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一種二氧化錫/鎢酸鉍復(fù)合光催化劑的制備方法

文檔序號(hào):2404993閱讀:534來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:一種二氧化錫/鎢酸鉍復(fù)合光催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)環(huán)保光催化材料技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種復(fù)合光催化劑的制備方法, 具體涉及一種二氧化錫/鎢酸鉍復(fù)合光催化劑的制備方法。
背景技術(shù)
利用光催化技術(shù)降解環(huán)境污染物具有室溫深度反應(yīng)和可直接利用太陽(yáng)能作為光源來(lái)驅(qū)動(dòng)反應(yīng)等特點(diǎn),而成為一種理想的環(huán)境污染治理技術(shù),并備受矚目。近年來(lái)半導(dǎo)體光催化已成為環(huán)境領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一,大量研究表明,幾乎所有的有機(jī)污染物都能被有效地光催化降解、脫色、礦化為無(wú)機(jī)小分子物質(zhì),從而消除對(duì)環(huán)境的污染和危害。典型的光催化劑如TW2需要在紫外光照射下才具有較高的光催化活性,紫外光占太陽(yáng)光中的比例約為4%,而太陽(yáng)光能量主要集中在400-700nm的可見光范圍,其在使用過(guò)程中對(duì)太陽(yáng)光的利用率較低,同時(shí)T^2在可見光范圍內(nèi)并不具有催化活性,因此當(dāng)前光催化技術(shù)尚不能充分利用太陽(yáng)光。雖然對(duì)T^2進(jìn)行摻雜改性,如引入金屬元素Fe、Co、Ce等及非金屬元素N、C、F等能夠拓展T^2的吸收波長(zhǎng)至可見光范圍,但其光吸收較弱,催化活性普遍較低,且存在摻雜元素流失等失活問(wèn)題。因此,開發(fā)新型可見光響應(yīng)光催化劑是提高太能利用率,降低成本,拓寬光催化技術(shù)的應(yīng)用范圍,最終實(shí)現(xiàn)光催化技術(shù)產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用的關(guān)鍵。鎢酸鉍是一種具有可見光響應(yīng)能力的新型半導(dǎo)體光催化材料,雖然其在可見光范圍內(nèi)具有一定的響應(yīng),但是由于較弱的可見光吸收能力導(dǎo)致其光催化活性較低,從而限制了其在光催化領(lǐng)域的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種二氧化錫/鎢酸鉍復(fù)合光催化劑的制備方法,該復(fù)合光催化劑的光催化活性相對(duì)于純的鎢酸鉍有較大提高,解決了現(xiàn)有光催化劑催化效果不好, 對(duì)太陽(yáng)光的利用率低的問(wèn)題。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是,一種二氧化錫/鎢酸鉍復(fù)合光催化劑的制備方法, 具體按照以下步驟實(shí)施步驟1 將一定量的五水硝酸鉍溶解于質(zhì)量濃度為65%的硝酸溶液,得到溶液A, 將一定量的鎢酸銨溶解于摩爾濃度為5mol/L的氫氧化鈉溶液,得到溶液B ;步驟2 將步驟1得到的一定量的溶液A和溶液B混合均勻得到溶液C,將五水氯化錫按照摩爾濃度為0. 01 0. lmol/L溶于水配制得到溶液D ;步驟3 將步驟2得到的一定量的D溶液和C溶液混合均勻得到溶液E,將溶液E 轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜,并置于微波反應(yīng)器中利用微波加熱至150 250°C微波水熱處理0. 5 3h,取出后自然冷卻至室溫,將得到的產(chǎn)物離心分離,去離子水洗滌3次,于80°C干燥12h, 得到二氧化錫/鎢酸鉍復(fù)合光催化劑粉體。本發(fā)明的特點(diǎn)還在于,
