一種雙層膜結構的高溫納米電熱膜及其制備方法
【專利摘要】一種雙層膜結構的高溫納米電熱膜，由石英基底、合金薄膜電極、碳化硅和二硅化鉬復合膜層組成；利用磁控濺射的方法，先在石英基底上掩膜濺射合金薄膜電極，然后依次沉積碳化硅和二硅化鉬膜層；最后再高溫退火氧化，將二硅化鉬膜層表面氧化成薄的二氧化硅保護層。所述的合金薄膜電極為鉑合金薄膜電極或鈷基合金薄膜電極。所述電熱膜采用了兩種純度為99.950%的高溫納米材料碳化硅和二硅化鉬，膜層表面被氧化成耐高溫的二氧化硅多晶結構，隔絕了氧氣，有效提高了電熱膜的壽命和安全系數。本發(fā)明利用了這兩種材料的優(yōu)點，工作溫度高達1000℃，同時熱效率為98%左右，可廣泛用于高溫加熱等【技術領域】。
【專利說明】 一種雙層膜結構的高溫納米電熱膜及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種雙層膜結構的高溫納米電熱膜及其制備方法，屬于半導體發(fā)熱和紅外輻射【技術領域】。
【背景技術】
[0002]隨著地球上的能源日益枯竭，節(jié)能減排越來越成為社會關注的話題，提高能源利用率尤為重要。目前市場上常見的電熱水器的加熱方式有電阻絲加熱、電磁輻射加熱等方式。對于電阻絲加熱，存在熱效率低、安全系數低、后期維護成本高、壽命短等缺陷，而電磁加熱也存在電磁輻射對人體的危害及成本高的缺陷，因此出現了許多電熱膜類型的發(fā)熱元件。它是一種典型的面狀發(fā)熱元件，具有熱效率高、無明火、加熱均勻、耐腐蝕、升溫速度快、安全系數高、功率衰減幅度可忽略等優(yōu)點。專利號CN101668359A (名稱:一種電熱膜及其制造方法，
【公開日】期:20100310)的發(fā)明專利公開了一種單層膜結構的復合金屬電熱膜發(fā)熱元件，該電熱膜組成配比(質量分數)為:A:四氯化錫，5-10 ；B:四氯化鈦，2-8 ;C:四氯化鎳，
2-8 ；D:三氯化鈦，2-8 ；E:三氯化鐵，20-45 ；F:三氯化銻，0.5-0.8 ；G:二氯化鈣，0.5-0.8 ；H:氯化鉀，1-4 ；1:氯化鎘，2-7 J: 二氧化錫，3-10 ;K:四氧化錫，5_15 ;L:氫氟酸，3_8 ；M:硼酸，0.2-1 ;N:乙醇，5-15 ；0:異丙醇，4-8 ；P:無機水，20-45 ;該電熱膜成分復雜，結構單一，工作溫度只能達到500°C，并且所要求的功率非常高，加之熱效率低，這就限制了電熱膜發(fā)熱元件的廣泛應用。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明針對上述問題公開了一種穩(wěn)定性好的雙層膜結構的高溫納米電熱膜及其制備方法，最大的特點是結合了碳化硅和二硅化鑰的優(yōu)點，同時避開了它們固有的缺陷。通過對發(fā)熱基礎材料的組合和工藝條件的優(yōu)化，可以有效克服現有技術制備的電熱膜存在工作溫度不高，而要求的功率高，熱效率低等缺陷，本發(fā)明制備的電熱膜，不僅能滿足1000°C的工作條件，而且可以達到98%的熱效率，制備的電熱膜性能優(yōu)良。
[0004]本發(fā)明技術方案是這樣實現的:
[0005]一種雙層膜結構的高溫納米電熱膜，由石英基底、合金薄膜電極、碳化硅和二硅化鑰復合膜層組成；利用磁控濺射的方法，在石英基底上掩膜濺射合金薄膜電極，在鍍有合金薄膜電極的基底上分別沉積碳化硅膜層和二硅化鑰膜層；將二硅化鑰膜層表面氧化形成薄的二氧化硅保護層；其中所述的濺射粒子為納米級，所述的碳化硅和二硅化鑰復合膜層的厚度為納米級。
[0006]所述的合金薄膜電極為鉬合金薄膜電極或者鈷基合金薄膜電極。
[0007]所述的碳化硅膜層中的碳化硅純度為99.950% ;所述的二硅化鑰膜層中二硅化鑰純度為99.950%。
[0008]所述的石英基底為耐高溫的石英片或石英管，或者形狀為曲面耐高溫石英基底。
[0009]一種雙層膜結構的高溫納米電熱膜的制備方法，利用磁控濺射的方法，先在石英基底上掩膜濺射合金薄膜電極，然后沉積碳化硅膜層，再沉積二硅化鑰膜層，從而獲得雙層膜結構；具體步驟如下:
