專利名稱：制備調(diào)色劑的方法以及利用該方法制備的調(diào)色劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備調(diào)色劑的方法和一種利用該方法制備的調(diào)色劑。更 具體地講，本發(fā)明涉及一種利用注射器針頭通過懸浮聚合制備調(diào)色劑的方法， 和一種利用該方法制備的調(diào)色劑。本發(fā)明還涉及一種利用調(diào)色劑形成圖像的 方法，和一種使用該調(diào)色劑的圖像形成設(shè)備。
背景技術(shù)：
在電子照相工藝或靜電記錄工藝中，用于形成靜電圖像或靜電潛像的顯 影劑可以是由調(diào)色劑和載體粒子形成的雙組分顯影劑，或者是僅由調(diào)色劑形 成的單組分顯影劑。單組分顯影劑可以是^P茲性單組分顯影劑或者是非磁性單 組分顯影劑。經(jīng)常將增塑劑(如硅膠)單獨(dú)添加到非磁性單組分顯影劑中，以提 高調(diào)色劑的流動性。通常，在調(diào)色劑中使用通過將著色劑(如炭黑)或其它添加 劑分散在粘合樹脂中而獲得的著色粒子。
制備調(diào)色劑的方法包括粉碎和聚合。在粉碎法中，通過使合成樹脂熔化 并將其與著色劑(如果需要，還有其它添加劑)混合，將該混合物粉碎并對這些 粒子進(jìn)行分選，直到獲得期望大小的粒子，從而獲得調(diào)色劑。在聚合工序中， 通過使可聚合單體、著色劑、聚合引發(fā)劑(如果需要，還有其它添加劑，如交 聯(lián)劑和抗靜電劑)均勻地溶解或分散來制備可聚合單體組成物。接著，利用攪 拌器將可聚合單體組成物分散在包含分散穩(wěn)定劑的水性分散介質(zhì)中，以形成 微小的液滴粒子。隨后，升高溫度，執(zhí)行懸浮聚合，從而獲得具有期望大小 的有色聚合物粒子的聚合調(diào)色劑。
在諸如靜電照相設(shè)備或靜電記錄設(shè)備的圖像形成設(shè)備中，通過使感光體 的被均勻充電的表面進(jìn)行曝光形成靜電潛像。調(diào)色劑附于靜電潛像，并通過 諸如加熱、壓制、溶劑蒸發(fā)等幾步工藝將得到的調(diào)色劑圖像轉(zhuǎn)印到轉(zhuǎn)印介質(zhì)
(例如紙)上。在大部分定影工藝中，具有調(diào)色劑圖像的轉(zhuǎn)印介質(zhì)穿過定影輥和 壓輥，通過加熱和壓制，調(diào)色劑圖像被熔合到轉(zhuǎn)印介質(zhì)上。
由圖像形成設(shè)備(如電子影印機(jī))形成的圖像應(yīng)該滿足高精密度和高精確 度的要求。傳統(tǒng)地，通常利用粉碎來獲得圖像形成設(shè)備中使用的調(diào)色劑。在 粉碎法中，形成尺寸范圍寬的著色粒子。在這里，為了獲得令人滿意的顯影 特性，需要才艮據(jù)大小對通過粉碎獲得的著色粒子進(jìn)行分選，以減小粒度分布。 然而，在適于電子照相工藝或靜電記錄工藝的調(diào)色劑的制備中，利用傳統(tǒng)的 混合/粉碎工藝難以精確地控制粒度分布。另外，當(dāng)制備微小的粒子調(diào)色劑肘， 由于分選工藝導(dǎo)致調(diào)色劑制備產(chǎn)量低。除此之外，對于獲得期望的充電和定 影特性，調(diào)色劑設(shè)計的改變/調(diào)整受到限制。因此，粒子的大小易于控制且無 需經(jīng)歷復(fù)雜的制備工藝(如分選)的聚合調(diào)色劑近來已成為焦點(diǎn)。
當(dāng)利用聚合法制備調(diào)色劑時，不用粉碎或分選就可獲得具有期望的粒徑 和粒徑分布的聚合調(diào)色劑。
Hasegawa等人的第6,033,822號美國專利公開了一種通過懸浮聚合制備 的聚合調(diào)色劑，其中，該聚合調(diào)色劑包括核粒子和覆蓋核粒子的殼。然而， 利用這種方法仍然難以控制調(diào)色劑的形狀和粒子的大小，而且，造成粒徑的 分布寬。
Michael等人的第6,258,911號美國專利公開了具有窄的多分散性的"雙 功能團(tuán)大分子以及由其形成的調(diào)色組成物"。該專利還公開了一種乳化-凝聚 聚合的方法，用于制備在其兩端具有共價鍵合的自由基的聚合物。然而，當(dāng) 使用這種方法時，表面活性劑會引起逆效應(yīng)，并且難以控制乳膠粒子的大小。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種利用簡化的制備工藝來制備調(diào)色劑的方法，其中，可
易于控制調(diào)色劑的粒徑。
本發(fā)明還提供了 一種具有優(yōu)良耐久性和轉(zhuǎn)印能力的調(diào)色劑。
本發(fā)明還提供了 一種利用具有優(yōu)良耐久性和轉(zhuǎn)印能力的調(diào)色劑形成圖像
的方法。
本發(fā)明還提供了 一種圖像形成設(shè)備，該設(shè)備采用具有優(yōu)良耐久性和轉(zhuǎn)印 能力的調(diào)色劑，因而能實(shí)現(xiàn)高品質(zhì)圖像。
根據(jù)本發(fā)明的一方面， 一種制備調(diào)色劑的方法，包括以下步驟通過蒸
餾水和分散劑制備穩(wěn)定劑分散溶液；通過注射器針頭將調(diào)色劑組成物排到所 述穩(wěn)定劑分散溶液中來形成液滴，其中，所述調(diào)色劑組成物包含至少一種可
