屬高分子材料領(lǐng)域，是涉及一種高分子材料生產(chǎn)方法。確切地說是涉及一種適用于工業(yè)化制備高純間位芳綸沉析纖維的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)：

間位芳綸學(xué)名聚間苯二甲酰間苯二胺，也稱芳綸1313，間位芳綸是當(dāng)今高性能纖維中發(fā)展最快的品種之一，是一種綜合性能優(yōu)良的高科技纖維，在防護(hù)服裝、蜂窩結(jié)構(gòu)材料、電絕緣紙和高溫過濾材料等方面有著廣泛的用途，是航空航天、電子、通訊、環(huán)保、石油化工、海洋開發(fā)和特種服裝等領(lǐng)域的重要基礎(chǔ)材料。

高純間位芳綸沉析纖維是制備高質(zhì)量間位芳綸絕緣紙的重要前提，本發(fā)明所說的間位芳綸化學(xué)結(jié)構(gòu)如下。

間位芳綸沉析纖維是制造蜂窩紙和絕緣紙的重要原材料，它的質(zhì)量與蜂窩紙的力學(xué)性能、絕緣紙的絕緣性和力學(xué)性密切相關(guān)?；曳趾浚ㄓ绕涫氢}離子含量）是間位芳綸沉析重要的質(zhì)量指標(biāo)之一，對芳綸絕緣紙的電學(xué)性能有重要影響，因此如何降低間位芳綸沉析纖維灰分（尤其是降低鈣離子含量）是生產(chǎn)絕緣紙用間位芳綸沉析纖維所要考慮的重要參數(shù)。

中國專利CN102660795B公開了一種間位芳綸沉析纖維的生產(chǎn)方法，其步驟如下：將間苯二胺和間苯二甲酰氯在DMAc（N,N-二甲基乙酰胺）中聚合成PMIA（聚間苯二甲酰間苯二胺）樹脂；中和反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體；將樹脂稀釋，在母液內(nèi)分散并沉析成符合沉析纖維懸浮液和去離子水通入洗滌過濾機，除去沉析纖維中包含的溶劑、助劑和水份，得到符合制造間位芳綸紙條件的沉析纖維，該方法低成本、高效率、工藝穩(wěn)定、設(shè)備簡單、可工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)。但是該專利采用氫氧化鈣中和聚合過程中產(chǎn)生的氯化氫，導(dǎo)致體系中含有大量的鈣離子，即便后續(xù)步驟中用去離子水洗滌沉析纖維，也會有鈣離子殘留，這樣的沉析纖維不適合用于高檔間位芳綸絕緣紙領(lǐng)域。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種低鈣離子殘留、高純間位芳綸沉析纖維的生產(chǎn)方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的一種高純間位芳綸沉析纖維的生產(chǎn)方法，包括以下步驟。

（1）樹脂加熱：間位芳綸樹脂溶液經(jīng)換熱器加熱至100℃～120℃?zhèn)溆谩?/p>

（2）沉析液冷卻：沉析液經(jīng)換熱器冷卻至5℃～25℃。

（3）樹脂沉析：間位芳綸樹脂溶液與沉析液分別經(jīng)計量后按一定比例連續(xù)進(jìn)入沉析機中，經(jīng)沉析機高速剪切后形成間位芳綸沉析原液。

（4）水洗分離：間位芳綸沉析原液經(jīng)多次水洗，固液分離后得到高純間位芳綸沉析纖維。

所述第（1）步中的間位芳綸樹脂溶液組份是：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%～16%的聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為79.1%～86.94%的N,N-二甲基乙酰胺及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.06%～4.9%的氯化氫。

所述第（2）步中的沉析液是由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為19.5%～55%的N,N-二甲基乙酰胺、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為42%～80 %的水及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%～3%的氯化氫組成。

所述第（2）步中的沉析液也可以是由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%～55%的N,N-二甲基乙酰胺和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%～80%的水組成。

