一種寬溫MnZn功率鐵氧體材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及MnZn功率鐵氧體材料生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種寬溫MnZn功率鐵氧體材料及其制備方法。本發(fā)明由主成分和輔助成分組成，其中所述主成分的各組分的摩爾百分比為：Fe2O3為52.45-52.6mol%，ZnO為9.2-9.7mol%，MnO余量；按占主成分總重量計(jì)，輔助成分各組分含量為：CaCO30.05-0.06%，ZrO20.02-0.03%，Nb2O50.03-0.04%，Co2O30.35-0.4%。本發(fā)明在25℃和140℃的溫度范圍內(nèi)有低的損耗特性，同時(shí)兼顧高Bs的特性。
【專利說明】一種寬溫MnZn功率鐵氧體材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及MnZn功率鐵氧體材料生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種寬溫MnZn功率鐵氧體材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前國(guó)外主流的MnZn功率鐵氧體材料在損耗方面都注重某一溫度點(diǎn)的損耗，如日本TDK公司的PC44、PC47、PC45、PC46等材料，國(guó)外TDK公司研制開發(fā)了 PC95材料，Philips公司開發(fā)了 3C97材料。雖然日本TDK公司公布了 PC95材料，把25°C _100°C的損耗壓得比較低，但該材料的應(yīng)用主要還是降低待機(jī)損耗的，不適合長(zhǎng)期在100°C或更高溫度下工作。雖然Philips公司公布了 3C97材料，該材料在寬溫的范圍內(nèi)損耗比較低，但該材料的Bs比較低，特別是100°C的Bs，約為410mT (1200A/m IOkHz)這一方面限制了該材料的功率傳輸?shù)男?，特別是高溫下的傳輸效率。上另一方面也不利于器件的小型化。3C97主要注重60°C _120°C的損耗，沒有考慮到25°C待機(jī)損耗。
[0003]國(guó)內(nèi)有些公司也開發(fā)了類似PC95的材料，如越峰的P47。
[0004]綜合來看，國(guó)內(nèi)外公司在寬溫材料方面，要么Bs偏低，要么寬溫范圍不夠，沒有兼顧常溫25°C和高溫140°C的損耗。
[0005]CN102693802A的發(fā)明公開了一種寬溫MnZn功率鐵氧體材料及其制備方法，由主成分和輔助成分組成，其中，主成分及含量以氧化物計(jì)算為=Fe2O3為52.1~52.6mol%,Zn0為9~11.5m0l%、MnO余量；按主成分原料總重量計(jì)的輔助成分以氧化物計(jì)算為:CaC03、ZrO2, Nb2O5, SnO2和Co2·O3,且Co2O3原料必須大于0.35wt%。該材料溫度在25°C到140°C范圍損耗比較低，但Bs偏低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于克服上述材料存在的不足，提供一種寬溫MnZn功率鐵氧體材料，使其在25°C和140°C的溫度范圍內(nèi)有低的損耗特性，同時(shí)兼顧高Bs的特性。
[0007]本發(fā)明還提供了上述寬溫MnZn功率鐵氧體材料的制備方法，工藝簡(jiǎn)單易行，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0008]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種寬溫MnZn功率鐵氧體材料，由主成分和輔助成分組成，其中所述主成分的各組分的摩爾百分比為:Fe2O3為52.45-52.6mol%, ZnO為9.2-9.7mol%, MnO余量；按占主成分總重量計(jì)，輔助成分各組分含量為=CaCO3 0.05-0.06%, ZrO2 0.02-0.03%, Nb2O5 0.03-0.04%, Co2O3 0.35-0.4%。
