剝離襯墊的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明可效率良好地制造將植物來源的薄膜作為基材且具有良好的外觀、剝離性及密合性的剝離襯墊。本發(fā)明的剝離襯墊的制造方法的特征在于，是制造在植物來源的薄膜基材的至少一個面上具有基于熱固化型有機硅類樹脂的剝離處理層的剝離襯墊的方法，所述方法具備下述的工序：工序A：在植物來源的薄膜基材的至少一個面上涂布熱固化型有機硅類剝離處理劑的工序，所述熱固化型有機硅類剝離處理劑相對于100重量份熱固化型有機硅類樹脂含有0.05～0.55重量份固化催化劑；工序B：在工序A之后，在40～90℃且10～60秒的條件下進行干燥的工序；工序C：在工序B之后，照射50～300mJ/cm2紫外線光的工序；工序D：在工序C之后，以30～70℃且12～240小時的條件進行熟化的工序。
【專利說明】剝離襯墊的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及剝離襯墊的制造方法，更詳細(xì)而言涉及將植物來源的薄膜作為基材且 具有良好的外觀的剝離襯墊的制造方法。本發(fā)明還涉及由該制造方法獲得的剝離襯墊。該 剝離襯墊被用于保護粘合帶、粘合片、標(biāo)簽等的粘合劑層。
【背景技術(shù)】
[0002]植物來源的聚合物作為替代石油來源的聚合物的樹脂而備受矚目。另一方面，剝 離襯墊通常通過在剝離襯墊基材的表面上涂布熱交聯(lián)有機硅樹脂、使其熱固化來制造。將 屬于上述植物來源的聚合物薄膜的聚乳酸薄膜、玻璃紙作為剝離襯墊基材使用時，若在通 常進行的在100°c以上的固化條件下使熱交聯(lián)有機硅樹脂固化，則產(chǎn)生皺紋等變形。因此， 迄今提出了向這些植物來源的薄膜基材涂布熱交聯(lián)有機硅樹脂的方法。
[0003]例如，在日本特開2003-026837號公報中提出了使用會在低于100°C下固化的有 機硅樹脂的方法。然而，在該方法中，可使用的熱交聯(lián)有機硅樹脂被限定為特定的樹脂，此 夕卜，需要減少反應(yīng)遲延劑的添加量，適用期變短，因此需要特別的涂布裝置。
[0004]此外，在日本特許第4200405號說明書、日本特許第4200406號說明書及日本特許 第4214254號說明書中，公開了在剝離薄膜基材上使用雙軸拉伸聚乳酸薄膜的方法。然而， 在這些方法中，需要在145°C?聚乳酸的熔融溫度這樣特定的溫度范圍內(nèi)進行熱固定。
[0005]現(xiàn)有技術(shù)文獻
[0006]專利文獻
[0007]專利文獻1:日本特開2003-026837號公報
[0008]專利文獻2:日本特許第4200405號說明書
[0009]專利文獻3:日本特許第4200406號說明書
[0010]專利文獻4:日本特許第4214254號說明書

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011]發(fā)明要解決的問題
[0012]因此，本發(fā)明的目的在于，提供能夠既可無特別限定地使用熱交聯(lián)有機硅樹脂、也 不需要減少反應(yīng)遲延劑、還不使用特別的涂布裝置地制造將植物來源的薄膜作為基材且具 有良好的外觀的剝離襯墊的方法及通過該制造方法獲得的剝離襯墊。
[0013]本發(fā)明的另一目的在于，提供可在工業(yè)上效率良好地制造具有良好的剝離性、剝 離處理層對于剝離襯墊基材的密合性高、且無變形、起皺外觀良好的將植物來源的薄膜作 為基材的剝離襯墊的方法以及通過該制造方法獲得的剝離襯墊。
[0014]用于解決問題的方案