其中的溶液A中五水硝酸鉍和硝酸溶液的質(zhì)量比為1 5 10。其中的溶液B中鎢酸銨和氫氧化鈉溶液的質(zhì)量比為1 2 5。其中的溶液C中Bi元素和W元素的摩爾比為2 1。其中的溶液E中錫元素和鎢元素的摩爾比為1 2 20。本發(fā)明的有益效果是,制備方法簡(jiǎn)單、成本低,制備的復(fù)合光催化劑具有優(yōu)良的催化性能,在可見光照射下具有分解有害化學(xué)物質(zhì)、有機(jī)生物質(zhì)合殺菌的作用。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。本發(fā)明二氧化錫/鎢酸鉍復(fù)合光催化劑的制備方法,具體按照以下步驟實(shí)施步驟1 將一定量的五水硝酸鉍溶解于質(zhì)量濃度為65%的硝酸溶液,得到溶液 A,其中五水硝酸鉍和硝酸的質(zhì)量比為1 5 10;將一定量的鎢酸銨溶解于摩爾濃度為 5mol/L的氫氧化鈉溶液,得到溶液B,其中鎢酸銨和氫氧化鈉溶液的質(zhì)量比為1 2 5 ;步驟2 將一定量的溶液A和溶液B混合均勻得到溶液C,C溶液中Bi元素和W元素的摩爾比為2 1。將五水氯化錫按照摩爾濃度為0.01 O.lmol/L溶于水配制得到溶液D ;步驟3 將一定量的D溶液和C溶液混合均勻得到溶液E,E溶液中錫元素和鎢元素的摩爾比為1 2 20。將E溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜,并置于微波反應(yīng)器中利用微波加熱至150 250°C微波水熱處理0. 5 3h,取出后自然冷卻至室溫,將得到的產(chǎn)物離心分離, 去離子水洗滌3次,于80°C干燥12h,得到二氧化錫/鎢酸鉍復(fù)合光催化劑粉體。提高光催化劑光催化活性的關(guān)鍵是如何減少光生電子-空穴的復(fù)合幾率,常規(guī)的單一光催化劑光生電子-空穴不易遷移,光生載流子壽命較短,導(dǎo)致光生載流子還未遷移到光催化劑表面就發(fā)生載流子復(fù)合而失活。半導(dǎo)體復(fù)合體系就是將兩種不同能隙的半導(dǎo)體結(jié)合在一起,由于兩種不同的半導(dǎo)體具有不同能帶結(jié)構(gòu),能帶位置不同會(huì)產(chǎn)生勢(shì)能差,能夠有效解決光催化劑的可見光吸收系數(shù)小和電子-空穴的復(fù)合問(wèn)題。本發(fā)明就是利用二氧化錫和鎢酸鉍兩種不同能帶結(jié)構(gòu)半導(dǎo)體材料進(jìn)行復(fù)合,以提高催化劑的光吸收系數(shù)和電子-空穴復(fù)合問(wèn)題,進(jìn)而提高光催化劑的光催化活性。實(shí)施例1將4. 85g五水硝酸鉍溶解于24. 25g濃度為65%的硝酸溶液;將15. 21g鎢酸銨溶液于30. 42g濃度為5mol/L的氫氧化鈉溶液;將上述兩種溶液混合均勻后加入25mL濃度為0. lmol/L的五水氯化錫溶液,并移至水熱反應(yīng)釜,置于微波反應(yīng)器中利用微波加熱至 150°C微波水熱處理0. 5h,取出后自然冷卻至室溫,將得到的產(chǎn)物離心分離,去離子水洗滌 3次,于80°C干燥12h,得到二氧化錫/鎢酸鉍復(fù)合光催化劑粉體。實(shí)施例2將4. 85g五水硝酸鉍溶解于48. 5g濃度為65%的硝酸溶液;將15. 21g鎢酸銨溶液于76. 05g濃度為5mol/L的氫氧化鈉溶液;將上述兩種溶液混合均勻后加入25mL濃度為0. lmol/L的五水氯化錫溶液,并移至水熱反應(yīng)釜,置于微波反應(yīng)器中利用微波加熱至 150°C微波水熱處理0. 5h,取出后自然冷卻至室溫,將得到的產(chǎn)物離心分離,去離子水洗滌 3次,于80°C干燥12h,得到二氧化錫/鎢酸鉍復(fù)合光催化劑粉體。
實(shí)施例3將4. 85g五水硝酸鉍溶解于24. 25g濃度為65%的硝酸溶液;將15. 21g鎢酸銨溶液于30. 42g濃度為5mol/L的氫氧化鈉溶液;將上述兩種溶液混合均勻后加入25mL濃度為0. 01mol/L的五水氯化錫溶液,并移至水熱反應(yīng)釜,置于微波反應(yīng)器中利用微波加熱至 150°C微波水熱處理0. 5h,取出后自然冷卻至室溫,將得到的產(chǎn)物離心分離,去離子水洗滌 3次,于80°C干燥12h,得到二氧化錫/鎢酸鉍復(fù)合光催化劑粉體。實(shí)施例4將4. 85g五水硝酸鉍溶解于48. 5g濃度為65%的硝酸溶液;將15. 21g鎢酸銨溶液于76. 05g濃度為5mol/L的氫氧化鈉溶液;將上述兩種溶液混合均勻后加入25mL濃度為0. 