本發(fā)明涉及合成樹脂及塑料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘膠纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
氮、磷兩種元素在阻燃方面具有協(xié)同作用，不僅能提高阻燃效果，而且對(duì)環(huán)境產(chǎn)生的污染小。近年來，磷、氮系協(xié)同阻燃劑成了無鹵阻燃劑開發(fā)的重點(diǎn)，而磷腈類阻燃劑就屬于這類氮磷系協(xié)同阻燃劑。磷腈化合物是一類兼具有機(jī)與無機(jī)特征的化合物，其骨架由氮磷單鍵和氮磷雙鍵交替形成，構(gòu)成天然的氮磷協(xié)同體系，具有良好的熱穩(wěn)定性、阻燃性、低煙、低毒性。
關(guān)于磷腈類阻燃劑，雖然有不少相關(guān)文獻(xiàn)的報(bào)道，但主要集中于對(duì)環(huán)狀磷腈阻燃劑的研究與開發(fā)方面，對(duì)線形聚磷腈高分子阻燃劑的研究仍然較少。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在提出一種聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘膠纖維的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案在于：
聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘膠纖維的制備方法，包括如下步驟：
（1）聚乙二醇甲醚磷腈的合成
在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以四氫呋喃為溶劑，將乙二醇甲醚與金屬鈉加入三口瓶中反應(yīng)；待反應(yīng)結(jié)束后，將聚二氯磷腈的四氫呋喃溶液加入上述三口瓶中，在68~70℃攪拌回流30~45min后，得到聚乙二醇甲醚磷腈，減壓蒸餾除去體系中大部分的四氫呋喃，加入庚烷，使得聚乙二醇甲醚磷腈在體系中沉淀出來，滴加鹽酸中和至pH值約為7，攪拌20min后后，取下部沉淀物加水溶解；
（2）聚乙二醇甲醚磷腈的提純工藝
將上述溶液在透析袋中透析，每天換1次蒸餾水，透析3 天，3天后將溶液減壓蒸餾，得到提純后的聚乙二醇甲醚磷腈；
（3）共混阻燃粘膠纖維的制備
稱取500 g經(jīng)熟成、過濾、脫泡的粘膠原液，將聚乙二醇甲醚磷腈加入粘膠原液中，攪拌、脫泡后加入到紡絲機(jī)儲(chǔ)料器中，經(jīng)過紡絲、凝固成形、拉伸、卷繞得到初生纖維；再經(jīng)堿性脫硫、酸洗、水洗、烘干，得到最終的成品纖維。
所述的乙二醇甲醚與金屬鈉的摩爾比為1.2~1.5：1.0。
所述的堿性脫硫采用4 g/L 的NaOH，溫度為55~58℃，時(shí)間為25~30 min 。
所述的酸洗采用1.5 g/L HCl，溫度為28~30℃，時(shí)間為20 ~23min。
本發(fā)明的技術(shù)效果在于：
本發(fā)明制成的聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘膠纖維具有良好的阻燃效果，其阻燃改性粘膠纖維極限氧指數(shù)達(dá)33％。
具體實(shí)施方式
聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘膠纖維的制備方法，包括如下步驟：
實(shí)施例1
（1）聚乙二醇甲醚磷腈的合成
在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以四氫呋喃為溶劑，將乙二醇甲醚與金屬鈉加入三口瓶中反應(yīng)；待反應(yīng)結(jié)束后，將聚二氯磷腈的四氫呋喃溶液加入上述三口瓶中，在68~70℃攪拌回流30~45min后，得到聚乙二醇甲醚磷腈，減壓蒸餾除去體系中大部分的四氫呋喃，加入庚烷，使得聚乙二醇甲醚磷腈在體系中沉淀出來，滴加鹽酸中和至pH值約為7，攪拌20min后后，取下部沉淀物加水溶解；
（2）聚乙二醇甲醚磷腈的提純工藝
將上述溶液在透析袋中透析，每天換1次蒸餾水，透析3 天，3天后將溶液減壓蒸餾，得到提純后的聚乙二醇甲醚磷腈；
（3）共混阻燃粘膠纖維的制備
稱取500 g經(jīng)熟成、過濾、脫泡的粘膠原液，將聚乙二醇甲醚磷腈加入粘膠原液中，攪拌、脫泡后加入到紡絲機(jī)儲(chǔ)料器中，經(jīng)過紡絲、凝固成形、拉伸、卷繞得到初生纖維；再經(jīng)堿性脫硫、酸洗、水洗、烘干，得到最終的成品纖維。
實(shí)施例2
（1）聚乙二醇甲醚磷腈的合成
在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以四氫呋喃為溶劑，將乙二醇甲醚與金屬鈉加入三口瓶中反應(yīng)；待反應(yīng)結(jié)束后，將聚二氯磷腈的四氫呋喃溶液加入上述三口瓶中，在68~70℃攪拌回流30~45min后，得到聚乙二醇甲醚磷腈，減壓蒸餾除去體系中大部分的四氫呋喃，加入庚烷，使得聚乙二醇甲醚磷腈在體系中沉淀出來，滴加鹽酸中和至pH值約為7，攪拌20min后后，取下部沉淀物加水溶解；
（2）聚乙二醇甲醚磷腈的提純工藝
將上述溶液在透析袋中透析，每天換1次蒸餾水，透析3 天，3天后將溶液減壓蒸餾，得到提純后的聚乙二醇甲醚磷腈；
（3）共混阻燃粘膠纖維的制備
稱取500 g經(jīng)熟成、過濾、脫泡的粘膠原液，將聚乙二醇甲醚磷腈加入粘膠原液中，攪拌、脫泡后加入到紡絲機(jī)儲(chǔ)料器中，經(jīng)過紡絲、凝固成形、拉伸、卷繞得到初生纖維；再經(jīng)堿性脫硫、酸洗、水洗、烘干，得到最終的成品纖維。
其中，所述的乙二醇甲醚與金屬鈉的摩爾比為1.2~1.5：1.0。所述的堿性脫硫采用4 g/L 的NaOH，溫度為55~58℃，時(shí)間為25~30 min 。所述的酸洗采用1.5 g/L HCl，溫度為28~30℃，時(shí)間為20 ~23min。