所述的第（3）步樹脂沉析過程中一定比例是指間位芳綸樹脂溶液與沉析液的質(zhì)量比為1:20～35。

所述的第（3）步樹脂沉析過程中高速剪切是指剪切速率為80/S～120/S。

采用氫氧化鈣中和后的間位芳綸樹脂溶液制備沉析纖維時，最終鈣離子含量在2000ppm以上；本發(fā)明采用的間位芳綸樹脂溶液未經(jīng)過氫氧化鈣中和，體系中所含鈣離子等雜質(zhì)微乎其微，所得間位芳綸沉析纖維中鈣離子含量在20ppm以下，非常適合作為高端間位芳綸絕緣紙原材料。

附圖說明

下面結(jié)合附圖，對本發(fā)明的具體實施方式作詳細(xì)說明。

圖1是本發(fā)明實施時所采用的生產(chǎn)裝置示意圖。

具體實施方式

實施例1。

本實施例采用的生產(chǎn)裝置如圖1所示，該裝置結(jié)構(gòu)特征如下。

該生產(chǎn)裝置包括漿液計量輸送系統(tǒng)、沉析液計量輸送系統(tǒng)、溶劑計量輸送系統(tǒng)、水洗系統(tǒng)及沉析機9等；漿液計量輸送系統(tǒng)包括漿液儲存罐1、漿液輸送泵3、漿液流量計5和漿液過濾器7；沉析液計量輸送系統(tǒng)包括沉析液儲存罐2、沉析液輸送泵4、沉析液流量計6和沉析液過濾器8；溶劑計量輸送系統(tǒng)包括溶劑儲存罐10、溶劑輸送泵11及溶劑流量計12。水洗系統(tǒng)包括水洗機水洗機13、洗滌液輸入管道16、壓縮氣體輸入管道17、濾液輸送泵14及濾液儲存罐15。

生產(chǎn)裝置的連接關(guān)系是：漿液儲存罐1的輸出口與漿液輸送泵3的輸入口相連接，漿液輸送泵3的輸出口與漿液流量計5的輸入口相連接，漿液流量計5的輸出口與漿液過濾器7的輸入口相連接，漿液過濾器7的輸出口與沉析機9的漿液輸入口相連接；沉析液儲存罐2的輸出口與沉析液輸送泵4的輸入口相連接，沉析液輸送泵4的輸出口與沉析液流量計6的輸入口相連接，沉析液流量計6的輸出口與沉析液過濾器8的輸入口相連接，沉析液過濾器8的輸出口與沉析機9的沉析液輸入口相連接；溶劑儲存罐10的輸出口與溶劑輸送泵11的輸入口相連接，溶劑輸送泵11的輸出口與溶劑流量計12的輸入口相連接，溶劑流量計12的輸出口連接在沉析液過濾器8的輸出口與沉析機9的沉析液輸入口管路之間；沉析機9的輸出口通過管道連接至水洗機13的上方，水洗機13的上方還設(shè)有洗滌液輸入管道16，水洗機13的下方設(shè)有壓縮氣體輸入管道17，水洗機13的輸出口與濾液輸送泵14的輸入口相連接，濾液輸送泵14的輸出口與濾液儲存罐15相連接。