聚合單體、著色劑、蠟和引發(fā)劑；通過對分散在所述穩(wěn)定劑分散溶液中的液 滴加溫以使所述調(diào)色劑組成物聚合來形成核粒子；向所述核粒子中加入可聚 合單體、交聯(lián)劑和引發(fā)劑，以在所述核粒子上形成殼。
才艮據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供了一種調(diào)色劑，所述調(diào)色劑包括核粒子， 通過蒸餾水和分散劑在反應(yīng)器中制備穩(wěn)定劑分散溶液、通過注射器針頭將調(diào) 色劑組成物排到所述穩(wěn)定劑分散溶液中來形成液滴、并對分散在所述反應(yīng)器 內(nèi)的所述穩(wěn)定劑分散溶液中的所述液滴加溫來制備所述核粒子，所述調(diào)色劑 組成物包含至少一種可聚合單體、著色劑、蠟和引發(fā)劑；殼，通過向所述核 粒子中加入可聚合單體、交聯(lián)劑和可I發(fā)劑在所述核粒子上形成所述殼。
根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供了一種形成圖像的方法，包括以下步驟 通過使調(diào)色劑附著到感光體的在其上形成靜電潛像的表面上來形成調(diào)色的圖 像；利用轉(zhuǎn)印構(gòu)件轉(zhuǎn)印所述調(diào)色的圖像，其中，利用上面描述的方法來制備 所述調(diào)色劑。
根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供了一種圖像形成設(shè)備，包括有機(jī)感光體； 充電單元，用于為所述有機(jī)感光體的表面充電；用于在所述有機(jī)感光體的表 面上形成靜電潛像的單元；用于容納調(diào)色劑的單元；用于通過供給所述調(diào)色 劑以使所述有機(jī)感光體的表面上的所述靜電潛像顯影而形成調(diào)色的圖像的單 元；轉(zhuǎn)印單元，用于將所述調(diào)色的圖像從所述感光體的表面轉(zhuǎn)印到轉(zhuǎn)印構(gòu)件， 其中，利用上面描述的方法來制備所述調(diào)色劑。
根據(jù)本發(fā)明，可自由控制調(diào)色劑的粒徑，并改善調(diào)色劑粒徑的分布，從 而提供了具有良好轉(zhuǎn)印能力的調(diào)色劑。
通過以下對公開了本發(fā)明各種實(shí)施例的本發(fā)明的詳細(xì)描述，本發(fā)明的這 些和其它方面將會變得明白。


通過結(jié)合附圖詳細(xì)描述本發(fā)明的示例性實(shí)施例，本發(fā)明的上面和其它特 征及優(yōu)點(diǎn)將會變得更加清楚，在附圖中
圖1是示出根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的制備調(diào)色劑的工藝的示意圖； 圖2是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例的圖1中示出的A部分的放大圖3示
圖像形成設(shè)備；
圖4示出了才艮據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的實(shí)例1的調(diào)色劑粒子的粒度分布； 圖5示出了根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的實(shí)例2的調(diào)色劑粒子的粒度分布； 圖6A示出了對比例1的調(diào)色劑粒子的粒度分布，圖6B示出了對比例1
的調(diào)色劑粒子經(jīng)分選工藝后的粒度分布；
圖7A示出了對比例2的調(diào)色劑粒子的粒度分布，圖7B示出了對比例2
的調(diào)色劑粒子經(jīng)分選工藝后的粒度分布。
具體實(shí)施例方式
現(xiàn)在將參照附圖來更加詳細(xì)地描述本發(fā)明，附圖中示出了本發(fā)明的示例 性實(shí)施例。
本發(fā)明提供了一種制備調(diào)色劑的方法。該方法包括在反應(yīng)器中由蒸餾 水和分散劑制備穩(wěn)定劑分散溶液；通過注射器針頭將調(diào)色劑組成物排到穩(wěn)定 劑分散溶液中來形成液滴，其中，調(diào)色劑組成物包括至少一種可聚合單體、 著色劑、蠟和引發(fā)劑；通過對分散在反應(yīng)器內(nèi)部的穩(wěn)定劑分散溶液中的液滴 加溫來形成核粒子；將可聚合單體、交聯(lián)劑和引發(fā)劑添加到核粒子中，以在 核粒子上形成殼，從而形成調(diào)色劑。
本發(fā)明還提供了一種通過懸浮聚合制備聚合調(diào)色劑的方法，其中，可更 簡單地控制調(diào)色劑的粒子的大小，與通過懸浮聚合制備的傳統(tǒng)的調(diào)色劑相比， 這種調(diào)色劑的粒度分布相當(dāng)窄。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，利用下面的懸浮聚合 工藝可制備具有核-殼結(jié)構(gòu)的調(diào)色劑。
首先，利用蒸餾水和分散劑制備穩(wěn)定劑分散溶液。
