一種用碳化釩微珠制備低密度油井固井水泥試塊的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種用碳化釩閉孔空心微珠制備低密度油井固井水泥試塊的方法，包括碳化釩空心微珠的制備、配料、混合、攪拌調(diào)漿、試模、強(qiáng)度試驗(yàn)，其特征在于：將G級(jí)油井水泥55～65wt%、粒徑為10～100μm的閉孔空心碳化釩微珠25～35wt%、燒失量1.1%的粉煤灰5～7wt%、純度99.9%氧化鈣1.5～2wt%、硫酸鈉0.5～1.0wt%和微硅1～3wt%，以0.5～0.7（W/C）的水灰比在攪拌機(jī)中攪拌調(diào)漿40秒，倒入試模（一組二塊長(zhǎng)、寬、高分別53mm*53mm*53mm），在恒溫52°C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)24小時(shí)、48小時(shí)，脫模后在涼水中浸泡1小時(shí)，進(jìn)行強(qiáng)度試驗(yàn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種用碳化釩微珠制備低密度油井固井水泥試塊的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用碳化釩閉孔空心微珠制備低密度油井固井水泥試塊的方法，屬于材料【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]目前國(guó)內(nèi)固井減輕劑采用粉煤灰中的漂珠，在粉煤灰中包括沉珠和漂珠，沉珠密度在1.1~2.8g/cm3，之間，含量占粉煤灰30~70%，漂珠是粉煤灰中小于水密度的玻璃微珠，漂珠主要包含鋁硅玻璃微珠和多孔炭粒，除去炭粒后的漂珠主要包括薄壁鋁硅玻璃微珠，內(nèi)外表面光滑，體積大，是一種呈圓形、質(zhì)輕、閉孔空心、耐磨、耐高溫、導(dǎo)熱系數(shù)小、強(qiáng)度高，漂珠量占粉煤灰總量的0.5~1%，鋁硅玻璃微珠是中空?qǐng)A球體。
[0003]其中粉煤灰中的漂珠它是煤粉在熱電廠鍋爐內(nèi)經(jīng)過(guò)1100~1500° C燃燒時(shí)，粘土質(zhì)物質(zhì)熔融成微液滴，在爐內(nèi)湍流的熱空氣作用下高速自旋，形成渾圓的硅鋁球體，燃燒和裂解反應(yīng)產(chǎn)生的氮?dú)?、氫氣和二氧化碳等氣體，在熔融的高溫鋁硅球體內(nèi)迅速膨脹，在表面張力的作用下，形成中空的玻璃泡，然后進(jìn)入煙道迅速冷卻，硬化后，成為高真空的玻璃態(tài)空心微珠，即粉煤灰漂珠。
[0004]將粉煤灰放入水中攪拌，靜置一段時(shí)間，由于漂珠密度小于水密度，將漂浮在水面上撈出晾干，即為漂珠。
[0005]近幾年，由于霧霾天氣的影響，我國(guó)的大中型火力發(fā)電采用環(huán)保的脫硫技術(shù)，粉煤灰中的不含漂珠，造成了供應(yīng)緊張。
[0006]根據(jù)固井深度不同，通常把2000米以下的油井叫低溫井，低溫油井固井用高密度的水泥衆(zhòng)(油井內(nèi)的溫度在70~90° C之間，即水泥衆(zhòng)密度在1.8 g/cm3~1.9 g/cm3)；2000~4000米之間的叫中溫井，中溫油井固井用中密度的水泥漿(油井內(nèi)的溫度在90~150° C之間，即水泥漿密度在1.6 g/cm3~1.7 g/cm3);4000米以下的為高溫井，高溫油井固井用低密度的水泥漿(油井內(nèi)的溫度在150~240° C之間，即水泥漿密度在1.0 g/cm3~1.5 g/cm3)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種成本低，性能優(yōu)良，可以代替粉煤灰中的飄珠，通過(guò)有機(jī)合成的方法制作閉孔空心微珠，密度范圍0.5 g/cm3~0.7g/cm3,進(jìn)而配置低密度1.0 g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法,滿(mǎn)足不同深度的固井材料要求。
[0008] 其技術(shù)方案為。