[0015]本發(fā)明人等為了達成上述目的進行了深入的研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過相對于熱固化 型有機硅類樹脂使用特定量的固化催化劑并設(shè)置特定條件的干燥工序、紫外線照射工序及 熟化工序，即使在不產(chǎn)生植物來源的薄膜的熱變形的低溫下，以較短時間使其固化，也可得到剝離性、剝離處理層的基材密合性及外觀良好的以植物來源的薄膜為基材的剝離襯墊， 從而完成了本發(fā)明。
[0016]S卩，本發(fā)明為一種剝離襯墊的制造方法，其特征在于，是制造在植物來源的薄膜基 材的至少一個面上具有基于熱固化型有機硅類樹脂的剝離處理層的剝離襯墊的方法，所述 方法具備下述工序:
[0017]工序A:在植物來源的薄膜基材的至少一個面上涂布熱固化型有機硅類剝離處理 劑的工序，所述熱固化型有機硅類剝離處理劑相對于100重量份熱固化型有機硅類樹脂含 有0.05?0.55重量份固化催化劑；
[0018]工序B:在工序A之后，在40?90°C且10?60秒的條件下進行干燥的工序；
[0019]工序C:在工序B之后，照射50?300mJ/cm2紫外線光的工序；
[0020]工序D:在工序C之后，以30?70°C且12?240小時的條件進行熟化的工序。
[0021]在該制造方法中，固化催化劑可以是鉬類催化劑。
[0022]作為植物來源的薄膜基材，可使用聚乳酸薄膜、纖維素薄膜、或聚酰胺薄膜。
[0023]前述聚乳酸薄膜可以是被施加了雙軸拉伸處理的聚乳酸薄膜。
[0024]另外，本發(fā)明提供一種剝離襯墊，其是在植物來源的薄膜基材的至少一個面上具 有基于熱固化型有機硅類樹脂的剝離處理層的剝離襯墊，前述剝離襯墊是通過前述剝離襯 墊的制造方法獲得的。
[0025]發(fā)明的效果
[0026]根據(jù)本發(fā)明，由于可在低溫下短時間固化，因此可抑制涂覆速度的降低，可在工業(yè) 上效率良好地制造使用植物來源的薄膜基材的剝離襯墊。此外，能夠既可以使用各種熱固 化型有機硅類樹脂、又不需要減少反應(yīng)遲延劑、還不使用特別的涂布裝置地制造將植物來 源的薄膜作為基材且具有良好的外觀的剝離襯墊。進而，可制造具有良好的剝離性、剝離處 理層對于剝離襯墊基材的密合性高、且無變形、起皺的以植物來源的薄膜為基材的剝離襯 墊。
【具體實施方式】
[0027]本發(fā)明是制造在植物來源的薄膜基材的至少一個面上具有基于熱固化型有機硅 類樹脂的剝離處理層的剝離襯墊的方法。
[0028][植物來源的薄膜基材]
[0029]在本發(fā)明中，作為植物來源的薄膜基材，只要是源自植物的基材就沒有特別限定， 可使用例如聚乳酸薄膜、纖維素薄膜(玻璃紙等)、聚酰胺薄膜(聚酰胺11薄膜等)等。聚乳 酸由玉米、甘薯、馬鈴薯、甘蔗、米等制造，纖維素由木、棉等制造，聚酰胺由蓖麻油等植物性 油制造。這些薄膜基材可以被實施過單軸或雙軸拉伸處理。對拉伸處理后的熱固定溫度沒 有特別限定。其中，從成膜性、成本方面出發(fā)優(yōu)選聚乳酸薄膜。此外，在聚乳酸薄膜中，從耐 熱性等觀點出發(fā)，優(yōu)選實施了雙軸拉伸處理的聚乳酸薄膜。
[0030]關(guān)于上述薄膜基材的厚度，沒有特別限定，可根據(jù)用途、使用目的等適宜地選擇， 但例如優(yōu)選為5?300 ii m、進一步優(yōu)選為10?200 ii m左右。需要說明的是，薄膜基材可以 具有單層的形態(tài)、也可以具有層疊的形態(tài)。