分散劑的實(shí)例包括有機(jī)聚合物分散劑、纖維素水溶性樹脂和無機(jī)^t劑。 有機(jī)聚合物分散劑可以是選自于由以下物質(zhì)組成的組中的 一種聚乙烯醇、 聚丙烯酸酯鹽、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺和三磷酸鹽。纖維 素水溶性樹脂可以是選自于由甲基纖維素、羥乙基纖維素和羥丙基甲基纖維
素組成的組中的一種。無機(jī)分散劑可以是碳酸鎂或氫氧化鎂。
以穩(wěn)定劑分散溶液的重量按100份計，分散劑的含量按重量計可為大約 0.1至10份。通過將分散劑添加到其內(nèi)放入蒸餾水的存儲箱(storagetank)中并 將溫度升高到大約60至90。C來制備穩(wěn)定劑分散溶液。
接著，通過注射器針頭將包含至少一種可聚合單體、著色劑、蠟和引發(fā) 劑的調(diào)色劑組成物排到穩(wěn)定劑分散溶液中，從而形成液滴。
可聚合單體可以是選自于由芳香族乙烯基單體、丙烯酸酯單體和甲基丙 烯酸酯單體組成的組中的一種?？删酆蠁误w的實(shí)例包括但不限于苯乙烯、一 氯代苯乙烯、曱基苯乙烯、二曱基苯乙烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯
酸曱酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、曱基 丙烯酸曱酯、曱基丙烯酸乙酯、曱基丙烯酸丙酯、曱基丙烯酸丁酯和曱基丙 烯酸-2-乙基己酯。
以調(diào)色劑組成物的總含量按重量計為100份，可聚合單體的含量按重量 計可為大約3至50份。當(dāng)以調(diào)色劑組成物的總含量按重量計為IOO份，可聚 合單體的含量按重量計小于3份時，產(chǎn)量降低。當(dāng)可聚合單體的含量按重量 計大于50份時，調(diào)色劑的穩(wěn)定性降低。
對于黑色調(diào)色劑，炭黑或苯胺黑可用作著色劑。根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的非 磁性調(diào)色劑足以用來制備彩色調(diào)色劑。
對于彩色調(diào)色劑，炭黑用作黑色著色劑，黃色、品紅色和青色著色劑中 的至少一種用作彩色著色劑。
稠氮化合物、異吲哚啉酮(isoindolinone)化合物、蒽醌化合物、偶氮金屬 絡(luò)合物或芳基酰亞胺化合物可用作黃色著色劑。具體地講，可使用C.I.顏料 黃12、 13、 14、 17、 62、 74、 83、 93、 94、 95、 109、 110、 111、 128、 129、 147、 168、畫等。
稠氮化合物、蒽醌、查吖啶酮化合物、堿性染料色淀化合物、萘酚化合 物、苯并咪唑化合物、硫靛(thioindigo)化合物或二萘嵌苯(perylene)化合物可 用作品紅色著色劑。具體地講，可使用C丄顏料紅2、 3、 5、 6、 7、 23、 48:2、 48:3、 48:4、 57:1、 81:1、 122、 144、 146、 166、 169、 177、 184、 185、 202、 206、 220、 221或254。
銅酞菁化合物及其衍生物、蒽醌化合物或堿性染料色淀化合物可用作青 色著色劑。具體地講，可使用C.I.顏色藍(lán)1、 7、 15、 15:1、 15:2、 15:3、 15:4、 60、 62或66。
可單獨(dú)或至少兩種相結(jié)合地使用著色劑，從顏色、色相、亮度、耐候性、 在調(diào)色劑中的分敉性等方面考慮來選擇著色劑。
以可聚合單體的重量按100份計，著色劑的含量按重量計可為大約0.1
至大約20份。著色劑的含量必須足以用于使調(diào)色劑著色。當(dāng)著色劑的含量按 重量計小于0.1份時，著色效果不充分。當(dāng)著色劑的含量按重量計大于20份 時，用于調(diào)色劑的制造成本增大，因此，不能獲得足夠的靜電荷。
可根據(jù)最終調(diào)色劑的目的來適當(dāng)?shù)剡x擇蠟?？墒褂玫南灥膶?shí)例包括但不 限于聚乙烯蠟、聚丙烯蠟、硅酮蠟、石蠟、酯蠟、巴西棕櫚蠟和茂金屬蠟等。 蠟的最佳熔點(diǎn)為大約50至15(TC。蠟組分物理地緊密粘附于調(diào)色劑粒子，但 并不是與調(diào)色劑粒子共價4窆合。以低定影溫度將最終的調(diào)色劑組成物定影在 最終的圖傳4妄收體上，最終的調(diào)色劑組成物顯示了優(yōu)良的最終圖像耐久性和 耐磨性。
以可聚合單體的重量按100份計，蠟的含量按重量計可為大約0.1至30 份。當(dāng)以可聚合單體的重量按100份計，蠟的含量按重量計小于0.1份時， 添加蠟的效果小。當(dāng)蠟的含量按重量計大于30份時，調(diào)色劑的耐久性和充電 特性減小。