漿液輸送泵3選用齒輪泵。

沉析液輸送泵4選用離心泵。

溶劑輸送泵11選用離心泵。

濾液輸送泵14選用隔膜泵。

溶劑儲存罐10中的高濃溶劑（N,N-二甲基乙酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在95%以上，其余為水）在溶劑輸送泵11的作用下，經(jīng)溶劑流量計12計量后以每小時100.0質(zhì)量份流速進(jìn)入沉析機9中；漿液儲存罐1中的間位芳綸樹脂溶液（聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16%，N,N-二甲基乙酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為79.1%，氯化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.9%）加熱至120℃，在漿液輸送泵3的作用下進(jìn)入漿液流量計5，經(jīng)計量后以每小時41.75質(zhì)量份進(jìn)入過濾精度為10微米的漿液過濾器，過濾后再進(jìn)入沉析機中，在樹脂溶液進(jìn)入沉析機9后，關(guān)閉溶劑計量輸送系統(tǒng)，開啟沉析液計量輸送系統(tǒng)；沉析液計量輸送系統(tǒng)特點如下：沉析液儲存罐2的沉析液（N,N-二甲基乙酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55%，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為42%，氯化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%）冷卻至5℃，在沉析液輸送泵4的作用下進(jìn)入沉析液流量計6，再經(jīng)過過濾精度為1微米的沉析液過濾器8，以每小時1461.25質(zhì)量份（樹脂溶液與沉析液質(zhì)量比為1:35）進(jìn)入沉析機9中，沉析機剪切速率為120/S,所得沉析纖維原液經(jīng)洗滌液（去離子水）反復(fù)洗滌10次后，固液分離得到間位芳綸沉析纖維。

經(jīng)取樣化驗檢測，所得間位芳綸沉析纖維灰分為0.05%，鐵離子含量10.66ppm，鈣離子含量17.43ppm。

實施例2。

本實施例采用與實施例1相同的實施裝置，工藝參數(shù)有所不同。

溶劑儲存罐10中的高濃溶劑（N,N-二甲基乙酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在95%以上，其余為水）在溶劑輸送泵11的作用下，經(jīng)溶劑流量計12計量后以每小時80.0質(zhì)量份流速進(jìn)入沉析機9中；漿液儲存罐1中的間位芳綸樹脂溶液（聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14%，N,N-二甲基乙酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為81.7%，氯化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.29%）加熱至110℃，在漿液輸送泵3的作用下進(jìn)入漿液流量計5，經(jīng)計量后以每小時47.69質(zhì)量份進(jìn)入過濾精度為10微米的漿液過濾器，過濾后再進(jìn)入沉析機9中，在樹脂溶液進(jìn)入沉析機9后，關(guān)閉溶劑計量輸送系統(tǒng)，開啟沉析液計量輸送系統(tǒng)；沉析液計量輸送系統(tǒng)特點如下：沉析液儲存罐2的沉析液（N,N-二甲基乙酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為19.5%，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%，氯化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%）冷卻至10℃，在沉析液輸送泵4的作用下進(jìn)入沉析液流量計6，再進(jìn)入過濾精度為1微米的沉析液過濾器8，以每小時1430.7質(zhì)量份（樹脂溶液與沉析液質(zhì)量比為1:30）進(jìn)入沉析機9中，沉析機剪切速率為100/S,所得沉析纖維原液經(jīng)洗滌液（去離子水）反復(fù)洗滌10次后，固液分離得到間位芳綸沉析纖維。

經(jīng)取樣化驗檢測，所得間位芳綸沉析纖維灰分為0.05%，鐵離子含量11.34ppm，鈣離子含量15.76ppm。

實施例3。

本實施例采用與實施例1相同的實施裝置，工藝參數(shù)有所不同。

溶劑儲存罐10中的高濃溶劑（N,N-二甲基乙酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在95%以上，其余為水）在溶劑輸送泵11的作用下，經(jīng)溶劑流量計12計量后以每小時60.0質(zhì)量份流速進(jìn)入沉析機9中；漿液儲存罐1中的間位芳綸樹脂溶液（聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，N,N-二甲基乙酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為86.94%，氯化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.06%）加熱至100℃，在漿液輸送泵3的作用下進(jìn)入漿液流量計5，經(jīng)計量后以每小時66.81質(zhì)量份進(jìn)入過濾精度為10微米的漿液過濾器，過濾后再進(jìn)入沉析機9中，在樹脂溶液進(jìn)入沉析機9后，關(guān)閉溶劑計量輸送系統(tǒng)，開啟沉析液計量輸送系統(tǒng)；沉析液計量輸送系統(tǒng)特點如下：沉析液儲存罐2的沉析液（N,N-二甲基乙酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%）冷卻至20℃，在沉析液輸送泵4的作用下進(jìn)入沉析液流量計6，再進(jìn)入過濾精度為1微米的沉析液過濾器8，以每小時1336.2質(zhì)量份（樹脂溶液與沉析液質(zhì)量比為1:20）進(jìn)入沉析機9中，沉析機剪切速率為100/S,所得沉析纖維原液經(jīng)洗滌液（去離子水）反復(fù)洗滌10次后，固液分離得到間位芳綸沉析纖維。