[0031][熱固化型有機硅類樹脂][0032]在本發(fā)明中，作為熱固化型有機硅類樹脂，只要是可在薄膜基材上形成固化覆膜、 該固化覆膜發(fā)揮適于用途的適度的剝離性、且對粘合劑沒有不良影響的熱固化型有機硅類 樹脂就沒有限制，例如，從對粘合帶或片等的粘合面發(fā)揮優(yōu)異的剝離特性的觀點出發(fā)，優(yōu)選 可形成對該粘合面的剝離力為0?300cN/50mm左右、優(yōu)選為I?100cN/50mm左右的固化 覆膜的熱固化型有機硅類樹脂。
[0033]作為熱固化型有機硅類樹脂，沒有特別限定，但作為其代表性的物質(zhì)，可列舉出熱 固化性加成型有機硅類剝離劑(熱固化性加成型聚硅氧烷類剝離劑)。
[0034]熱固化性加成型有機硅類剝離劑以在分子中含有鏈烯基作為官能團的聚有機硅 氧烷(含鏈烯基有機硅)及在分子中含有氫化硅烷基作為官能團的聚有機硅氧烷為必需的 構(gòu)成成分。
[0035]作為上述在分子中含有鏈烯基作為官能團的聚有機硅氧烷，特別優(yōu)選在分子中 具有兩個以上鏈烯基的聚有機硅氧烷。作為上述鏈烯基，例如可列舉出乙烯基(ethenyl group)、烯丙基(2-丙烯基)、丁烯基、戊烯基、己烯基等。需要說明的是，上述鏈烯基通常鍵 合在形成有主鏈或骨架的聚有機硅氧烷的硅原子(例如末端的硅原子、主鏈內(nèi)部的硅原子 等)_t o
[0036]此外，作為上述形成有主鏈或骨架的聚有機硅氧烷，例如可列舉出聚二甲基硅氧 烷、聚二乙基硅氧烷、聚甲基乙基硅氧烷等聚烷基烷基硅氧烷(聚二烷基硅氧烷)、聚烷基芳 基硅氧烷，以及除此之外的使用了多種含硅原子單體成分的共聚物[例如聚(二甲基硅氧 烷-二乙基硅氧烷)等]等。其中聚二甲基硅氧烷是適宜的。即，作為在分子中含有鏈烯基 作為官能團的聚有機硅氧烷，具體而言，可優(yōu)選例示出具有乙烯基、己烯基等作為官能團的 聚二甲基硅氧烷。
[0037]關(guān)于上述在分子中含有氫化硅烷基作為官能團的聚有機硅氧烷交聯(lián)劑，其為在分 子中具有與硅原子鍵合的氫原子(特別是具有S1-H鍵的硅原子)的聚有機硅氧烷，特別優(yōu)選 在分子中含有兩個以上具有S1-H鍵的硅原子的聚有機硅氧烷。作為具有上述S1-H鍵的硅 原子，為主鏈中的硅原子、側(cè)鏈中的硅原子均可，即，可以作為主鏈的結(jié)構(gòu)單元含有、或者也 可作為側(cè)鏈的結(jié)構(gòu)單元含有。需要說明的是，S1-H鍵的硅原子的個數(shù)只要為兩個以上就沒 有特別限制。作為上述在分子中含有氫化硅烷基作為官能團的聚有機硅氧烷交聯(lián)劑，具體 而言，聚甲基氫硅氧烷、聚(二甲基硅氧烷-甲基氫硅氧烷)等是適宜的。
[0038]在本發(fā)明中，在剝離處理劑(熱固化型有機硅類剝離處理劑)中，可以與前述熱固 化型有機硅類樹脂一起使用用于賦予室溫下的保存穩(wěn)定性的反應(yīng)抑制劑(反應(yīng)遲延劑)。作 為該反應(yīng)抑制劑，例如在使用熱固化性加成型有機硅類剝離劑作為剝離劑的情況下，具體 而言，例如可列舉出3，5- 二甲基-1-己炔-3-醇、3-甲基-1-戊烯-3-醇、3-甲基-3-戊 稀_1_塊、3，5_ 二甲基_3_己稀-1-塊等。
[0039]此外，在前述剝離處理劑中，除上述成分以外也可根據(jù)需要使用剝離控制劑等。例 如，在使用熱固化性加成型有機硅類剝離劑作為剝離劑的情況下，具體而言，還可添加MQ 樹脂等剝離控制劑、不具有鏈烯基或氫化硅烷基的聚有機硅氧烷(三甲基硅氧基末端封端 聚二甲基硅氧烷等)等。對于這些成分在剝離處理劑中的含量沒有特別限定，但相對于總固 體成分優(yōu)選為I?30重量％。
