一種玻璃微珠制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種玻璃微珠制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法，包括玻璃微珠的制備、配料、混合、攪拌調(diào)漿、試模、強度試驗，其特征在于：將G級油井水泥55～70wt%、粒徑為5～100μm的閉孔空心玻璃微珠20～35wt%、燒失量1.1%的粉煤灰5～7wt%、純度99.9%氧化鈣1.5～2wt%、硫酸鈉0.5～1.0wt%和微硅1～3wt%，以0.5～0.6（W/C）的水灰比在攪拌機中攪拌調(diào)漿40秒，倒入試模（一組二塊長、寬、高分別53mm*53mm*53mm），在恒溫52°C的水浴養(yǎng)護箱中養(yǎng)護24小時、48小時，脫模后在涼水中浸泡1小時，進行強度試驗，性能優(yōu)于漂珠。
【專利說明】一種玻璃微珠制備低密度油井固井水泥試塊的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種水玻璃制備閉孔空心玻璃微珠進而制備低密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法，屬于材料【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]目前國內(nèi)固井減輕劑采用粉煤灰中的漂珠，粉煤灰中包括沉珠和漂珠，沉珠密度在1.1~2.8g/cm3，之間，含量占粉煤灰30~70%，漂珠是粉煤灰中小于水密度的玻璃微珠，漂珠主要包含鋁硅玻璃微珠和多孔炭粒，除去炭粒后的漂珠主要包括薄壁鋁硅玻璃微珠，內(nèi)外表面光滑，體積大，是一種呈圓形、質(zhì)輕、閉孔空心、耐磨、耐高溫、導熱系數(shù)小、強度高，漂珠量占粉煤灰總量的0.5~1%，鋁硅玻璃微珠是中空圓球體。
[0003]其中粉煤灰中的漂珠它是煤粉在熱電廠鍋爐內(nèi)經(jīng)過1100~1500° C燃燒時，粘土質(zhì)物質(zhì)熔融成微液滴，在爐內(nèi)湍流的熱空氣作用下高速自旋，形成渾圓的硅鋁球體，燃燒和裂解反應產(chǎn)生的氮氣、氫氣和二氧化碳等氣體，在熔融的高溫鋁硅球體內(nèi)迅速膨脹，在表面張力的作用下，形成中空的玻璃泡，然后進入煙道迅速冷卻，硬化后，成為高真空的玻璃態(tài)空心微珠，即粉煤灰漂珠。
[0004]將粉煤灰放入水中攪拌，靜置一段時間，由于漂珠密度小于水密度，將漂浮在水面上撈出晾干，即為漂珠。
[0005]粉煤灰中的漂珠為灰白色，主要成分為SiO2占70%和AI2O3占13%，燒失量為0.40%~0.574%，密度0.475~0.574 g/cm3，壁厚1.44~5.4lMm，粒徑范圍主要分布在147~84Mm。
[0006]近幾年，由于霧霾天氣的影響，我國的大中型火力發(fā)電采用環(huán)保的脫硫技術(shù)，粉煤灰中的不含漂珠，造成了供應緊張。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種成本低，性能優(yōu)良，可以代替粉煤灰中的飄珠，通過有機合成的方法制作玻璃微珠，密度為0.5 g/cm3~0.7 g/cm3,進而配置低密度1.2 g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法,滿足不同深度的固井材料技術(shù)要求。
[0008]其技術(shù)方案為。
[0009]包括配料、混合、攪拌調(diào)漿、試模、強度試驗，其特征在于:將G級油井水泥55~70 wt%、粒徑為5~IOOMm的閉孔空心玻璃微珠20~35 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰5~7wt%、純度99.9%氧化鈣1.5~2 wt%、硫酸鈉0.5~1.0 wt%和微硅I~3 wt%,以0.5~
0.6 (W/C)的水灰比在攪拌機中攪拌調(diào)衆(zhòng)40秒,倒入試模(一組二塊53mm*53mm*53mm),在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護箱中養(yǎng)護24小時、48小時,脫模后在涼水中浸泡I小時，進行強度試驗。
[0010]所述的玻璃微珠制備密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法，制備玻璃微珠的玻璃溶液是硅酸鈉加入了氧化硼、氧化鉀、氧化鋰，各組分的比例為硅酸鈉94wt%、氧化硼2.6 wt%、氧化鉀3.0 wt%、氧化鋰0.4 wt%。
[0011]所述的玻璃微珠制備密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法，發(fā)泡劑為輕質(zhì)碳酸鈣、硫酸鉀或硫酸鈉中的一種，使用的濃度I~3g/L。
