干后置于160°C環(huán)境下5min，經(jīng)卷繞裝置以卷繞速度為lm/min卷繞即獲得低水溶性白芨多 糖纖維。
[0111] 實(shí)施例二十三 a.紡絲液的制備 將20g白芨多糖加入到溫度為65°C的80g的蒸餾水中，使用轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/min的攪 拌器攪拌混合4h，制成白芨多糖溶液。
[0112] 將10. 769gl，2, 3, 4-四羧酸丁烷加入上述制備的白芨多糖溶液中，在溫度為65°C 環(huán)境下使用轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/min的攪拌器攪拌混合4h，制成白芨多糖/I，2, 3, 4-四羧酸丁 烷混合溶液。
[0113] 向上述白芨多糖/I，2, 3, 4-四羧酸丁烷混合溶液中加入0. 811g次磷酸鈉，在溫度 為65°C環(huán)境下使用轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/min的攪拌器攪拌混合4h，制備成紡絲液，并將紡絲溶 液置于真空度為〇. 〇7MPa的真空環(huán)境中18h去除氣泡，得到脫泡紡絲液。
[0114]b.低水溶性白芨多糖纖維的制備 將經(jīng)上述得到的脫泡紡絲液加入到紡絲機(jī)中，由計(jì)量栗以40ml/h的速度擠出并在溫 度為30°C無(wú)水乙醇凝固浴中固化形成長(zhǎng)絲，將固化形成的長(zhǎng)絲置于溫度為90°C環(huán)境下烘 干后置于170°C環(huán)境下4min，經(jīng)卷繞裝置以卷繞速度為1. 5m/min卷繞即獲得低水溶性白芨 多糖纖維。
[0115] 實(shí)施例二十四 a.紡絲液的制備 將20g白芨多糖加入到溫度為70°C的80g的蒸餾水中，使用轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/min的攪 拌器攪拌混合3h，制成白芨多糖溶液。
[0116] 將10. 769gl，2, 3, 4-四羧酸丁烷加入上述制備的白芨多糖溶液中，在溫度為70°C 環(huán)境下使用轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/min的攪拌器攪拌混合3h，制成白發(fā)多糖/I，2, 3, 4-四羧酸丁 烷混合溶液。
[0117] 向上述白芨多糖/I，2, 3, 4-四羧酸丁烷混合溶液中加入1. 197g次磷酸鈉，在溫度 為70°C環(huán)境下使用轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/min的攪拌器攪拌混合3h，制備成紡絲液，并將紡絲溶 液置于真空度為〇. 〇5MPa的真空環(huán)境中12h去除氣泡，得到脫泡紡絲液。
[0118]b.低水溶性白芨多糖纖維的制備 將經(jīng)上述得到的脫泡紡絲液加入到紡絲機(jī)中，由計(jì)量栗以50ml/h的速度擠出并在溫 度為30°C無(wú)水乙醇凝固浴中固化形成長(zhǎng)絲，將固化形成的長(zhǎng)絲置于溫度為100°C環(huán)境下烘 干后置于180°C環(huán)境下3min，經(jīng)卷繞裝置以卷繞速度為2. 5m/min卷繞即獲得低水溶性白芨 多糖纖維。
[0119] 實(shí)施例二十五 a.紡絲液的制備 將20g白芨多糖加入到溫度為60°C的80g的蒸餾水中，使用轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/min的攪 拌器攪拌混合5h，制成白芨多糖溶液。
[0120] 將6. 667gl，2, 3, 4-四羧酸丁烷加入上述制備的白芨多糖溶液中，在溫度為60°C 環(huán)境下使用轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/min的攪拌器攪拌混合5h，制成白發(fā)多糖/I，2, 3, 4-四羧酸丁 烷混合溶液。
[0121] 向上述白芨多糖/I，2, 3, 4-四羧酸丁烷混合溶液中加入0. 351g次磷酸鈉，在溫度 為60°C環(huán)境下使用轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/min的攪拌器攪拌混合5h，制備成紡絲液，并將紡絲溶 液置于真空度為〇.IMPa的真空環(huán)境中24h去除氣泡，得到脫泡紡絲液。
[0122] b.低水溶性白芨多糖纖維的制備 將經(jīng)上述得到的脫泡紡絲液加入到紡絲機(jī)中，由計(jì)量栗以30ml/h的速度擠出并在溫 度為30°C無(wú)水乙醇凝固浴中固化形成長(zhǎng)絲，將固化形成的長(zhǎng)絲置于溫度為80°C環(huán)境下烘 干后置于160°C環(huán)境下5min，經(jīng)卷繞裝置以卷繞速度為lm/min卷繞即獲得低水溶性白芨多 糖纖維。
[0123] 實(shí)施例二十六 a.紡絲液的制備 將20g白芨多糖加入到溫度為65°C的80g的蒸餾水中，使用轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/min的攪 拌器攪拌混合4h，制成白芨多糖溶液。
[0124] 將6. 667gl，2, 3, 4-四羧酸丁烷加入上述制備的白芨多糖溶液中，在溫度為65°C 環(huán)境下使用轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/min的攪拌器攪拌混合4h，制成白芨多糖/I，2, 3, 4-四羧酸丁 烷混合溶液。
