專利名稱：ZrO₂/SiC復合摻雜增韌Al₂O₃基陶瓷件的激光近凈成形方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種Zr02/SiC復合摻雜增韌Al2O3基陶瓷件的激光近凈成形方法，旨在抑制Al2O3陶瓷結構件激光近凈成形過程中裂紋的產(chǎn)生及擴展。
背景技術：
隨著世界工業(yè)水平和先進制造技術的迅猛發(fā)展，對結構件在特種環(huán)境下的使用壽命要求不斷提高，金屬材料在高溫腐蝕、絕緣以及高磨損環(huán)境下的性能已經(jīng)難以滿足要求，比如航空航天發(fā)動機的高磨損耐高溫葉輪、極端工礦條件用機械手、國防和高新技術領域特種零部件等。而陶瓷材料由于其來源的廣泛性、以及獨特的耐磨、耐腐蝕、高硬度以及抗高溫性能，在材料家族中備受關注，各個領域均有著十分重要的應用價值。其中Al2O3蘊藏分布豐富、價格低廉，利用其機械強度高、絕緣強度大的特點，可以用于制作真空器件、厚膜和薄膜電路基板、火花塞等；利用其強度和硬度高的特性可以用作紡織瓷件、磨料磨具及切削刀具等。激光近凈成形技術(Laser Engineered Net Shaping-LENS )是一種高能束直接作用粉末材料，通過使粉末熔化再凝固成形目標結構的先進制造方法，具有優(yōu)質、高效、高精度、輕量化、低成本的特點。應用在Al2O3陶瓷結構件的成形制造中可以細化材料的微觀組織，提高陶瓷件組織致密性和成分均勻性，簡化制造工藝流程，不僅可以充分發(fā)揮Al2O3陶瓷材料的優(yōu)良性能，也為此種材料的結構件直接制造提供一種新方法，實現(xiàn)復雜陶瓷件的制備，在工程應用領域使得特種環(huán)境下的Al2O3陶瓷結構件替代復雜昂貴金屬結構件成為可能。但是由于激光加工能量高、熔凝快的特點以及Al2O3陶瓷的本征脆性，導致激光近凈成形時，陶瓷結構件容易產(chǎn)生裂紋，嚴重影響結構件的斷裂韌性及最終的使用壽命。

因此激光近凈成形Al2O3結構件過程中，有效降低結構件內部裂紋是保證Al2O3陶瓷結構件韌性及使用壽命的關鍵。采用激光技術制備陶瓷材料的方法中，對于裂紋的抑制，以下文獻有相關報道:美國學者V.K.Balia, S.Bose, A.Bandvopadhvav 塊體氧化招激光近凈成形(Processing of Bulk Alumina Ceramics Using Laser Engineered Net Shaping)，，，《應用陶瓷技術國際雜志(International Journal of Applied Ceramic Technology))), 2008年5卷。俄羅斯學者1.Shishkovsky, 1.Yadroitsev, Ph.Bertrand 選擇性激光燒結氧化招-氧化,告復相陶瓷(Alumina - zirconium Ceramics Synthesis by Selective LaserSintering/Melting)”，《應用表面科學(Applied Surface Science))), 2007 年 254 卷。德國學者Hagedorn, Y.Christian, Wilkes 選擇性激光燒結成形高性能氧化物陶瓷零件(Net Shaped High Performance Oxide Ceramic Parts by Selective LaserMelting)”《物理匯刊(Physics Procedia))), 2010 年 5 卷。法國學者Ph.Bertrand, F.Bayle, C.Combe等:“選擇性激光燒結制造陶瓷零件(Ceramic Components Manufacturing by Selective Laser Sintering)，，，〈〈應用表面科學(Applied Surface Science)》，2007 年 254 卷。通過文獻調研了解到，利用激光技術成形陶瓷結構件，由于成形過程中的高能量、快速熔凝、急冷收縮以及陶瓷材料的本征脆性都會導致陶瓷結構件產(chǎn)生裂紋缺陷。因此解決加工過程中的裂紋開裂問題成為激光近凈成形技術得以推廣的關鍵因素。雖然上述文獻提出可通過優(yōu)化工藝參數(shù)、基體預熱、后續(xù)保溫熱處理等辦法來改善，但仍然存在以下缺