由于引發(fā)劑會使調(diào)色劑組成物產(chǎn)生自由基，這些自由基會與可聚合單體 反應(yīng)。引發(fā)劑的實(shí)例包括過硫酸鹽，例如過石克酸鉀、過硫酸銨等；偶氮化 合物，例如4，4'-偶氮雙(4-氰基戊酸)、二曱基-2，2'-偶氮雙(丙酸-2-曱酯)、2，2'-偶氮雙(2-氨基丙烷)二鹽酸鹽、2，2'-偶氮雙-2-曱基-N-U'-雙(羥曱基)-2-羥乙基 丙酰胺、2，2'-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)、2,2'-偶氮雙異丁腈、U'-偶氮雙(l-環(huán)己 烷腈)；過氧化物，例如曱乙基過氧化物、二叔丁基過氧化物、過氧化乙酰、 過氧化二異丙苯、過氧化月桂酰、過氧化苯曱酰、過氧化-2-乙基己酸叔丁酯、 過氧化二碳酸二異丙酯、過氧化間笨二酸二叔丁酯等。另外，通過將引發(fā)劑 和還原劑相結(jié)合制得的氧化-還原引發(fā)劑可用作引發(fā)劑。以可聚合單體的重量 按100份計，引發(fā)劑的含量按重量計可為大約0.01至大約5份。
在下文中，將參照附圖描述根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的懸浮-聚合工藝。
圖1是示出根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的制備調(diào)色劑的工藝的示意圖。圖2是根 據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的圖1的A部分的放大圖。
首先，將蒸餾水和分散劑注入到第一存儲箱11中，并加溫到70-80。C， 用以制備穩(wěn)定劑分散溶液12。泵14對穩(wěn)定劑分散溶液12施加預(yù)定的壓力， 以通過管13向反應(yīng)器19移動穩(wěn)定劑分散溶液12。
將包含至少一種可聚合單體、著色劑和引發(fā)劑的調(diào)色劑組成物18注入到 預(yù)熱至70-85。C的第二存儲箱17中，并連續(xù)地注入到預(yù)熱的注射器15中。向
第二存儲箱17施加預(yù)定的壓力，使得調(diào)色劑組成物18通過注射器針頭22形 成液滴24?？筛鶕?jù)注射器針頭22的直徑和單體化合物的粘度控制來調(diào)整以 這種方式制備的調(diào)色劑粒子的直徑，以形成大約5至大約100(xm的直徑。注 射器針頭22的平均內(nèi)徑可以為大約0.005至0.1|im,可通過注射器針頭22的 直徑有效地調(diào)整調(diào)色劑粒子。調(diào)色劑組成物18穿過注射器15和注射器針頭 的內(nèi)部23形成的單體液滴24從注射器15排出并移動到反應(yīng)器19,同時由 連續(xù)地流經(jīng)管13的穩(wěn)定劑分散溶液12來保持液滴。
當(dāng)穩(wěn)定劑分散溶液12和包含在穩(wěn)定劑*溶液12中的調(diào)色劑粒子的混 合物20全部進(jìn)入反應(yīng)器19時，在氮?dú)鈿夥障?，?00至500rmp的速度攪拌， 在70-85。C的初始反應(yīng)溫度下反應(yīng)8至10小時，然后在85至100。C的二次反 應(yīng)溫度下反應(yīng)2至4小時，在冷凝器(coolingcondenser)和反應(yīng)器19中形成核 粒子。
可通過向核粒子中加入可聚合單體、交聯(lián)劑和引發(fā)劑來形成殼。在這里， 可使用與形成核粒子所用的可聚合單體和引發(fā)劑相同的可聚合單體和引發(fā) 劑。交聯(lián)劑可以是選自于由二乙烯基苯、三羥曱基丙烷三丙烯酸酯、季戊四 醇三丙烯酸酯和季戊四醇四丙烯酸酯組成的組中的至少一種。
可包括將具有在核粒子上形成的殼的調(diào)色劑粒子分離并干燥的后處理操 作。可根據(jù)所用的分散劑的種類以各種方式在穩(wěn)定劑分散溶液12中執(zhí)行分離 具有殼的調(diào)色劑粒子的工藝?？杉尤腩A(yù)定的堿性溶液或酸性水溶液，或者可 使用諸如乙醇、曱醇、異丙醇等的醇類，用以去除分散劑，或者可通過反復(fù) 洗滌工藝和過濾工藝，然后在真空爐中干燥40至50小時，來分離具有殼的 調(diào)色劑粒子，從而獲得最終的調(diào)色劑。
根據(jù)本發(fā)明當(dāng)前實(shí)施例的調(diào)色劑組成物還可包括選自于鏈轉(zhuǎn)移劑、隔離 劑(release agent)和電荷控制劑中的至少 一種。
鏈轉(zhuǎn)移劑是指在鏈反應(yīng)中轉(zhuǎn)換鏈轉(zhuǎn)移材料的類型的材料。通過鏈轉(zhuǎn)移劑 會減少單體的聚合，并可引發(fā)新鏈?？赏ㄟ^鏈轉(zhuǎn)移劑調(diào)整聚合物的分子量的 分布。
鏈轉(zhuǎn)移劑的實(shí)例包括但不限于含硫化合物，例如十二烷基硫醇、硫代 乙醇酸、硫代乙酸或巰基乙醇；磷酸化合物，例如磷酸和磷酸鈉；次磷酸化 合物，例如次磷酸和次磷酸鈉；醇類，例如曱醇、乙醇、異丙醇和正丁醇。
隔離劑可用于保護(hù)感光體并防止顯影的劣化，從而獲得高品質(zhì)圖像。根
據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，隔離劑可以是高純度固體脂肪酸酯材料。隔離劑的實(shí)例
包括低分子量聚烯烴，例如低分子量聚乙烯、低分子量聚丙烯、低分子量 聚丁烯等；石蠟；多官能酯化合物等。用于本發(fā)明的當(dāng)前實(shí)施例的隔離劑可 以是由具有三個或更多個官能團(tuán)的醇和羧酸組成的多官能酯化合物。
