專利名稱：具有包含非氟化交聯(lián)劑的含氟彈性體抗反射涂層的復(fù)合結(jié)構(gòu)的制作方法
背景技術(shù)：
1.發(fā)明領(lǐng)域 本發(fā)明涉及用于減少光學(xué)制品如顯示器、光學(xué)透鏡、窗戶、偏光器和透明膜表面反射的抗反射涂料領(lǐng)域。更具體地講，本發(fā)明涉及包含含有非氟化交聯(lián)劑的含氟彈性體的抗反射涂層，其中所述涂層具有較低折射率和良好粘附性能。
2.相關(guān)技術(shù)描述 光學(xué)材料的特點(diǎn)在于其折射率。每當(dāng)光從一種材料傳播到折射率不同的另一材料，一些光會(huì)被反射。通過(guò)在光學(xué)制品表面上提供一定厚度的抗反射涂層可顯著減少不需要的反射。就折射率為n的光學(xué)制品而言，為了達(dá)到最大效力，涂層的光學(xué)厚度(物理厚度乘以其本身折射率)應(yīng)為入射光波長(zhǎng)的約四分之一而其折射率為n的平方根。大多數(shù)光學(xué)制品的折射率為1.4-1.6。
已知用于抗反射膜的低反射率聚合物層可衍生自含氟聚合物。氟化聚合物涂層的折射率可取決于層內(nèi)所含氟的體積百分比。層中氟含量的提高通常會(huì)降低涂層的折射率。因此，長(zhǎng)期以來(lái)均致力于提高抗反射涂層中的含氟聚合物含量。參見(jiàn)3M的美國(guó)專利申請(qǐng)公開(kāi)2005/0182199，所述申請(qǐng)公開(kāi)描述了含有氟代烷基的多烯鍵的交聯(lián)劑。
然而，含氟聚合物與常用基底如塑料和玻璃的粘附非常差。已進(jìn)行各種改性來(lái)改善其與基底的粘附性。例如，轉(zhuǎn)讓給3M的美國(guó)專利申請(qǐng)2003/0068486公開(kāi)了包括氟化材料層的抗反射涂層，所述涂層賦予抗反射性能，并共價(jià)附著到硬質(zhì)涂層表面。
但是，仍需要較低折射率的抗反射涂層，所述抗反射涂層具有良好粘附性及良好抗刮痕性。
發(fā)明簡(jiǎn)述 本發(fā)明通過(guò)包含非氟化交聯(lián)劑的抗反射含氟彈性體涂層克服了現(xiàn)有技術(shù)所存在的問(wèn)題。該抗反射涂層具有良好粘附性能、耐用且抗刮痕。
出乎意料的是在彈性體抗反射涂層中使用非氟化交聯(lián)劑可提供低折射率及抗刮痕性。此外，本發(fā)明抗反射涂層的含氟彈性體具有可溶于有機(jī)溶劑的優(yōu)點(diǎn)。這些優(yōu)點(diǎn)使本發(fā)明特別可用于提供抗反射涂層。
因此，本發(fā)明提供包括基底和施加到所述基底的抗反射涂層的復(fù)合結(jié)構(gòu)。一種復(fù)合結(jié)構(gòu)，所述復(fù)合結(jié)構(gòu)包括基底和施加到所述基底的抗反射涂層，其中所述抗反射涂層包括A)具有選自如下的固化部位的含氟彈性體溴原子、氯原子、碘原子、非共軛二烯烴和其中兩種或多種的混合物；和B)非氟化多烯鍵交聯(lián)劑。
還出乎意料的是含氟彈性體涂層可獲得良好的粘附作用。本發(fā)明通過(guò)使用活性離子蝕刻法提高含氟彈性體的粘附作用，所述反應(yīng)離子蝕刻法在所述基底上形成微結(jié)構(gòu)表面。該方法包括以下步驟(a)用第一氣體轟擊所述表面和(b)用第二氣體蝕刻以形成該微結(jié)構(gòu)表面。優(yōu)選所述第一氣體為氬氣，第二氣體為氧氣，氧氣可化學(xué)蝕刻所述表面。所述表面優(yōu)選用這些氣體同時(shí)轟擊，得到密集、刷狀不平表面。
詳述 適合用作本發(fā)明抗反射涂層的含氟彈性體包括包含一種或多種含氟單體及其它不含氟單體的共聚單元的含氟彈性體，所述含氟單體如偏二氟乙烯、六氟丙烯、1-氫五氟丙烯、2-氫五氟丙烯、四氟乙烯、氯三氟乙烯和全氟(烷基乙烯基醚)，所述不含氟單體如乙烯和丙烯。這類彈性體已在Logothetis的Chemistry of Fluorocarbon Elastomers(氟碳彈性體化學(xué))，Prog.Polym.Sci.(聚合物科學(xué)進(jìn)展)，14卷，251-296(1989)中描述。所述聚合物可通過(guò)自由基引發(fā)劑引發(fā)，由合適單體混合物經(jīng)本體聚合、惰性溶劑的溶液聚合、含水乳液聚合或含水懸浮液聚合制備。所述聚合可以連續(xù)、分批或半分批法進(jìn)行。通常的制備法已在Logothetis的文章和以下美國(guó)專利中公開(kāi)4,281,092、3,682,872、4,035,565、5,824,755、5,789,509、3,051,677和2,968,649。
這種含氟彈性體的具體實(shí)例包括但不局限于偏二氟乙烯、六氟丙烯和任選四氟乙烯的共聚物；偏二氟乙烯、六氟丙烯、四氟乙烯和氯三氟乙烯的共聚物；偏二氟乙烯和全氟(烷基乙烯基醚)和任選四氟乙烯的共聚物；四氟乙烯、丙烯和任選偏二氟乙烯的共聚物；和四氟乙烯和全氟(烷基乙烯基醚)，優(yōu)選全氟(甲基乙烯基醚)的共聚物。本發(fā)明組合物的各含氟彈性體還包含至少一個(gè)鹵化固化部位或活性雙鍵，所述活性雙鍵產(chǎn)自非共軛二烯烴的共聚單元。所述鹵化固化部位可為共聚固化部位單體或存在于含氟彈性體聚合物鏈末端位置的鹵原子。所述固化部位單體、活性雙鍵或鹵化端基能反應(yīng)形成交聯(lián)。所述固化部位單體選自溴化、氯化和碘化烯烴；和溴化、氯化和碘化不飽和醚和非共軛二烯烴。
所述溴化固化部位單體可包含其它鹵原子，優(yōu)選氟。實(shí)例有溴三氟乙烯、4-溴-3，3，4，4-四氟丁烯-1和其它如乙烯基溴、1-溴-2，2-二氟乙烯、全氟烯丙基溴、4-溴-1，1，2-三氟丁烯、4-溴-1，1，3，3，4，4，-六氟丁烯、4-溴-3-氯-1，1，3，4，4-五氟丁烯、6-溴-5，5，6，6-四氟己烯、4-溴全氟丁烯-1和3，3-二氟烯丙基溴?？捎糜诒景l(fā)明的溴化不飽和醚固化部位單體包括醚如2-溴-全氟乙基全氟乙烯基醚和CF2Br-Rf-O-CF＝CF2類氟化化合物如CF2BrCF2O-CF＝CF2和ROCF＝CFBr或ROCBr＝CF2類氟乙烯基醚，其中R為低級(jí)烷基或氟烷基，如CH3OCF＝CFBr或CF3CH2OCF＝CFBr。
碘化烯烴也可用作固化部位單體。合適的碘化單體包括式CHR＝CH-Z-CH2CHR-I的碘化烯烴，其中R為-H或-CH3；Z為直鏈或支鏈的C1-C18全氟亞烷基，任選包含一個(gè)或多個(gè)醚氧原子，或全氟聚氧亞烷基，如美國(guó)專利5,674,959中公開(kāi)?？捎玫牡饣袒课粏误w的其它實(shí)例為式I(CH2CF2CF2)nOCF＝CF2和ICH2CF2O[CF(CF3)CF2O]nCF＝CF2的不飽和醚等，其中n＝1-3，如美國(guó)專利5,717,036中公開(kāi)。此外，合適的碘化固化部位單體包括碘乙烯；4-碘-3，3，4，4-四氟丁烯-1；3-氯-4-碘-3，4，4-三氟丁烯、2-碘-1，1，2，2-四氟-1-乙烯氧基乙烷；2-碘-1-(全氟乙烯氧基)-1，1，2，2-四氟乙烯；1，1，2，3，3，3-六氟-2-碘-1-(全氟乙烯氧基)丙烷；2-碘乙基乙烯基醚；3，3，4，5，5，5-六氟-4-碘戊烯；和碘三氟乙烯已在美國(guó)專利4,694,045中公開(kāi)。
非共軛二烯烴固化部位單體的實(shí)例包括1，4-戊二烯、1，5-己二烯、1，7-辛二烯和如加拿大專利2,067,891中公開(kāi)的那些非共軛二烯烴固化部位單體。合適的三烯為8-甲基-4-亞乙基-1，7-辛二烯。
上述固化部位單體中，優(yōu)選化合物包括4-溴-3，3，4，4-四氟丁烯-1，4-碘-3，3，4，4-四氟丁烯-1和溴三氟乙烯。
同時(shí)或作為選擇，通過(guò)在所述含氟彈性體制備過(guò)程中使用鏈轉(zhuǎn)移或分子量調(diào)節(jié)劑，碘原子、溴原子或其混合物可存在于含氟彈性體聚合物鏈末端。這種試劑包括導(dǎo)致碘結(jié)合在聚合物分子的一個(gè)或兩個(gè)末端的含碘化合物(美國(guó)專利4,243,770)。例子如二碘甲烷；1，4-二碘全氟-正丁烷和1，6-二碘-3，3，4，4-四氟己烷。其它碘化鏈轉(zhuǎn)移劑包括1，3-二碘全氟丙烷；1，6-二碘全氟己烷；1，3-二碘-2-氯全氟丙烷；1，2-二(碘二氟甲烷)-全氟環(huán)丁烷；單碘全氟乙烷；單碘全氟丁烷；2-碘-1-氫全氟乙烷等。特別優(yōu)選的是二碘化鏈轉(zhuǎn)移劑。溴化鏈轉(zhuǎn)移劑包括1-溴-2-碘全氟乙烷；1-溴-3-碘全氟丙烷；1-碘-2-溴-1，1-二氟乙烷和如美國(guó)專利5,151,492中所公開(kāi)的其它溴化鏈轉(zhuǎn)移劑。
乙烯、四氟乙烯、全氟(烷基乙烯基醚)和含溴固化部位單體，如Moore在美國(guó)專利4,694,045中公開(kāi)的那些也適用于本發(fā)明。
本發(fā)明抗反射涂層還包含非氟化多烯鍵交聯(lián)劑。“非氟化”是指所述交聯(lián)劑不包含共價(jià)結(jié)合的氟原子?！岸嘞╂I”是指交聯(lián)劑包含至少兩個(gè)非共軛碳-碳雙鍵。通常，所述交聯(lián)劑的存在量為每100重量份彈性體1-25重量份(phr)。優(yōu)選所述交聯(lián)劑以1-10phr水平存在。所述交聯(lián)劑的通式為R(OC(O)CR’＝CH2)n，其中R為直鏈或支鏈烷基，或直鏈或支鏈烷基醚，或芳基，或芳基醚，或雜環(huán)；其中R’為H或CH3；其中n為2-8的整數(shù)。優(yōu)選所述非氟化多烯鍵交聯(lián)劑具有通式R(CH2CR’＝CH2)n，其中R為直鏈或支鏈烷基，或直鏈或支鏈烷基醚，或芳基，或芳基醚，或雜環(huán)；其中R’為H或CH3；其中n為2-6的整數(shù)。
本發(fā)明組合物通過(guò)自由基機(jī)理固化。自由基可通過(guò)幾種不同方法產(chǎn)生，如任選包含于本發(fā)明組合物的有機(jī)過(guò)氧化物熱分解，或通過(guò)輻射如紫外光(UV)輻射、γ輻射或電子束輻射產(chǎn)生。
當(dāng)采用UV輻射引發(fā)時(shí)，本發(fā)明抗反射涂層還可包含光引發(fā)劑。包含光引發(fā)劑的本發(fā)明抗反射涂層通常包含約1-10phr，優(yōu)選5-10phr。光引發(fā)劑的實(shí)例包括但不限于

