一種染料分散劑和混凝土萘系減水劑的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種染料分散劑和混凝土萘系減水劑的制備方法，包括如下步驟：(1)磺化反應(yīng)：在反應(yīng)釜中加入100～150重量份的工業(yè)菲或菲混合物，加熱升溫至100～130℃，再滴加110～180重量份的濃硫酸，控制滴加速度使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度維持在120～165℃，滴加完畢后，繼續(xù)保溫反應(yīng)1～3.5h，得磺化產(chǎn)物；(2)水解反應(yīng)：將磺化產(chǎn)物降溫至90～110℃，于10～30min內(nèi)加入70～110重量份的水，得水解產(chǎn)物；(3)將水解產(chǎn)物降溫至83～95℃，加入60～95重量份甲醛，控制滴加速度使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度維持在90～110℃，并于1～3h內(nèi)滴加完畢，再于100～115℃保溫至粘稠，得縮合產(chǎn)物；(4)將縮合產(chǎn)物加水稀釋并調(diào)節(jié)pH值，即得產(chǎn)品。本發(fā)明的方法過(guò)程比較簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件易于控制，成本低廉。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種染料分散劑和混凝土萘系減水劑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于建筑材料生產(chǎn)方法領(lǐng)域，具體涉及一種染料分散劑和混凝土萘系減水 劑的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有技術(shù)中，萘系減水劑，作為高效混凝土萘系減水劑已經(jīng)得到推廣和廣泛應(yīng)用， 由于萘系產(chǎn)品的水泥適應(yīng)性的缺陷比較明顯，在應(yīng)用過(guò)程中有很大的局限性，因此，為了改 善萘系的適應(yīng)性，一般采用加入輔助分散試劑的方法，但成本比例占用較大，影響了該產(chǎn)品 的競(jìng)爭(zhēng)力。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，提供一種染料分散劑和混凝土萘系減水劑 的制備方法。
[0004] 本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下：
[0005] 一種染料分散劑和混凝土萘系減水劑的制備方法，包括如下步驟：
[0006] (1)磺化反應(yīng)：在反應(yīng)釜中加入100?150重量份的工業(yè)菲（工業(yè)菲：C14H ltl，分子 量178. 23,白色至淺黃色結(jié)晶，熔點(diǎn)100. 5°C，沸點(diǎn)340°C，純度彡95% )或菲混合物，加熱 升溫至100?130°C，再滴加110?180重量份的濃硫酸，控制滴加速度使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度 維持在120?165°C，滴加完畢后，繼續(xù)保溫反應(yīng)1?3. 5h，得磺化產(chǎn)物；
[0007] (2)水解反應(yīng)：將磺化產(chǎn)物降溫至90?110°C，于10?30min內(nèi)加入70?110重 量份的水，得水解產(chǎn)物；
[0008] (3)將水解產(chǎn)物降溫至83?95°C，加入60?95重量份甲醛，控制滴加速度使反 應(yīng)釜內(nèi)的溫度維持在90?110°C，并于1?3h內(nèi)滴加完畢，再于100?115°C保溫至粘稠， 得縮合產(chǎn)物；
[0009] (4)將縮合產(chǎn)物加水稀釋并調(diào)節(jié)pH值，即得產(chǎn)品。
[0010] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述步驟（1)為：在反應(yīng)釜中加入140?150重 量份的工業(yè)菲或菲混合物，加熱升溫至120?130°C，再滴加130?150重量份的濃硫酸，控 制滴加速度使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度維持在140?165°C，滴加完畢后，繼續(xù)保溫反應(yīng)2?3h，得 磺化產(chǎn)物。
[0011] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述步驟（2)為：將磺化產(chǎn)物降溫至100? 110°C，于10?30min內(nèi)加入80?105重量份的水，得水解產(chǎn)物。
[0012] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述步驟（3)為：將水解產(chǎn)物降溫至85? 87 °C，加入64?85重量份甲醛，控制滴加速度使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度維持在92?105 °C，并于 1?3h內(nèi)滴加完畢，再于103?108°C保溫至粘稠，得縮合產(chǎn)物。
[0013] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述步驟（4)為：將縮合產(chǎn)物加水稀釋?zhuān)尤胧?灰乳，并加堿調(diào)節(jié)PH值至5?7,過(guò)濾后在加堿調(diào)節(jié)pH值至7?8,再?lài)婌F干燥后即得所述 染料分散劑。
[0014] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述步驟（4)為：將縮合產(chǎn)物加水稀釋并加堿 調(diào)節(jié)PH值至7?9,即得所述混凝凝土減水劑。
[0015] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述菲混合物為菲與甲基萘、萘、苊和洗油中至 少一種的混合物。