[0125] 向上述白芨多糖/I，2, 3, 4-四羧酸丁烷混合溶液中加入0. 502g次磷酸鈉，在溫度 為65°C環(huán)境下使用轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/min的攪拌器攪拌混合4h，制備成紡絲液，并將紡絲溶 液置于真空度為〇. 〇7MPa的真空環(huán)境中18h去除氣泡，得到脫泡紡絲液。
[0126]b.低水溶性白芨多糖纖維的制備 將經(jīng)上述得到的脫泡紡絲液加入到紡絲機(jī)中，由計(jì)量栗以40ml/h的速度擠出并在溫 度為30°C無(wú)水乙醇凝固浴中固化形成長(zhǎng)絲，將固化形成的長(zhǎng)絲置于溫度為90°C環(huán)境下烘 干后置于170°C環(huán)境下4min，經(jīng)卷繞裝置以卷繞速度為1. 5m/min卷繞即獲得低水溶性白芨 多糖纖維。
[0127] 實(shí)施例二十七 a.紡絲液的制備 將l〇g白芨多糖加入到溫度為70°C的90g的蒸餾水中，使用轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/min的攪 拌器攪拌混合3h，制成白芨多糖溶液。
[0128] 將6. 667gl，2, 3, 4-四羧酸丁烷加入上述制備的白芨多糖溶液中，在溫度為70°C 環(huán)境下使用轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/min的攪拌器攪拌混合3h，制成白發(fā)多糖/I，2, 3, 4-四羧酸丁 烷混合溶液。
[0129] 向上述白芨多糖/I，2, 3, 4-四羧酸丁烷混合溶液中加入0. 741g次磷酸鈉，在溫度 為70°C環(huán)境下使用轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/min的攪拌器攪拌混合3h，制備成紡絲液，并將紡絲溶 液置于真空度為〇. 〇5MPa的真空環(huán)境中12h去除氣泡，得到脫泡紡絲液。
[0130]b.低水溶性白芨多糖纖維的制備 將經(jīng)上述得到的脫泡紡絲液加入到紡絲機(jī)中，由計(jì)量栗以50ml/h的速度擠出并在溫 度為30°C無(wú)水乙醇凝固浴中固化形成長(zhǎng)絲，將固化形成的長(zhǎng)絲置于溫度為KKTC環(huán)境下烘 干后置于180°C環(huán)境下3min，經(jīng)卷繞裝置以卷繞速度為2. 5m/min卷繞即獲得低水溶性白芨 多糖纖維。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種低水溶性白芨多糖纖維的制備方法，其特征在于，所述制備方法按以下步驟進(jìn) 行： a.紡絲液的制備 將白芨多糖加入到溫度為60~70°C的蒸餾水中，使用轉(zhuǎn)速為300~500轉(zhuǎn)/ min的攪拌 器攪拌混合3~5h，制成白芨多糖溶液； 其中白芨多糖與蒸餾水的質(zhì)量比為10:90~20:80 ; 將1，2, 3, 4-四羧酸丁烷加入上述制備的白芨多糖溶液中，在溫度為60~70°C環(huán)境下使 用轉(zhuǎn)速為300~500轉(zhuǎn)/ min的攪拌器攪拌混合3~5h，制成白芨多糖/1，2, 3, 4-四羧酸丁烷 混合溶液； 其中白芨多糖與1，2, 3, 4-四羧酸丁烷的質(zhì)量比為50:50~75:25 ; 向上述白芨多糖/1，2, 3, 4-四羧酸丁烷混合溶液中加入次磷酸鈉，在溫度為60~70°C 環(huán)境下使用轉(zhuǎn)速為300~500轉(zhuǎn)/ min的攪拌器攪拌混合3~5h，制備成紡絲液，并將紡絲溶 液置于真空度為〇. 05~0.1 MPa的真空環(huán)境中12~24h去除氣泡，得到脫泡紡絲液； 其中1，2, 3, 4-四羧酸丁烷與次磷酸鈉的質(zhì)量比為5:95~10:90 ; b.低水溶性白芨多糖纖維的制備 將經(jīng)上述得到的脫泡紡絲液加入到紡絲機(jī)中，由計(jì)量栗以30~50ml/h的速度擠出并在 溫度為30~40°C無(wú)水乙醇凝固浴中固化形成長(zhǎng)絲，將固化形成的長(zhǎng)絲置于溫度為80~100°C 環(huán)境下烘干后置于160~180°C環(huán)境下3~5min，經(jīng)卷繞裝置以卷繞速度為1~2. 5m/min卷繞即 獲得低水溶性白芨多糖纖維。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種低水溶性白芨多糖纖維的制備方法，屬于紡織工程技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的制備方法采用將白芨多糖，催化劑次磷酸鈉和交聯(lián)劑1,2,3,4-四羧酸丁烷溶解在蒸餾水中制成紡絲液，紡絲液在無(wú)水乙醇中固化形成長(zhǎng)絲，長(zhǎng)絲經(jīng)高溫處理即得到低水溶性白芨多糖纖維，低水溶性的白芨多糖纖維進(jìn)一步擴(kuò)大了白芨多糖的止血和抗菌的藥用價(jià)值。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，成本低廉。
【IPC分類】D01F9/00, C08K5/092, C08L5/00, C08J3/24
【公開(kāi)號(hào)】CN105063800
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510440789
【發(fā)明人】楊紅軍, 張騫, 徐衛(wèi)林, 王娜, 馮錦旗, 胡睿青
【申請(qǐng)人】武漢紡織大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年11月18日
【申請(qǐng)日】2015年7月24日