萘系高效減水劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及混凝±外加劑領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種糞系高效減水劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 混凝±作為一種建筑材料被廣泛應(yīng)用于眾多領(lǐng)域，隨著混凝±的發(fā)展也促進(jìn)了混 凝±外加劑的技術(shù)迅速發(fā)展，混凝±外加劑是混凝±中必不可少的一種組分，在混凝±生 產(chǎn)技術(shù)中起到核屯、作用，決定著混凝上的質(zhì)量。其中，減水劑作為一種重要的混凝上外加 劑可有效改善混凝±的施工性能，提高混凝±的強(qiáng)度。而糞系高效減水劑在減水劑家族中 占有十分特殊和重要的地位，其成本低，適用性好，被廣泛應(yīng)用于其他品種外加劑的復(fù)配生 產(chǎn)，因此隨著糞系高效減水劑用量的增加，導(dǎo)致工業(yè)糞價格上揚，使減水劑成本上漲。
[0003] 國內(nèi)糞系高效減水劑一般是用工業(yè)糞（質(zhì)量百分含量>95%)為原料生產(chǎn)的，生 產(chǎn)工藝為糞經(jīng)過橫化反應(yīng)、水解反應(yīng)、縮合反應(yīng)、中和反應(yīng)和過濾，最終得到液體糞系高效 減水劑，若進(jìn)一步噴霧干燥則成為粉狀糞系高效減水劑。在糞系高效減水劑使用量逐漸擴(kuò) 大而糞源又十分緊張的情況下，擴(kuò)大糞系的生產(chǎn)原料來源，對糞系高效減水劑的發(fā)展有著 重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 有鑒于此，本發(fā)明實施例提供了一種糞系高效減水劑的制備方法，主要目的是采 用低純度糞合成性能良好的糞系高效減水劑。
[0005] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明主要提供了如下技術(shù)方案：
[0006] -方面，本發(fā)明提供了一種糞系高效減水劑的制備方法，包括橫化反應(yīng)、水解反 應(yīng)、縮合反應(yīng)及中和反應(yīng)，所述橫化反應(yīng)采用的糞原料中糞的質(zhì)量百分含量為80% -85%;
[0007] 所述橫化反應(yīng)結(jié)束后，向橫化反應(yīng)產(chǎn)物中加入第二份硫酸后再進(jìn)行所述水解反 應(yīng)；
[0008] 所述水解反應(yīng)結(jié)束后，向水解反應(yīng)產(chǎn)物中加入多聚甲醒進(jìn)行所述縮合反應(yīng)，其 中加入所述多聚甲醒所需的時間為40-45分鐘，加入所述多聚甲醒后調(diào)整反應(yīng)的溫度為 110°C -120°C，并保持該溫度1-2小時后，所述縮合反應(yīng)結(jié)束；
[0009] 糞系高效減水劑原料中的糞、橫化反應(yīng)的硫酸、第二份硫酸、水解反應(yīng)加入的水、 多聚甲醒 W及堿液的質(zhì)量比為 2750-2850:3050-3150:500-550:1350-1450:550-575:4400-4600O
[0010] 作為優(yōu)選，所述橫化反應(yīng)的溫度為160°C -165°C，所述橫化反應(yīng)的時間為 1. 75-2. 25 小時。
[0011] 作為優(yōu)選，所述水解反應(yīng)產(chǎn)物的酸度值為27-29。