占-首先，雖然相關文獻報道可以通過優(yōu)化工藝參數(shù)實現(xiàn)某種陶瓷材料的激光成形，但是往往這種工藝參數(shù)具有極大的局限性，限制了激光快速成形系統(tǒng)的使用效率。其次，大多研究結果表明，基體預熱可以有效抑制加工過程中裂紋的產(chǎn)生及擴展，但這種方法一方面增加 了成形工藝的復雜性及成本，同時也增加了大尺寸結構件的成形難度。最后，后續(xù)保溫熱處理對于裂紋的消除作用有限，而且會嚴重影響成形件的尺寸精度。因此尋找一種簡單易行且能夠有效提高Al2O3陶瓷斷裂韌性、抑制Al2O3陶瓷結構件激光近凈成形過程中裂紋產(chǎn)生及擴展的方法具有重要的意義。

發(fā)明內容
本發(fā)明為解決現(xiàn)有激光技術成形Al2O3陶瓷結構件過程中的裂紋問題，提高成形件的韌性，在Al2O3成形過程中同時摻雜ZrO2及SiC粉末，利用兩種材料增韌機制的疊加協(xié)同效應，起到增韌補強Al2O3陶瓷結構件的目的。為實現(xiàn)上述目的，Zr02/SiC復合摻雜增韌Al2O3基陶瓷件的激光近凈成形方法，具體的技術方案包括以下步驟:A、為提高成形結合質量和粉末在送粉器中的流動性，選擇直徑為2(Γ90 μ m的近球形Al2O3粉末，添加同種粒度和形狀的ZrO2及SiC粉末，利用球磨機混合均勻后在烘干箱進行干燥處理，其中ZrO2粉末含量為A1203、ZrO2及SiC粉末總量的5 45wt.%，SiC粉末含量為A1203、ZrO2及SiC粉末總量的5 25wt.%。B、將處理好的復合粉末放入送粉器中，調整激光加工頭使粉末流焦點處于基板加工表面；同時保證粉末流焦點與激光焦點重合，以提高粉末利用率。C、成形過程中為發(fā)揮ZrO2及SiC的增韌作用，調整激光功率密度為105 106W/cm2，掃描速度為20(T500mm/min，送粉量為1.5 3.5g/min,以保證Al2O3及ZrO2粉末熔化而保留SiC粉末處于未熔狀態(tài)。D、打開惰性氣體，為成形加工提供送粉動力和氣體保護，調整送粉氣壓及保護氣壓均為0.Γ0.35MPa，先后啟動送粉器和激光器對添加了 Zr02、SiC粉末的Al2O3陶瓷粉末按照數(shù)控程序設定的軌跡逐層進行成形加工。E、每層加工完后，激光加工頭提升單層厚度距離，進行下一層成形，最終通過逐層疊加完成結構件。其中單層厚度由送粉量、掃描速度、激光功率等綜合決定。ZrO2及SiC摻雜可以抑制激光近凈成形Al2O3陶瓷件過程中產(chǎn)生裂紋的原因是:1、當激光近凈成形產(chǎn)生熱應力時，在應力誘發(fā)下，ZrO2四方t相會轉變?yōu)閱涡眒相，相變吸收能量而阻礙裂紋繼續(xù)擴展。2、SiC的彈性模量高于Al2O3，未熔SiC顆粒的存在可以在Al2O3基體內引起裂紋偏轉及針扎效應，同時具有橋連增韌作用，能夠抑制裂紋的擴展。3、上述ZrO2及SiC的增韌作用具有疊加及協(xié)同效應，二者共同起抑制裂紋，增韌Al2O3的作用。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下有益效果:1、本發(fā)明中所采用的工藝流程與以往報道的方案相比，可以更加簡便有效地解決激光近凈成形Al2O3陶瓷件中出現(xiàn)的裂紋問題，提高Al2O3陶瓷的斷裂韌性；2、本發(fā)明中所采用的工藝流程與以往報道的方案相比，只需在成形前摻入一定比例的ZrO2及SiC粉末，簡化了成形裝置的復雜性，減少了附加后處理工藝；3、本發(fā)明中所采用的工藝流程與以往報道的方案相比，得到的Al2O3陶瓷結構件微觀組織會更加細密，機械性能及熱性能等都將得到提高。


附圖是Zr02/SiC復合摻雜增韌Al2O3基陶瓷件的激光近凈成形裝置示意圖。圖中:1固體連續(xù)激光器；2傳輸光纖；3激光加工頭；4激光束；5成形件；6基板；7送粉器；8惰性氣體。
具體實施方式