經(jīng)取樣化驗檢測，所得間位芳綸沉析纖維灰分為0.05%，鐵離子含量14.12ppm，鈣離子含量18.32ppm。

實施例4。

本實施例采用與實施例1相同的實施裝置，工藝參數(shù)有所不同。

溶劑儲存罐10中的高濃溶劑（N,N-二甲基乙酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在95%以上，其余為水）在溶劑輸送泵11的作用下，經(jīng)溶劑流量計12計量后以每小時80.0質(zhì)量份流速進(jìn)入沉析機9中；漿液儲存罐1中的間位芳綸樹脂溶液（聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14%，N,N-二甲基乙酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為81.7%，氯化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.29%）加熱至110℃，在漿液輸送泵3的作用下進(jìn)入漿液流量計5，經(jīng)計量后以每小時47.69質(zhì)量份進(jìn)入過濾精度為10微米的漿液過濾器，過濾后再進(jìn)入沉析機9中，在樹脂溶液進(jìn)入沉析機9后，關(guān)閉溶劑計量輸送系統(tǒng)，開啟沉析液計量輸送系統(tǒng)；沉析液計量輸送系統(tǒng)特點如下：沉析液儲存罐2的沉析液（N,N-二甲基乙酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55%，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%）冷卻至10℃，在沉析液輸送泵4的作用下進(jìn)入沉析液流量計6，再進(jìn)入過濾精度為1微米的沉析液過濾器8，以每小時1430.7質(zhì)量份（樹脂溶液與沉析液質(zhì)量比為1:30）進(jìn)入沉析機9中，沉析機剪切速率為100/S,所得沉析纖維原液經(jīng)洗滌液（去離子水）反復(fù)洗滌10次后，固液分離得到間位芳綸沉析纖維。

經(jīng)取樣化驗檢測，所得間位芳綸沉析纖維灰分為0.05%，鐵離子含量13.55ppm，鈣離子含量12.29ppm。

對比例1。

本實施例采用與實施例1相同的實施裝置，間位芳綸樹脂溶液經(jīng)過氫氧化鈣中和處理。

溶劑儲存罐10中的高濃溶劑（N,N-二甲基乙酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在95%以上，其余為水）在溶劑輸送泵11的作用下，經(jīng)溶劑流量計12計量后以每小時80.0質(zhì)量份流速進(jìn)入沉析機9中；漿液儲存罐1中的間位芳綸樹脂溶液（聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14%，N,N-二甲基乙酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為77.35%，氯化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6.53%，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.12%）加熱至110℃，在漿液輸送泵3的作用下進(jìn)入漿液流量計5，經(jīng)計量后以每小時47.69質(zhì)量份進(jìn)入過濾精度為10微米的漿液過濾器，過濾后再進(jìn)入沉析機9中，在樹脂溶液進(jìn)入沉析機9后，關(guān)閉溶劑計量輸送系統(tǒng)，開啟沉析液計量輸送系統(tǒng)；沉析液計量輸送系統(tǒng)特點如下：沉析液儲存罐2的沉析液（N,N-二甲基乙酰胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55%，水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%）冷卻至10℃，在沉析液輸送泵4的作用下進(jìn)入沉析液流量計6，再進(jìn)入過濾精度為1微米的沉析液過濾器8，以每小時1430.7質(zhì)量份（樹脂溶液與沉析液質(zhì)量比為1:30）進(jìn)入沉析機9中，沉析機剪切速率為100/S,所得沉析纖維原液經(jīng)洗滌液（去離子水）反復(fù)洗滌10次后，固液分離得到間位芳綸沉析纖維。

經(jīng)取樣化驗檢測，所得間位芳綸沉析纖維灰分為0.23%，鐵離子含量260.8ppm，鈣離子含量3540ppm。