[0012] 作為優(yōu)選，所述中和反應(yīng)結(jié)束后，中和反應(yīng)產(chǎn)物的抑值為8-10,所述中和反應(yīng)產(chǎn) 物經(jīng)過干燥得到固體的糞系高效減水劑，所述固體的糞系高效減水劑呈粉末狀。
[0013] 作為優(yōu)選，所述橫化反應(yīng)的硫酸及所述第二份硫酸的質(zhì)量百分濃度均為98%，所 述堿液的質(zhì)量百分濃度為30% -40%。
[0014] 另一方面，本發(fā)明采用上述方法制備了一種糞系高效減水劑。
[0015] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
[0016] 本發(fā)明針對糞系高效減水劑原料來源緊缺問題，采用質(zhì)量百分含量為80% -85% 的糞作為糞系高效減水劑的合成原料，通過調(diào)整高效減水劑的制備工藝及優(yōu)化工藝參數(shù)， 使制備出的糞系高效減水劑性能良好且滿足使用要求，達(dá)到了擴(kuò)大糞系高效減水劑的原料 來源且產(chǎn)品性能良好及節(jié)省成本的目的。
【具體實施方式】
[0017]為更進(jìn)一步闡述本發(fā)明為達(dá)成預(yù)定發(fā)明目的所采取的技術(shù)手段及功效，W下W 較佳實施例，對依據(jù)本發(fā)明申請的【具體實施方式】、技術(shù)方案、特征及其功效，詳細(xì)說明如后。 下述說明中的多個實施例中的特定特征、結(jié)構(gòu)、或特點可由任何合適形式組合。
[001引實施例1
[0019] 將2750kg糞（糞原料中糞的質(zhì)量百分含量為80% )加入烙融蓋，打開蒸汽管道 閥口進(jìn)行加熱烙融，再將烙融糞壓入橫化蓋并升溫至128°C，溫度升到128 °C后關(guān)閉蒸汽 閥，打開硫酸管道閥口，將3050kg硫酸加入到上述橫化蓋內(nèi)，再次打開蒸汽閥口繼續(xù)升溫 至160°C，通過蒸汽加熱或循環(huán)水冷卻控制橫化反應(yīng)溫度，反應(yīng)1. 75小時后得到橫化反應(yīng) 產(chǎn)物；
[0020] 取樣檢測上述橫化反應(yīng)產(chǎn)物的酸度值，酸度值為32,表示橫化反應(yīng)完成，符合要 求，將550kg的第二份硫酸加入到上述橫化蓋內(nèi)，得到橫化混合物；
[0021] 將上述橫化混合物壓入縮合蓋，并通過夾套冷卻水降溫至118°C，打開水管道閥 n，將1350kg水加入到上述縮合蓋內(nèi)，反應(yīng)28分鐘后得到水解反應(yīng)產(chǎn)物；
[0022] 取樣檢測上述水解反應(yīng)產(chǎn)物的酸度值，酸度值為27,表示水解反應(yīng)完成，符合進(jìn)行 下一步操作的條件。再通過夾套冷卻水將上述水解反應(yīng)產(chǎn)物降溫至100°C ;
[0023] 將550kg多聚甲醒用40分鐘全部加入到上述縮合蓋中進(jìn)行縮合反應(yīng)，加完多聚甲 醒的時間不得低于40分鐘（包括40分鐘），不得高于45分鐘（包括45分鐘），縮合反應(yīng) 會放熱，反應(yīng)物料溫度升高，通過向上述縮合蓋內(nèi)加冷卻水來控制縮合反應(yīng)的溫度和反應(yīng) 物料的稠度，分兩次分別將800kg和1000 kg的常溫水加入到縮合蓋內(nèi)，通過加水來控制縮 合反應(yīng)的溫度在ll〇°C，加完第二次水后攬拌均勻得到縮合反應(yīng)產(chǎn)物；