具有三個或更多個官能團(tuán)的醇的實(shí)例包括脂肪醇，例如丙三醇、季戊 四醇、戊三醇(pentaglycerol)等；脂環(huán)醇，例如氯糖醇(chloroglycitol)、木糖醇、 環(huán)己六醇等；芳香醇，例如三(羥曱基)苯等；糖，例如d-赤蘚糖、l-阿拉伯糖、 d-甘露糖、d-半乳糖、d-果糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖等。
羧酸(隔離劑的實(shí)例)的實(shí)例包括脂肪羧酸，例如乙酸、丁酸、己酸、 庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一酸、月桂酸、十四酸、硬酯酸、十七酸、二 十酸、蠟酸、山梨酸、亞油酸、亞麻酸、山崳酸、丁炔酸等；脂環(huán)羧酸，例 如環(huán)己烷羧酸、六氫化間苯二酸、六氫化對苯二酸、3，4,5,6-四氬化苯二酸等； 芳香羧酸，例如苯甲酸、枯茗酸、苯二曱酸、間苯二酸、對苯二酸、偏苯三 酸、苯連三酸等。
電荷控制劑可以選自于由包含金屬(如鋅或鋁)的水楊酸化合物、雙二笨 基乙醇酸(bis diphenyl glycolic acid)的硼絡(luò)合物和硅酸鹽組成的組。例如，可 使用二烷基水楊酸鋅、硼雙(1,1 -二苯基-1 -氧-乙?；淃})等。
根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施例，提供了一種調(diào)色劑，其包括核粒子，利用 蒸餾水和分散劑在反應(yīng)器中制備穩(wěn)定劑分散溶液、通過注射器針頭將包含至 少一種可聚合單體、著色劑、蠟和引發(fā)劑的調(diào)色劑組成物排到穩(wěn)定劑分散溶 液中來形成液滴、并對分散在反應(yīng)器內(nèi)的穩(wěn)定劑分散溶液中的液滴加溫來制 備所述核粒子；殼，通過向核粒子中加入可聚合單體、交聯(lián)劑和引發(fā)劑來形 成。
調(diào)色劑粒子的直徑優(yōu)選地為大約5至大約100pm。由注射器針頭的內(nèi)徑 來確定得到的調(diào)色劑粒子的粒徑。通常，得到的調(diào)色劑的粒徑與注射器針頭 的內(nèi)徑和液滴的直徑成正比。因此，在一個實(shí)施例中，注射器針頭的內(nèi)徑形 成直徑為大約5至大約100|im的液滴，以形成直徑為大約5至大約100pm的 調(diào)色劑粒子。
可聚合單體可以是選自于乙烯基單體、丙烯酸酯單體和曱基丙烯酸酯單 體中的至少一種。具體地講，可聚合單體可以是但不限于選自于由以下物質(zhì) 組成的組中的至少一種苯乙烯、 一氯代苯乙烯、甲基苯乙烯、二曱基苯乙
烯、丙晞酸酯、曱基丙烯酸酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙 烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸曱酯、曱基丙烯酸乙酯、曱基丙 烯酸丙酯、曱基丙烯酸丁酯和曱基丙烯酸-2-乙基己酯。
如前面所述的，4艮據(jù)本發(fā)明當(dāng)前實(shí)施例的調(diào)色劑還可包括引發(fā)劑、鏈轉(zhuǎn) 移劑、電荷控制劑和隔離劑。
根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施例，提供了一種形成圖像的方法，該方法包括通 過使調(diào)色劑附著到感光體的在其上形成有靜電潛像的表面上來形成可見圖像
以及將該可見圖像轉(zhuǎn)印到轉(zhuǎn)印構(gòu)件上，其中，該調(diào)色劑包括核粒子，利用
蒸餾水和分散劑在反應(yīng)器中制備穩(wěn)定劑分散溶液、通過注射器針頭將包含至 少一種可聚合單體、著色劑、蠟和引發(fā)劑的調(diào)色劑組成物排到穩(wěn)定劑分散溶
液中來形成液滴、并對分散在反應(yīng)器內(nèi)的穩(wěn)定劑分散溶液中的液滴加溫來制
備所述核粒子；殼，通過向核粒子中加入可聚合單體、交聯(lián)劑和引發(fā)劑來形 成。
代表性電子照相圖像形成工藝包括充電、曝光、顯影、轉(zhuǎn)印、定影、清 潔和消電(erasing)工藝，以及一系列的在接收介質(zhì)上形成圖像的操作。
在傳統(tǒng)的充電操:作中，通過電暈或充電輥向感光體施加負(fù)電荷或正電荷。 在曝光操作中，光學(xué)系統(tǒng)(傳統(tǒng)上使用激光掃描器或二極管布置)對應(yīng)于在最終 圖像接收體上形成的期望的圖像以成影像的方式選擇性地對感光體的帶電表 面放電，以形成潛像。可稱作"光"的電磁輻射包括紅外輻射、可見光和紫 外輻射。
在顯影操作中，適合極性的調(diào)色劑粒子通常接觸感光體的潛像，而傳統(tǒng) 上使用電勢極性與調(diào)色劑極性相同的電偏壓的顯影劑。調(diào)色劑粒子移動到感 光體，因靜電而選擇性地附著到潛像上，并在感光體上形成調(diào)色的圖像。
在轉(zhuǎn)印操作中，將調(diào)色的圖像從感光體轉(zhuǎn)印到最終的圖像接收體上，有