[0040]進而，在前述剝離處理劑中，可以根據(jù)需要使用各種添加劑。作為根據(jù)需要而使用的添加劑，例如可例示出填充劑、抗靜電劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、增塑劑、著色劑(染 料、顏料等)等。
[0041]在本發(fā)明中，前述剝離處理劑含有固化催化劑。作為該固化催化劑，沒有特別限 定，但優(yōu)選使用通常使用的鉬類催化劑作為熱固化性加成型有機硅用的催化劑。其中，選自 氯鉬酸、鉬的烯烴絡(luò)合物、氯鉬酸的烯烴絡(luò)合物中的至少一種的鉬類催化劑是優(yōu)選的。固化 催化劑可直接使用、或者以在溶劑溶解或分散的形態(tài)使用。
[0042]關(guān)于固化催化劑的配混量(固體成分)，相對于100重量份熱固化型有機硅類樹脂 (樹脂成分)，優(yōu)選為0.05?0.55重量份、進一步優(yōu)選為0.06?0.50重量份。前述固化催 化劑的配混量低于0.05重量份時，固化速度變慢，超過0.55重量份時，適用期明顯變短。
[0043]在本發(fā)明中，在設(shè)置剝離處理層時所使用的包含剝離處理劑的涂覆液中，為了使 涂覆性提高，通常使用有機溶劑。作為該有機溶劑，沒有特別限制，可以使用例如環(huán)己燒、己 烷、庚烷等脂肪族或脂環(huán)式烴類溶劑；甲苯、二甲苯等芳香族烴類溶劑；醋酸乙酯、醋酸甲 酯等酯類溶劑；丙酮、甲乙酮等酮類溶劑；甲醇、乙醇、丁醇等醇類溶劑等。這些有機溶劑可 以單獨使用、也可以混合使用兩種以上。
[0044][剝離襯墊的制造方法]
[0045]本發(fā)明的剝離襯墊的制造方法具備下述的工序A?工序D。
[0046]工序A:在植物來源的薄膜基材的至少一個面上涂布熱固化型有機硅類剝離處理 劑的工序，所述熱固化型有機硅類剝離處理劑相對于100重量份熱固化型有機硅類樹脂 (樹脂成分)含有0.05?0.55重量份熱固化催化劑(固體成分)；
[0047]工序B:在工序A之后，在40?90°C且10?60秒的條件下進行干燥的工序；
[0048]工序C:在工序B之后，照射50?300mJ/cm2紫外線光的工序；
[0049]工序D:在工序C之后，以30?70°C且12?240小時的條件進行熟化的工序。
[0050]在工序A中，首先，在上述有機溶劑中以規(guī)定的比例添加熱固化型有機硅類樹脂 (例如熱固化性加成型有機硅類剝離劑等)、固化催化劑、及根據(jù)需要而使用的各種添加成 分(添加劑)，制備具有可涂覆的粘度的涂覆液。上述熱固化型有機硅類樹脂可直接使用、或 者以用有機溶劑稀釋該熱固化型有機硅類樹脂而得到的溶液(熱固化型有機硅類樹脂組合 物)的形態(tài)使用。
[0051]接著，將按上述方式制備的涂覆液涂覆(涂布)在上述的植物來源的薄膜基材(片 狀基材)的單面或雙面上，設(shè)置熱固化型有機硅類剝離劑層(涂布層)。
[0052]在上述涂覆時，可使用常用的涂覆機(例如凹版涂布機、棒涂布機、逆轉(zhuǎn)輥涂布機、 輥舔涂布機、浸潰輥涂布機、刮刀涂布機、噴涂機等)。
[0053]對熱固化型有機硅類剝離劑層(涂布層)的厚度沒有特別限制，但對干燥后的涂布 量(固體成分)而言，優(yōu)選涂布至0.01?3.0g/m2的范圍，更優(yōu)選為0.03?2.0g/m2，進一步 優(yōu)選為0.05?1.0g/m2。
[0054]在工序B中，于上述涂覆后，對設(shè)置有熱固化型有機硅類剝離劑層(涂布層)薄膜基 材進行加熱，使熱固化型有機硅類剝離劑層干燥、預(yù)固化[干燥(預(yù)固化)工序]。