`下面結合附圖和實施例對本發(fā)明進行進一步說明:如圖所示，Zr02/SiC復合摻雜增韌Al2O3基陶瓷件的激光近凈成形裝置示意圖，本發(fā)明的實施例要求:Zr02/SiC增韌Al2O3基陶瓷件的長為15mm，寬為2mm，高為10mm，采用JK1002型Nd: YAG固體連續(xù)激光器對混合粉末進行激光近凈成形，具體成形步驟如下:A、按照要求選擇直徑為2(T90 u m的近球形Al2O3陶瓷粉末，摻雜同種粒度及形狀的SiC及ZrO2粉末，其中SiC粉末含量占A1203、SiC、ZrO2三種粉末總量的IOwt.%，ZrO2粉末含量占A1203、SiC、ZrO2三種粉末總量的15wt.%，將配比好的粉末在行星球磨機中混合24h后，在電熱式鼓風干燥箱中100°C下干燥4h。B、加工前將成形基板6用砂紙打磨，并用酒精清洗；基板材料為T1-6A1_4V合金。C、將混合并干燥處理好的復合粉末放入送粉器7中，調整激光加工頭3最底端相對基板6表面的工作距離調整為9mm，使粉流焦點處于加工表面；同時調整激光加工頭與光路的相對位置，使光斑焦點與粉流焦點重合。D、調整激光加工參數(shù):激光功率為192W，掃描速度為300 mm/min，送粉量為1.72g/min。E、打開惰性氣體8，調整送粉氣壓為0.2 MPa，流量為5 L/min，保護氣壓為0.1MPa,流量為15 L/min。先后啟動送粉器7和激光器I對添加了 IOwt.%的SiC及15wt.%Zr02的Al2O3陶瓷粉末進行成形加工，激光加工頭3按照預先編程的路徑自動移動，在基板6上進行逐層成形。F、每層加工完成后，激光加工頭3提升Z向0.2mm進行下一層加工，最終通過逐層疊加制造出長為15 mm,寬為2 mm,高為10 mm的薄壁成形件5,完成加工。
權利要求
1.Zr02/SiC復合摻雜增韌Al2O3基陶瓷件的激光近凈成形方法，其特征在于該方法包括以下步驟: A、選擇直徑為2(Γ90μ m的Al2O3球形粉末，摻雜同樣粒度和同樣形狀的ZrO2粉末及SiC粉末，混合均勻并干燥處理后將其放入送粉器； B、調整激光加工頭使粉末流焦點位于基板表面并與激光焦點重合； C、調整激光功率密度為IO5 106W/cm2，掃描速度為20(T500mm/min，送粉量為.1.5^3.5g/min,保證成形過程中Al2O3及ZrO2粉末熔化而保留SiC粉末處于未熔或部分熔化狀態(tài)； D、打開惰性氣體為成形加工提供送粉動力和保護氣體，先后啟動送粉器和激光器，按照設定軌跡逐層進行成形加工； E、每層加工完后，激光加工頭提升單層厚度距離，進行下一層成形，最終通過逐層疊加完成結構件。
2.根據(jù)權利要求1所述的Zr02/SiC復合摻雜增韌Al2O3基陶瓷件的激光近凈成形方法，其特征在于:所述摻雜ZrO2粉末含量占A1203、ZrO2及SiC粉末總量的比例范圍為5^45wt.%，摻雜SiC粉末含量占A1203、ZrO2及SiC粉末總量的比例范圍為5 25wt.%。
3.根據(jù)權利要求1或 2所述的Zr02/SiC復合摻雜增韌Al2O3基陶瓷件的激光近凈成形方法，其特征在于:所述惰性氣體提供的送粉氣體及保護氣體的氣壓范圍均為.0.Γ0.35MPa。
全文摘要
本發(fā)明公布了一種ZrO2/SiC復合摻雜增韌Al2O3基陶瓷結構件的激光近凈成形方法，利用激光快速成形系統(tǒng)對摻雜一定比例ZrO2、SiC粉末的Al2O3陶瓷粉末進行激光近凈成形，具體步驟是將一定比例的ZrO2、SiC陶瓷粉末與Al2O3粉末混合烘干后放入送粉器，激光加工頭與激光器通過傳輸光纖或透鏡組連接，并以惰性氣體作為送粉和保護氣體，通過數(shù)控程序控制激光加工頭的連續(xù)移動，在基板上實現(xiàn)復相陶瓷結構件的激光近凈成形。本發(fā)明通過ZrO2的相變增韌作用及SiC的顆粒摻雜增韌作用的疊加效應，可以有效改善材料的微觀組織，協(xié)同提高Al2O3材料的斷裂韌性。
文檔編號C04B35/10GK103159484SQ20131006602
公開日2013年6月19日 申請日期2013年3月1日 優(yōu)先權日2013年3月1日
發(fā)明者吳東江, 牛方勇, 馬廣義, 郭東明 申請人:大連理工大學