(位于瑞士巴塞爾的汽巴特殊化學(xué)品有限公司(Ciba Specialty Chemicals，Basel，Switzerland))、

和

。此外，所述光引發(fā)劑可單獨(dú)使用或兩種或多種結(jié)合使用。
包含有機(jī)過(guò)氧化物的本發(fā)明抗反射涂層通常包含1-10phr，優(yōu)選5-10phr的引發(fā)劑?？捎糜诒景l(fā)明組合物的有機(jī)過(guò)氧化物實(shí)例包括但并不局限于1，1-二(叔丁基過(guò)氧)-3，5，5-三甲基環(huán)己烷；1，1-二(叔丁基過(guò)氧)環(huán)己烷、2，2-二(叔丁基過(guò)氧)辛烷；4，4-二(叔丁基過(guò)氧)戊酸正丁酯；2，2-二(叔丁基過(guò)氧)丁烷；2，5-二甲基己烷-2，5-二過(guò)氧化氫；二叔丁基過(guò)氧化物；叔丁基異丙苯基過(guò)氧化物；過(guò)氧化二異丙苯；α，α′-二(叔丁基過(guò)氧-間異丙基)苯；2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基過(guò)氧)己烷；2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基過(guò)氧)己烯-3；過(guò)氧化苯甲酰，叔丁基過(guò)氧苯；2，5-二甲基-2，5-二(苯甲酰過(guò)氧)己烷；叔丁基過(guò)氧馬來(lái)酸和叔丁基過(guò)氧異丙基碳酸酯。有機(jī)過(guò)氧化物的優(yōu)選實(shí)例為過(guò)氧化苯甲酰。此外，所述有機(jī)過(guò)氧化物可單獨(dú)使用或兩種或多種組合使用，以及與上述光引發(fā)劑組合使用。
本發(fā)明非氟化交聯(lián)劑單獨(dú)或兩種或多種組合及與上述各種光引發(fā)劑和過(guò)氧化物組合使用也屬于本發(fā)明范圍。此外，使用氟化交聯(lián)劑與本發(fā)明非氟化交聯(lián)劑的組合也屬于本發(fā)明范圍。
用于本發(fā)明抗反射涂層的基底可為任何光學(xué)制品，如顯示器表面、光學(xué)透鏡、窗戶、偏光器、濾光器、光面印刷物和照片、透明聚合物膜等。所述基底可為透明或防眩光的。這些光學(xué)制品可用醋酸纖維素(如三醋酸纖維素或TAC)、聚酯(如聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯或PET)、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸酯、聚乙烯醇、聚苯乙烯、玻璃、乙烯基化物(vinyl)、尼龍等。優(yōu)選基底由三醋酸纖維素、PET、聚甲基丙烯酸甲酯和玻璃制備。所述基底可具有施加到基底和抗反射涂層之間的任選硬質(zhì)涂層，如但不局限于丙烯酸酯硬質(zhì)涂層。合適基底和硬質(zhì)涂層已在US 6,383,559和US 6,773,121中概述。
如上所述的抗反射涂層當(dāng)施加到基底形成本發(fā)明基底時(shí)，厚度可為小于約120nm并大于80nm，優(yōu)選小于110nm和大于90nm。
就具有透明基底的本發(fā)明結(jié)構(gòu)而言，鏡面反射率小于或等于1.3％；就具有防眩光基底的本發(fā)明結(jié)構(gòu)而言，總反射率小于或等于2.5。本文中所用的術(shù)語(yǔ)“鏡面反射”和“鏡面反射率”是指在圍繞反射角的頂角為1度的出射圓錐內(nèi)的光反射。術(shù)語(yǔ)“漫反射”是指在以上定義的鏡面圓錐外的光反射。術(shù)語(yǔ)“全反射”是指所有光從表面上的全部反射。因此，全反射為鏡面反射和漫反射的加合。
就采用任一種基底的本發(fā)明結(jié)構(gòu)而言，用鋼絲絨摩擦后反射率變化(Δ反射比)小于或等于0.5％。由于這可為負(fù)的，該術(shù)語(yǔ)在下文中也指鏡面反射率變化的絕對(duì)值。
本發(fā)明還提供了將上述抗反射涂層施加到基底的方法。任何常規(guī)方法可用于將基底涂布，包括凹版印刷、微型凹版印刷、狹縫涂布、涂刷、噴霧、旋涂法、浸漬或印刷?？捎糜诒景l(fā)明的微型凹版涂布法已在US 2005/18733中描述。
該方法中，基底表面可任選在將抗反射涂層施加到其上之前經(jīng)過(guò)處理。優(yōu)選實(shí)施方案中，硬質(zhì)涂層TAC(透明或防眩光)為一種優(yōu)選基底。在此實(shí)施方案中，透明HC-TAC的情況下，在本發(fā)明AR涂層施加之間經(jīng)處理的是硬質(zhì)涂層(HC)。AG-TAC的情況下，在本發(fā)明AR涂層施加之前經(jīng)處理的是防眩(AG)表面。
表面處理的實(shí)例包括但不局限于電暈處理、施加粘附促進(jìn)劑和活性離子蝕刻(RIE)。
電暈處理在本領(lǐng)域中是眾所周知的且已在美國(guó)專利3,274,088和Sun等，Advances in Polymer Technology(聚合物技術(shù)的進(jìn)展)(1999)，18(2)，171-180中概述。
粘附促進(jìn)劑可優(yōu)選為硅烷偶聯(lián)劑，如但不局限于丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷和氨丙基三甲氧基硅烷。
本發(fā)明中，活性離子蝕刻用作形成微結(jié)構(gòu)表面的方法，所述方法通過(guò)用一種氣體轟擊表面來(lái)在所述表面上形成缺口并用另一起氣體蝕刻該表面。兩轟擊表面的步驟都在該表面上形成缺口，使用這些步驟(特別是同時(shí))產(chǎn)生不均勻蝕刻面，所述蝕刻面在本文中稱為“微結(jié)構(gòu)”。所述微結(jié)構(gòu)表面為由原纖組成的密集、刷狀表面，所述原纖的頂端直徑比軸徑大。與現(xiàn)有技術(shù)的微結(jié)構(gòu)表面形成方法相比，該微結(jié)構(gòu)表面在不使用防護(hù)材料(掩膜材料)下形成。