[0009]包括碳化釩微珠的制備、配料、混合、攪拌調(diào)漿、試模、強(qiáng)度試驗(yàn)，其特征在于:將G級(jí)油井水泥55~65 wt%、粒徑為10~IOOMm的閉孔空心碳化釩微珠25~35 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰5~7 wt%、純度99.9%氧化鈣1.5~2 wt%、硫酸鈉0.5~1.0 wt%和微硅I~3 wt%,以0.5~0.7 (W/C)的水灰比在攪拌機(jī)中攪拌調(diào)漿40秒，倒入試模(一組二塊長(zhǎng)、寬、高分別53mm*53mm*53mm)，在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)24小時(shí)、48小時(shí)，脫模后在涼水中浸泡I小時(shí)，進(jìn)行強(qiáng)度試驗(yàn)。
[0010]所述的一種用碳化釩閉孔空心微珠制備低密度油井固井水泥試塊的方法，其特征在于:將粒徑I~30Mffl五氧化二釩和酚醛樹(shù)脂重量比1:0.8~1，在攪拌機(jī)中混合成混合粉，在40~100° C的溫度下固化，然后再制成50~IOOMm粉，將50~IOOMm混合粉在I~3Mpa壓塊機(jī)上壓塊，在1300~1800° C的電爐上燒結(jié)5~8小時(shí)得到碳化釩塊體，在球化機(jī)上將塊狀的碳化f凡制成5~30Mm圓形實(shí)心微球。
[0011]所述的一種用碳化釩閉孔空心微珠制備低密度油井固井水泥試塊的方法，其特征在于:碳化f凡液衆(zhòng)的重量百分比組成為:5~30Mm碳化f凡60~70 wt%、水30~40 wt%。
[0012]所述的一種用碳化釩閉孔空心微珠制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:在碳化釩液漿中加入發(fā)泡劑為輕質(zhì)碳酸鈣，使用的濃度為I~3g/L。
[0013]所述的碳化釩閉孔空心微珠制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:將碳化釩液漿充分?jǐn)嚢柽^(guò)濾，采用高速離心旋轉(zhuǎn)噴霧法，形成微球，在四區(qū)電爐上經(jīng)過(guò)脫水膨脹、燒結(jié)、熔融、成球經(jīng)過(guò)分級(jí)得到10~IOOMffl碳化釩閉孔空心微珠。
[0014]所述的一種用碳化釩閉孔空心微珠制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:制備的微珠漂浮率大于90%。
[0015]所述的一種用碳化釩閉孔空心微珠制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:制備的水泥試塊8小時(shí)抗壓強(qiáng)度大于10MPa，24小時(shí)抗壓強(qiáng)度大于20MPa。
[0016]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)。
[0017]1、可以通過(guò)有機(jī)合 成方法制作油井固井所需的減輕材料。
[0018]2、不受環(huán)境條件的限制，可以利用酚醛樹(shù)脂形成的高活性碳為碳源完全還原五氧化二釩生成碳化釩。
[0019]3、碳化釩閉孔空心微珠粒徑可控，顆粒的粒徑根據(jù)實(shí)際需要確定。
[0020]4、該技術(shù)工藝先進(jìn)，產(chǎn)品性能穩(wěn)定，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)量高，性能好，開(kāi)辟了固井合成新料新途徑。
【具體實(shí)施方式】
[0021]實(shí)施例1。
[0022]( I)碳化釩閉孔空心微珠制備①制備:將粒徑I~IOMffl五氧化二釩和酚醛樹(shù)脂重量比1:0.8在攪拌機(jī)中混合成混合粉，在40° C的溫度下固化，然后再制成50Mm粉，將50Mm粉在IMpa壓塊機(jī)上壓塊，在1300度的電爐上燒結(jié)5小時(shí)得到碳化釩塊體，在球化機(jī)上將塊狀的碳化釩制成5~IOMffl圓形實(shí)心微球。②配液:碳化釩液漿的重量百分比組成為:粒徑5~IOMm碳化I凡60 wt%、、水40 wt%,在碳化鑰;液衆(zhòng)中加入輕質(zhì)碳酸鈣發(fā)泡劑,濃度為Ig/L，③攪拌:將配比好的碳化釩溶液放入攪拌器攪拌均勻；④過(guò)濾:將大顆粒和雜質(zhì)去除燒制:采用高壓噴射高速離心旋轉(zhuǎn)噴霧法，形成微球，在四區(qū)電爐上經(jīng)過(guò)脫水膨脹、燒結(jié)、熔融、成球，經(jīng)過(guò)分級(jí)得到10~30μπι碳化釩閉孔空心微珠。