[0010]A)在鍍有合金薄膜電極的石英基底上將碳化硅和二硅化鑰，依次采用射頻磁控濺射的方式鍍膜；所述的射頻頻率為13.56MHz ;濺射室本底真空度為2e-4Pa?5e_3Pa，以純度至少為99.99%的氬氣為工作氣體，工作氣壓IPa，流量80sccm，靶間距為80mm，濺射功率為200W，濺射時石英基底溫度500°C，基底負偏壓20V ；
[0011]B)在混合氣氛下采用高溫退火氧化工藝，將二硅化鑰膜層表面氧化，形成薄的二氧化硅保護層；退火溫度為980°C，退火混合氣氛最優(yōu)配比為體積分數60%-75%的氬氣、體積分數15%-25%的氮氣和體積分數10%-15%的氧氣，退火時間4h。
[0012]本發(fā)明優(yōu)點和積極效果如下:
[0013]1.面狀加熱能夠增大與被加熱介質的接觸面積，明顯縮短加熱時間，同時熱效率聞達98%,能夠提聞能源有效利用率，利于持續(xù)發(fā)展。
[0014]2.本發(fā)明結構提供了兩合金薄膜電極，能夠作為1000°C高溫的電熱膜發(fā)熱元件，可應用于高溫熱處理領域。
[0015]3.碳化硅-二硅化鑰復合薄膜的組合有利于發(fā)揮各自在高溫發(fā)熱的固有特性，同時能夠避免碳化硅在高溫下易氧化和二硅化鑰室溫韌性差的缺陷。
[0016]4.退火氧化過程中，復合薄膜會形成致密的多晶結構，二硅化鑰表面被氧化成二氧化硅，阻擋了表層下二硅化鑰被進一步氧化。同時表面層會出現游離的鑰元素，另外在碳化硅-二硅化鑰接觸面彼此相互滲透，這一系列的材料結構特性均能夠有效調節(jié)該導電復合薄膜的電阻率，便于功率控制。
[0017]本發(fā)明還具有無明火、加熱均勻、耐腐蝕、升溫速度快、安全系數高、功率衰減幅度可忽略等優(yōu)點。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明實施例1采用鉬合金薄膜電極制備的電熱膜結構示意圖；
[0019]圖2為本發(fā)明實施例2采用鈷基合金薄膜電極制備的電熱膜結構示意圖；
[0020]圖3為采用鉬合金薄膜電極制備的電熱膜工作示意圖。
[0021]1、鉬合金薄膜電極，2、石英基底，3、鈷基合金薄膜電極，4、碳化硅膜層，5、二硅化鑰膜層，6、二氧化硅保護層。
【具體實施方式】
[0022]以下結合附圖和實施例對本發(fā)明進行詳細說明。但本實施例不能用于限制本發(fā)明，凡采用本發(fā)明的相似方法及其相似變化，均應列入本發(fā)明的保護范圍。
[0023]實施例1
[0024]一種雙層膜結構的高溫納米電熱膜，如圖1所示，由鉬合金薄膜電極1，石英基底2，碳化硅膜層4，二硅化鑰膜層5組成。所述的石英基底為耐高溫的石英片或石英管，或者形狀為曲面耐高溫石英基底。
[0025]雙層膜結構的高溫納米電熱膜的制備方法，其步驟如下:
[0026]基底清洗:石英基底利用超聲波清洗器進行清洗，超聲波頻率為20?50KHz，先在去離子水中清洗，然后按照丙酮、無水乙醇、去離子水的順序依次清洗，每次清洗時間均為10?15min ;然后將石英基底取出，用洗耳球將表面水滴吹落后放入電熱恒溫干燥箱中，設定溫度80°C，干燥20min后取出。
[0027]鉬合金薄膜電極I的制備:在石英基底上用掩膜濺射鉬合金的方法制備薄膜電極。
[0028]碳化硅和二硅化鑰復合膜層的制備:采用射頻磁控濺射的方式鍍膜，射頻頻率13.56MHz，濺射室本底真空度2e-4Pa?5e_3Pa，以氬氣(純度至少為99.99%)為工作氣體，工作氣壓IPa，流量80sccm，靶間距為80mm，濺射功率為200W，濺射時基底溫度500°C，基底負偏壓20V，先沉積碳化硅，再沉積二硅化鑰，從而獲得雙層膜結構。
[0029]退火氧化處理:退火溫度為980°C，退火混合氣氛最優(yōu)配比為體積分數70%的氬氣、體積分數為20%的氮氣和體積分數為10%的氧氣，退火時間4h。
[0030]其中所述的濺射粒子為納米級，所述的碳化硅和二硅化鑰復合膜層的厚度為納米級。
[0031]實施例2
[0032]一種雙層膜結構的高溫納米電熱膜，如圖2所示，由鈷基合金薄膜電極3，石英基底2，碳化硅膜層4，二硅化鑰膜層5組成。所述的石英基底為耐高溫的石英片或石英管，或者形狀為曲面耐高溫石英基底。
