一種igzo靶材的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種靶材的制備方法，特別是一種高性能IGZO靶材的制備方法。包括以下步驟：（1）將Ga2O3納米粉體、ZnO納米粉體與In2O3納米粉體按原子比In：Ga：Zn=1:1~5:1~5均勻球磨混合得到IGZO粉體，添加IGZO粉體質(zhì)量1%-5%的PVA進(jìn)行造粒；（2）將IGZO粉體裝入模具中在40～80MPa下壓制成型，將第一次成型的素坯，再用200-300MPa進(jìn)行二次成型，然后以4-8MPa/min進(jìn)行卸壓，至常壓后取出成型好的素坯；（3）將素坯放在燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)條件是指以不高于1℃/min的升溫速率升溫，至1300～1550℃保溫?zé)Y(jié)4～10小時，之后按降溫速率0.5～1℃/min降溫至950～1050℃，之后自然降溫；得到IGZO靶材。本發(fā)明可以制備得到高性能IGZO靶材（高致密度、相對密度>98%，高導(dǎo)電性），彌補(bǔ)國內(nèi)高性能IGZO靶材生產(chǎn)制作的空白。
【專利說明】—種IGZO靶材的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種靶材的制備方法，特別是一種高性能IGZO靶材的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]把由In (銦)、Ga (鎵)、Zn (鋅)、O (氧)構(gòu)成的半導(dǎo)體材料用于液晶顯示器和有機(jī)EL顯示器的像素驅(qū)動用晶體管(TFT:薄膜晶體管)，可以大幅削減這些顯示器的耗電量。傳統(tǒng)的多晶硅薄膜晶體管的均一性差，制作工藝復(fù)雜；金屬氧化物IGZO TFT遷移率高、均一性好、透明、制作工藝簡單，可以更好地滿足大尺寸液晶顯示器和有源有機(jī)電致發(fā)光的需求。由于IGZO的電子遷移率大約是a-Si TFT的20~50倍，提高了背光的利用率，因此在分辨率上可以實現(xiàn)普通TFT屏幕的2倍以上。此外IGZO的電子遷移率超過傳統(tǒng)材料的40倍，這樣其也可以大大降低液晶屏幕的響應(yīng)時間。而絕大部分的IGZO薄膜是由IGZO靶材濺射沉積所得，因此，高性能IGZO靶材的生產(chǎn)制作對于上述領(lǐng)域的發(fā)展具有十分重要的推動作用。
[0003]現(xiàn)有IGZO靶材的制備方法主要是通過共沉淀法制備IGZO粉體，然后再進(jìn)行造粒，壓制和燒結(jié)而獲得IGZO靶材，由于共沉淀法在多種金屬元素(超過兩種元素)沉淀的時候，沉淀不能同時進(jìn)行，無法保證充分沉淀而導(dǎo)致成分比例失當(dāng)，導(dǎo)致粉體的特性不穩(wěn)定而且粉體的活性會較低，因此由這種方法獲得的IGZO粉體燒制出的靶材相對密度偏低，基本都是在90-95%，無法得到高相對密度的IGZO靶材(相對密度>98%)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是:提供一種可靠的IGZO靶材的制備方法，該方法可制備得到高性能IGZO靶材(相對密度>98%，導(dǎo)電`性良好)，彌補(bǔ)國內(nèi)高性能IGZO靶材生產(chǎn)制作的空白。
[0005]解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案是:一種IGZO靶材的制備方法，包括以下步驟:
(1)將Ga2O3納米粉體、ZnO納米粉體與In2O3納米粉體按原子比In:Ga:Zn=l: 1^5:1^5均勻混合得到IGZO粉體，然后添加IGZO粉體質(zhì)量1%_5%的粘結(jié)劑PVA進(jìn)行造粒；
(2)將IGZO粉體裝入模具中在40~SOMPa下壓制成型，將第一次成型的素坯，再用200-300MPa進(jìn)行二次成型，然后以4_8MPa/ min進(jìn)行卸壓，至常壓后取出成型好的素坯；
(3)將素坯放在燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)條件是指以不高于1°C/ min的升溫速率升溫，至1300~1550°C保溫?zé)Y(jié)4~10小時，之后按降溫速率0.5~1°C / min降溫至950~1050°C，之后自然降溫；得到IGZO靶材。
[0006]本發(fā)明的進(jìn)一步技術(shù)方案是:所述的第一次成型是在液壓機(jī)中壓制成型，第二次成型是在冷等靜壓機(jī)中壓制成型。
[0007]所述的燒結(jié)是在常壓燒結(jié)爐的氧氣氛圍中進(jìn)行燒結(jié)。
[0008]所述的燒結(jié)的升溫速率為0.3-10C / min。
[0009]所述的Ga2O3納米粉體、ZnO納米粉體和In2O3納米粉體的純度為99.99%以上。[0010]本發(fā)明利用三種高分散性氧化粉體進(jìn)行充分球磨混合均勻，即利用充分混合法獲取高燒結(jié)性能和高分散性的IGZO造粒粉，然后對燒結(jié)工藝進(jìn)行優(yōu)化控制，使得各種金屬原子均勻分散和充分燒結(jié)，得到高密度的IGZO靶材。本方法解決之前共沉淀法制備IGZO粉體的成分比例無法精準(zhǔn)控制，粉體燒結(jié)活性偏低，獲得的靶材相對密度偏低的問題。
