一種Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方法
【專利摘要】一種Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方法，涉及一種三元碳化物陶瓷粉體材料的制備方法。本發(fā)明是要解決現(xiàn)有Ti2SnC的制備方法存在的工藝復(fù)雜、成本高昂、效率低下的技術(shù)問題。本發(fā)明的方法為：一、將Ti粉、Sn粉和C粉放入樹脂球磨罐中，以無水乙醇作為分散劑于行星式球磨機(jī)球磨，得到混料，然后將混料放入真空干燥箱中烘干，然后研碎，過篩，得混合均勻的粉末；二、將混合均勻的粉末放入真空反應(yīng)器中，然后將真空反應(yīng)器抽真空，點(diǎn)火，引發(fā)自蔓延燃燒反應(yīng)，最后將燒結(jié)后的疏松的小塊體研碎成粉末，即得到Ti2SnC陶瓷粉體材料。本發(fā)明工藝成本低，操作簡單，能耗低，效率高。本發(fā)明應(yīng)用于三元碳化物陶瓷粉體材料的制備領(lǐng)域。
【專利說明】-種Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種三元碳化物陶瓷粉體材料的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，一類具有層狀結(jié)構(gòu)的新型陶瓷材料三元Mn+1AXn(M為過渡金屬，A為主族 元素，X為C或N，n = 1?3)相化合物得到廣大材料科學(xué)工作者的青睞，成為了研究熱點(diǎn)。 Ti2SnC三元陶瓷是Mn+1AXn中的211相，兼有金屬和陶瓷的優(yōu)良性能，具有良好的導(dǎo)電性和 導(dǎo)熱性、優(yōu)良的抗氧化性和抗熱震性、較高的自潤滑性和耐腐蝕性、較好的機(jī)械加工性等。 因此，Ti 2SnC很有希望廣泛用于新一代的電機(jī)電刷材料和熱交換器材料及各種減摩耐磨部 件，化學(xué)反應(yīng)釜的攪拌器軸承、風(fēng)扇軸承、特殊的機(jī)械密封件，用于制作切削工具以及復(fù)雜 的陶瓷結(jié)構(gòu)件等。
[0003] 目前關(guān)于Ti2SnC的合成主要為熱壓或熱等靜壓燒結(jié)方法。M. W. Barsoum等人 (Scrip Mater, 37 (1997) 1583 J Eur Ceramic Soc, 20 (2000) 2619)以 Ti 粉、Sn 粉、C 粉 為原料，將Ti/Sn/C按化學(xué)計量比（2:1:1)利用熱等靜壓技術(shù)于氬氣氛中40MPa壓力及 1250°C的條件下保溫4h合成了致密的塊體Ti 2SnC材料。Vincent. H等人（Mater Sci Eng A，256 (1998) 83)以Ti/Sn/C混合料在1200°C的溫度下常壓燒結(jié)6小時合成了 Ti2SnC材料。 這些方法實(shí)驗(yàn)所需設(shè)備條件都極為苛刻，且工藝復(fù)雜、成本高昂、效率低下。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明是要解決現(xiàn)有Ti2SnC的制備方法存在的工藝復(fù)雜、成本高昂、效率低下的 技術(shù)問題，從而提供了一種Ti 2SnC陶瓷粉體材料的制備方法。
[0005] 本發(fā)明的一種Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方法是按以下步驟進(jìn)行的：
[0006] -、將Ti粉、Sn粉和C粉放入樹脂球磨罐中，以無水乙醇作為分散劑于行星式球 磨機(jī)以150?200r/min的轉(zhuǎn)速球磨5?10h，得到混料，然后將混料放入真空干燥箱中，在 溫度為30?40°C下烘干，然后研碎，過80?100目篩，得混合均勻的粉末；其中，所述的無 水乙醇的液面沒過Ti粉、Sn粉和C粉混合物5?IOmm ;所述的Ti粉、Sn粉和C粉的摩爾 比為（1 ?2) : (1 ?I. I) : 1
[0007] 二、將混合均勻的粉末放入真空反應(yīng)器中，然后將真空反應(yīng)器抽真空，點(diǎn)火，引發(fā) 自蔓延燃燒反應(yīng)，最后將燒結(jié)后的疏松的小塊體研碎成粉末，即得到Ti 2SnC陶瓷粉體材料。
[0008] 本發(fā)明包括以下有益效果：
[0009] 本發(fā)明利用自蔓延高溫合成法以低成本的Ti粉、Sn粉和C粉為原料制備出較高 純度（89.6% )的Ti2SnC陶瓷粉體材料，該工藝成本低，操作簡單，能耗低，效率高，優(yōu)點(diǎn)突 出，該技術(shù)的使用將具有明顯的社會和經(jīng)濟(jì)效益。