將上述抗反射涂層施加到基底，或當(dāng)使用硬質(zhì)涂層時(shí)，將所述涂層施加到硬質(zhì)涂層。大多數(shù)硬質(zhì)涂層是無(wú)定形的，所述基底本身可為無(wú)定形的。因此，經(jīng)過(guò)處理的表面可本質(zhì)上(即主要)由無(wú)定形材料組成。然而，取決于所述基底的組成，經(jīng)過(guò)處理的表面可為或不為無(wú)定形的。
用第一氣體轟擊表面和用第二氣體蝕刻表面優(yōu)選同時(shí)進(jìn)行。優(yōu)選用于轟擊表面的第一氣體為電離惰性氣體，更優(yōu)選該氣體為氬氣。用于蝕刻表面且優(yōu)選化學(xué)蝕刻表面的第二氣體為電離活性氣體，更優(yōu)選該氣體為氧氣。第二氣體通過(guò)活性離子蝕刻將表面蝕刻。
實(shí)施例 方法 方法1用鋼絲絨表面磨蝕 將用抗反射涂料制劑涂布的一硬質(zhì)涂布或防眩光三醋酸纖維素膜(3.7cm×7.5cm)固定(涂布面朝上)在平面玻璃板表面上，通過(guò)用膠粘帶將所述膜邊緣固定到所述板。將一塊1cm×1cm的#0000鋼絲絨(Liberon)(加上200g負(fù)荷)放在所述膜表面上并來(lái)回摩擦，以5cm/sec速度在3cm距離內(nèi)進(jìn)行10次循環(huán)(來(lái)回20次)。
方法2通過(guò)活性離子蝕刻(RIE)表面處理 將一硬質(zhì)涂布或防眩光三醋酸纖維素膜(3.7cm×7.5cm)清潔以除去表面碎屑，然后固定在顯微鏡載玻片(5cm×7.5cm)表面上，所述膜的硬質(zhì)涂布或防眩光表面向外，通過(guò)用膠粘帶將所述膜邊緣固定到所述板。將固定好的硬質(zhì)涂布或防眩光三醋酸纖維素膜放入平行板式活性離子蝕刻室(SemiGroup PE/PECVD SYS 1000)，使硬質(zhì)涂布或防眩表面暴露并朝上放置。將所述室密封并抽真空后，將氬氣和氧氣的混合物以流速分別為80sccm和20sccm引入所述室中。施加真空來(lái)維持室內(nèi)連續(xù)壓力為180mTorr。用13.56MHz下的900瓦RF能點(diǎn)燃等離子體，這在平行板上產(chǎn)生520瓦的電勢(shì)，并保持20秒。20秒后，熄滅等離子體，用氮?dú)獯祾咚鍪也⒁谱吖潭ǖ娜姿崂w維素。處理后1小時(shí)內(nèi)，用本發(fā)明抗反射涂料制劑涂布經(jīng)如此處理的三醋酸纖維素膜。
方法3鏡面反射率測(cè)量 通過(guò)將一黑色PVC電工膠帶(Nitto Denko，PVC Plastic tape#21)以排除捕獲的氣泡的方式粘附到用本法明抗反射涂料制劑涂布的硬質(zhì)涂布三醋酸纖維素膜(3.7cm×7.5cm)的未涂布面(以防背面反射)來(lái)制備用于測(cè)試的膜。然后采用膠粘帶或平砝碼將所得膜以涂布面朝上平直地固定到紅外擴(kuò)展分光計(jì)(Filmetrics，F(xiàn)50型)臺(tái)上。所述紅外分光計(jì)用背面粗糙且變黑的BK7玻璃低反射率標(biāo)準(zhǔn)片校準(zhǔn)。以接收角為約2度的法向入射來(lái)測(cè)量鏡面反射。以約1nm間隔記錄400nm-1700nm范圍內(nèi)的反射光譜。通過(guò)采用長(zhǎng)檢波器累積時(shí)間，使得儀器在全范圍內(nèi)反射率為6％來(lái)獲得低躁譜。通過(guò)將3個(gè)以上獨(dú)立測(cè)量譜進(jìn)行平均來(lái)實(shí)現(xiàn)進(jìn)一步的噪聲降低。記錄光譜報(bào)道的反射率為x，y，Y的顏色計(jì)算結(jié)果，其中Y為鏡面反射率(反射比)。
方法4全反射測(cè)量 通過(guò)將一黑色PVC電工膠帶(Nitto Denko，PVC Plastic tape#21)以排除捕獲的氣泡的方式粘附到用本法明抗反射涂料制劑涂布的防眩光三醋酸纖維素(AG-TAC)膜(3.7cm×7.5cm)的未涂布面(以防背面反射)來(lái)制備用于測(cè)試的膜。然后將所得膜平直地固定到5cm×7.5cm載波片上，使黑色PVC電工膠帶與玻璃接觸。將固定好的膜舉起，直徑為4英寸的累計(jì)球的樣品孔并進(jìn)一步以相對(duì)所述直徑為4英寸的累計(jì)球在樣品孔處表面切線7°的角定位。采用1/2英寸光纖束將來(lái)自強(qiáng)白光源(金屬鹵弧燈)的光對(duì)準(zhǔn)累計(jì)球。從光纖束出來(lái)的光在通過(guò)與樣品孔直對(duì)(180度)的輸入孔進(jìn)入累計(jì)球之前通過(guò)透鏡成像。所聚焦的光以離法線入射7°直接打到樣品上。樣品的全反射光(鏡面反射和漫反射)反射到累計(jì)球。通過(guò)與樣品孔成90°的小孔監(jiān)視來(lái)自累計(jì)球的光。600μm直徑多模光纖電纜將光從所述球傳輸?shù)郊t外擴(kuò)展分光計(jì)(Filmetrics，F(xiàn)50型)以進(jìn)行測(cè)試。通過(guò)信號(hào)平均獲得低噪聲譜。記錄光譜報(bào)道的反射率為x，y，Y的顏色計(jì)算結(jié)果，其中Y為鏡面反射率(反射比)。
在該測(cè)試之前通過(guò)將反射率已知的樣品放在樣品孔對(duì)紅外分光計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)。調(diào)節(jié)儀器倍率與波長(zhǎng)來(lái)獲得校準(zhǔn)樣品的已知反射率譜。使樣品孔空著并使輸入光束無(wú)反射地進(jìn)入并從累計(jì)球出來(lái)而通過(guò)獲得零水平。
實(shí)施例 實(shí)施例1 通過(guò)如下制備制劑A將4.5g