[0016] 本發(fā)明的有益效果是：
[0017] 1、本發(fā)明的方法制備的染料分散劑，在同用量的條件下，分散率和耐熱明顯提高； 與其他同類(lèi)型的染料分散劑混合使用，具有同樣的性能。
[0018] 2、本發(fā)明的方法制備的混凝土萘系減水劑，在同用量的條件下，減水率和水泥適 應(yīng)性明顯提高；與其他同類(lèi)型的混凝土高效減水劑混合使用，具有同樣的性能；
[0019] 3、本發(fā)明的方法過(guò)程比較簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件易于控制，成本低廉。

【具體實(shí)施方式】
[0020] 以下通過(guò)【具體實(shí)施方式】本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行進(jìn)一步的說(shuō)明和描述。
[0021] 實(shí)施例1
[0022] (1)磺化反應(yīng)：在反應(yīng)釜中加入甲基萘80克、萘油50克和工業(yè)菲20克，加熱升溫 至ll〇°C，再于60min的時(shí)間內(nèi)滴加134克濃硫酸，控制滴加速度使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度維持在 150?155°C，滴加完畢后，繼續(xù)保溫反應(yīng)2. 5h，得磺化產(chǎn)物；
[0023] (2)水解反應(yīng)：將磺化產(chǎn)物降溫至100?110°C，于10?30min內(nèi)加入80克的水， 得水解產(chǎn)物；
[0024] (3)將水解產(chǎn)物降溫至87°C，加入64g甲醛，控制滴加速度使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度維持 在95?105°C，并于I. 5h內(nèi)滴加完畢，再于105?108°C保溫至粘稠，得縮合產(chǎn)物；
[0025] (4)在縮合產(chǎn)物中加入自來(lái)水200克，緩慢加入30%石灰乳42克，并用液堿調(diào)節(jié) pH值為6?6. 5,過(guò)濾后，再用液堿調(diào)整pH值為7?8,噴霧干燥，得到固含量為93%的染 料分散劑。
[0026] 上述染料分散劑的參數(shù)如下表所示：

【權(quán)利要求】
1. 一種染料分散劑和混凝土萘系減水劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟： (1) 磺化反應(yīng)：在反應(yīng)釜中加入100?150重量份的工業(yè)菲或菲混合物，加熱升溫至 100?130°C，再滴加110?180重量份的濃硫酸，控制滴加速度使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度維持在 120?165°C，滴加完畢后，繼續(xù)保溫反應(yīng)1?3. 5h，得磺化產(chǎn)物； (2) 水解反應(yīng)：將磺化產(chǎn)物降溫至90?110 °C，于10?30min內(nèi)加入70?110重量份 的水，得水解產(chǎn)物； (3) 將水解產(chǎn)物降溫至83?95°C，加入60?95重量份甲醛，控制滴加速度使反應(yīng)釜 內(nèi)的溫度維持在90?110°C，并于1?3h內(nèi)滴加完畢，再于100?115°C保溫至粘稠，得縮 合產(chǎn)物； (4) 將縮合產(chǎn)物加水稀釋并調(diào)節(jié)pH值，即得產(chǎn)品。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種染料分散劑和混凝土萘系減水劑的制備方法，其特征在 于：所述步驟（1)為：在反應(yīng)釜中加入140?150重量份的工業(yè)菲或菲混合物，加熱升溫至 120?130°C，再滴加130?150重量份的濃硫酸，控制滴加速度使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度維持在 140?165°C，滴加完畢后，繼續(xù)保溫反應(yīng)2?3h，得磺化產(chǎn)物。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種染料分散劑和混凝土萘系減水劑的制備方法，其特征在 于：所述步驟⑵為：將磺化產(chǎn)物降溫至100?110°C，于10?30min內(nèi)加入80?105重 量份的水，得水解產(chǎn)物。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種染料分散劑和混凝土萘系減水劑的制備方法，其特征在 于：所述步驟（3)為：將水解產(chǎn)物降溫至85?87°C，加入64?85重量份甲醛，控制滴加速 度使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度維持在92?105°C，并于1?3h內(nèi)滴加完畢，再于103?108°C保溫 至粘稠，得縮合產(chǎn)物。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種染料分散劑和混凝土萘系減水劑的制備方法，其特征在 于：所述步驟（4)為：將縮合產(chǎn)物加水稀釋?zhuān)尤胧胰?，并加堿調(diào)節(jié)pH值至5?7,過(guò)濾后 在加堿調(diào)節(jié)pH值至7?8,再?lài)婌F干燥后即得所述染料分散劑。
6. 如權(quán)利要求1所述的一種染料分散劑和混凝土萘系減水劑的制備方法，其特征在 于：所述步驟（4)為：將縮合產(chǎn)物加水稀釋并加堿調(diào)節(jié)pH值至7?9,即得所述混凝凝土減 水劑。
7. 如權(quán)利要求1至6中任一權(quán)利要求所述的一種染料分散劑和混凝土萘系減水劑的制 備方法，其特征在于：所述菲混合物為菲與甲基萘、萘、苊和洗油中至少一種的混合物。
【文檔編號(hào)】C04B24/20GK104446097SQ201410649754
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月14日
【發(fā)明者】徐大勇, 朱巧勇, 于飛宇 申請(qǐng)人:浙江建研科之杰新材料有限公司