專利名稱：碳化硅-氮化硅復相梯度材料的制備的制作方法
技術領域：
本發(fā)明是有關用特殊高溫等靜壓(HIP)方法制備高性能碳化硅-氮化硅(SiC-Si3N4)復相材料尤其是復相梯度材料制造方法，屬于無機非金屬材料中的高溫結構材料領域。
近幾年來，非氧化陶瓷(SiC、Si3N4)由于其性能優(yōu)于氧化物面受到廣泛重視，無論在強度或韌性方面均有很大突破，已被用作耐高溫耐磨材料，特別是作為發(fā)動機部件、熱交換器、燃氣輪機葉片的應用有廣泛的前景。
然而，SiC、Si3N4均屬共價鍵結合的材料，很難用常規(guī)辦法燒結。此外，單純SiC燒結體強度和韌性均不高，Si3N4則往往需要先合成粉未，再用稀土氧化物作為添加劑，用無壓燒結或熱壓方法燒結。價格昂貴，而且熱壓不宜制成異形或大制品。最近有人努力采用Si3N4-SiC混合粉未再用高溫等靜壓(HIP)技術來制備Si3N4-SiC復合材料，例如P.Greil等人發(fā)表的Sintering and HIPPing of Siliconnitride-Silicon Carbidc Composite materials(Ceram.Inter，1987，13(1)P19-25)，即使采用y2O3和Al2O3作為燒結添加物，使SiC和Si3N4混合粉未先在1850℃燒結，然后再高溫等靜壓，在2000℃，MPaN2壓下制備Si3N4-SiC、復相材料，對Si3N4性能的改善無明顯效果。又如，U.S.P，454，1975(sep.17，1985)報導制備高強度SiC材料先用無壓燒結方法然后HIP工藝制得的材料其室溫強度亦只有590MPa。
綜上所述，現(xiàn)有的制備SiC-Si3N4復相材料均是采用先無壓燒結然后再熱等靜法來制備的。存在價格貴、工藝復雜、燒結不佳等缺點。
本發(fā)明的目的在于提供一種新的工藝技術來制備SiC-Si3N4復相材料，尤其適合于制備SiC-Si3N4復相梯度材料，為發(fā)動機材料和其它工程的應用提供了一種新型材料以及與之匹配的特殊工藝技術。
本發(fā)明采用SiC粉未和少量氧化物添加物(1-3wt%Al2O3混合物，或SiC粉末和1-3wt%Al2O3和2wt%C的混合物，經(jīng)干壓或干壓、冷等靜壓后，用特殊玻璃進行包封，在HIP條件下，先于1500～1900℃，100-200MPa保溫30-60分鐘，燒結到理論密度93%以上，然后再在高N2氣氛下于100～200MPa和1500-2000℃條件下后處理，經(jīng)后處理即可獲得SiC-Si3N4復相材料，尤其是SiC-Si3N4復相梯度材料。
下面結合實施例進一步加以說明實施例1，采用粒徑為0.8μ的SiC粉末，添加3wt%Al2O3粉球磨混合，干壓成型然后再用冷靜壓成型(壓力為2T/Cm2)，用特殊玻璃(SiO2＞90%)包封，在200MPa Ar氣氛下HIP方法燒結，溫度為1800℃，保溫60分鐘，獲得密度為理論密度95%以上的坯體，再經(jīng)HIP后處理。后處理的條件是氣氛為N2，溫度1850℃，壓力200MPa，獲得SiC-Si3N4復相材料。其性能列于表1中(編號1)。為便于比較，也列出在同樣條件Ar氣條件下后處理(編號2)，其強度只有680MPa，而用N2氣氛后處理強度平均可達900MPa，最高可達977MPa。
表1
實施例2，起始顆粒為0.8μSic，添加3wt%Al2O3和2wt%C，先混和，其余燒結，工藝條件均同實施例1，經(jīng)N2氣氛后處理后密度為3.17g/cm3(表1中編號3試樣)。
雖然本發(fā)明的原始材料是3iC和少量氧化物或碳與氧化物，但因后處理是在N2氣氛的HIP中進行的，所以在表層形成SiC-Si3N4梯度復相材料，含量從表層到內(nèi)層逐漸減少，相反C含量逐漸增加，這說明表層的激非Sii或Si轉化為Si3N4俄歇分布圖和X-衍射譜均證實這點，從表層到內(nèi)層8μm深的范圍內(nèi)，構成SiC-Si3N4復相梯度材料，從而使本發(fā)明提供的材料同時具備SiC和Si3N4兩種材料的特性。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比較其優(yōu)點有1、本發(fā)明直接采用廉價易得SiC原料來制備SiC-Si3N4復相材料，尤其是SiC-Si3N4復合梯度材料，其它現(xiàn)有這類復合材料均用Si3N4粉加SiC粉還需少量昂貴的稀土氧化物，原料價格比只是現(xiàn)有的1/4。
2、由本發(fā)明提供的工藝技術制備的材料性能優(yōu)于其它發(fā)明或文獻報導的性能，例如表2所示。
表2工藝區(qū)別 性能 密度本發(fā)明 HIP+HIP后處理 900MPa 3.17U.S.P.4541975 無壓燒結+HIP 500MPa 3.15本發(fā)明提供的制備復相材料方法也適合其它碳化物與氮化物的復相材料的制備。
權利要求
1.一種制備高性能碳化硅-氮化硅復相梯度材料的方法，其特征在于(1)SiC粉未加入少量Ai2O3(1-3wt%)或少量Ai2O3(1-3wt%)和2wt%C經(jīng)干壓或干壓、冷等靜壓(2T/cm2)成型后，用特殊玻璃包封(SiO2＞90%)后，在100-200MPa，Ar氣氛下，溫度為1500-1900℃，保溫30-60分鐘HIP方法燒結；(2)然后將上述燒結材料在通N2氣氛下HIP條件下(壓力為100-200MPa)，溫度為1500℃-2000℃)后處理。
全文摘要
一種制備高性能碳化硅-氮化硅復相材料的方法，尤其適合制造復相梯度材料的方法，屬于無機非金屬材料中的高溫結構材料領域。本發(fā)明提供的方法原料是碳化硅粉末加入少量1-3wt％Al
文檔編號C04B35/64GK1063859SQ9110732
公開日1992年8月26日 申請日期1991年2月8日 優(yōu)先權日1991年2月8日
發(fā)明者江東亮, 佘繼紅, 譚壽洪 申請人:中國科學院上海硅酸鹽研究所