【具體實(shí)施方式】
[0010]

【具體實(shí)施方式】一：本實(shí)施方式的一種Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方法是按以下步 驟進(jìn)行的：
[0011] 一、將Ti粉、Sn粉和C粉放入樹脂球磨罐中，以無水乙醇作為分散劑于行星式球 磨機(jī)以150?200r/min的轉(zhuǎn)速球磨5?10h，得到混料，然后將混料放入真空干燥箱中，在 溫度為30?40°C下烘干，然后研碎，過80?100目篩，得混合均勻的粉末；其中，所述的無 水乙醇的液面沒過Ti粉、Sn粉和C粉混合物5?IOmm ;所述的Ti粉、Sn粉和C粉的摩爾 比為（1 ?2) : (1 ?I. I) : 1 ;
[0012] 二、將混合均勻的粉末放入真空反應(yīng)器中，然后將真空反應(yīng)器抽真空，點(diǎn)火，引發(fā) 自蔓延燃燒反應(yīng)，最后將燒結(jié)后的疏松的小塊體研碎成粉末，即得到Ti 2SnC陶瓷粉體材料。
[0013] 本實(shí)施方式包括以下有益效果：
[0014] 本實(shí)施方式利用自蔓延高溫合成法以低成本的Ti粉、Sn粉和C粉為原料制備出 較高純度（89.6%)的Ti 2SnC陶瓷粉體材料，該工藝成本低，操作簡單，能耗低，效率高，優(yōu) 點(diǎn)突出，該技術(shù)的使用將具有明顯的社會和經(jīng)濟(jì)效益。

【具體實(shí)施方式】 [0015] 二：本實(shí)施方式與一不同的是：步驟一中Ti粉、Sn粉 和C粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為99 %?100 %。其它與一相同。

【具體實(shí)施方式】 [0016] 三：本實(shí)施方式與具體是方式一或二不同的是：步驟一中球磨所用 為直徑為IOmm的瑪瑙球，且球料比為10 : 1。其它與一或二相同。

【具體實(shí)施方式】 [0017] 四：本實(shí)施方式與一至三之一不同的是：步驟一中以 150r/min的轉(zhuǎn)速球磨10h。其它與一至三之一相同。

【具體實(shí)施方式】 [0018] 五：本實(shí)施方式與一至四之一不同的是：步驟一中在 溫度為35°C下烘干。其它與一至四之一相同。

【具體實(shí)施方式】 [0019] 六：本實(shí)施方式與一至五之一不同的是：步驟一中所 述的無水乙醇的液面沒過Ti粉、Sn粉和C粉混合物10mm。其它與一至五之 一相同。

