一種制備鈦酸鋇基低溫共燒板用陶瓷粉體的方法
【專利摘要】一種制備鈦酸鋇基低溫共燒板用陶瓷粉體的方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)鈦酸鋇粉體燒結(jié)溫度過高，在低溫共燒陶瓷材料上應(yīng)用受到限制的問題，屬于功能陶瓷【技術(shù)領(lǐng)域】。該方法是以八水合氫氧化鋇、氯化鋇或硝酸鋇為鋇源，鈦酸四丁酯或異丙醇鈦為鈦源，添加乙醇或異丙醇為助劑，通過溶劑熱法制備出鈦酸鋇粉體。再以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85～98%Ba?TiO3作為基體，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2～15%燒結(jié)促進劑B2O3-SiO2或Bi2O3，通過球磨，烘干，研磨制得鈦酸鋇基低溫共燒板用陶瓷粉體。本發(fā)明的特點在于由于采用低溫溶劑熱法制得的鈦酸鋇粉體，粉體晶粒細(xì)小，均勻，表面活性大，添加少量燒結(jié)促進劑，有效的降低后期陶瓷的燒結(jié)溫度，可制備出高性能的鈦酸鋇基低溫共燒板。
【專利說明】一種制備鈦酸鋇基低溫共燒板用陶瓷粉體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備鈦酸鋇基低溫共燒板用陶瓷粉體的方法，屬于功能陶瓷材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]低溫共燒陶瓷(LTCC)的技術(shù)是近年發(fā)展起來的令人矚目的整合組建技術(shù)，已經(jīng)成為無源集成的主流技術(shù)，成為無源元件領(lǐng)域的發(fā)展方向和新的元件產(chǎn)業(yè)的經(jīng)濟增長點。LTCC技術(shù)是將低溫?zé)Y(jié)陶瓷粉制成厚度精確而且致密的生瓷帶，在生瓷帶上利用激光打孔、微孔注漿、精密導(dǎo)體漿料印刷等工藝制出所需要的電路圖形，并將多個被動組件(如低容值、電阻、濾波器、阻抗轉(zhuǎn)換器、耦合器等)埋入多層陶瓷基板中，然后疊壓在一起，內(nèi)外電極可分別使用銀、銅、金等金屬，在900°C下燒結(jié)，制成三維空間互不干擾的高密度電路，也可制成內(nèi)置無源元件的三維電路基板，在其表面可以貼裝IC和有源器件，制成無源/有源集成的功能模塊，可進一步將電路小型化與高密度化，特別適合用于高頻通訊用組件。
[0003]鈦酸鋇(Ba TiO3)具有高介電常數(shù)、低介電損耗等優(yōu)異性能，被廣泛應(yīng)用于制造多層陶瓷電容器(MLCC)、發(fā)熱元件等，但鈦酸鋇粉體燒結(jié)成瓷的溫度過高，在LTCC材料應(yīng)用上受到很大程度的限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明為解決上述鈦酸鋇粉體燒結(jié)溫度過高，在LTCC材料應(yīng)用上受到限制的問題，提供一種制備鈦酸鋇基低溫共燒板用陶瓷粉體的方法，該方法以溶劑熱法合成鈦酸鋇粉體作為基體，通過添加燒結(jié)促進劑來降低鈦酸鋇的燒結(jié)溫度，形成鈦酸鋇基的低溫共燒板用陶瓷粉體。
[0005]該方法是通過下述步驟實現(xiàn)的:
[0006]I)將八水合氫氧化鋇、氯化鋇或硝酸鋇中的一種溶于70~80°C水中至飽和狀態(tài)；
[0007]2)將鈦酸四丁酯或異丙醇鈦溶于乙醇或異丙醇中，其中乙醇或異丙醇和上述步驟O中水的體積比為I~2:1，加熱至70~80°C ；