[0023](2)低密度油井固井水泥試塊配料:取G級(jí)油井水泥65 wt%U0~30Mm的閉孔空心碳化釩微珠25 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰5 wt%、純度99.9%氧化鈣1.5 ?丨％、硫酸鈉0.5wt% 和微娃 3.0 wt%0[0024](3)混合:取G級(jí)油井水泥65 wt%、10~30Mm的閉孔空心碳化釩微珠25 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰5 wt%、純度99.9%氧化鈣1.5 wt%、硫酸鈉0.5 wt%和微硅3.0 wt%混合均勻。
[0025](4)取(3)中混合均勻樣品少許，倒入燒杯中，按0.7的水灰比調(diào)制水泥漿，，用玻璃棒攪拌均勻，倒入泥漿比重計(jì)中稱(chēng)量密度。
[0026](5)在溫度28° C±l° C下，以0.7 (W/C)的水灰比倒入瓦楞攪拌器，在均勻低速下，在20秒內(nèi)全部混合，然后蓋好攪拌器的蓋子，繼續(xù)在4000r/min的速度下攪拌40秒，靜置5分鐘觀察水泥漿均勻性。
[0027](6)將攪拌好的水泥漿倒入一組二塊的試模中，試模的規(guī)格為長(zhǎng)53mm、寬53mm高53mm0
[0028](7)在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)24小時(shí)，脫模后在涼水中浸泡I小時(shí)，按國(guó)標(biāo)GB/T 177的規(guī)定進(jìn)行抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度試驗(yàn)以及密度變化率實(shí)驗(yàn)。
[0029](8)在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)48小時(shí),脫模后在涼水中浸泡I小時(shí)，按國(guó)標(biāo)GB/T 177的規(guī)定進(jìn)行抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度試驗(yàn)以及密度變化率實(shí)驗(yàn)。
[0030]實(shí)施例2。
[0031]( I)碳化釩閉孔空心微珠制備①制備:將粒徑10~20Mffl五氧化二釩和酚醛樹(shù)脂重量比1:0.9在攪拌機(jī)中混合成混合粉，在70° C的溫度下固化，然后再制成70Mffl粉，將70Mm粉在2Mpa壓塊機(jī)上壓塊，在1500度的電爐上燒結(jié)6小時(shí)得到碳化釩塊體，在球化機(jī)上將塊狀的碳化釩制成10~20Mm圓形實(shí)心微球。②配液:碳化釩液漿的重量百分比組成為:粒徑10~20Mm碳化I凡65 wt%、、水35 wt%,在碳化鑰;液衆(zhòng)中加入輕質(zhì)碳酸鈣為發(fā)泡劑，濃度為2g/L，③攪拌:將配比好的碳化釩溶液放入攪拌器攪拌均勻；④過(guò)濾:將大顆粒和雜質(zhì)去除；⑤燒制:采用高壓噴射高速離心旋轉(zhuǎn)噴霧法，形成微球，在四區(qū)電爐上經(jīng)過(guò)脫水膨脹、燒結(jié)、熔融、成球，經(jīng)過(guò)分級(jí)得到40~60Mffl碳化釩閉孔空心微珠。
[0032](2)低密度油井固井水泥試塊配料:將G級(jí)油井水泥60 wt%、40~60Mm的閉孔空心碳化釩微珠30 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰6 wt%、純度99.9%氧化鈣2.0 ?丨％、硫酸鈉0.5wt%和微娃1.5 wt%充分混合均勻。
[0033](3)混合:將G級(jí)油井水泥60 wt%、40~60Mm的閉孔空心碳化釩微珠30 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰6 wt%、純度99.9%氧化鈣2.0 wt%、硫酸鈉0.5 wt%和微硅1.5 wt%充分混合均勻。
[0034](4)取(3)中混合均勻樣品少許，倒入燒杯中，按0.6的水灰比調(diào)制水泥漿，，用玻璃棒攪拌均勻，倒入泥漿比重計(jì)中稱(chēng)量密度。