[0055]上述加熱溫度優(yōu)選為40?90°C、更優(yōu)選為50?80°C、進一步優(yōu)選為60?75°C。 加熱溫度低于40°C時，預(yù)固化(加熱)工序極為耗費時間，因此生產(chǎn)率會降低。此外，加熱溫 度超過90°C時，會變得容易產(chǎn)生由加熱導(dǎo)致的起皺。特別是在薄膜基材為聚乳酸薄膜、玻璃紙等對不耐受熱的基材時，容易產(chǎn)生由加熱導(dǎo)致的起皺。
[0056]此外，關(guān)于加熱時間，從提高生產(chǎn)率以及減少薄膜基材由熱導(dǎo)致的損傷的觀點出 發(fā)，優(yōu)選為10?60秒、更優(yōu)選為15?50秒、進一步優(yōu)選為20?35秒。
[0057]在工序C中，在按上述方式加熱處理的預(yù)固化層上，優(yōu)選以線上操作(in-line)的 方式進行紫外線照射，促進預(yù)固化層的固化(固化促進工序)。
[0058]此時，作為紫外線燈，可以使用現(xiàn)有公知的紫外線燈，例如可以使用高壓汞燈、金 屬鹵化物燈、無電極紫外線燈等，但從由于紫外線發(fā)光效率高、紅外線輻射量少而對基材的 熱損傷少、且包含熱固化型有機硅類樹脂的層(預(yù)固化層)的固化性良好等觀點出發(fā)，優(yōu)選 無電極紫外線燈。
[0059]作為上述無電極紫外線燈，可以使用例如FUSION C0.，Ltd制造的D bulb,H bulb、 H + bulb、V bulb 等,其中，F(xiàn)USION C0.，Ltd 制造的 H bulb 及 H + bulb 是合適的。
[0060]在紫外線照射中，照射的紫外線的峰照度優(yōu)選為200?lOOOmW/cm2、更優(yōu)選為 300?800mW/cm2、進一步優(yōu)選為400?600mW/cm2。峰照度低于200mW/cm2時，存在難以獲 得由紫外線照射帶來的固化性提升效果的傾向。另一方面，照度超過lOOOmW/cm2時，溫度 上升會導(dǎo)致在薄膜基材中容易產(chǎn)生起皺。
[0061]此外，照射的紫外線的累計照射量(光量)優(yōu)選為50?300mJ/cm2、更優(yōu)選為75? 200mJ/cm2、進一步優(yōu)選為100?150mJ/cm2。累計照射量低于50mJ/cm2時，難以獲得由紫外 線照射帶來的固化速度提升效果=，超過300mJ/cm2時，有時隔離膜的剝離力會變大，是不優(yōu) 選的。
[0062]在工序D中，例如通過離線(off-line)的方式進一步對按上述方式進行紫外線照 射而促進了固化的層進行熟化，使固化完成(完全固化工序)。
[0063]上述熟化溫度優(yōu)選為30?70°C、更優(yōu)選為35?50°C。加熱溫度低于30°C時，完 全固化工序極為耗費時間，因此生產(chǎn)率會降低。此外，超過70°C時，容易產(chǎn)生由加熱導(dǎo)致的 起皺。
[0064]此外，關(guān)于加熱時間，從提高生產(chǎn)率以及減少薄膜基材由熱導(dǎo)致的損壞的觀點出 發(fā)，優(yōu)選為12?240小時、更優(yōu)選為24?72小時。熟化時間低于12小時時，固化會變得 不充分，即便熟化超過240小時，由于固化反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束，因此沒有意義。
[0065]根據(jù)上述方法，使熱固化型有機硅類剝離劑固化而得到的剝離處理層在植物來源 的薄膜基材的單面或雙面與基材密合性良好地形成，進而可生產(chǎn)率良好地得到?jīng)]有由熱收 縮導(dǎo)致的起皺等、剝離性優(yōu)異的剝離襯墊(隔離膜)。
