公司產(chǎn)品)0.6克， 一同倒入500毫升三口瓶中，加熱到70'C反應(yīng)0.5小時(shí)， 將步驟(2)所配置表面活性劑溶液倒入三口瓶中，攪拌速度800轉(zhuǎn)/分維持 約40分鐘，降低攪拌速度到200轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)8小時(shí)后，降溫到室溫，停止 反應(yīng)，經(jīng)過(guò)分離、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到成品。
實(shí)施例2
(1) 將35克苯乙烯、15克丙烯酸丁酯、IO克甲基丙烯酸丁酯、0.5克石 蠟、雙(3， 5-二叔丁基水楊酸)鋅O. 12克混合均勻；
(2) 將十二烷基硫酸鈉0.07克，聚氧乙烯失水山梨醇醚單油酸酯6克、 失水山梨醇醚單油酸酯2克、烷基酚聚氧乙烯醚4克、聚乙烯醇1788 1.5克 溶解于250亳升水中，得到表面活性劑溶液；
(3) 將粘均分子量10萬(wàn)的聚苯乙烯1克，溶解于步驟(1)得到的混合 溶液，加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈1克，油溶蘭2N (瑞士汽巴公司產(chǎn)品)1.5 克， 一同倒入500毫升三口瓶中，加熱到70。C反應(yīng)1小時(shí)，將步驟(2)所配 置表面活性劑溶液倒入三口瓶中，攪拌速度1000轉(zhuǎn)/分維持約30分鐘，降低 攪拌速度到300轉(zhuǎn)/分，繼續(xù)反應(yīng)5小時(shí)后，降溫到室溫，停止反應(yīng)，經(jīng)過(guò)分 離、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到成品。實(shí)施例3
(1) 將25克苯乙烯、8克丙烯酸丁酯、5克甲基丙烯酸丁酯、0. 3克石蠟、 雙(3， 5-二叔丁基水楊酸)鋅O. l克混合均勻；
(2) 將十二垸基硫酸鈉0. 08克、聚氧乙烯失水山梨醇醚單油酸酯2克、 失水山梨醇醚單油酸酯0. 5克、烷基酚聚氧乙烯醚5克、聚乙烯醇1788 1.2 克溶解于200毫升水中，得到表面活性劑溶液；
(3) 將粘均分子量10萬(wàn)的聚苯乙烯0.8克，溶解于步驟(1)得到的混合 溶液，加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈0.6克，溶劑黃3G (上海奇宏化工原料有限 公司產(chǎn)品)1.2克， 一同倒入500毫升三口瓶中，加熱到70。C反應(yīng)1.5小時(shí)， 將步驟(2)所配置表面活性劑溶液倒入三口瓶中，800轉(zhuǎn)/分維持約20分鐘， 降低攪拌速度到260轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)6小時(shí)后，降溫到室溫，停止反應(yīng)，經(jīng)過(guò)分 離、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到色粉。
實(shí)施例4
(1) 將30克苯乙烯、8克丙烯酸丁酯、IO克甲基丙烯酸丁酯、0.5克石 蠟、雙(3， 5-二叔丁基水楊酸)鋅O. l克混合均勻；
(2) 將十二烷基硫酸鈉0.06克、聚氧乙烯失水山梨醇醚單油酸酯6克、 失水山梨醇醚單油酸酯2克、垸基酚聚氧乙烯醚5克、聚乙烯醇1788 1.2克 溶解于220毫升水中，得到表面活性劑溶液；
(3)將粘均分子量10萬(wàn)的聚苯乙烯1克，溶解于步驟(1)得到的混合溶 液，加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈1.2克，銅酞菁K6911FP (濟(jì)南惠爾化工)1.5 克， 一同倒入500毫升三口瓶中，加熱到70。C反應(yīng)1.5小時(shí)，將步驟(2)所 配置表面活性劑溶液倒入三口瓶中，攪拌速度1000轉(zhuǎn)/分維持約20分鐘，降 低攪拌速度到200轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)6小時(shí)后，降溫到室溫，停止反應(yīng)，經(jīng)過(guò)分離、 過(guò)濾、洗滌、干燥，得到成品。
權(quán)利要求
1、一種制備激光打印、靜電復(fù)印用彩色色粉的方法，其特征在于包括以下步驟(1)將苯乙烯20～35克、丙烯酸丁酯5～15克、甲級(jí)丙烯酸丁酯2～10克、石蠟0.2～0.5克及作為荷電劑的雙(3，5-二叔丁基水楊酸)鋅或十六烷基溴化銨0.06～0.12克混合均勻；(2)將十二烷基硫酸鈉0.05克～0.08克、聚氧乙烯失水山梨醇醚單油酸酯2～6克、失水山梨醇醚單油酸酯0.5～2克、烷基酚聚氧乙烯醚2～5克、聚乙烯醇17881～1.5克溶解于200～250毫升水中，得到表面活性劑溶液；(3)將粘均分子量10萬(wàn)的聚苯乙烯0.5～2克，溶解于步驟(1)得到的混合溶液，加入引發(fā)劑偶氮二異丁腈0.6～1.2克，品紅色或黃色或青藍(lán)色著色劑0.6～1.5克，一同倒入500毫升三口瓶中，加熱到70℃反應(yīng)0.5至2小時(shí)，將步驟(2)所配置表面活性劑溶液倒入三口瓶中，攪拌速度800～1000轉(zhuǎn)/分維持約20～40分鐘，降低攪拌速度到200～300轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)5～8小時(shí)后，降溫到室溫，停止反應(yīng)，經(jīng)過(guò)分離、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到成品。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種制備激光打印、靜電復(fù)印用彩色色粉的方法。本發(fā)明結(jié)合本體聚合、相反轉(zhuǎn)聚合、懸浮聚合技術(shù)及乳液聚合技術(shù)，首先將著色劑等添加劑與微量高分子、單體、引發(fā)劑充分混合后進(jìn)行本體反應(yīng)若干小時(shí)，加入溶解有表面活性劑、分散劑的水相溶液進(jìn)行相反轉(zhuǎn)后，繼續(xù)進(jìn)行聚合得到產(chǎn)品。本發(fā)明的方法通過(guò)聚合反應(yīng)直接得到品紅、黃、青三原色彩粉，工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備投資少，節(jié)約能耗，產(chǎn)品著色均勻，樹(shù)脂分子量呈雙峰分布，有利于定影性能?？朔司酆戏üに囍苽洳史蹣?shù)脂分子量單峰分布導(dǎo)致定影效果差、彩粉中著色劑不易分布均勻、粒度分布過(guò)寬等問(wèn)題。
文檔編號(hào)G03G9/08GK101526765SQ20091007415
公開(kāi)日2009年9月9日 申請(qǐng)日期2009年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月16日
發(fā)明者付朝霞, 段玉豐 申請(qǐng)人:河北科技大學(xué)