時，使用中間轉(zhuǎn)印元件將調(diào)色的圖像從感光體轉(zhuǎn)印到最終的圖像接收體上。
在定影操作中，加熱最終的圖像接收體的調(diào)色的圖像，并軟化或熔化該 調(diào)色圖像的調(diào)色劑粒子，從而將調(diào)色的圖像定影在最終的接收體上。另一種 方式的定影是在高壓下加熱或不加熱將調(diào)色劑定影在最終的接收體上。 在清潔操作中，去除感光體上殘留的調(diào)色劑。
最后，在消電工藝中，使感光體上的電荷暴露于預(yù)定波段的光，并使所 述感光體上的電荷減小到基本一致且低的值，因此，去除原始潛像的殘余， 并準(zhǔn)備用于接下來的圖像形成循環(huán)的感光體。
根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施例，提供了一種圖像形成設(shè)備，該設(shè)備包括有 機(jī)感光體；用于為有機(jī)感光體的表面充電的單元；用于在有機(jī)感光體的表面 上形成靜電潛像的單元；用于容納調(diào)色劑的單元；用于通過供給調(diào)色劑以使 有機(jī)感光體上的靜電潛像顯影而形成調(diào)色劑圖像的單元；用于將調(diào)色的圖像 從感光體轉(zhuǎn)印到轉(zhuǎn)印介質(zhì)上的單元。通過以下步驟獲得調(diào)色劑利用蒸餾水 和分散劑制備穩(wěn)定劑分散溶液；通過注射器針頭將包含至少一種可聚合單體、 著色劑、蠟和引發(fā)劑的調(diào)色劑組成物排到穩(wěn)定劑分散溶液中來形成液滴；通 過對分散在穩(wěn)定劑分散溶液中的液滴加溫來形成核粒子；通過向核粒子中加 入可聚合單體、交聯(lián)劑和引發(fā)劑來形成殼。
劑的非接觸顯影型圖像形成設(shè)備。
非^磁性單組分顯影器利用供料輥(supply roller)36將顯影劑38轉(zhuǎn)印到顯 影輥35，其中供料輥由諸如聚氨酯泡沫、海綿狀物等的彈性構(gòu)件形成。被轉(zhuǎn) 印到顯影輥35的顯影劑38通過顯影輥35的旋轉(zhuǎn)到達(dá)顯影劑調(diào)節(jié)刃37和顯 影輥35的接觸部分。顯影劑調(diào)節(jié)刃37由彈性構(gòu)件(由金屬、橡膠等形成)構(gòu)成。 當(dāng)顯影劑38經(jīng)過顯影劑調(diào)節(jié)刃37和顯影輥35之間的接觸部分時，顯影劑 38被調(diào)節(jié)成預(yù)定的厚度，形成薄層的顯影劑38。通過顯影輥35將薄層的顯 影劑38轉(zhuǎn)印到顯影劑38在感光體31(潛像載體)的靜電潛像上顯影的顯影區(qū) 域。
顯影輥35和感光體31以它們之間恒定的距離彼此面對。顯影輥35逆時 針方向旋轉(zhuǎn)，而感光體31順時針方向旋轉(zhuǎn)。通過由施加到顯影輥35上的電 壓和感光體31的潛像的電勢的電勢差產(chǎn)生的電使被轉(zhuǎn)印到顯影區(qū)的顯影劑 38顯影為感光體31的靜電潛像。
當(dāng)紙43穿過顯影在感光體31上的顯影劑38時，通過轉(zhuǎn)印單元39以電 暈放電或以輥的形態(tài)，顯影在感光體31上的顯影劑38被轉(zhuǎn)印到一片紙43上， 其中，轉(zhuǎn)印單元39被施加相對于顯影劑38極性相反的高電壓，從而形成了 圖像。
被轉(zhuǎn)印到紙43的圖像穿過高溫高壓定影單元(未示出)，并且顯影劑38 熔合在紙上，從而使圖像定影。未在顯影輥35上顯影的殘留的顯影劑38通 過接觸顯影輥35的供料輥36返回。重復(fù)上述過程。
下面1奪參照實(shí)例更詳細(xì)i也描述本發(fā)明。然而，這些實(shí)例Y又是出于示例"i兌 明的目的，并不旨在限制本發(fā)明的范圍。 實(shí)例 實(shí)例1
穩(wěn)定劑分散溶液的制備
將400g蒸餾水和作為分散劑的4g PVA(分子量為170，000)注入到500ml 的具有熱源和攪拌器的存儲箱中。當(dāng)溫度升高到70。C時，撹拌混合物，以充
分地溶解分散劑。在核粒子的制備過程中，分散劑在保持溫度為7crc的同時 通過管連續(xù)地流動到反應(yīng)器。 核的制備
引入由148g苯乙烯、48g丙烯酸正丁酯和14g丙烯酸組成的單體以及由 0.02g正十二烷基石克醇組成的鏈轉(zhuǎn)移劑，然后加入10.5g炭黑，并利用珠磨機(jī) (bead mill)以6000rmp攪拌5分鐘。然后，去除珠，以制備105g的單體和顏 料混合物。在70。C的水浴中升高混合物的溫度，然后加入5g石蠟，并攪拌 30分鐘以充分熔化石蠟。向最終的單體混合物中加入2g偶氮雙異丁腈作為 引發(fā)劑，并攪拌3分鐘，以保持70。C或更高的溫度。將單體混合物放入其內(nèi) 安裝有攪拌器的存儲箱內(nèi)，攪拌該混合物并通過注射器針頭(直徑為O.Olpm) 將該混合物由注射泵(微進(jìn)料器，KDS Model IOO)排到連續(xù)流動的穩(wěn)定劑分散 溶液中，以形成單體液滴。穩(wěn)定劑分散溶液中的調(diào)色劑組成物保持為液滴。 繼續(xù)連續(xù)的形成液滴，直到耗盡單體混合物，將形成的單體液滴和穩(wěn)定劑分 散溶液移動到反應(yīng)器。在反應(yīng)器內(nèi)，收集從水基存儲箱和單體存儲箱移出的 反應(yīng)產(chǎn)物。在冷凝器和反應(yīng)器內(nèi)，在氮?dú)鈿夥障?，攪拌速度?00rpm，分階 段升高溫度，反應(yīng)溫度保持在80。C下反應(yīng)10小時，在90。C的溫度下反應(yīng)3 小時，來制備核。