[0066]作為這樣獲得的剝離襯墊(隔離膜)的用途，沒有特別限定，可列舉出例如粘合片、 粘合帶、標(biāo)簽等粘合劑層的保護等。
[0067]此外，通過在粘合劑層的至少單面?zhèn)仍O(shè)置本發(fā)明的剝離襯墊(隔離膜)，可以得到 帶隔離膜的粘合帶(包括帶隔離膜的粘合片)。上述粘合帶可以是僅單面成為粘合面的單面 粘合帶、也可以是雙面成為粘合面的雙面粘合帶。此外，可以是僅由粘合劑層形成的無基材 型的粘合帶、也可以是為在基材的至少單面?zhèn)染哂姓澈蟿拥膸Щ男偷恼澈蠋А?br> [0068]作為構(gòu)成上述粘合劑層的粘合劑，可以使用公知慣用的粘合劑(壓敏性粘接劑)， 雖沒有特別限定，但例如可列舉出丙烯酸類粘合劑、橡膠類粘合劑、乙烯基烷基醚類粘合 齊IJ、有機硅類粘合劑、聚酯類粘合劑、聚酰胺類粘合劑、氨基甲酸酯類粘合劑、氟類粘合劑、環(huán)氧類粘合劑等。在它們之中，特別優(yōu)選植物來源材料類的粘合劑。
[0069]對上述粘合劑層的厚度沒有特別限定，例如優(yōu)選為3-IOOiim左右、更優(yōu)選為 5-50 u m左右。
[0070]關(guān)于上述帶基材粘合帶的基材的厚度，可根據(jù)強度、柔軟性、使用目的等適宜地選擇，例如，通常為IOOOiim以下(例如I-1000 iim)、優(yōu)選為I-500 y m、進一步優(yōu)選為3- 300 左右，但不限定于此。需要說明的是，基材可以具有單層的形態(tài)，也可以具有層疊的形態(tài)。
[0071]上述的帶隔離膜粘合帶可以用于例如偏光板保護用等的表面保護帶等公知慣用的粘合帶的用途。
[0072]實施例
[0073]以下列舉實施例及比較例來進一步具體說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不受它們的任何限定。
[0074]需要說明的是，在實施例中使用的植物來源的薄膜基材、熱固化型有機硅類剝離處理劑、固化催化劑、紫外線照射燈、紫外線的峰照度、累計照射量測定設(shè)備如下所述。
[0075][植物來源的薄膜基材]
[0076]聚乳酸薄膜(Unitika, Ltd.制造的商品名“Terramac”、厚度35 ii m)
[0077][熱固化型有機硅類剝離處理劑]
[0078]熱固化性加成型有機硅組合物(信越化學(xué)工業(yè)株式會社制造，商品名“KS-847T”、 有效成分30重量％的甲苯溶液、粘度15000mPa ? s (25°C))
[0079][固化催化劑]
[0080]鉬類催化劑(信越化學(xué)工業(yè)株式會社制造，商品名“PL_50T”、2重量％的甲苯溶液)
[0081][紫外線照射燈]
[0082]FUSION C0.，Ltd 制造，H bulbF600 (240ff/cm)
[0083][紫外線的峰照度、累計照射量測定設(shè)備]
[0084]TOPCON CORPORATION 制造，UV Checker “UVR-T1”
[0085]實施例1
[0086]作為工序A，在2900重量份庚烷中依次添加溶解100重量份熱固化性加成型有機硅組合物[商品名“KS-847T”(樹脂成分30重量％)]和I重量份鉬類催化劑[商品名 “PL-50T”(催化劑成分2重量％)]，制備涂覆液，用邁耶棒#4在厚度35 ii m的植物來源的薄膜基材(Terramac)的單面涂布該涂覆液。涂布量以固體成分計為約0.lg/m2。
[0087]作為工序B，用暖風(fēng)干燥機在70°C、30秒的條件下干燥上述涂布薄膜，接著，作為工序C，以照度500mW/cm2照射紫外線(光量lOOmJ/cm2)促進涂布層的固化之后，進而作為工序D，在40°C氣氛中進下放置48小時，獲得剝離襯墊(隔離膜)。