[0012]所述的玻璃微珠制備密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法，硅酸鈉采用3.5~3.9之間高模數(shù)。
[0013]所述的玻璃微珠制備密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法，采用高速離心旋轉(zhuǎn)噴霧法，玻璃液形成微球，經(jīng)過脫水膨脹、燒結(jié)、熔融、成球。
[0014]所述的玻璃微珠制備密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法，制備的玻璃微珠漂浮率在95%~98%。
[0015]所述的玻璃微珠制備密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法，制備的玻璃微珠漂含水量應小于0.2%。
[0016]所述的玻璃微珠制備密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法，制備的水泥試塊8小時抗壓強度大于12Mpa, 24小時抗壓強度大于30MPa。
[0017]根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃微珠制備密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:水泥試塊的密度變化率小于0.02%。
[0018]本發(fā)明具有以下優(yōu)點。
[0019]1、可以根據(jù)不同深度的固井要求生產(chǎn)滿足該固井要求粒徑的玻璃微珠。
[0020]2、玻璃微珠壁厚可以通過發(fā)泡劑添加濃度控制。
[0021]3、抗壓強度最大可達到120Mpa，性能優(yōu)于漂珠，漂珠最大可達到15Mpa。
[0022]4、該技術(shù)工藝溫度可控，產(chǎn)品性能穩(wěn)定，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)量高，性能好。
[0023]5、硅酸鈉中加入了氧化硼、氧化鉀、氧化鋰，主要是降低玻璃溶液的粘度，改善玻璃的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和耐壓性，增強玻璃的氣密性和耐腐蝕性，提高玻璃微珠的內(nèi)在質(zhì)量。
[0024]6、采用純度為99.9%的CaO，由于發(fā)生水化反應，釋放熱量，水泥漿溫度上升，利于試塊的早強，CaCHH2O=Ca(OH)2+熱量。
[0025]【具體實施方式】。
[0026]實施例1。
[0027](I)制備玻璃微珠:①配比:玻璃溶液采用模數(shù)3.5硅酸鈉加入了氧化硼、氧化鉀、氧化鋰,各組分的重量比為硅酸鈉94wt%、氧化硼2.6 wt%、氧化鉀3.0 wt%、氧化鋰0.4 wt% ；②攪拌:將配比好的玻璃溶液放入攪拌器攪拌均勻；③過濾:將大顆粒和雜質(zhì)去除；④燒制:過濾好的玻璃液經(jīng)高壓泵加壓進入高速噴霧旋轉(zhuǎn)離心機，離心機轉(zhuǎn)速在2400轉(zhuǎn)/分，形成微球，進入四區(qū)高溫爐，經(jīng)膨脹區(qū)膨脹、成球區(qū)成球脫水、燒結(jié)區(qū)熔融、玻化區(qū)表面?；?，經(jīng)過氣流分級選取5~20Mffl粒徑大小的閉孔空心微珠。
[0028](2)密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊配料:取G級油井水泥70 wt%、5~20Mm的閉孔空心玻璃微珠20 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰5 wt%、純度99.9%氧化鈣1.5wt%、硫酸鈉0.5 wt%和微娃3.0 wt%0
[0029](3)混合:將G級油井水泥70 wt%、5~20Mm的閉孔空心玻璃微珠20 wt%、燒失量
1.1%的粉煤灰5 wt%、純度99.9%氧化鈣1.5 wt%、硫酸鈉0.5 wt%和微硅3.0 wt%充分混合均勻。[0030](4)取(3)中混合均勻樣品少許，倒入燒杯中，按0.6的水灰比調(diào)制水泥漿，用玻璃棒攪拌均勻，倒入泥漿比重計中稱量密度。
[0031](5)在溫度28° C±l° C下，以0.6 (W/C)的水灰比倒入瓦楞攪拌器，在均勻低速下，在20秒內(nèi)全部混合，然后蓋好攪拌器的蓋子，繼續(xù)在4000r/min的速度下攪拌40秒，靜置5分鐘觀察水泥漿均勻性。
[0032](6)將攪拌好的水泥漿倒入一組二塊的試模中，試模的規(guī)格為長53mm、寬53mm高53mm0
[0033](7)在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護箱中養(yǎng)護24小時，脫模后在涼水中浸泡I小時，按國標GB/T 177的規(guī)定進行抗壓強度和抗折強度試驗以及密度變化率實驗。
