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一種導(dǎo)電織物及其制備方法_3

文檔序號:8219150閱讀:來源:國知局
、四己酸鉛和漠化裡溶在苯中(摩爾比1:1:1), 其中五十二燒二駿酸單甲醋濃度為0. 07mol/l,在氮?dú)夥諊?,?5°C反應(yīng),回流,當(dāng)不再 有氣體產(chǎn)生時,加入一定量的稀硫酸反應(yīng)3小時,然后洗漆、提純及干燥,得到產(chǎn)物漠代 五^^一燒駿酸;所述一定量的稀硫酸是指質(zhì)量濃度為40%的硫酸,稀硫酸加入量為五十二 燒二駿酸單甲醋的3wt% ;
[0107] 3)將漠代五十一燒駿酸與25wt%的氨水按摩爾比1:2加入到反應(yīng)器中,攬拌,在 室溫下反應(yīng),再將反應(yīng)產(chǎn)物加熱蒸饋,且用冷水吸收氨氣,加熱蒸饋的溫度為62°C,直至無 氣泡產(chǎn)生,即停止蒸饋,然后進(jìn)行冷卻和抽濾,濾餅用去離子水洗至無漠離子為止,采用硝 酸銀溶液檢測,將產(chǎn)品真空干燥得到產(chǎn)物氨基五十一燒駿酸;
[0108] 4)將己二醇和氨基五十一燒駿酸按摩爾比為1. 1:2攬拌均勻,并按氨基五十一燒 駿酸重量的2 %加入濃度為45wt %的硫酸,進(jìn)行醋化反應(yīng),醋化反應(yīng)溫度為220°C,醋化水 饋出量達(dá)到理論值的90% W上為醋化反應(yīng)終點(diǎn);反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)分離提純得到氨基五十一燒 駿酸己二醇醋;
[0109] 似改性聚醋的制備,包括醋化反應(yīng)和縮聚反應(yīng):
[0110] 所述醋化反應(yīng):
[0111] 采用摩爾比為1:2. 0的對苯二甲酸和己二醇作為原料,配成均勻漿料后進(jìn)行醋化 反應(yīng),得到醋化產(chǎn)物;醋化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅?,壓力控制?. 2MPa,溫度在260°C,醋化 水饋出量達(dá)到理論值的90% W上為醋化反應(yīng)終點(diǎn);
[011引所述縮聚反應(yīng):
[0113] 包括縮聚反應(yīng)低真空階段和縮聚反應(yīng)高真空階段:
[0114] 所述縮聚反應(yīng)低真空階段,在醋化產(chǎn)物中加入對苯二甲酸重量的0. 05%的S氧化 二鋪和對苯二甲酸重量0.05%的磯酸=苯醋,在負(fù)壓的條件下開始縮聚反應(yīng),該階段壓力 由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力500Pa W下,溫度控制在270°C,反應(yīng)時間為30分鐘;
[0115] 在所述縮聚反應(yīng)低真空階段結(jié)束后加入氨基五十一燒駿酸己二醇醋,并攬拌20 分鐘;所述氨基五十一燒駿酸己二醇醋加入量為改性聚醋的重量百分比為2. 5% ;
[0116] 所述縮聚反應(yīng)高真空階段,經(jīng)所述縮聚反應(yīng)低真空階段后,繼續(xù)抽真空,使反應(yīng)壓 力降至絕對壓力小于lOOPa,反應(yīng)溫度控制在280°C,反應(yīng)時間50分鐘;制得改性聚醋。
[0117] (3)造粒后固相縮聚增粘,獲得改性聚醋的高粘切片,特性粘度為1. 2化/g。導(dǎo)電 織物的制備:
[011引將改性聚醋的高粘切片經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞,制得導(dǎo)電 織物用改性聚醋工業(yè)絲,經(jīng)織造得到織物,紡絲工藝為;
[0119] 所述擠出的溫度為320°C ;
[0120] 所述冷卻的風(fēng)溫為25 °C ;
[0121] 所述上油的上油率為0. 4wt % ;
[0122] 所述卷繞的速度為3400m/min ;
