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聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘膠纖維的制備方法與流程

文檔序號:12057159閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘膠纖維的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:

(1)聚乙二醇甲醚磷腈的合成

在氮氣保護下,以四氫呋喃為溶劑,將乙二醇甲醚與金屬鈉加入三口瓶中反應;待反應結束后,將聚二氯磷腈的四氫呋喃溶液加入上述三口瓶中,在68~70℃攪拌回流30~45min后,得到聚乙二醇甲醚磷腈,減壓蒸餾除去體系中大部分的四氫呋喃,加入庚烷,使得聚乙二醇甲醚磷腈在體系中沉淀出來,滴加鹽酸中和至pH值約為7,攪拌20min后后,取下部沉淀物加水溶解;

(2)聚乙二醇甲醚磷腈的提純工藝

將上述溶液在透析袋中透析,每天換1次蒸餾水,透析3 天,3天后將溶液減壓蒸餾,得到提純后的聚乙二醇甲醚磷腈;

(3)共混阻燃粘膠纖維的制備

稱取500 g經熟成、過濾、脫泡的粘膠原液,將聚乙二醇甲醚磷腈加入粘膠原液中,攪拌、脫泡后加入到紡絲機儲料器中,經過紡絲、凝固成形、拉伸、卷繞得到初生纖維;再經堿性脫硫、酸洗、水洗、烘干,得到最終的成品纖維。

2.根據權利要求1所述的聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘膠纖維的制備方法,其特征在于:所述的乙二醇甲醚與金屬鈉的摩爾比為1.2~1.5:1.0。

3.根據權利要求1所述的聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘膠纖維的制備方法,其特征在于:所述的堿性脫硫采用4 g/L 的NaOH,溫度為55~58℃,時間為25~30 min 。

4.根據權利要求1所述的聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘膠纖維的制備方法,其特征在于:所述的酸洗采用1.5 g/L HCl,溫度為28~30℃,時間為20 ~23min。

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