[0011]采用本發(fā)明可以制備得到高性能IGZO靶材(高致密度、相對密度>98%，高導(dǎo)電性)，彌補(bǔ)國內(nèi)高性能IGZO靶材生產(chǎn)制作的空白。
[0012]下面，結(jié)合實施例對本發(fā)明之一種IGZO靶材的制備方法的技術(shù)特征作進(jìn)一步的說明。
【具體實施方式】
[0013]實施例1:將Ga2O3 (氧化鎵)納米粉體、ZnO (氧化鋅)納米粉體與In2O3 (氧化銦，比表面積為25m2/g)納米粉體按原子比In:Ga:Zn=l:1:1放入球磨機(jī)中均勻球磨混合得到IGZO (氧化銦鎵鋅)粉體，然后添加IGZO粉體質(zhì)量2%的粘結(jié)劑PVA (聚乙烯醇)進(jìn)行噴霧造粒；將IGZO造粒粉末裝入模具中在液壓機(jī)中用50MPa進(jìn)行壓制，將第一次成型的素坯，再用270MPa在冷等靜壓機(jī)中進(jìn)行二次成型，冷等靜壓結(jié)束后，進(jìn)行卸壓操作，卸壓時緩慢卸壓以5MPa/min進(jìn)行，最后至常壓，并取出成型好的素坯，獲得高致密度(相對密度55%-60%)的IGZO素坯。再將壓制好的素坯放在氧氣常壓燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)條件是為以0.30C / min的升溫速率升溫，至1550°C保溫?zé)Y(jié)4小時，之后按降溫速率0.5°C / min降溫至1000°C，之后自然降溫。得到相對密度為98.4%的IGZO靶材。
[0014]實施例2:將Ga2O3 (氧化鎵)納米粉體、ZnO (氧化鋅)納米粉體與In2O3 (氧化銦)納米粉體按原子比In:Ga:Zn=l:1: 2放入球磨機(jī)中均勻球磨混合得到IGZO(氧化銦鎵鋅)粉體，然后添加IGZO粉 體質(zhì)量4%的粘結(jié)劑PVA (聚乙烯醇)進(jìn)行噴霧造粒；將IGZO造粒粉末裝入模具中在液壓機(jī)中用70MPa進(jìn)行壓制，將第一次成型的素坯，再用250MPa在冷等靜壓機(jī)中進(jìn)行二次成型，冷等靜壓結(jié)束后，進(jìn)行卸壓操作，卸壓時緩慢卸壓以8MPa/min進(jìn)行，最后至常壓，并取出成型好的素坯，獲得高致密度(相對密度55%-60%)的IGZO素坯。再將壓制好的素坯放在氧氣常壓燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)條件是為以0.5°C / min的升溫速率升溫，至1500°C保溫?zé)Y(jié)6小時，之后按降溫速率0.5°C / min降溫至1000°C，之后自然降溫。得到相對密度為98%的IGZO靶材。
[0015]本發(fā)明各實施例所述的In2O3可以是運用化學(xué)沉淀法制備高分散性、高純度(優(yōu)于4N)及高燒結(jié)活性納米In2O3粉體，比表面積為10-30m2/g。Ga2O3納米粉體和ZnO納米粉體的純度為99.99%以上，同時比表面積均要求10-30m2/g。所述的模具可以是方形也可以是其他形狀。所述的燒結(jié)爐也可以采用其他能夠滿足燒結(jié)要求的燒結(jié)爐。
【權(quán)利要求】
1.一種IGZO靶材的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)將Ga2O3納米粉體、ZnO納米粉體與In2O3納米粉體按原子比In:Ga:Zn=l: 1^5:1^5均勻混合得到IGZO粉體，然后添加IGZO粉體質(zhì)量1%_5%的粘結(jié)劑PVA進(jìn)行造粒； (2)將IGZO粉體裝入模具中在40~SOMPa下壓制成型，將第一次成型的素坯，再用200-300MPa進(jìn)行二次成型，然后以4_8MPa/ min進(jìn)行卸壓，至常壓后取出成型好的素坯， (3)將素坯放在燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)條件是指以不高于1°C/ min的升溫速率升溫，至1300~1550°C保溫?zé)Y(jié)4~10小時，之后按降溫速率0.5~1°C / min降溫至950~1050°C，之后自然降溫；得到IGZO靶材。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種IGZO靶材的制備方法，其特征在于:所述的第一次成型是在液壓機(jī)中壓制成型，第二次成型是在冷等靜壓機(jī)中壓制成型。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種IGZO靶材的制備方法，其特征在于:所述的燒結(jié)是在常壓燒結(jié)爐的氧氣氛圍中進(jìn)行燒結(jié)。
4.如權(quán)利要求1或2所述的一種IGZO靶材的制備方法，其特征在于:所述的燒結(jié)的升溫速率為0.3-10C / min。
5.如權(quán)利要求1或2所述的一種IGZO靶材的制備方法，其特征在于:所述的Ga2O3納米粉體、ZnO納米粉體和In2O3納米粉體的`純度為99.99%以上。
【文檔編號】C04B35/622GK103819178SQ201310669559
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2013年12月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月11日
【發(fā)明者】何建進(jìn), 黃誓成, 陸映東 申請人:廣西晶聯(lián)光電材料有限責(zé)任公司