利用滴液漏斗向制得的核中加入構(gòu)成單體的20g苯乙烯和0.2g三羥曱基 丙烷三丙烯酸酯，加入0.2g偶氮雙異丁腈作為引發(fā)劑并使其熔化，從而形成 殼。通過用水和乙醇的混合溶液充分地反復(fù)清洗工藝和過濾工藝，從最終的 調(diào)色劑中去除分散劑，并進(jìn)行真空干燥以制備調(diào)色劑。
制得的調(diào)色劑粒子的平均直徑為lO.(Hxm,粒度分布非常窄。
實(shí)例2
除了單體存儲箱的溫度升高到75°C,使用直徑為0.005,的注射器針頭
之外，按與實(shí)例1相同的方式制備調(diào)色劑。制得的調(diào)色劑粒子的平均直徑為
5.8pm，粒度分布非常窄。 實(shí)例3
除了使用直徑為O.lpm的注射器針頭之外，按與實(shí)例l相同的方式制備 調(diào)色劑。制得的調(diào)色劑粒子的平均直徑為lOOpm,粒度分布非常窄。 實(shí)例4
除了使用PB 15:3代替炭黑作為著色劑之外，按與實(shí)例l相同的方式制 備調(diào)色劑。制得的調(diào)色劑粒子的平均直徑為10.1pm,粒度分布非常窄。 實(shí)例5
除了使用PY180代替炭黑作為著色劑之夕卜，按與實(shí)例1相同的方式制備 調(diào)色劑。制得的調(diào)色劑粒子的平均直徑為10.3|_im，粒度分布非常窄。 實(shí)例6
除了使用PR122代替炭黑作為著色劑之外，按與實(shí)例1相同的方式制備 調(diào)色劑。制得的調(diào)色劑粒子的平均直徑為10.2pm,粒度分布非常窄。 對比例1
除了使用均質(zhì)器(homogenizer)代替注射器針頭以8000rmp攪拌20分鐘以 形成液滴之外，按與實(shí)例1相同的方式制備調(diào)色劑。制得的調(diào)色劑粒子的平 均直徑為9.89pm，粒度分布非常寬。
對比例2
除了使用均質(zhì)器代替注射器針頭以12000rmp攪拌30分鐘以形成液滴之 外，按與實(shí)例i相同的方式制備調(diào)色劑。制得的調(diào)色劑粒子的平均直徑為 4.982pm,粒度分布非常寬。
圖4示出了實(shí)例1的調(diào)色劑粒子的粒度分布。參照圖4，實(shí)例1的調(diào)色 劑粒子的粒度分布非常窄，并且不需要額外的分選工藝，因此簡化了工藝。
圖5示出了實(shí)例2的調(diào)色劑粒子的粒度分布。參照圖5，實(shí)例2的調(diào)色 劑粒子的粒度分布非常窄，并且不需要額外的分選工藝，從而簡化了工藝。
圖6A示出了對比例1的調(diào)色劑粒子的粒度分布。參照圖6A，對比例1 的調(diào)色劑粒子的粒度分布相當(dāng)寬，并且需要額外的分選工藝。
圖6B示出了對比例1的調(diào)色劑粒子經(jīng)過分選工藝后的粒度分布。對比 例1的調(diào)色劑粒子經(jīng)分選工藝后的粒度分布窄。
圖7A示出了對比例2的調(diào)色劑粒子的粒度分布。參照圖7A，對比例2
的調(diào)色劑粒子的粒度分布相當(dāng)寬，并且需要額外的分選工藝。
圖7B示出了對比例2的調(diào)色劑粒子經(jīng)過分選工藝后的粒度分布。參照 圖7B，對比例2的調(diào)色劑粒子經(jīng)分選工藝后的粒度分布窄。
如上所述，當(dāng)通過懸浮聚合制備可聚合調(diào)色劑時，與使用傳統(tǒng)的懸浮聚 合法制備的調(diào)色劑相比，可有效地調(diào)整調(diào)色劑的粒度，并且根據(jù)本發(fā)明的調(diào) 色劑的粒度分布非常窄。
根據(jù)本發(fā)明，通過改變聚合調(diào)色劑的制備工藝可有效地調(diào)整調(diào)色劑粒子 的直徑，并可改善調(diào)色劑粒子的直徑分布，因此，不需要額外的分選工藝。 另外，可改善調(diào)色劑的轉(zhuǎn)印性能，并且利用簡單的工藝可實(shí)現(xiàn)各種顏色，從 而簡化了工藝。
雖然已經(jīng)參照本發(fā)明的示例性實(shí)施例具體地示出和描述了本發(fā)明，但是 本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)該明白，在不脫離由權(quán)利要求限定的本發(fā)明的精神 和范圍的情況下，在這里可在形式上和細(xì)節(jié)上進(jìn)行各種改變。
權(quán)利要求
1、一種制備調(diào)色劑的方法，包括以下步驟通過蒸餾水和分散劑制備穩(wěn)定劑分散溶液；通過注射器針頭將調(diào)色劑組成物排到所述穩(wěn)定劑分散溶液中來形成液滴，所述調(diào)色劑組成物包含至少一種可聚合單體、著色劑、蠟和引發(fā)劑；通過對分散在所述穩(wěn)定劑分散溶液中的液滴加溫以使所述調(diào)色劑組成物聚合來形成核粒子；向所述穩(wěn)定劑分散溶液和所述核粒子中加入可聚合單體、交聯(lián)劑和引發(fā)劑，以在所述核粒子上形成殼。