[0009]發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)，CaC03、Nb205和ZrO2的加入，能提高晶界的電阻率，降低材料的功耗，Co2O3的加入能降低材料的磁晶各向異性常數(shù)K1，降低材料的磁滯損耗。所以輔助成分采用的是提高材料的電阻率，控制晶粒尺寸和降低材料的K1來實(shí)現(xiàn)降低損耗的目的。Co2O3含量0.35-0.4%，能有效降低材料的K1,降低材料的損耗。
[0010]對(duì)于主成分Fe203、ZnO和MnO要加以控制，需要落在Fe2O3為52.45-52.6mol %、ZnO為9.2-9.7mol%, MnO余量的范圍內(nèi)。如果Fe2O3含量超過了本發(fā)明范圍，會(huì)降低材料的電阻率，提高材料的K1值，從而增加材料的渦流損耗和磁滯損耗；如果Fe2O3含量低于本范圍，不能有效降低鈷鐵氧體的K2，不利于材料磁滯損耗的降低。ZnO含量如果超過了本發(fā)明范圍，不利于材料Bs的提高，同時(shí)影響材料中Fe3O4的生成，提高材料的磁滯損耗；ZnO含量如果低于本發(fā)明范圍，不但不利于材料K1的降低，而且還會(huì)影響材料25°C的Bs。
[0011]作為優(yōu)選，所述寬溫MnZn功率鐵氧體材料在25°C _140°C溫度范圍內(nèi)，在100kHz、2OOmT的條件下的損耗Pcv為:
25°C功耗≤ 330kff/m3,
60°C功耗≤ 31Okff/m3,
120°C功耗≤ 330kff/m3,
140°C功耗≤ 380kff/m3 ；
在1194A/m 50Hz條件下的Bs為:
25°C 的 Bs ≥ 540mT
100 °C 的 Bs ≥ 420mT。
[0012]一種寬溫MnZn功率鐵氧體材料的制備方法，稱取主成分各組分，一次砂磨后烘干并過篩，預(yù)燒，向預(yù)燒后的混合物中加入輔助成分各組分，二次砂磨后烘干并造粒，然后壓制成型，把成型體在氮?dú)鈿夥障聼Y(jié)后獲得成品，所述燒結(jié)過程包括升溫段和降溫段，控制降溫段降溫至1200°C時(shí)的氧含量在1-1.5%。
[0013]本發(fā)明的一個(gè)亮點(diǎn)在于，一般情況下，要得到寬溫材料的特性，通常是SnO2或TiO2和Co2O3聯(lián)合添加來實(shí)現(xiàn)降低K1，達(dá)到寬溫特性。但是本發(fā)明通過降低降溫段1200°C的氧含量在1-1.5%，使材料在生成鐵氧體的過程中產(chǎn)生一定量的Fe2+，生成鐵鐵氧體，達(dá)到與添加SnO2或TiO2與Co2O3聯(lián)合添加的效果。本發(fā)明的方法是針對(duì)本發(fā)明上述的特殊配方而針對(duì)性的改進(jìn)。
[0014]除了好的配方外，還需要有好的燒結(jié)工藝來保證。在燒結(jié)工藝中主要是通過控制降溫段降溫至1200°C的氧含量來實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的鐵氧體相，從而得到25°C和140°C的溫度范圍內(nèi)有低的損耗特性，同時(shí)兼顧高Bs的特性的寬溫MnZn功率鐵氧體材料。
[0015]本發(fā)明的有益效果是:在25°C和140°C的溫度范圍內(nèi)有低的損耗特性，同時(shí)兼顧高Bs的特性，能廣泛應(yīng)用于開關(guān)電源變壓器、LCD照明等電子元器件領(lǐng)域。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面通過具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的具體說明。
[0017]本發(fā)明中，若非特指，所采用的原料和設(shè)備等均可從市場(chǎng)購(gòu)得或是本領(lǐng)域常用的。下述實(shí)施例中的方法，如無特別說明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。
[0018]實(shí)施例1
按下述主成分含量稱取主成分原料=Fe2O3含量為52.45mol%、Zn0含量為9.7mol%、Mn0含量為37.85mol%，一次砂磨后烘干并過45目/寸篩；對(duì)一次砂磨后的粉料進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為880°C，時(shí)間為2小時(shí)；在預(yù)燒料中加入按比例稱取的輔助成分原料(按主成分總重量計(jì)的輔助成分含量為=CaCO3:0.05wt%、ZrO2:0.02wt%、Nb2O5:0.03wt% 和 Co2O3:0.35wt%),進(jìn)行二次砂磨砂磨時(shí)料球水的比例為1:6:2，砂磨時(shí)間為2 2 O分鐘，砂磨所得的粒度為1.05 μ m ;將上述二次砂磨料烘干并造粒，然后在5MPa壓力下壓制成密度為3.0g/cm3的標(biāo)環(huán)。