GF-200S含氟彈性體(DuPont)、0.45g過(guò)氧化苯甲酰(Aldrich)和1.125g季戊四醇四丙烯酸酯(Aldrich)溶解于95.5g乙酸丙酯中，然后用0.2μTeflon

PTFE膜過(guò)濾器過(guò)濾該溶液。通過(guò)用正己烷流漂洗，然后用異丙醇流漂洗，接著用過(guò)濾(0.2μ)的氮?dú)饬鞔蹈蓙?lái)清潔一硬質(zhì)涂布三醋酸纖維素(HC-TAC)膜(3.7cm×7.5cm)以除去表面碎屑。通過(guò)用膠粘帶將清潔的HC-TAC膜的邊緣固定到顯微鏡載波片(5cm×7.5cm)將所述膜安裝在所述載波片表面上，使HC-TAC膜的硬質(zhì)涂布面朝外。按照如下方法，用制劑A將固定的HC-TAC膜涂布將其垂直浸入制劑A中約60mm深度，使之保持無(wú)干擾浸漬30sec，然后以40mm/min的恒定速率將其垂直取出。從制劑A中取出后，讓所得涂布的HC-TAC膜在室溫空氣中干燥15min。所得干燥、固定的涂布的HC-TAC膜首先用Teflon

PTFE薄膜(75μm厚)覆蓋，然后蓋上5cm×7.5cm顯微鏡載波片來(lái)制備組合件1。在室溫下氮?dú)鈿夥罩袑⒔M合件1清洗3分鐘，然后在氮?dú)鈿夥罩小?20℃下加熱20分鐘。冷卻到室溫后，將涂布的HC-TAC膜從組合件1中取出。涂布的HC-TAC膜完全透明，從制劑A施加的涂層光滑、均勻。所得涂布的HC-TAC膜的鏡面反射率為0.87％。按照方法1的步驟摩擦涂布的HC-TAC膜。摩擦后鏡面反射率變化的絕對(duì)值為0.25％。
實(shí)施例2 重復(fù)實(shí)施例1的步驟來(lái)制備經(jīng)涂布的HC-TAC膜，存在以下不同之處。通過(guò)如下制備制劑A將4.5g Viton

GF-200S含氟彈性體(DuPont)、0.45g過(guò)氧化苯甲酰(Aldrich)和1.125g異氰尿酸三烯丙酯(Diak#7，DuPont)溶解于95.5g乙酸丙酯中。所得涂布的HC-TAC膜的鏡面反射率為0.90％。按照方法1的步驟摩擦涂布的HC-TAC膜。摩擦后鏡面反射率變化的絕對(duì)值為0.42％。
實(shí)施例3 通過(guò)如下制備制劑A將4.5g

GF-200S含氟彈性體(DuPont)、0.45g過(guò)氧化苯甲酰(Aldrich)和0.45g異氰尿酸三烯丙酯(Diak#7，DuPont)溶解于95.5g乙酸丙酯中，然后用0.2μTeflon

PTFE膜過(guò)濾器過(guò)濾該溶液。通過(guò)用正己烷流漂洗，然后用異丙醇流漂洗，接著用過(guò)濾(0.2μ)的氮?dú)饬鞔蹈蓙?lái)清潔硬質(zhì)涂布三醋酸纖維素(HC-TAC)膜(3.7cm×7.5cm)以除去表面碎屑。通過(guò)用膠粘帶將清潔的HC-TAC膜的邊緣固定到顯微鏡載波片(5cm×7.5cm)來(lái)將所述膜固定在所述載波片表面上，使HC-TAC膜的硬質(zhì)涂布面朝外。按照方法2的步驟施加RIE等離子體，對(duì)固定的HC-TAC膜進(jìn)行表面處理。通過(guò)如下用制劑A將如此處理、固定的HC-TAC膜涂布將其垂直浸入制劑A中約60mm深度，使之保持無(wú)干擾浸漬30sec，然后以25mm/min的恒定速率將其垂直取出。從制劑A中取出后，讓所得涂布的HC-TAC膜在室溫空氣中干燥15min。所得干燥、固定的涂布的HC-TAC膜首先用Teflon