[0088]實施例2
[0089]在工序A中，配混3重量份鉬類催`化劑[商品名“PL-50T”(催化劑成分2重量％)]， 在工序B中，用暖風(fēng)干燥機在50°C、50秒的條件下干燥，除此以外與實施例1同樣地操作， 獲得剝離襯墊(隔離膜)。
[0090]實施例3
[0091]在工序A中，配混3重量份鉬類催化劑[商品名“PL-50T”(催化劑成分2重量％)]，在工序D中，在35°C氣氛下進行100小時熟化，除此以外與實施例1同樣地操作，獲得剝離 襯墊(隔離膜)。
[0092]實施例4
[0093]在工序D中，在40°C氣氛下進行48小時熟化，除此以外與實施例3同樣地操作，獲 得剝離襯墊(隔離膜)。
[0094]實施例5
[0095]在工序D中，在60°C氣氛下進行20小時熟化，除此以外與實施例3同樣地操作，獲 得剝離襯墊(隔離膜)。
[0096]實施例6
[0097]在工序B中，用暖風(fēng)干燥機在80°C、10秒的條件下干燥，除此以外與實施例2同樣 地操作，獲得剝離襯墊(隔離膜)。
[0098]實施例1
[0099]在工序A中，配混7重量份鉬類催化劑[商品名“PL-50T”(催化劑成分2重量％)]， 除此以外與實施例1同樣地操作，獲得剝離襯墊(隔離膜)。
[0100]比較例I
[0101]在工序A中，配混0.5重量份鉬類催化劑[商品名“PL-50T”(催化劑成分2重 量％)]，除此以外與實施例1同樣地操作，獲得剝離襯墊(隔離膜)。
[0102]比較例2
[0103]在工序A中，配混10重量份鉬類催化劑[商品名“PL-50T”(催化劑成分2重量％)]， 除此以外與實施例1同樣地操作，獲得剝離襯墊(隔離膜)。
[0104]比較例3
[0105]在工序B中，用暖風(fēng)干燥機在30 °C、60秒的條件下干燥，在工序C中，以光量 250mJ/cm2進行紫外線照射，在工序D中，在70°C氣氛下進行240小時熟化，除此以外與實 施例4同樣地操作，獲得剝離襯墊(隔離膜)。
[0106]比較例4
[0107]在工序B中，用暖風(fēng)干燥機在100°C、10秒的條件下干燥，除此以外與實施例4同 樣地操作，獲得剝離襯墊(隔離膜)。
[0108]比較例5
[0109]在工序B中，用暖風(fēng)干燥機在70°C、60秒的條件下干燥，在工序C中，以250mJ/cm2 進行紫外線照射，在工序D中，在25°C氣氛下進行240小時熟化，除此以外與實施例4同樣 地操作，獲得剝離襯墊(隔離膜)。
[0110]比較例6
[0111]在工序D中，在80°C氣氛下進行20小時熟化，除此以外與實施例4同樣地操作，獲 得剝離襯墊(隔離膜)。
[0112][評價]
[0113]對在實施例和比較例中得到的涂覆液、剝離襯墊(隔離膜)進行以下的評價。評價 結(jié)果不于表I。
[0114]1.適用期
[0115]涂覆液配混后，在3小時后進行下述的固化試驗、判斷適用期的好壞。[0116]在表I中，將實用上沒有適用期的問題的樣品表示為“〇”，將適用期發(fā)生劣化的樣品表不為“ X ”。
[0117](固化性試驗)
[0118]用邁耶棒#4在厚度38 iim的聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜上涂布在實施例及比較例中獲得的涂覆液。用暖風(fēng)干燥機在130°C下對該涂布薄膜進行60秒干燥，取出之后，用手指摩擦涂布有涂覆液的表面(涂布面)，確認(rèn)固化性。用手指往返摩擦10次之后，將未發(fā)現(xiàn)霧濁、涂布層的脫落的樣品判斷為固化完成。
