本發(fā)明屬于新材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體是指一種氮化硅坩堝的制備方法。
背景技術(shù)：
：過去陶瓷材料學(xué)家比較重視燒結(jié)工藝，而成型工藝一直是個(gè)薄弱環(huán)節(jié)，不被人們所重視?，F(xiàn)在人們已經(jīng)逐漸認(rèn)識(shí)到在陶瓷材料的制備工藝過程中，除了燒結(jié)過程之外，成型過程也是一個(gè)重要環(huán)節(jié)。在成型過程中形成的某些缺陷(如不均勻性等)僅靠燒結(jié)工藝的改進(jìn)是難以克服的。成型工藝已經(jīng)成為制備高性能陶瓷材料部件的關(guān)鍵技術(shù)，是材料設(shè)計(jì)和配方實(shí)現(xiàn)的前提，是限制高性能陶瓷實(shí)用化和產(chǎn)業(yè)化的主要問題，它對提高陶瓷材料的均勻性、重復(fù)性和成品率，降低陶瓷制造成本具有十分重要的意義。因此，很有必要設(shè)計(jì)一種氮化硅坩堝的制備方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明所解決的技術(shù)問題在于提供氮化硅坩堝的制備方法，從而解決上述
背景技術(shù)：
中的問題。本發(fā)明所解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：一種氮化硅坩堝的制備方法，采用冷等靜壓成型，包括升壓、保壓、泄壓三個(gè)過程，其中，升壓過程可分為三個(gè)階段，對應(yīng)于粉料壓縮，第一階段中，控制壓力以0.1-0.15Mpa/min的速率提升壓力，直到壓力升高為0.5-0.7MPa；密度隨壓力的增加而急速增加，在這一區(qū)域內(nèi)粉料的致密化主要是以孔隙充填為主，壓制前，粉料填充密度低，顆粒之間往往形成“拱橋”現(xiàn)象，具有較大的孔隙，顆粒之間以點(diǎn)接觸為主，在升壓的初始階段，粉料顆?？朔w粒間的接觸阻力而產(chǎn)生位移，使粉料顆粒進(jìn)行重排，如顆粒的移位、分離、滑動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)等，此時(shí)顆粒處于點(diǎn)接觸狀態(tài)，在孔隙充填階段所需的外力很小，而且壓制前粉料中存在有大量的孔隙，所以在該階段密度隨壓力的增加而急速增加；第二階段中，控制壓力以0.15-0.17Mpa/min的速率提升壓力，直到壓力升高為1.3-1.5MPa；隨著壓力增加，密度增加較慢，這是由于在第一階段后期孔隙充填結(jié)束后，顆粒間孔隙變小，若要進(jìn)一步消除孔隙，必然要通過顆粒的變形或碎裂充填到孔隙中去，隨著壓力的升高，顆粒的接觸處產(chǎn)生變形，顆粒間形成了確定的面接觸，在顆粒間接觸處，除繼續(xù)發(fā)生彈性變形外，由于接觸區(qū)域的應(yīng)力超過材料的屈服極限或強(qiáng)度極限，顆粒會(huì)發(fā)生塑性變形或脆性碎裂，顆粒間的接觸區(qū)域?qū)?huì)出現(xiàn)永久接觸面，同時(shí)出現(xiàn)顆粒間的冷焊接和強(qiáng)有力的機(jī)械嚙合現(xiàn)象，成型壓力繼續(xù)增加時(shí)，通過顆粒進(jìn)一步的彈一塑性變形和顆粒的破碎，顆粒間的永久接觸面積將繼續(xù)增大，冷焊接和機(jī)械嚙合進(jìn)一步增強(qiáng)，隨著顆粒的變形和碎裂，顆粒間的孔隙不斷減少，而且在顆粒變形的同時(shí)必然又引起顆粒的加工硬化，而加工硬化后的顆粒又更難進(jìn)一步變形，因此隨著壓力增加，密度增加較慢；第三階段中，保持壓力不變，維持2-3小時(shí)；密度幾乎不隨壓力增加而變化，成型壓力升高到一定程度時(shí)，顆粒間的孔隙大大減少，顆粒的塑性變形受到限制，而且顆粒加工硬化嚴(yán)重，顆粒更難進(jìn)一步變形;在顆粒接觸區(qū)的面積很大的情況下，外壓力被剛性接觸面支撐，故顆粒表面或內(nèi)部殘存的微小孔隙很難消除，惟一的方式是顆粒碎裂以便進(jìn)一步消除殘存孔隙，提高密度，最終，顆粒之間僅存為數(shù)很少的較小孔隙，顆粒之間基本上都處于面接觸，整個(gè)粉體呈現(xiàn)以體積彈性壓縮為主的變形特征。本發(fā)明中，作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，第一階段中，控制壓力以0.13Mpa/min的速率提升壓力。本發(fā)明中，作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，第一階段中，壓力升高為0.6MPa。本發(fā)明中，作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，第二階段中，控制壓力以0.16Mpa/min的速率提升壓力。本發(fā)明中，作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，第二階段中，壓力升高為1.4MPa。由于采用了以上技術(shù)方案，本發(fā)明具有以下有益效果：在冷等靜壓過程中，粉料顆粒與塑性包套接觸的表面之間在成型期間沒有相對位移，不存在常規(guī)模壓中的那種模壁摩擦作用。