PTFE薄膜(75μm厚)覆蓋，然后蓋上5cm×7.5cm顯微鏡載波片來(lái)制備組合件1。在室溫下、氮?dú)鈿夥罩袑⒔M合件1清洗3分鐘，然后在氮?dú)鈿夥罩小?20℃下加熱20分鐘。冷卻到室溫后，將涂布的HC-TAC膜從組合件1中取出。涂布的HC-TAC膜完全透明，從制劑A施加的涂層光滑、均勻。所得涂布的HC-TAC膜的鏡面反射率為1.25％。按照方法1的步驟摩擦涂布的HC-TAC膜。摩擦后鏡面反射率變化的絕對(duì)值為0.18％。
實(shí)施例4 重復(fù)實(shí)施例3的步驟來(lái)制備涂布的HC-TAC膜，存在以下不同。通過(guò)如下制備制劑A將4.5g Viton

GF-200S含氟彈性體(DuPont)、0.45g過(guò)氧化苯甲酰(Aldrich)和0.45g季戊四醇四丙烯酸酯(Aldrich)溶解于95.5g乙酸丙酯中。通過(guò)RIE處理的HC-TAC膜以30mm/min的恒定速率從制劑A中取出。所得涂布的HC-TAC膜的鏡面反射率為1.09％。按照方法1的步驟摩擦涂布的HC-TAC膜。摩擦后鏡面反射率變化的絕對(duì)值為0.32％。
實(shí)施例5 重復(fù)實(shí)施例3的步驟來(lái)制備涂布的HC-TAC膜，存在以下不同。通過(guò)如下制備制劑A將4.5g Viton

GF-200S含氟彈性體(DuPont)、0.45g過(guò)氧化苯甲酰(Aldrich)和1.125g季戊四醇四丙烯酸酯(Aldrich)溶解于95.5g乙酸丙酯中。通過(guò)RIE處理的HC-TAC以35mm/min的恒定速率從制劑A中取出。所得涂布的HC-TAC膜的鏡面反射率為1.0％。按照方法1的步驟摩擦涂布的HC-TAC膜。摩擦后鏡面反射率變化的絕對(duì)值為0.29％。
實(shí)施例6 重復(fù)實(shí)施例3的步驟來(lái)制備涂布的HC-TAC膜，存在以下不同。通過(guò)如下制備制劑A將4.5g Viton

GF-200S含氟彈性體(DuPont)、0.45g過(guò)氧化苯甲酰(Aldrich)和0.45g季戊四醇四丙烯酸酯(SR-355，Sartomer)溶解于95.5g乙酸丙酯中。通過(guò)RIE處理的HC-TAC以30mm/min的恒定速率從制劑A中取出。所得涂布的HC-TAC膜的鏡面反射率為1.16％。按照方法1的步驟摩擦涂布的HC-TAC膜。摩擦后鏡面反射率變化的絕對(duì)值為0.49％。
實(shí)施例7 通過(guò)如下制備制劑A將4.5g

GF-200S含氟彈性體(DuPont)、0.45g過(guò)氧化苯甲酰(Aldrich)和0.23g季戊四醇四丙烯酸酯(Aldrich)溶解于95.5g乙酸丙酯中，然后用0.2μTeflon

PTFE膜過(guò)濾器過(guò)濾該溶液。通過(guò)用正己烷流漂洗，然后用異丙醇流漂洗，接著用過(guò)濾(0.2μ)的氮?dú)饬鞔蹈蓙?lái)清潔一硬質(zhì)涂布三醋酸纖維素(HC-TAC)膜(3.7cm×7.5cm)以除去表面碎屑。通過(guò)用膠粘帶將清潔的HC-TAC膜的邊緣固定到顯微鏡載波片(5cm×7.5cm)將所述膜固定在所述載波片表面上，使HC-TAC膜的硬質(zhì)涂布面朝外。用5％重量丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(APTMS，Aldrich)/甲醇溶液對(duì)固定的HC-TAC膜進(jìn)行處理，所述溶液通過(guò)如下施加首先用棉簽涂敷器涂敷，然后在100℃循環(huán)烘箱中將如此涂敷的膜烘10min，接著取出并冷卻到室溫。通過(guò)如下用制劑A將如此處理、固定的HC-TAC膜涂布將其垂直浸入制劑A中約60mm深度，使之保持無(wú)干擾浸漬30sec，然后以30mm/min的恒定速率將其垂直取出。從制劑A中取出后，讓所得涂布的HC-TAC膜在室溫空氣中干燥＜15min。所得干燥、固定的涂布的HC-TAC膜首先用Teflon

PTFE薄膜(75μm厚)覆蓋，然后蓋上5cm×7.5cm顯微鏡載波片來(lái)制備組合件1。在室溫下、氮?dú)鈿夥罩袑⒔M合件1清洗3分鐘，然后在氮?dú)鈿夥罩小?20℃下加熱20分鐘。冷卻到室溫后，將涂布的HC-TAC膜從組合件1中取出。涂布的HC-TAC膜完全透明，從制劑A施加的涂層光滑、均勻。所得涂布的HC-TAC膜的鏡面反射率為0.99％。按照方法1的步驟摩擦涂布的HC-TAC膜。摩擦后鏡面反射率變化的絕對(duì)值為0.08％。
實(shí)施例8 重復(fù)實(shí)施例7的步驟來(lái)制備涂布的HC-TAC膜，存在以下不同。通過(guò)如下制備制劑A將4.5g Viton

GF-200S含氟彈性體(DuPont)、0.45g過(guò)氧化苯甲酰(Aldrich)和0.34g季戊四醇四丙烯酸酯(Aldrich)溶解于95.5g乙酸丙酯中。所得涂布的HC-TAC膜的鏡面反射率為0.89％。按照方法1的步驟摩擦涂布的HC-TAC膜。摩擦后鏡面反射率變化的絕對(duì)值為0.01％。
實(shí)施例9 重復(fù)實(shí)施例7的步驟來(lái)制備涂布的HC-TAC膜，存在以下不同。通過(guò)如下制備制劑A將4.5g Viton

GF-200S含氟彈性體(DuPont)、0.45g過(guò)氧化苯甲酰(Aldrich)和0.45g季戊四醇四丙烯酸酯(Aldrich)溶解于95.5g乙酸丙酯中。所得涂布的HC-TAC膜的鏡面反射率為0.88％。按照方法1的步驟摩擦涂布的HC-TAC膜。摩擦后鏡面反射率變化的絕對(duì)值為0.01％。
實(shí)施例10 重復(fù)實(shí)施例7的步驟來(lái)制備涂布的HC-TAC膜，存在以下不同。通過(guò)如下制備制劑A將4.5g Viton

GF-200S含氟彈性體(DuPont)、0.45g過(guò)氧化苯甲酰(Aldrich)和1.125g季戊四醇四丙烯酸酯(Aldrich)溶解于95.5g乙酸丙酯中。所得涂布的HC-TAC膜的鏡面反射率為1.05％。按照方法1的步驟摩擦涂布的HC-TAC膜。摩擦后鏡面反射率變化的絕對(duì)值為0.16％。
實(shí)施例11 重復(fù)實(shí)施例7的步驟來(lái)制備涂布的HC-TAC膜，存在以下不同。通過(guò)如下制備制劑A將4.5g Viton

GF-200S含氟彈性體(DuPont)、0.45g過(guò)氧化苯甲酰(Aldrich)和0.45g季戊四醇四丙烯酸酯(SR-444，Sartomer)溶解于95.5g乙酸丙酯中。通過(guò)ATPMS處理的HC-TAC以25mm/min的恒定速率從制劑A中取出。所得涂布的HC-TAC膜的鏡面反射率為0.92％。按照方法1的步驟摩擦涂布的HC-TAC膜。摩擦后鏡面反射率變化的絕對(duì)值為0.04％。
實(shí)施例12 重復(fù)實(shí)施例7的步驟來(lái)制備涂布的HC-TAC膜，存在以下不同。通過(guò)如下制備制劑A將4.5g Viton