[0034](8)在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護箱中養(yǎng)護48小時,脫模后在涼水中浸泡I小時，按國標GB/T 177的規(guī)定進行抗壓強度和抗折強度試驗以及密度變化率實驗。
[0035]實施例2:
(I)制備玻璃微珠:①配比:玻璃溶液采用模數(shù)3.7硅酸鈉加入了氧化硼、氧化鉀、氧化鋰，各組分的重量比為娃酸鈉94wt%、氧化硼2.6 wt%、氧化鉀3.0 wt%、氧化鋰0.4 wt% ；]②攪拌:將配比好的玻璃溶液放入攪拌器攪拌均勻?’③過濾:將大顆粒和雜質(zhì)去除；④燒制:過濾好的玻璃液經(jīng)高壓泵加壓進入高速噴霧旋轉(zhuǎn)離心機，離心機轉(zhuǎn)速在2400轉(zhuǎn)/分，形成微球，進入四區(qū)高溫爐，經(jīng)膨脹區(qū)膨脹、成球區(qū)成球脫水、燒結(jié)區(qū)熔融、?；瘏^(qū)表面玻化，經(jīng)過氣流分級選取30~60Mm粒徑大小的閉孔空心微珠。
[0036](2)密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊配料:取G級油井水泥60 wt%、30~60Mm的閉孔空心玻 璃微珠30 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰6 wt%、純度99.9%氧化鈣
2.0 wt%、硫酸鈉 0.5 wt% 和微娃 1.5 wt%0
[0037](3)混合:將G級油井水泥60 wt%、30~60Mm的閉孔空心玻璃微珠30 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰6 wt%、純度99.9%氧化鈣2.0 wt%、硫酸鈉0.5 wt%和微硅1.5 wt%充分混合均勻。
[0038](4)取(3)中混合均勻樣品少許，倒入燒杯中，按0.55的水灰比調(diào)制水泥漿，用玻璃棒攪拌均勻，倒入泥漿比重計中稱量密度。
[0039](5)在溫度28° C±l° C下，以0.55 (W/C)的水灰比倒入瓦楞攪拌器，在均勻低速下,在20秒內(nèi)全部混合,然后蓋好攪拌器的蓋子，繼續(xù)在4000r/min的速度下攪拌40秒，靜置5分鐘觀察水泥漿均勻性。
[0040](6)將攪拌好的水泥漿倒入一組二塊的試模中，試模的規(guī)格為長53mm、寬53mm高53mm0
[0041](7)在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護箱中養(yǎng)護24小時，脫模后在涼水中浸泡I小時，按國標GB/T 177的規(guī)定進行抗壓強度和抗折強度試驗以及密度變化率實驗。
[0042](8)在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護箱中養(yǎng)護48小時,脫模后在涼水中浸泡I小時，按國標GB/T 177的規(guī)定進行抗壓強度和抗折強度試驗以及密度變化率實驗。
[0043]實施例3:
(I)制備玻璃微珠:①配比:玻璃溶液采用模數(shù)3.9硅酸鈉加入了氧化硼、氧化鉀、氧化鋰，各組分的重量比為娃酸鈉94wt%、氧化硼2.6 wt%、氧化鉀3.0 wt%、氧化鋰0.4 wt%。
[0044]②攪拌:將配比好的玻璃溶液放入攪拌器攪拌均勻；③過濾:將大顆粒和雜質(zhì)去除；④燒制:過濾好的玻璃液經(jīng)高壓泵加壓進入高速噴霧旋轉(zhuǎn)離心機，離心機轉(zhuǎn)速在2400轉(zhuǎn)/分，形成微球，進入四區(qū)高溫爐，經(jīng)膨脹區(qū)膨脹、成球區(qū)成球脫水、燒結(jié)區(qū)熔融、玻化區(qū)表面?；?，經(jīng)過氣流分級選取60~IOOMm粒徑大小的閉孔空心微珠。[0045](2)密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊配料:取G級油井水泥55 wt%、60~IOOMm的閉孔空心玻璃微珠35 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰7 wt%、純度99.9%氧化鈣
1.0 wt%、硫酸鈉 1.0 wt% 和微娃 1.0 wt%0
[0046](3)混合:將G級油井水泥55 wt%、60~IOOMm的閉孔空心玻璃微珠35 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰7 wt%、純度99.9%氧化鈣1.0 wt%、硫酸鈉1.0 wt%和微硅1.0 wt%充分混合均勻。
