本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域,具體地說是一種聚亞甲基胍修飾的pvc抗菌纖維的制備方法。
背景技術(shù):
近年來,隨著紡織科技的不斷發(fā)展,具有良好殺菌、抑止細菌生長、吸附異味等保健功能的殺菌纖維迅速發(fā)展起來。目前,抗菌纖維的研究核心是抗菌劑的研制和生產(chǎn)。而小分子抗菌劑在使用過程中存在過量殘留,引起二次污染、易失活,抗菌效果差,危害人體健康等缺點。與小分子抗菌劑相比,高分子殺菌劑具有化學(xué)穩(wěn)定性好,殺菌效率高,毒副作用小等優(yōu)點。如專利文件cn02135317.4中公開了一種殺菌劑原料鹽酸聚六亞甲基胍及其制備方法。該方法制備的聚亞甲基胍高分子加蒸餾水稀釋200~10000倍后,即可作為殺菌劑使用,具有無毒、無色、無嗅、無刺激、無腐蝕、無污染、高效、廣譜、穩(wěn)定性好等特點,可廣泛應(yīng)用于紡織業(yè)、農(nóng)業(yè)、食品行業(yè)、畜牧業(yè)、醫(yī)院及日常生活中的殺菌消毒。但是該類消毒劑完全溶于水,不能作為纖維應(yīng)用在紡織品上。
現(xiàn)在急需一種價格低、殺菌效果持久、且對皮膚無刺激的抗菌纖維。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是要提供一種聚亞甲基胍修飾的pvc抗菌纖維的制備方法,該抗菌纖維可以在日常生活和環(huán)保、醫(yī)療等行業(yè)有廣泛應(yīng)用,而且價格低廉,對皮膚無刺激,同時殺菌效果持久。
本發(fā)明的技術(shù)方案是:
聚亞甲基胍修飾的pvc抗菌纖維的制備方法,由以下步驟制得:
步驟1,聚氯乙烯珠體的制備
將pvc粉末,加入環(huán)己酮、ca3(po4)2攪拌、加熱約0.5h后,待pvc呈細小顆粒時,停止加熱、攪拌,抽濾,水洗,乙醇洗,晾干,即得乳白色聚氯乙烯珠體;
步驟2,聚氯乙烯基二胺的合成
稱取聚氯乙烯珠體加入混合溶脹劑,溶脹約0.5h后,加入二胺加熱,攪拌,回流約8h后,冷卻,抽濾,水洗,堿洗,乙醇洗,烘干,即得聚氯乙烯基二胺,反應(yīng)方程式為:
步驟3,聚氯乙烯氨亞甲基胍鹽酸鹽的合成
稱取聚氯乙烯基二胺樹脂加入過量鹽酸胍,加熱120-135℃,反應(yīng)2小時,即得聚氯乙烯氨亞甲基胍鹽酸鹽;反應(yīng)方程式為:
步驟4聚亞甲基胍修飾的pvc的合成
向步驟3所得產(chǎn)物中加入等摩爾的鹽酸胍和有機二胺,加熱130-140℃,繼續(xù)反應(yīng)3小時,趁熱放料,水洗至中性,烘干,即得聚亞甲基胍修飾的pvc,反應(yīng)方程式為:
步驟5,步驟四所得聚亞甲基胍修飾的pvc母粒直接拉絲,制備抗菌纖維。
本發(fā)明的有效效果是:
1、該抗菌纖維可以在日常生活和環(huán)保、醫(yī)療等行業(yè)有廣泛應(yīng)用,而且價格低廉,對皮膚無刺激,同時殺菌效果持久。
2、本發(fā)明將聚亞甲基胍類高分子的優(yōu)異殺菌性能嫁接到pvc高分子長鏈上,達到高效殺菌,價格低廉,對皮膚無刺激,同時殺菌效果持久的目的。
具體實施方式
申請人針對以上問題,發(fā)明出本申請所述抗菌纖維,具體的制備方法如下,包括以下步驟,
步驟1.聚氯乙烯珠體的制備
將pvc粉末,加入環(huán)己酮、ca3(po4)2攪拌、加熱約0.5h后,待pvc呈細小顆粒時,停止加熱、攪拌。抽濾,水洗,乙醇洗,晾干,即得乳白色聚氯乙烯珠體。
步驟2.聚氯乙烯基二胺的合成
稱取聚氯乙烯珠體加入混合溶脹劑,溶脹約0.5h后,加入二胺加熱,攪拌,回流約8h后,冷卻,抽濾,水洗,堿洗,乙醇洗,烘干。用酸堿滴定法測定氨基的取代量。反應(yīng)方程式為:
步驟3.聚氯乙烯氨亞甲基胍鹽酸鹽的合成稱取聚乙烯胺樹脂加入過量鹽酸胍,加熱120-135℃,反應(yīng)2小時,反應(yīng)方程式為:
步驟4.聚亞甲基胍修飾的pvc的合成
向步驟3所得產(chǎn)物中加入等摩爾的鹽酸胍和有機二胺繼續(xù)反應(yīng)3小時,趁熱放料,水洗至中性,烘干,備用。
步驟5.抗菌纖維的制備
用上述制備的抗菌樹脂母粒直接紡絲;也可以與其他樹脂混紡成絲,以丙綸為例:抗菌樹脂母?!c丙綸切片共混紡絲—上油—牽伸—假捻加彈—成品。
實施例
步驟1.聚氯乙烯珠體的制備
將pvc粉末110kg,加入環(huán)己酮250kg、ca3(po4)27kg攪拌、加熱到85°,0.5h后,待pvc呈細小顆粒時,停止加熱、攪拌。抽濾,水洗,乙醇洗,晾干,即得乳白色珠體。
步驟2.聚氯乙烯基二胺的合成
稱取聚氯乙烯珠體100kg加入含溶脹劑30kg的500kg水溶液中,溶脹約0.5h后,加入己二胺85kg加熱,攪拌,回流約3h,冷卻、過濾、烘干。
步驟3.聚氯乙烯氨亞甲基胍鹽酸鹽的合成
取115kg上述聚氯乙烯胺,鹽酸胍46kg,加入1m3反應(yīng)釜中,加熱到60°,攪拌,升溫至130°,反應(yīng)2小時。
步驟4.聚亞甲基胍修飾的pvc的合成
向上述反應(yīng)體系加入鹽酸胍50kg,己二胺61kg,130-135℃,反應(yīng)3小時,冷卻,水洗,干燥,得聚乙烯(聚六亞甲基胍鹽酸鹽)。
步驟5.抗菌纖維的制備
將聚亞甲基胍修飾的pvc母粒直接紡絲,制備抗菌能力強的纖維;也可以與其他樹脂混紡成絲,以丙綸為例:抗菌樹脂母粒—與丙綸切片共混紡絲—上油—牽伸—假捻加彈—成品。