【具體實(shí)施方式】 [0020] 七：本實(shí)施方式與一至六之一不同的是：步驟一中所 述的Ti粉、Sn粉和C粉的摩爾比為2 : (1?1.1) : 1。其它與一至六之一 相同。
[0021] 通過以下試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果：
[0022] 試驗(yàn)一：本試驗(yàn)的一種Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方法是按以下步驟實(shí)現(xiàn)：
[0023] -、將Ti粉、Sn粉和C粉與直徑約為IOmm的瑪瑙球按10 : 1的球料比放入樹脂 球磨罐中，以無水乙醇作為分散劑于行星式球磨機(jī)以150r/min的轉(zhuǎn)速球磨10h，得到混料， 然后將混料放入真空干燥箱中，在溫度為35°C下烘干，然后研碎，過80目篩，得混合均勻的 粉末；其中，所述的無水乙醇的液面沒過Ti粉、Sn粉和C粉混合物IOmm ;所述的Ti粉、Sn 粉和C粉的摩爾比為2 : I : 1 ;所述的Ti粉、Sn粉和C粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為99% ;
[0024] 二、將混合均勻的粉末放入真空反應(yīng)器中，然后將真空反應(yīng)器抽真空，點(diǎn)火，引發(fā) 自蔓延燃燒反應(yīng)，最后將燒結(jié)后的疏松的小塊體研碎成粉末，即得到Ti 2SnC陶瓷粉體材料。
[0025] 按照本試驗(yàn)的原料的配比，所制備的Ti2SnC陶瓷粉體材料純度較高，，含少量的雜 質(zhì)相TiC和Sn。
[0026] 所得Ti2SnC陶瓷粉體材料中，Ti2SnC的含量為83. 4%。
[0027] 試驗(yàn)二：本試驗(yàn)的一種Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方法是按以下步驟實(shí)現(xiàn)：
[0028] -、將Ti粉、Sn粉和C粉與直徑約為IOmm的瑪瑙球按10 : 1的球料比放入樹脂 球磨罐中，以無水乙醇作為分散劑于行星式球磨機(jī)以150r/min的轉(zhuǎn)速球磨10h，得到混料， 然后將混料放入真空干燥箱中，在溫度為35°C下烘干，然后研碎，過80目篩，得混合均勻的 粉末；其中，所述的無水乙醇的液面沒過Ti粉、Sn粉和C粉混合物IOmm ;所述的Ti粉、Sn 粉和C粉的摩爾比為2 : 1. 05 : 1 ;所述的Ti粉、Sn粉和C粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為99% ;
[0029] 二、將混合均勻的粉末放入真空反應(yīng)器中，然后將真空反應(yīng)器抽真空，點(diǎn)火，引發(fā) 自蔓延燃燒反應(yīng)，最后將燒結(jié)后的疏松的小塊體研碎成粉末，即得到Ti 2SnC陶瓷粉體材料。
[0030] 按照本試驗(yàn)的原料的配比，所制備的Ti2SnC陶瓷粉體材料純度較高，含少量的雜 質(zhì)相TiC和Sn,比實(shí)施例一中的TiC和Sn含量少。
[0031] 所得Ti2SnC陶瓷粉體材料中，Ti2SnC的含量為89. 6%。
[0032] 試驗(yàn)三：本試驗(yàn)的一種Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方法是按以下步驟實(shí)現(xiàn)：
[0033] 一、將Ti粉、Sn粉和C粉與直徑約為IOmm的瑪瑙球按10 : 1的球料比放入樹脂 球磨罐中，以無水乙醇作為分散劑于行星式球磨機(jī)以150r/min的轉(zhuǎn)速球磨10h，得到混料， 然后將混料放入真空干燥箱中，在溫度為35°C下烘干，然后研碎，過80目篩，得混合均勻的 粉末；其中，所述的無水乙醇的液面沒過Ti粉、Sn粉和C粉混合物IOmm ;所述的Ti粉、Sn 粉和C粉的摩爾比為2 : I. I : 1 ;所述的Ti粉、Sn粉和C粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為99% ; [0034] 二、將混合均勻的粉末放入真空反應(yīng)器中，然后將真空反應(yīng)器抽真空，點(diǎn)火，引發(fā) 自蔓延燃燒反應(yīng)，最后將燒結(jié)后的疏松的小塊體研碎成粉末，即得到Ti2SnC陶瓷粉體材料。
[0035] 按照本試驗(yàn)的原料的配比，所制備的Ti2SnC陶瓷粉體材料純度較高，含少量的雜 質(zhì)相TiC和Sn,且Sn的含量比實(shí)施例一、二中Sn的含量高。
[0036] 所得Ti2SnC陶瓷粉體材料中，Ti2SnC的含量為81. 3%。
【權(quán)利要求】
1. 一種Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方法，其特征在于Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方 法是按以下步驟進(jìn)行的： 一、 將Ti粉、Sn粉和C粉放入樹脂球磨罐中，以無水乙醇作為分散劑于行星式球磨機(jī) 以150?200r/min的轉(zhuǎn)速球磨5?10h，得到混料，然后將混料放入真空干燥箱中，在溫度 為30?40°C下烘干，然后研碎，過80?100目篩，得混合均勻的粉末；其中，所述的無水乙 醇的液面沒過Ti粉、Sn粉和C粉混合物5?IOmm ;所述的Ti粉、Sn粉和C粉的摩爾比為 (1 ?2) : (1 ?I. I) : 1 ; 二、 將混合均勻的粉末放入真空反應(yīng)器中，然后將真空反應(yīng)器抽真空，點(diǎn)火，引發(fā)自蔓 延燃燒反應(yīng)，最后將燒結(jié)后的疏松的小塊體研碎成粉末，即得到Ti 2SnC陶瓷粉體材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方法，其特征在于步驟一中 Ti粉、Sn粉和C粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為99 %?100%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方法，其特征在于步驟一中 球磨所用為直徑為IOmm的瑪瑙球，且球料比為10 : 1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方法，其特征在于步驟一中 以150r/min的轉(zhuǎn)速球磨10h。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方法，其特征在于步驟一中 在溫度為35°C下烘干。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方法，其特征在于步驟一中 所述的無水乙醇的液面沒過Ti粉、Sn粉和C粉混合物10mm。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Ti2SnC陶瓷粉體材料的制備方法，其特征在于：步驟一 中所述的Ti粉、Sn粉和C粉的摩爾比為2 : (1?1.1) : 1。
【文檔編號】C04B35/56GK104211402SQ201410460800
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年9月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月11日
【發(fā)明者】朱春城, 孫和鑫, 姚磊, 徐微微 申請人:哈爾濱師范大學(xué)