[0119]2.外觀評價
[0120]目視觀察所得的剝離襯墊的外觀，將沒有發(fā)生變形、起皺等的樣品評價為〇，將發(fā)生變形、起皺等的樣品評價為X。
[0121]3?剝離襯墊(隔離膜)的剝離力
[0122]在實施例及比較例中所得的隔離膜的剝離處理面(熱固化性加成型有機硅組合物的固化覆膜表面)，用手壓輥在長度方向上臨時壓接粘合帶 (日東電工株式會社制造的 “N0.31B#25”、帶寬50mm)，將其裁切為帶寬(50mm)、制成約150mm的長度。
[0123]進而使2kg的輥I次往返、進行壓接之后，在70 V的環(huán)境下對樣品面積 (50mmX 150mm)施加5kg載荷,放置24小時后,在23°C的環(huán)境下下冷卻I小時，制作測定用樣品。
[0124]用拉伸試驗機測定上述樣品的剝離力(180°剝離、拉伸速度300mm/分鐘)。剝離力若為0.03-0.20N/50mm則剝離性良好。
[0125]4.剝離處理層的密合性
[0126]在實施例、比較例中制作剝離襯墊(隔離膜)，然后每隔I周用手指對剝離襯墊(隔離膜)的剝離處理層(熱固化性加成型有機硅組合物的固化覆膜)表面進行10次往返抹擦來確認(rèn)密合性。用以下的基準(zhǔn)進行判斷。
[0127]◎:沒有霧濁、剝離處理層的脫落。
[0128]〇:發(fā)現(xiàn)些許霧濁。
[0129]A:清楚地發(fā)現(xiàn)霧濁和/或發(fā)現(xiàn)少許剝離處理層的脫落。
[0130]X:明顯地發(fā)現(xiàn)剝離處理層的脫落、基材露出。
[0131][表I]
[0132]
【權(quán)利要求】
1.一種剝離襯墊的制造方法，其特征在于，是制造在植物來源的薄膜基材的至少一個 面上具有基于熱固化型有機硅類樹脂的剝離處理層的剝離襯墊的方法，所述方法具備下述 工序:工序A:在植物來源的薄膜基材的至少一個面上涂布熱固化型有機硅類剝離處理劑的 工序，所述熱固化型有機硅類剝離處理劑相對于100重量份熱固化型有機硅類樹脂含有 0.05?0.55重量份固化催化劑；工序B:在工序A之后，在40?90°C且10?60秒的條件下進行干燥的工序；工序C:在工序B之后，照射50?300mJ/cm2紫外線光的工序；工序D:在工序C之后，以30?70°C且12?240小時的條件進行熟化的工序。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的剝離襯墊的制造方法，其中，固化催化劑為鉬類催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的剝離襯墊的制造方法，其中，植物來源的薄膜基材為聚乳 酸薄膜、纖維素薄膜、或聚酰胺薄膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的剝離襯墊的制造方法，其中，所述聚乳酸薄膜是被施加了雙 軸拉伸處理的聚乳酸薄膜。
5.一種剝離襯墊，其是在植物來源的薄膜基材的至少一個面上具有基于熱固化型有機 硅類樹脂的剝離處理層的剝離襯墊，所述剝離襯墊是通過權(quán)利要求1?4中的任一項所述 的剝離襯墊的制造方法獲得的。
【文檔編號】B32B27/00GK103459050SQ201280014984
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2012年3月7日 優(yōu)先權(quán)日:2011年3月24日
【發(fā)明者】高比良等, 吉江里美, 石黑繁樹, 千田洋毅 申請人:日東電工株式會社