[0019]比較例I
按下述主成分含量稱取主成分原料=Fe2O3含量為52.35mol%、ZnO含量為9.7mol%、MnO含量為37.95mol%，一次砂磨后烘干并過45目/寸篩；對(duì)一次砂磨后的粉料進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為880°C，時(shí)間為2小時(shí)；在預(yù)燒料中加入按比例稱取的輔助成分原料(按主成分總重量計(jì)的輔助成分含量為=CaCO3:0.04wt%、ZrO2:0.02wt%、Nb2O5:0.03wt% 和 Co2O3:0.35wt%),進(jìn)行二次砂磨，砂磨時(shí)料球水的比例為1:6:2，砂磨時(shí)間為220分鐘，砂磨所得的粒度為1.06 μ m ;將上述二次砂磨料烘干并造粒，然后在5MPa壓力下壓制成密度為3.0g/cm3的標(biāo)環(huán)。
[0020]本發(fā)明的燒結(jié)工藝為:在氮?dú)鈿夥障聼Y(jié)，燒結(jié)過程包括升溫段、保溫段和降溫段，先升溫至1310-1330°C燒結(jié)5-6小時(shí)(此時(shí)控制氧含量為3_5vol%)，然后降溫，降溫至12001:時(shí)的氧含量控制在1-1.5 vol %，降溫至900°C以下控制氧含量在20ppm以下直至室溫。
[0021]將實(shí)施例1和比較例I中的標(biāo)環(huán)在相同條件下燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1320°C，燒結(jié)5小時(shí)，氧含量為3vol%，然后降溫，降溫至1200°C時(shí)的氧含量控制在1-1.5 vol %，降溫至900°C以下控制氧含量在20ppm以下直至室溫。得到所要的功率鐵氧體材料。具體結(jié)果見表1。
【權(quán)利要求】
1.一種寬溫MnZn功率鐵氧體材料，其特征在于:由主成分和輔助成分組成，其中所述主成分的各組分的摩爾百分比為:Fe2O3為52.45-52.6mol%, ZnO為9.2-9.7mol%, MnO余量；按占主成分總重量計(jì)，輔助成分各組分含量為=CaCO3 0.05-0.06%, ZrO2 0.02-0.03%,Nb2O5 0.03-0.04%, Co2O3 0.35-0.4%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種寬溫MnZn功率鐵氧體材料，其特征在于:所述寬溫MnZn功率鐵氧體材料在25V _140°C溫度范圍內(nèi)，在100kHz、200mT的條件下的損耗Pcv為:
25°C功耗≤330kff/m3,
60°C功耗≤31Okff/m3,
120°C功耗≤330kff/m3,
140°C功耗≤380kff/m3 ； 在1194A/m 50Hz條件下的Bs為:
25°C 的 Bs ≥540mT
100 °C 的 Bs ≥420mT。
3.—種如權(quán)利要求1或2所述的寬溫MnZn功率鐵氧體材料的制備方法，其特征在于:稱取主成分各組分，一次砂磨后烘干并過篩，預(yù)燒，向預(yù)燒后的混合物中加入輔助成分各組分，二次砂磨后烘干并造粒，然后壓制成型，把成型體在氮?dú)鈿夥障聼Y(jié)后獲得成品，所述燒結(jié)過程包括升溫段和降溫段，控制降溫段降溫至1200°C時(shí)的氧含量在1-1.5%。
【文檔編號(hào)】C04B35/622GK103588472SQ201310272252
【公開日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2013年7月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月2日
【發(fā)明者】呂東華, 徐艷, 杜陽忠, 顏沖 申請(qǐng)人:橫店集團(tuán)東磁股份有限公司