[0033]雙層膜結構的高溫納米電熱膜的制備方法，其步驟如下:
[0034]基底清洗:石英基底利用超聲波清洗器進行清洗，超聲波頻率為20?50KHz，先在去離子水中清洗，然后按照丙酮、無水乙醇、去離子水的順序依次清洗，每次清洗時間均為10?15min。然后將基底取出，用洗耳球將表面水滴吹落后放入電熱恒溫干燥箱中，設定溫度80°C，干燥20min后取出。
[0035]合金薄膜電極的制備:在石英基底上用掩膜濺射鈷基合金的方法制備薄膜電極。
[0036]碳化硅和二硅化鑰復合膜層的制備:采用射頻磁控濺射的方式鍍膜，射頻頻率
13.56MHz，濺射室本底真空度2e-4Pa?5e_3Pa，以氬氣(純度至少為99.99%)為工作氣體，工作氣壓IPa，流量80sccm，靶間距為80mm，濺射功率為200W，濺射時基底溫度500°C，基底負偏壓20V，先沉積碳化硅，再沉積二硅化鑰，從而獲得雙層膜結構。
[0037]退火氧化處理:退火溫度為980°C，退火混合氣氛最優(yōu)配比為體積分數60%的氬氣、體積分數為25%的氮氣和體積分數為15%的氧氣,退火時間4h。
[0038]其中所述的濺射粒子為納米級，所述的碳化硅和二硅化鑰復合膜層的厚度為納米級。
[0039]利用掃描電子顯微鏡、X射線衍射儀、四探針測量儀等對上述兩實施例中所制備的復合薄膜進行測試、分析，并且與傳統(tǒng)的電熱膜相比較。在圖1、圖2的基礎上在基底兩端加上電壓，如圖3所示，可以形成簡單的回路，能夠測量電熱膜表面溫度分布情況。結果表明本發(fā)明中的電熱膜在高溫方面具有明顯優(yōu)勢，能夠用于各種高溫熱處理場合。
[0040]如上所述本發(fā)明公開了雙層膜結構高溫納米電熱膜的設計與制備方法。這里列舉的是兩種較佳的實施方式，可作其他類同的變化，凡采用本發(fā)明的相似方法及其相似變化，均應列入本發(fā)明的保護范圍。
【權利要求】
1.一種雙層膜結構的高溫納米電熱膜，由石英基底、合金薄膜電極、碳化硅和二硅化鑰復合膜層組成；其特征在于:先在石英基底上制備合金薄膜電極，然后在鍍有合金薄膜電極的石英基底上分別沉積碳化硅膜層和二硅化鑰膜層；將二硅化鑰膜層表面氧化形成薄的二氧化硅保護層；其中所述的濺射粒子為納米級，所述的碳化硅和二硅化鑰復合膜層的厚度為納米級。
2.根據權利I所述的一種雙層膜結構的高溫納米電熱膜，其特征在于:所述的合金薄膜電極為鉬合金薄膜電極或者鈷基合金薄膜電極。
3.根據權利I所述的一種雙層膜結構的高溫納米電熱膜，其特征在于:所述的碳化硅膜層為純度99.950%的碳化硅，所述的二硅化鑰膜層為純度99.950%的二硅化鑰。
4.根據權利I所述的一種雙層膜結構的高溫納米電熱膜，其特征在于:所述的石英基底為耐高溫的石英片或石英管，或者形狀為曲面耐高溫石英基底。
5.根據權利要求1所述的一種雙層膜結構的高溫納米電熱膜的制備方法，其特征在于:利用磁控濺射的方法，先在石英基底上掩膜濺射合金薄膜電極，然后沉積碳化硅，再沉積二硅化鑰，從而獲得雙層膜結構；具體步驟如下: A)在鍍有合金薄膜電極的石英基底上將碳化硅和二硅化鑰，依次采用射頻磁控濺射的方式鍍膜；所述的射頻頻率為13.56MHz ;濺射室本底真空度為2e-4Pa?5e_3Pa，以純度至少為99.99%的氬氣為工作氣體，工作氣壓IPa，流量80sccm，靶間距為80mm，濺射功率為200W，濺射時石英基底溫度500°C，基底負偏壓20V ； B)在混合氣氛下采用高溫退火氧化工藝，將二硅化鑰膜層表面氧化，形成薄的二氧化硅保護層；退火溫度為980°C，退火混合氣氛最優(yōu)配比為體積分數60%-75%的氬氣、體積分數15%-25%的氮氣和體積分數10%-15%的氧氣，退火時間4h。
【文檔編號】B32B9/04GK103796346SQ201410068843
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年2月27日 優(yōu)先權日:2014年2月27日
【發(fā)明者】李毅, 袁文瑞, 鄭鴻柱, 陳少娟, 陳建坤, 孫瑤, 唐佳茵, 郝如龍, 劉飛, 方寶英, 王小華, 佟國香, 肖寒 申請人:上海理工大學