GF-200S含氟彈性體(DuPont)、0.45g過(guò)氧化苯甲酰(Aldrich)和0.45g異氰尿酸三烯丙酯(Diak#7，DuPont)溶解于95.5g乙酸丙酯中。所得涂布的HC-TAC膜的鏡面反射率為0.92％。按照方法1的步驟摩擦涂布的HC-TAC膜。摩擦后鏡面反射率變化的絕對(duì)值為0.01％。
實(shí)施例13 重復(fù)實(shí)施例7的步驟來(lái)制備涂布的HC-TAC膜，存在以下不同。通過(guò)如下制備制劑A將4.5g Viton

GF-200S含氟彈性體(DuPont)、0.45g過(guò)氧化苯甲酰(Aldrich)和1.125g異氰尿酸三烯丙酯(Diak#7，DuPont)溶解于95.5g乙酸丙酯中。所得涂布的HC-TAC膜的鏡面反射率為1.09％。按照方法1的步驟摩擦涂布的HC-TAC膜。摩擦后鏡面反射率變化的絕對(duì)值為0.19％。
實(shí)施例14 重復(fù)實(shí)施例7的步驟來(lái)制備涂布的HC-TAC膜，存在以下不同。通過(guò)如下制備制劑A將4.5g Viton

GF-200S含氟彈性體(DuPont)、0.45g過(guò)氧化苯甲酰(Aldrich)和0.45g二(季戊四醇)五丙烯酸酯(SR-399，Sartomer)溶解于95.5g乙酸丙酯中。所得涂布的HC-TAC膜的鏡面反射率為0.94％。按照方法1的步驟摩擦涂布的HC-TAC膜。摩擦后鏡面反射率變化的絕對(duì)值為0.0％。
實(shí)施例15 重復(fù)實(shí)施例7的步驟來(lái)制備涂布的HC-TAC膜，存在以下不同。通過(guò)如下制備制劑A將4.5g Viton

GF-200S含氟彈性體(DuPont)、0.45g過(guò)氧化苯甲酰(Aldrich)和0.45g三(2-羥乙基)異氰尿酸三丙烯酸酯(SR-368，Sartomer)溶解于95.5g乙酸丙酯中。通過(guò)ATPMS處理的HC-TAC以35mm/min的恒定速率從制劑A中取出。所得涂布的HC-TAC膜的鏡面反射率為0.99％。按照方法1的步驟摩擦涂布的HC-TAC膜。摩擦后鏡面反射率變化的絕對(duì)值為0.26％。
實(shí)施例16 重復(fù)實(shí)施例7的步驟來(lái)制備涂布的HC-TAC膜，存在以下不同。通過(guò)如下制備制劑A將4.5g Viton

GF-200S含氟彈性體(DuPont)、0.45g過(guò)氧化苯甲酰(Aldrich)和0.45g氰尿酸三烯丙酯(Aldrich)溶解于95.5g乙酸丙酯中。所述5％重量溶液為APTMS/乙醇。通過(guò)ATPMS處理的HC-TAC以25mm/min的恒定速率從制劑A中取出。所得涂布的HC-TAC膜的鏡面反射率為0.78％。按照方法1的步驟摩擦涂布的HC-TAC膜。摩擦后鏡面反射率變化的絕對(duì)值為0.07％。
實(shí)施例17 重復(fù)實(shí)施例7的步驟來(lái)制備涂布的HC-TAC膜，存在以下不同。通過(guò)如下制備制劑A將4.5g Viton

GF-200S含氟彈性體(DuPont)、0.45g過(guò)氧化苯甲酰(Aldrich)和0.45g 1，3，5-均苯三甲酸三烯丙酯(Aldrich)溶解于95.5g乙酸丙酯中。所述5％重量溶液為APTMS/乙醇。通過(guò)ATPMS處理的HC-TAC以25mm/min的恒定速率從制劑A中取出。所得涂布的HC-TAC膜的鏡面反射率為0.85％。按照方法1的步驟摩擦涂布的HC-TAC膜。摩擦后鏡面反射率變化的絕對(duì)值為0.02％。
實(shí)施例18 重復(fù)實(shí)施例7的步驟來(lái)制備涂布的HC-TAC膜，存在以下不同。通過(guò)如下制備制劑A將4.5g Viton

GF-200S含氟彈性體(DuPont)、0.45g過(guò)氧化苯甲酰(Aldrich)和0.45g異氰尿酸三烯丙酯(Aldrich)溶解于95.5g乙酸丙酯中。用5％重量烯丙基三甲氧基硅烷(ATMS，Aldrich)/乙醇對(duì)固定的HC-TAC膜進(jìn)行處理。通過(guò)ATPMS處理的HC-TAC膜以25mm/min的恒定速率從制劑A中取出。所得涂布的HC-TAC膜的鏡面反射率為0.92％。按照方法1的步驟摩擦涂布的HC-TAC膜。摩擦后鏡面反射率變化的絕對(duì)值為0.0％。
實(shí)施例19 通過(guò)如下制備制劑A將4.5g

GF-200S含氟彈性體(DuPont)、0.45g

(汽巴特殊化學(xué)品有限公司(CibaSpecialty Chemicals))和0.45g異氰尿酸三烯丙酯(Diak#7，DuPont)溶解于95.5g乙酸丙酯中，然后用0.2μTeflon

PTFE膜過(guò)濾器過(guò)濾該溶液。通過(guò)用異丙醇流漂洗，接著用過(guò)濾(0.2μ)的氮?dú)饬鞔蹈蓙?lái)清潔一硬質(zhì)涂布三醋酸纖維素(HC-TAC)膜(3.7cm×7.5cm)以除去表面碎屑。通過(guò)用膠粘帶將清潔的HC-TAC膜的邊緣固定到顯微鏡載波片(5cm×7.5cm)將所述膜固定在所述載波片表面上，使HC-TAC膜的硬質(zhì)涂布面朝外。用5％重量丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(APTMS，Aldrich)/乙醇溶液對(duì)固定的HC-TAC膜進(jìn)行處理，所述溶液通過(guò)如下施加首先用棉簽涂敷器涂敷，然后在100℃循環(huán)烘箱中將如此涂敷的膜烘10min，然后取出并冷卻到室溫。通過(guò)如下用制劑A將如此處理、固定的HC-TAC膜涂布將其垂直浸入制劑A中約60mm深度，使之保持無(wú)干擾浸漬30sec，然后以25mm/min的恒定速率將其垂直取出。從制劑A中取出后，讓所得涂布的HC-TAC膜在室溫空氣中干燥＜15min。用第二5cm×7.5cm顯微鏡載波片覆蓋所得干燥、固定的涂布的HC-TAC膜來(lái)制備組合件1。在氮?dú)鈿夥障掠米贤饩€(強(qiáng)度＝22mW/cm2)照射組合件1約5分鐘同時(shí)加熱到120℃。照射后，讓組合件1冷卻到室溫并將涂布的HC-TAC膜從組合件1中取出。涂布的HC-TAC膜完全透明，從制劑A施加的涂層光滑、均勻。所得涂布的HC-TAC膜的鏡面反射率為0.0.79％。按照方法1的步驟摩擦涂布的HC-TAC膜。摩擦后鏡面反射率變化的絕對(duì)值為0.03％。
實(shí)施例20 重復(fù)實(shí)施例19的步驟來(lái)制備涂布的HC-TAC膜，存在以下不同。在氮?dú)鈿夥障?，用紫外線(強(qiáng)度＝22mW/cm2)照射組合件1約5分鐘同時(shí)加熱到60℃。所得涂布的HC-TAC膜的鏡面反射率為0.80％。按照方法1的步驟摩擦涂布的HC-TAC膜。摩擦后鏡面反射率變化的絕對(duì)值為0.02％。
實(shí)施例21 重復(fù)實(shí)施例19的步驟來(lái)制備涂布的HC-TAC膜，存在以下不同。通過(guò)如下制備制劑A將4.5g Viton