10、 如權(quán)利要求1所述的制備調(diào)色劑的方法，其中，所述交聯(lián)劑選自于 由二乙烯基苯、三羥曱基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯和季戊四醇 四丙烯酸酯組成的組。
11、 如權(quán)利要求1所述的制備調(diào)色劑的方法，其中，通過在大約70。C至 85'C反應(yīng)大約8小時至10小時，然后在大約85'C至IO(TC反應(yīng)大約2小時至 4小時，使所述液滴反應(yīng)來形成所述核粒子。
12、 如權(quán)利要求1所述的制備調(diào)色劑的方法，其中，所述調(diào)色劑組成物 還包括選自于由鏈轉(zhuǎn)移劑、電荷控制劑和隔離劑組成的組中的至少 一種。
13、 如權(quán)利要求1所述的制備調(diào)色劑的方法，還包括分離并干燥在其上 形成有所述殼的所述核粒子。
14、 一種調(diào)色劑，包4舌 核粒子，通過蒸餾水和分散劑在反應(yīng)器中制備穩(wěn)定劑分散溶液、通過注 射器針頭將調(diào)色劑組成物排到所述穩(wěn)定劑分散溶液中來形成液滴、并對分散 在所述反應(yīng)器內(nèi)的所述穩(wěn)定劑分散溶液中的所述液滴加溫來制備所述核粒 子，所述調(diào)色劑組成物包含至少一種可聚合單體、著色劑、蠟和引發(fā)劑；殼，通過向所述核粒子中加入可聚合單體、交聯(lián)劑和引發(fā)劑在所述核粒 子上形成所述殼。
15、 如權(quán)利要求14所述的調(diào)色劑，其中，所述調(diào)色劑的直徑為大約5(im 至100|im。
16、 如權(quán)利要求14所述的調(diào)色劑，其中，所述可聚合單體是選自于芳香 族乙烯基單體、丙烯酸酯單體和曱基丙烯酸酯單體中的至少一種。
17、 如權(quán)利要求14所述的調(diào)色劑，其中，所述可聚合單體是選自于由以 下物質(zhì)組成的組中的至少一種苯乙烯、 一氯代苯乙烯、曱基苯乙烯、二曱 基苯乙烯、丙烯酸酯、曱基丙烯酸酯、丙烯酸曱酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙 酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、曱基丙烯酸曱酯、曱基丙烯酸乙酯、 曱基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯和曱基丙烯酸-2-乙基己酯。
18、 如權(quán)利要求14所述的調(diào)色劑，其中，所述調(diào)色劑還包括選自于由引 發(fā)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑、電荷控制劑和隔離劑組成的組中的至少一種。
19、 一種形成圖像的方法，包括以下步驟通過使調(diào)色劑附著到感光體 的在其上形成靜電潛像的表面上來形成調(diào)色的圖像；利用轉(zhuǎn)印構(gòu)件轉(zhuǎn)印所述 調(diào)色的圖像，其中，所述調(diào)色劑是權(quán)利要求14所述的調(diào)色劑。
20、 一種圖像形成設(shè)備，包括有機(jī)感光體；充電單元，用于為所述有 機(jī)感光體的表面充電；用于在所述有機(jī)感光體的表面上形成靜電潛像的單元； 用于容納調(diào)色劑的單元；用于通過供給所述調(diào)色劑以使所述有機(jī)感光體的表 面上的所述靜電潛像顯影而形成調(diào)色的圖像的單元；轉(zhuǎn)印單元，用于將所述 調(diào)色的圖像從所述感光體的表面轉(zhuǎn)印到轉(zhuǎn)印構(gòu)件，其中，所述調(diào)色劑是權(quán)利 要求14所述的調(diào)色劑。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種制備調(diào)色劑的方法，該方法包括以下步驟利用蒸餾水和分散劑制備穩(wěn)定劑分散溶液；通過注射器針頭將包含至少一種可聚合單體、著色劑、蠟和引發(fā)劑的調(diào)色劑組成物排到穩(wěn)定劑分散溶液中來形成液滴；通過對分散在穩(wěn)定劑分散溶液中的液滴加溫來形成核粒子；通過向核粒子中加入可聚合單體、交聯(lián)劑和引發(fā)劑來形成殼?？赏ㄟ^改變聚合調(diào)色劑的制備工藝來有效地調(diào)整調(diào)色劑粒子的直徑。改善了調(diào)色劑的粒徑分布，因此不需要額外的分選工藝。另外，可改善調(diào)色劑的轉(zhuǎn)印性能，并且通過簡單的工藝可實(shí)現(xiàn)各種顏色。
文檔編號G03G9/10GK101097411SQ200610169969
公開日2008年1月2日 申請日期2006年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月30日
發(fā)明者任相淳, 樸洙范, 洪昌國, 申曜多, 連卿烈, 鄭旻泳 申請人:三星電子株式會社