如果塑性包套中包含剛性模件，粉料顆粒與剛性模件之間即使發(fā)生相對位移，其大小也遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于常規(guī)模壓中的位移量，模壁摩擦的作用顯然低于常規(guī)模壓。從而可以認(rèn)為，在冷等靜壓過程中，成型壓力是在不受或很少受到模壁摩擦力的情況下，通過包套模具的各個(gè)方向作用于粉料。所以，從壓力充分利用的角度來看，冷等靜壓成型技術(shù)是比較合理的，所得壓坯的密度也要比常規(guī)模壓壓坯高而均勻。在相同的成型壓力下，冷等靜壓壓坯的密度要比常規(guī)模壓壓坯高20-30%。若用兩種成型方法，使壓坯達(dá)到同一密度值，模壓壓力要比冷等靜壓壓力高。另外，在彈性后效的作用下，冷等靜壓坯的尺寸脹大是各向均勻的，而模壓壓坯在施壓方向的脹大值要大于垂直方向的脹大值。具體實(shí)施方式為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。一種氮化硅坩堝的制備方法，采用冷等靜壓成型，包括升壓、保壓、泄壓三個(gè)過程，其中，升壓過程可分為三個(gè)階段，對應(yīng)于粉料壓縮，第一階段中，控制壓力以0.1-0.15Mpa/min的速率提升壓力，直到壓力升高為0.5-0.7MPa；密度隨壓力的增加而急速增加，在這一區(qū)域內(nèi)粉料的致密化主要是以孔隙充填為主，壓制前，粉料填充密度低，顆粒之間往往形成“拱橋”現(xiàn)象，具有較大的孔隙，顆粒之間以點(diǎn)接觸為主，在升壓的初始階段，粉料顆粒克服顆粒間的接觸阻力而產(chǎn)生位移，使粉料顆粒進(jìn)行重排，如顆粒的移位、分離、滑動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)等，此時(shí)顆粒處于點(diǎn)接觸狀態(tài)，在孔隙充填階段所需的外力很小，而且壓制前粉料中存在有大量的孔隙，所以在該階段密度隨壓力的增加而急速增加；第二階段中，控制壓力以0.15-0.17Mpa/min的速率提升壓力，直到壓力升高為1.3-1.5MPa；隨著壓力增加，密度增加較慢，這是由于在第一階段后期孔隙充填結(jié)束后，顆粒間孔隙變小，若要進(jìn)一步消除孔隙，必然要通過顆粒的變形或碎裂充填到孔隙中去，隨著壓力的升高，顆粒的接觸處產(chǎn)生變形，顆粒間形成了確定的面接觸，在顆粒間接觸處，除繼續(xù)發(fā)生彈性變形外，由于接觸區(qū)域的應(yīng)力超過材料的屈服極限或強(qiáng)度極限，顆粒會(huì)發(fā)生塑性變形或脆性碎裂，顆粒間的接觸區(qū)域?qū)?huì)出現(xiàn)永久接觸面，同時(shí)出現(xiàn)顆粒間的冷焊接和強(qiáng)有力的機(jī)械嚙合現(xiàn)象，成型壓力繼續(xù)增加時(shí)，通過顆粒進(jìn)一步的彈一塑性變形和顆粒的破碎，顆粒間的永久接觸面積將繼續(xù)增大，冷焊接和機(jī)械嚙合進(jìn)一步增強(qiáng)，隨著顆粒的變形和碎裂，顆粒間的孔隙不斷減少，而且在顆粒變形的同時(shí)必然又引起顆粒的加工硬化，而加工硬化后的顆粒又更難進(jìn)一步變形，因此隨著壓力增加，密度增加較慢；第三階段中，保持壓力不變，維持2-3小時(shí)；密度幾乎不隨壓力增加而變化，成型壓力升高到一定程度時(shí)，顆粒間的孔隙大大減少，顆粒的塑性變形受到限制，而且顆粒加工硬化嚴(yán)重，顆粒更難進(jìn)一步變形;在顆粒接觸區(qū)的面積很大的情況下，外壓力被剛性接觸面支撐，故顆粒表面或內(nèi)部殘存的微小孔隙很難消除，惟一的方式是顆粒碎裂以便進(jìn)一步消除殘存孔隙，提高密度，最終，顆粒之間僅存為數(shù)很少的較小孔隙，顆粒之間基本上都處于面接觸，整個(gè)粉體呈現(xiàn)以體積彈性壓縮為主的變形特征。實(shí)施例1本實(shí)施例中，第一階段中，控制壓力以0.13Mpa/min的速率提升壓力，壓力升高為0.6MPa。本實(shí)施例中，第二階段中，控制壓力以0.16Mpa/min的速率提升壓力，壓力升高為1.4MPa。本產(chǎn)品性能指標(biāo)如下：性能普通產(chǎn)品本發(fā)明密度(g/cm3)2.4-2.63.2顯氣孔率(%)13-18＜1洛氏硬度(HRA)8495空氣中最高使用溫度(℃)12001500保護(hù)氣氛中最高使用溫度(℃)15001845破裂表面能(20℃)/(J/m2)33.5152所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：以上任何實(shí)施例的討論僅為示例性的，并非旨在暗示本公開的范圍(包括權(quán)利要求)被限于這些例子；在本發(fā)明的思路下，以上實(shí)施例或者不同實(shí)施例中的技術(shù)特征之間也可以進(jìn)行組合，步驟可以以任意順序?qū)崿F(xiàn)，并存在如上所述的本發(fā)明的不同方面的許多其它變化，為了簡明它們沒有在細(xì)節(jié)中提供。因此，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何省略、修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3