01mol/L的五水氯化錫溶液,并移至水熱反應(yīng)釜,置于微波反應(yīng)器中利用微波加熱至 150°C微波水熱處理0. ,取出后自然冷卻至室溫,將得到的產(chǎn)物離心分離,去離子水洗滌 3次,于80°C干燥12h,得到二氧化錫/鎢酸鉍復(fù)合光催化劑粉體。實(shí)施例5將4. 85g五水硝酸鉍溶解于24. 25g濃度為65%的硝酸溶液;將15. 21g鎢酸銨溶液于30. 42g濃度為5mol/L的氫氧化鈉溶液;將上述兩種溶液混合均勻后加入25mL濃度為0. 01mol/L的五水氯化錫溶液,并移至水熱反應(yīng)釜,置于微波反應(yīng)器中利用微波加熱至 250°C微波水熱處理池,取出后自然冷卻至室溫,將得到的產(chǎn)物離心分離,去離子水洗滌3 次,于80°C干燥12h,得到二氧化錫/鎢酸鉍復(fù)合光催化劑粉體。實(shí)施例6將4. 85g五水硝酸鉍溶解于48. 5g濃度為65%的硝酸溶液;將15. 21g鎢酸銨溶液于76. 05g濃度為5mol/L的氫氧化鈉溶液;將上述兩種溶液混合均勻后加入25mL濃度為0. lmol/L的五水氯化錫溶液,并移至水熱反應(yīng)釜,置于微波反應(yīng)器中利用微波加熱至 250°C微波水熱處理池,取出后自然冷卻至室溫,將得到的產(chǎn)物離心分離,去離子水洗滌3 次,于80°C干燥12h,得到二氧化錫/鎢酸鉍復(fù)合光催化劑粉體。
權(quán)利要求
1.一種二氧化錫/鎢酸鉍復(fù)合光催化劑的制備方法,其特征在于,具體按照以下步驟實(shí)施步驟1 將一定量的五水硝酸鉍溶解于質(zhì)量濃度為65%的硝酸溶液,得到溶液A,將一定量的鎢酸銨溶解于摩爾濃度為5mol/L的氫氧化鈉溶液,得到溶液B ;步驟2 將步驟1得到的一定量的溶液A和溶液B混合均勻得到溶液C,將五水氯化錫按照摩爾濃度為0. 01 0. lmol/L溶于水配制得到溶液D ;步驟3 將步驟2得到的一定量的D溶液和C溶液混合均勻得到溶液E,將溶液E轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜,并置于微波反應(yīng)器中利用微波加熱至150 250°C微波水熱處理0. 5 池, 取出后自然冷卻至室溫,將得到的產(chǎn)物離心分離,去離子水洗滌3次,于80°C干燥12h,得到二氧化錫/鎢酸鉍復(fù)合光催化劑粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化錫/鎢酸鉍復(fù)合光催化劑的制備方法,其特征在于,所述的溶液A中五水硝酸鉍和硝酸溶液的質(zhì)量比為1 5 10。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化錫/鎢酸鉍復(fù)合光催化劑的制備方法,其特征在于,所述的溶液B中鎢酸銨和氫氧化鈉溶液的質(zhì)量比為1 2 5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化錫/鎢酸鉍復(fù)合光催化劑的制備方法,其特征在于,所述的溶液C中Bi元素和W元素的摩爾比為2 1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化錫/鎢酸鉍復(fù)合光催化劑的制備方法,其特征在于,所述的溶液E中錫元素和鎢元素的摩爾比為1 2 20。
全文摘要
本發(fā)明公開的一種二氧化錫/鎢酸鉍復(fù)合光催化劑的制備方法,復(fù)合光催化劑為一種包括二氧化錫和鎢酸鉍組成的粉體,其中二氧化錫和鎢酸鉍的摩爾比為1∶2~20,其制備步驟包括將五水硝酸鉍的硝酸溶液,鎢酸銨的氫氧化鈉溶液及五水氯化錫溶液混合后,采用微波輔助加熱的水熱法制備得到二氧化錫/鎢酸鉍復(fù)合光催化劑。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單、成本低,制備的復(fù)合光催化劑具有優(yōu)良的催化性能,在可見光照射下具有分解有害化學(xué)物質(zhì)、有機(jī)生物質(zhì)合殺菌的作用。
文檔編號(hào)A62D3/10GK102489293SQ20111036718
公開日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月18日
發(fā)明者何選盟, 劉輝, 朱振峰, 李軍奇, 王德方, 郭占云 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)
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