[0024] 最后將上述縮合反應(yīng)產(chǎn)物壓入中和蓋內(nèi)，打開夾套冷卻水對反應(yīng)物料進(jìn)行降溫， 同時，打開堿液管道閥口，將4400kg質(zhì)量濃度為30%的堿液加入到上述縮合反應(yīng)產(chǎn)物中進(jìn) 行中和反應(yīng)，檢測中和反應(yīng)產(chǎn)物的抑值為8,表示中和反應(yīng)完成，符合要求，所得產(chǎn)物即為 液體糞系高效減水劑。干燥上述液體糞系高效減水劑得到粉狀糞系高效減水劑。
[00幼 實施例2
[0026] 將2800kg糞（糞原料中糞的質(zhì)量百分含量為85% )加入烙融蓋，打開蒸汽管道閥 口進(jìn)行加熱烙融，再將烙融糞壓入橫化蓋并升溫至130°C，溫度升到130°C后關(guān)閉蒸汽閥， 打開硫酸管道閥n，將3100kg硫酸加入到上述橫化蓋內(nèi)，再次打開蒸汽閥口繼續(xù)升溫至 163°C，通過蒸汽加熱或循環(huán)水冷卻控制橫化反應(yīng)溫度，反應(yīng)2小時后得到橫化反應(yīng)產(chǎn)物；
[0027] 取樣檢測上述橫化反應(yīng)產(chǎn)物的酸度值，酸度值為33,表示橫化反應(yīng)完成，符合要 求，將550kg的第二份硫酸加入到上述橫化蓋內(nèi)，得到橫化混合物；
[0028] 將上述橫化混合物壓入縮合蓋，并通過夾套冷卻水降溫至120°C，打開水管道閥 n，將1400kg水加入到上述縮合蓋內(nèi)，反應(yīng)30分鐘后得到水解反應(yīng)產(chǎn)物；
[0029] 取樣檢測上述水解反應(yīng)產(chǎn)物的酸度值，酸度值為28,表示水解反應(yīng)完成，符合進(jìn)行 下一步操作的條件。再通過夾套冷卻水將上述水解反應(yīng)產(chǎn)物降溫至l〇5°C ;
[0030] 將566kg多聚甲醒用44分鐘全部加入到上述縮合蓋中進(jìn)行縮合反應(yīng)，加完多聚甲 醒的時間不得低于40分鐘（包括40分鐘），不得高于45分鐘（包括45分鐘），縮合反應(yīng) 會放熱，反應(yīng)物料溫度升高，通過向上述縮合蓋內(nèi)加水來控制縮合反應(yīng)的溫度和反應(yīng)物料 的稠度，分兩次分別將800kg和1000 kg的常溫水加入到縮合蓋內(nèi)，用W控制縮合反應(yīng)的溫 度在115°C，加完第二次水?dāng)埌杈鶆蚝蟮玫娇s合反應(yīng)產(chǎn)物；
[0031] 最后將上述縮合反應(yīng)產(chǎn)物壓入中和蓋內(nèi)，打開夾套冷卻水對反應(yīng)物料進(jìn)行降溫， 同時，打開堿液管道閥口，將4500kg質(zhì)量濃度為35%的堿液加入到上述縮合反應(yīng)產(chǎn)物中進(jìn) 行中和反應(yīng)，檢測中和反應(yīng)產(chǎn)物的抑值為9,表示中和反應(yīng)完成，符合要求，所得產(chǎn)物即為 液體糞系高效減水劑，干燥上述液體糞系高效減水劑得到粉狀糞系高效減水劑。
[00礎(chǔ)實施例3
[0033] 將2850kg糞（糞原料中糞的質(zhì)量百分含量為83% )加入烙融蓋，打開蒸汽管道 閥口進(jìn)行加熱烙融，再將烙融糞壓入橫化蓋并升溫至132°C，溫度升到132°C后關(guān)閉蒸汽 閥，打開硫酸管道閥口，將3150kg硫酸加入到上述橫化蓋內(nèi)，再次打開蒸汽閥口繼續(xù)升溫 至165°C，通過蒸汽加熱或循環(huán)水冷卻控制橫化反應(yīng)溫度，反應(yīng)2. 25小時后得到橫化反應(yīng) 產(chǎn)物；
[0034] 取樣檢測上述橫化反應(yīng)產(chǎn)物的酸度值，酸度值為34,表示橫化反應(yīng)完成，符合要 求，