[0035](5)在溫度28° C±l° C下，以0.6 (W/C)的水灰比倒入瓦楞攪拌器，在均勻低速下，在20秒內(nèi)全部混合，然后蓋好攪拌器的蓋子，繼續(xù)在4000r/min的速度下攪拌40秒，靜置5分鐘觀察水泥漿均勻性。
[0036](6)將攪拌好的水泥衆(zhòng)倒入一組二塊的試模中，試模的規(guī)格為長(zhǎng)53mm、寬53mm高53mm0
[0037](7)在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)24小時(shí)，脫模后在涼水中浸泡I小時(shí)，按國(guó)標(biāo)GB/T 177的規(guī)定進(jìn)行抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度試驗(yàn)以及密度變化率實(shí)驗(yàn)。
[0038](8)在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)48小時(shí)，脫模后在涼水中浸泡I小時(shí)，按國(guó)標(biāo)GB/T 177的規(guī)定進(jìn)行抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度試驗(yàn)以及密度變化率實(shí)驗(yàn)。
[0039]實(shí)施例3。
[0040](I)碳化釩閉孔空心微珠制備①制備:將粒徑20~30Mm五氧化二釩和酚醛樹(shù)脂重量比1:1在攪拌機(jī)中混合成混合粉，在100° C的溫度下固化，然后再制成IOOMm粉，將IOOMm粉在3Mpa壓塊機(jī)上壓塊，在1800° C的電爐上燒結(jié)8小時(shí)得到碳化釩塊體，在球化機(jī)上將塊狀的碳化釩制成20~30Mm圓形實(shí)心微球。②配液:碳化釩液漿的重量百分比組成為:粒徑20~30Mm碳化I凡70 wt%、、水40 wt%,在碳化鑰;液衆(zhòng)中加入輕質(zhì)碳酸鈣為發(fā)泡劑，濃度為3g/L，③攪拌:將配比好的碳化釩溶液放入攪拌器攪拌均勻；④過(guò)濾:將大顆粒和雜質(zhì)去除；⑤燒制:采用高壓噴射高速離心旋轉(zhuǎn)噴霧法，形成微球，在四區(qū)電爐上經(jīng)過(guò)脫水膨脹、燒結(jié)、熔融、成球，經(jīng)過(guò)分級(jí)得到70~IOOMffl碳化釩閉孔空心微珠。
[0041](2)低密度油井固井水泥試塊配料:將G級(jí)油井水泥55 wt%、70~IOOMm的閉孔空心碳化釩微珠35 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰7 wt%、純度99.9%氧化鈣1.0 wt%、硫酸鈉1.0 wt%和微硅1.0 ￥丨％充分混合均勻。
[0042](3)混合:將G級(jí)油井水泥55 wt%、70~IOOMm的閉孔空心碳化釩微珠35 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰7 wt%、純度99.9%氧化鈣1.0 wt%、硫酸鈉1.0 wt%和微硅1.0 wt%充分混合均勻。
[0043](4)取(3)中混合均勻樣品少許，倒入燒杯中，按0.5的水灰比調(diào)制水泥漿，，用玻璃棒攪拌均勻，倒入泥漿比重計(jì)中稱(chēng)量密度。
[0044](5)在溫度28° C±l° C下，以0.5 (W/C)的水灰比倒入瓦楞攪拌器，在均勻低速下，在20秒內(nèi)全部混合，然后蓋好攪拌器的蓋子，繼續(xù)在4000r/min的速度下攪拌40秒，靜置5分鐘觀察水泥漿均 勻性。
[0045](6)將攪拌好的水泥衆(zhòng)倒入一組二塊的試模中,試模的規(guī)格為長(zhǎng)53_、寬53_高53mm0
[0046](7)在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)24小時(shí)，脫模后在涼水中浸泡I小時(shí)，按國(guó)標(biāo)GB/T 177的規(guī)定進(jìn)行抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度試驗(yàn)以及密度變化率實(shí)驗(yàn)。