GF-200S含氟彈性體(DuPont)、0.45g Irgacure-651(汽巴特殊化學(xué)品有限公司(Ciba SpecialtyChemicals))和0.45g氰尿酸三烯丙酯(Aldrich)溶解于95.5g乙酸丙酯中。所得涂布的HC-TAC膜的鏡面反射率為0.80％。按照方法1的步驟摩擦涂布的HC-TAC膜。摩擦后鏡面反射率變化的絕對(duì)值為0.02％。
實(shí)施例22 重復(fù)實(shí)施例19的步驟來(lái)制備涂布的HC-TAC膜，存在以下不同。通過(guò)如下制備制劑A將4.5g Viton

GF-200S含氟彈性體(DuPont)、0.45g Irgacure-651(汽巴特殊化學(xué)品有限公司(Ciba SpecialtyChemicals))和0.45g 1，3，5-苯三甲酸三烯丙酯(Aldrich)溶解于95.5g乙酸丙酯中。所得涂布的HC-TAC膜的鏡面反射率為0.87％。按照方法1的步驟摩擦涂布的HC-TAC膜。摩擦后鏡面反射率變化的絕對(duì)值為0.07％。
實(shí)施例23 重復(fù)實(shí)施例19的步驟來(lái)制備涂布的HC-TAC膜，存在以下不同。通過(guò)如下制備制劑A將4.5g Viton

GF-200S含氟彈性體(DuPont)、0.45g Irgacure-651(汽巴特殊化學(xué)品有限公司(Ciba SpecialtyChemicals))和0.45g季戊四醇四丙烯酸酯(Aldrich)溶解于95.5g乙酸丙酯中。在氮?dú)鈿夥障掠米贤饩€(強(qiáng)度＝22mW/cm2)照射組合件1約30分鐘同時(shí)加熱到120℃。所得涂布的HC-TAC膜的鏡面反射率為0.92％。按照方法1的步驟摩擦涂布的HC-TAC膜。摩擦后鏡面反射率變化的絕對(duì)值為0.10％。
實(shí)施例24 重復(fù)實(shí)施例19的步驟來(lái)制備涂布的HC-TAC膜，存在以下不同。通過(guò)如下制備制劑A將4.5g Viton

GF-200S含氟彈性體(DuPont)、0.45g Irgacure-651(汽巴特殊化學(xué)品有限公司(Ciba SpecialtyChemicals))和0.45g季戊四醇四丙烯酸酯(SR-444，Sartomer)溶解于95.5g乙酸丙酯中。所得涂布的HC-TAC膜的鏡面反射率為0.81％。按照方法1的步驟摩擦涂布的HC-TAC膜。摩擦后鏡面反射率變化的絕對(duì)值為0.16％。
實(shí)施例25 重復(fù)實(shí)施例19的步驟來(lái)制備涂布的HC-TAC膜，存在以下不同。通過(guò)如下制備制劑A將4.5g Viton

GF-200S含氟彈性體(DuPont)、0.45g Irgacure-651(汽巴特殊化學(xué)品有限公司(Ciba SpecialtyChemicals))和0.45g二(季戊四醇)四丙烯酸酯(SR-355，Sartomer)溶解于95.5g乙酸丙酯中。在氮?dú)鈿夥障掠米贤饩€(強(qiáng)度＝22mW/cm2)照射組合件1約30分鐘同時(shí)加熱到120℃。所得涂布的HC-TAC膜的鏡面反射率為1.07％。按照方法1的步驟摩擦涂布的HC-TAC膜。摩擦后鏡面反射率變化的絕對(duì)值為0.01％。
實(shí)施例26 重復(fù)實(shí)施例19的步驟來(lái)制備涂布的HC-TAC膜，存在以下不同。通過(guò)如下制備制劑A將4.5g Viton

GF-200S含氟彈性體(DuPont)、0.45g Irgacure-651(汽巴特殊化學(xué)品有限公司(Ciba SpecialtyChemicals))和0.45g二(季戊四醇)四丙烯酸酯(SR-399，Sartomer)溶解于95.5g乙酸丙酯中。在氮?dú)鈿夥障掠米贤饩€(強(qiáng)度＝22mW/cm2)照射組合件1約30分鐘同時(shí)加熱到120℃。所得涂布的HC-TAC膜的鏡面反射率為0.97％。按照方法1的步驟摩擦涂布的HC-TAC膜。摩擦后鏡面反射率變化的絕對(duì)值為0.06％。
實(shí)施例27 通過(guò)如下制備制劑A將22.4g

GF-200S含氟彈性體(DuPont)、2.19g過(guò)氧化苯甲酰(Aldrich)和2.19g異氰尿酸三烯丙酯(Diak#7，DuPont)溶解于464.6g乙酸丙酯中，然后用0.2μTeflon

PTFE膜過(guò)濾器過(guò)濾該溶液。通過(guò)用異丙醇擦涂?jī)擅?，用去離子水漂洗，用氣槍吹干來(lái)清潔一防眩光三醋酸纖維素(AG-TAC)膜(3.7cm×7.5cm)以除去表面碎屑。通過(guò)用膠粘帶將清潔的AG-TAC膜的邊緣固定到顯微鏡載波片(5cm×7.5cm)將所述膜固定在所述載波片表面上，使AG-TAC膜的防眩光表面朝外。按照方法2的步驟通過(guò)施加RIE等離子體對(duì)固定的HC-TAC膜進(jìn)行表面處理。通過(guò)如下用制劑A將如此處理、固定的AG-TAC膜涂布將其垂直浸入制劑A中約60mm深度，使之保持無(wú)干擾浸漬30sec，然后以18mm/min的恒定速率將其垂直取出。從制劑A中取出后，讓所得涂布AG-TAC膜在室溫空氣中干燥15min。所得干燥、固定的涂布AG-TAC膜首先用Teflon