[0047](4)取(3)中混合均勻樣品少許，倒入燒杯中，按0.5的水灰比調(diào)制水泥漿，用玻璃棒攪拌均勻，倒入泥漿比重計中稱量密度。
[0048](5)在溫度28° C±l° C下，以0.5 (W/C)的水灰比倒入瓦楞攪拌器，在均勻低速下，在20秒內(nèi)全部混合，然后蓋好攪拌器的蓋子，繼續(xù)在4000r/min的速度下攪拌40秒，靜置5分鐘觀察水泥漿均勻性。
[0049](6)將攪拌好的水泥漿倒入一組二塊的試模中，試模的規(guī)格為長53_、寬53_高53mm0
[0050](7)在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護箱中養(yǎng)護24小時，脫模后在涼水中浸泡I小時，按國標GB/T 177的規(guī)定進行抗壓強度和抗折強度試驗以及密度變化率實驗。
[0051](8)在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護箱中養(yǎng)護48小時,脫模后在涼水中浸泡I小時，按國標GB/T 177的規(guī)定進行抗壓強度和抗折強度試驗以及密度變化率實驗。
【權(quán)利要求】
1.一種玻璃微珠制備低密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法，包括玻璃微珠的制備、配料、混合、攪拌調(diào)漿、試模、強度試驗，其特征在于:將G級油井水泥55~70 wt%、粒徑為5~IOOMm的閉孔空心玻璃微珠20~35 wt%、燒失量1.1%的粉煤灰5~7 wt%、純度99.9%氧化鈣1.5~2 wt%、硫酸鈉0.5~1.0 wt%和微硅I~3 wt%,以0.5~0.6 (W/C)的水灰比在攪拌機中攪拌調(diào)漿40秒，倒入試模(一組二塊53mm*53mm*53mm)，在恒溫52° C的水浴養(yǎng)護箱中養(yǎng)護24小時、48小時，脫模后在涼水中浸泡I小時，進行強度試驗。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃微珠制備密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:制備玻璃微珠的玻璃溶液是硅酸鈉加入了氧化硼、氧化鉀、氧化鋰，各組分的比例為娃酸鈉94wt%、氧化硼2.6 wt%、氧化鉀3.0 wt%、氧化鋰0.4 wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃微珠制備密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:發(fā)泡劑為輕質(zhì)碳酸鈣、硫酸鉀或硫酸鈉中的一種，使用的濃度I ~3g/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃微珠制備密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:硅酸鈉采用3.5~3.9之間高模數(shù)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃微珠制備密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:采用高速離心旋轉(zhuǎn)噴霧法，玻璃液形成微球，經(jīng)過脫水膨脹、燒結(jié)、熔融、成球。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃微珠制備密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:制備的玻璃微珠漂浮率在95%~98%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃微珠制備密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:制備的玻璃微珠漂含水量應小于0.2%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃微珠制備密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:制備的水泥試塊8小時抗壓強度大于12MPa，24小時抗壓強度大于30MPa。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的玻璃微珠制備密度1.2g/cm3~1.5g/cm3油井固井水泥試塊的制備方法，其特征在于:水泥試塊的密度變化率小于0.02%。
【文檔編號】C04B28/00GK103467017SQ201310388539
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月2日
【發(fā)明者】郭志東 申請人:山東理工大學