[0123] 所得導(dǎo)電織物在溫度為70°C條件下,纖維內(nèi)部分子鏈間的自由體積空間增大 lOv/v %,線密度偏差率1. 2 %,斷裂強(qiáng)度8. OcNAltex,斷裂強(qiáng)度CV值2. 0 %,斷裂伸長率 為15.4%,斷裂伸長CV值6.7%,在177°C、0.05cN八ltex的測試條件下的干熱收縮率為 7. 5%,
[0124] 導(dǎo)電織物首先在5g/LNaOH的除油溶液中浸泡3min ;經(jīng)過敏化(lOg/L SnCl2(II) 和40mL/LHCl(38%) ;40°C;5min)和活化 〇).25g/LPdCl2和 20mL/L 肥1(38%) ;40°C;5min) 后,再進(jìn)行化學(xué)鍛銅和化學(xué)鍛鑲?;瘜W(xué)鍛銅溶液的基本成分和施鍛條件為;硫酸銅8g/L ;次 磯酸鋼30g/L ;硫酸鑲0. 6g/L ;棚酸30g/L ;酒石酸鐘鋼25g/L ;抑10. 0 ;溫度70°C。
[01巧]織物經(jīng)化學(xué)鍛銅得到導(dǎo)電織物,具體步驟為:
[01%] 導(dǎo)電織物首先在5g/LNaOH的除油溶液中浸泡3min ;經(jīng)過敏化(lOg/L SnCl2(II) 和 40mL/LHCl(38%) ;40°C;5min)和活化 〇).25g/LPdCl2 和 20mL/L 肥1(38%) ;40°C;5min) 后,再進(jìn)行化學(xué)鍛銅和化學(xué)鍛鑲?;瘜W(xué)鍛銅溶液的基本成分和施鍛條件為;硫酸銅8g/L ;次 磯酸鋼30g/L ;硫酸鑲0. 6g/L ;棚酸30g/L ;酒石酸鐘鋼25g/L ;抑10. 0 ;溫度70°C ;
[0127] 導(dǎo)電織物撕破強(qiáng)力為44N ;
[0128] 耐洗牢度測定:
[0129] 普通聚醋工業(yè)絲;比電阻增加167% ;
[0130] 導(dǎo)電織物;比電阻增加70%。
[0131] 實施例3
[0132] 一種導(dǎo)電織物的制備方法,包括W下步驟:
[0133] (1)氨基脂肪酸己二醇醋的制備:
[0134] 1)將十五燒二駿酸與甲醇W 1:1.5摩爾比的量加入反應(yīng)器中,在濃硫酸的催化 下,加熱到85°C,回流醋化,冷卻,分離提純得到十五燒二駿酸單甲醋;所述濃硫酸是指質(zhì) 量濃度為70%的硫酸,濃硫酸加入量為十五燒二駿酸的3wt% ;
[01巧]2)將所述十五燒二駿酸單甲醋、四己酸鉛和漠化裡溶在苯中(摩爾比1:1:1),其 中十五燒二駿酸單甲醋濃度為0. 〇8mol/l,在氮?dú)夥諊拢?0°C反應(yīng),回流,當(dāng)不再有氣 體產(chǎn)生時,加入一定量的稀硫酸反應(yīng)2. 5小時,然后洗漆、提純及干燥,得到產(chǎn)物漠代十四 燒駿酸;所述一定量的稀硫酸是指質(zhì)量濃度為50%的硫酸,稀硫酸加入量為十五燒二駿酸 單甲醋的3wt% ;
[0136] 3)將漠代十四燒駿酸與20wt%的氨水按摩爾比1:2加入到反應(yīng)器中,攬拌,在室 溫下反應(yīng),再將反應(yīng)產(chǎn)物加熱蒸饋,且用冷水吸收氨氣,加熱蒸饋的溫度為60°C,直至無氣 泡產(chǎn)生,即停止蒸饋,然后進(jìn)行冷卻和抽濾,濾餅用去離子水洗至無漠離子為止,采用硝酸 銀溶液檢測,將產(chǎn)品真空干燥得到產(chǎn)物氨基十四燒駿酸;
[0137] 4)將己二醇和氨基十四燒駿酸按摩爾比為1. 1:2攬拌均勻,并按氨基十四燒駿酸 重量的2 %加入濃度為50wt %的硫酸,進(jìn)行醋化反應(yīng),醋化反應(yīng)溫度為190°C,醋化水饋出 量達(dá)到理論值的90% W上為醋化反應(yīng)終點(diǎn);反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)分離提純得到氨基十四燒駿酸己 二醇醋;
[013引 (2)改性聚醋的制備,包括醋化反應(yīng)和縮聚反應(yīng):
[0139] 所述醋化反應(yīng):