[0047](8)在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)48小時(shí),脫模后在涼水中浸泡I小時(shí)，按國(guó)標(biāo)GB/T 177的規(guī)定進(jìn)行抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度試驗(yàn)。
【權(quán)利要求】
1.一種用碳化釩閉孔空心微珠制備低密度油井固井水泥試塊的方法，包括碳化釩微珠的制備、配料、混合、攪拌調(diào)漿、試模、強(qiáng)度試驗(yàn)，其特征在于:將G級(jí)油井水泥55~65 wt%、粒徑為10~IOOMm的閉孔空心碳化釩微珠25~35 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰5~7 wt%、純度99.9%氧化鈣1.5~2 wt%、硫酸鈉0.5~1.0 wt%和微硅I~3 wt%，以0.5~0.7(W/C)的水灰比在攪拌機(jī)中攪拌調(diào)衆(zhòng)40秒,倒入試模(一組二塊長(zhǎng)、寬、高分別53mm*53mm*53mm),在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)24小時(shí)、48小時(shí),脫模后在涼水中浸泡I小時(shí)，進(jìn)行強(qiáng)度試驗(yàn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用碳化釩閉孔空心微珠制備低密度油井固井水泥試塊的方法，其特征在于:將粒徑I~30Mm五氧化二釩和酚醛樹(shù)脂重量比1:0.8~1，在攪拌機(jī)中混合成混合粉，在40~100° C的溫度下固化，然后再制成50~IOOMm粉，將50~IOOMm混合粉在I~3Mpa壓塊機(jī)上壓塊，在1300~1800° C的電爐上燒結(jié)5~8小時(shí)得到碳化鑰;塊體，在球化機(jī)上將塊狀的碳化f凡制成5~30Mm圓形實(shí)心微球。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用碳化釩閉孔空心微珠制備低密度油井固井水泥試塊的方法，其特征在于:碳化釩液漿的重量百分比組成為:5~30Mm碳化釩60~70 wt%、、水30 ~40 wt%0
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用碳化釩微珠制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:在碳化釩液漿中加入發(fā)泡劑為輕質(zhì)碳酸鈣，使用的濃度為I~3g/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化釩閉孔空心微珠制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:將碳化釩液漿充分?jǐn)嚢柽^(guò)濾，采用高壓噴射高速離心旋轉(zhuǎn)噴霧法，形成微球，在四區(qū)電爐上經(jīng)過(guò)脫水膨脹、燒結(jié)、熔融、成球，經(jīng)過(guò)分級(jí)得到10~IOOMffl碳化釩閉孔空心微珠。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用碳化釩閉孔空心微珠制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于.:制備的碳化釩閉孔空心微珠漂浮率大于90%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用碳化釩閉孔空心微珠制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:制備的水泥試塊8小時(shí)抗壓強(qiáng)度大于10MPa，24小時(shí)抗壓強(qiáng)度大于 20MPa 。
【文檔編號(hào)】C04B14/32GK103467019SQ201310388549
【公開(kāi)日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月2日
【發(fā)明者】郭志東, 郭春瑤 申請(qǐng)人:山東理工大學(xué)