PTFE薄膜(75μm厚)覆蓋，然后蓋上5cm×7.5cm顯微鏡載波片和100g砝碼來(lái)制備組合件1。在氮?dú)鈿夥障聦⒔M合件1吹掃5分鐘，然而在氮?dú)鈿夥障?，?20℃熱板上加熱20分鐘。在冷卻到室溫后，將涂布AG-TA膜從組合件1中取出。涂布AG-TAC膜不透明或均勻混濁，從制劑A施加的涂層光滑、均勻。所得涂布的AG-TAC膜的全反射率為2.06％。按照方法1的步驟摩擦涂布的AG-TAC膜。摩擦后鏡面反射率變化的絕對(duì)值為0.07％。
權(quán)利要求
1.一種復(fù)合結(jié)構(gòu)，所述復(fù)合結(jié)構(gòu)包括基底和施加到所述基底的抗反射涂層，其中所述抗反射涂層包括
A)具有選自如下的固化部位的含氟彈性體溴原子、氯原子、碘原子、非共軛二烯烴和其中兩種或多種的混合物；和
B)非氟化多烯鍵交聯(lián)劑。
2.權(quán)利要求1的結(jié)構(gòu)，其中所述非氟化多烯鍵交聯(lián)劑的通式為R(OC(O)CR’＝CH2)n，
其中R為直鏈或支鏈烷基，或直鏈或支鏈烷基醚，或芳基，或芳基醚，或雜環(huán)；其中R’為H或CH3；且其中n為2-8的整數(shù)。
3.權(quán)利要求1的結(jié)構(gòu)，其中所述非氟化多烯鍵交聯(lián)劑的通式為R(CH2CR’＝CH2)n，
其中R為直鏈或支鏈烷基，或直鏈或支鏈烷基醚，或芳基，或芳族醚，或芳族酯，或雜環(huán)；其中R’為H或CH3；其中n為2-6的整數(shù)。
4.權(quán)利要求1的結(jié)構(gòu)，其中所述含氟彈性體具有至少一個(gè)選自如下的固化部位共聚溴化烯烴、氯化烯烴和碘化烯烴。
5.權(quán)利要求1的結(jié)構(gòu)，其中所述含氟彈性體具有至少一個(gè)選自如下的固化部位共聚溴化不飽和醚、氯化不飽和醚和碘化不飽和醚。
6.權(quán)利要求1的結(jié)構(gòu)，其中所述含氟彈性體具有至少一個(gè)選自共聚非共軛二烯烴的固化部位。
7.權(quán)利要求1的結(jié)構(gòu)，其中至少一個(gè)固化部位選自含氟彈性體鏈末端上的碘原子、溴原子及其混合物。
8.權(quán)利要求1的結(jié)構(gòu)，其中所述含氟彈性體為包含偏二氟乙烯共聚單元的共聚物。
9.權(quán)利要求1的結(jié)構(gòu)，其中所述含氟彈性體為包含四氟乙烯共聚單元的共聚物。
10.權(quán)利要求1的結(jié)構(gòu)，其中所述含氟彈性體為包含全氟(烷基乙烯基醚)共聚單元的共聚物。
11.權(quán)利要求1的結(jié)構(gòu)，所述結(jié)構(gòu)還包含有機(jī)過(guò)氧化物。
12.權(quán)利要求1的結(jié)構(gòu)，所述結(jié)構(gòu)還包含有機(jī)光引發(fā)劑。
13.權(quán)利要求2的結(jié)構(gòu)，其中所述非氟化多烯鍵交聯(lián)劑具有下式
14.權(quán)利要求3的結(jié)構(gòu)，其中所述非氟化多烯鍵交聯(lián)劑具有下式
15.權(quán)利要求3的結(jié)構(gòu)，其中所述非氟化多烯鍵交聯(lián)劑具有下式
16.權(quán)利要求3的結(jié)構(gòu)，其中所述非氟化多烯鍵交聯(lián)劑具有下式
17.權(quán)利要求2的結(jié)構(gòu)，其中所述非氟化多烯鍵交聯(lián)劑具有下式
18.權(quán)利要求2的結(jié)構(gòu)，其中所述非氟化多烯鍵交聯(lián)劑具有下式
19.權(quán)利要求2的結(jié)構(gòu)，其中所述非氟化多烯鍵交聯(lián)劑具有下式
20.權(quán)利要求2的結(jié)構(gòu)，其中所述非氟化多烯鍵交聯(lián)劑具有下式
21.權(quán)利要求1的結(jié)構(gòu)，其中所述基底包括透明材料。
22.權(quán)利要求21的結(jié)構(gòu)，其中所述結(jié)構(gòu)的鏡面反射率為1.3％以下。
23.權(quán)利要求1的結(jié)構(gòu)，其中所述基底包含防眩光材料。
24.權(quán)利要求23的結(jié)構(gòu)，其中所述結(jié)構(gòu)的全反射率為2.5％以下。
25.權(quán)利要求1的結(jié)構(gòu)，其中用鋼絲絨摩擦后反射率變化小于或等于0.5％。
26.一種制備包括基底和在所述基底上的抗反射涂層的復(fù)合結(jié)構(gòu)的方法，所述方法包括將抗反射涂料施加到基底上，所述抗反射涂料包括
A)具有選自如下的固化部位的含氟彈性體溴原子、氯原子、碘原子、非共軛二烯烴和其中兩種或多種的混合物；和
B)非氟化多烯鍵交聯(lián)劑。
27.權(quán)利要求26的方法，其中所述基底表面在將所述抗反射涂層施加到其上之前經(jīng)過(guò)處理。
28.權(quán)利要求26的方法，其中所述基底表面通過(guò)以下方法處理電暈處理、施加粘附促進(jìn)劑或活性離子蝕刻。
29.權(quán)利要求26的方法，其中所述基底是透明的。
30.權(quán)利要求26的方法，其中所述基底是防眩光基底。
31.權(quán)利要求26的方法，其中所述基底通過(guò)凹版印刷或微型凹版涂布法涂布。
32.權(quán)利要求26的方法，其中所述含氟彈性體可溶解于有機(jī)溶劑中。
33.一種在基底上形成微結(jié)構(gòu)表面的方法，所述方法包括以下步驟
A)用第一氣體轟擊所述基底；和
B)用第二氣體蝕刻所述基底以在所述基底上形成微結(jié)構(gòu)表面。
34.權(quán)利要求33的方法，所述方法還包括將抗反射涂料施加到所述微結(jié)構(gòu)表面。
35.權(quán)利要求33的方法，其中所述基底主要由無(wú)定形材料組成。
36.權(quán)利要求33的方法，其中所述轟擊步驟和蝕刻步驟同時(shí)進(jìn)行。
37.權(quán)利要求33的方法，其中所述微結(jié)構(gòu)表面在沒(méi)有使用掩膜材料下形成。
38.權(quán)利要求33的方法，其中所述第一氣體為離子化惰性氣體。
39.權(quán)利要求38的方法，其中所述離子化惰性氣體為氬氣。
40.權(quán)利要求33的方法，其中所述第二氣體為離子化活性氣體。
41.權(quán)利要求40的方法，其中所述離子化活性氣體為氧氣。
42.權(quán)利要求40的方法，其中所述表面通過(guò)活性離子蝕刻法進(jìn)行蝕刻。
全文摘要
制備包含基底和施加到所述基底的抗反射涂層復(fù)合結(jié)構(gòu)光學(xué)制品如顯示器、光學(xué)透鏡、窗戶、偏光器和透明膜。所述抗反射涂層包括A)具有選自如下的固化部位的含氟彈性體溴原子、氯原子、碘原子、非共軛二烯烴和其中兩種或多種的混合物；和B)非氟化多烯鍵交聯(lián)劑。所述基底表面可通過(guò)如下進(jìn)行處理同時(shí)用離子化惰性氣體轟擊所述表面和用離子化活性氣體蝕刻所述基底以提高所述涂料對(duì)所述基底的粘附性。
文檔編號(hào)G02B1/11GK101331409SQ200680047279
公開(kāi)日2008年12月24日 申請(qǐng)日期2006年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月16日
發(fā)明者P·G·貝基亞里安, M·佩特魯奇-薩米亞, J·F·賴?yán)?申請(qǐng)人:納幕爾杜邦公司