[0140] 采用摩爾比為1:1. 6的對苯二甲酸和己二醇作為原料,配成均勻漿料后進(jìn)行醋化 反應(yīng),得到醋化產(chǎn)物;醋化反應(yīng)在氮?dú)夥諊屑訅?,壓力控制?. 3MPa,溫度在255°C,醋化 水饋出量達(dá)到理論值的90% W上為醋化反應(yīng)終點(diǎn);
[0141] 所述縮聚反應(yīng):
[0142] 包括縮聚反應(yīng)低真空階段和縮聚反應(yīng)高真空階段:
[0143] 所述縮聚反應(yīng)低真空階段,在醋化產(chǎn)物中加入對苯二甲酸重量的0. 03%的=氧化 二鋪和對苯二甲酸重量0.03%的磯酸=苯醋,在負(fù)壓的條件下開始縮聚反應(yīng),該階段壓力 由常壓平穩(wěn)抽至絕對壓力500Pa W下,溫度控制在265°C,反應(yīng)時間為40分鐘;
[0144] 在所述縮聚反應(yīng)低真空階段結(jié)束后加入氨基十四燒駿酸己二醇醋,并攬拌16分 鐘;所述氨基十四燒駿酸己二醇醋加入量為改性聚醋的重量百分比為1.0% ;
[0145] 所述縮聚反應(yīng)高真空階段,經(jīng)所述縮聚反應(yīng)低真空階段后,繼續(xù)抽真空,使反應(yīng)壓 力降至絕對壓力小于lOOPa,反應(yīng)溫度控制在276°C,反應(yīng)時間70分鐘;制得改性聚醋。
[0146] 做造粒后固相縮聚增粘,獲得改性聚醋的高粘切片,特性粘度為1. IdL/g。
[0147] 導(dǎo)電織物的制備:
[0148] 將改性聚醋的高粘切片經(jīng)計量、擠出、冷卻、上油、拉伸、熱定型和卷繞,制得導(dǎo)電 織物用改性聚醋工業(yè)絲,經(jīng)織造得到織物,紡絲工藝為;
[0149] 所述擠出的溫度為300°C ;
[0150] 所述冷卻的風(fēng)溫為20°C ;
[0151] 所述上油的上油率為0. 5wt% ;
[0152] 所述卷繞的速度為3000m/min ;
[0153] 所得導(dǎo)電織物在溫度為70°C條件下,纖維內(nèi)部分子鏈間的自由體積空間增大 1 Iv/v %,線密度偏差率1. 3 %,斷裂強(qiáng)度8. OcNAltex,斷裂強(qiáng)度CV值2. 1 %,斷裂伸長率 為13. 2%,斷裂伸長CV值6. 5%,在177°C、0. 05cNAltex的測試條件下的干熱收縮率為 6. 5%。
[0154] 織物經(jīng)化學(xué)鍛銅得到導(dǎo)電織物,具體步驟為:
[0155] 導(dǎo)電織物首先在5g/LNaOH的除油溶液中浸泡3min ;經(jīng)過敏化(lOg/L SnCl2(II) 和40mL/LHCl(38%) ;40°C;5min)和活化 〇).25g/LPdCl2和 20mL/L 肥1(38%) ;40°C;5min) 后,再進(jìn)行化學(xué)鍛銅和化學(xué)鍛鑲。化學(xué)鍛銅溶液的基本成分和施鍛條件為;硫酸銅8g/L ;次 磯酸鋼30g/L ;硫酸鑲0. 6g/L ;棚酸30g/L ;酒石酸鐘鋼25g/L ;抑10. 0 ;溫度70°C ;
[0156] 導(dǎo)電織物撕破強(qiáng)力為42N ;
[0157] 織物經(jīng)化學(xué)鍛銅和化學(xué)鍛鑲得到導(dǎo)電織物;
[0158] 施鍛溫度;70°C
[0159] 耐洗牢度測定:
[0160] 普通聚醋工業(yè)絲;比電阻增加167% ;
[0161] 導(dǎo)電織物;比電阻增加40 %。
[0162] 實施例4
[0163] -種導(dǎo)電織物的制備方法,包括W下步驟:
[0164] (1)氨基脂肪酸己二醇醋的制備:
[01化]1)將二十燒二駿酸與甲醇w 1:1.5摩爾比的量加入反應(yīng)器中,在濃硫酸的催化 下,加熱到85°C,回流醋化,冷卻,分離提純得到二十燒二駿酸單甲醋;所述濃硫酸是指質(zhì) 量濃度為70%的硫酸,濃硫酸加入量為二十燒二駿酸的3wt% ;
[0166] 2)將所述二十燒二駿酸單甲醋、四
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