[0008]3)將上述步驟I)和2)的溶液混合，即:鋇的飽和溶液和鈦的醇溶液混合，保持鋇鈦摩爾比為1.5~2.0，倒入高壓反應(yīng)釜中在180~240°C下反應(yīng)48~72h合成鈦酸鋇漿料；
[0009]4)洗滌:水洗鈦酸鋇漿料2~8次，烘干得到鈦酸鋇粉體；
[0010]5)取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85~98%的鈦酸鋇粉體粉體，添加B2O3-SiO2或Bi2O3作為燒結(jié)促進劑，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2~15%，放入球磨罐中，與水球磨8~12h，滿足質(zhì)量比為粉料:水:球=1:1~2:1.5~3，烘干后研磨，過150~250目標(biāo)準(zhǔn)篩得到鈦酸鋇基低溫共燒板用陶瓷粉體；
[0011]6)根據(jù)步驟5)中所述，添加燒結(jié)促進劑B2O3-SiO2時B2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50~70%，SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30~50%。[0012]本發(fā)明的特點在于采用低溫溶劑熱法制得的鈦酸鋇粉體，粉體晶粒細(xì)小，均勻，表面活性大，添加少量燒結(jié)促進劑，有效的降低后期陶瓷的燒結(jié)溫度，可制備出高性能的鈦酸鋇基低溫共燒板。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1本發(fā)明制備鈦酸鋇粉體透射電鏡圖。
[0014]圖2本發(fā)明制備鈦酸鋇粉體X-射線衍射圖。
【具體實施方式】
[0015]實施例1
[0016]一種制備鈦酸鋇基低溫共燒板用陶瓷粉體的方法:
[0017]取八水合氫氧化鋇63.1g溶于80°C，120ml水中至飽和狀態(tài)。取鈦酸四丁酯34.1g溶于120ml乙醇中，加熱至80°C。將上述兩種溶液混合，其中滿足鋇鈦摩爾比為2.0,生成豆?jié){狀白色溶液，倒入高壓反應(yīng)釜中在240°C下反應(yīng)48h合成鈦酸鋇漿料。水洗鈦酸鋇漿料8次，烘干得到鈦酸鋇粉體。取50g鈦酸鋇粉體，添加燒結(jié)促進劑B203-Si028.82g，其中Β2036.17g，Si022.65g。放入球磨罐中，與水球磨12h，滿足粉料:水:球=1:2:3 (質(zhì)量比)，烘干后研磨，過200目標(biāo)準(zhǔn)篩得到鈦酸鋇基低溫共燒板用陶瓷粉體。
[0018]實施例2
[0019]一種制備鈦酸 鋇基低溫共燒板陶瓷粉體的方法:
[0020]取八水合氫氧化鋇63.1g溶于76°C，120ml水中至飽和狀態(tài)。取異丙醇鈦37.8g溶于150ml異丙醇中，加熱至76°C。將上述兩種溶液混合，其中滿足鋇鈦摩爾比為1.8，生成豆?jié){狀白色溶液，倒入高壓反應(yīng)釜中在180°C下反應(yīng)72h合成鈦酸鋇漿料。水洗鈦酸鋇漿料4次，烘干得到鈦酸鋇粉體。取50g鈦酸鋇粉體粉體，添加燒結(jié)促進劑B203-Bi2035.56g，其中Β2033.34g，Bi2032.22g。放入球磨罐中，與水球磨9h，滿足粉料:水:球=1:1.5:2 (質(zhì)量比)，烘干后研磨，過200目標(biāo)準(zhǔn)篩得到鈦酸鋇基低溫共燒板用陶瓷粉體。
[0021]實施例3
[0022]一種制備鈦酸鋇基低溫共燒板陶瓷粉體的方法:
[0023]取八水合氫氧化鋇63.1g溶于80°C，120ml水中至飽和狀態(tài)。取鈦酸四丁酯37g溶于120ml異丙醇中，加熱至80°C。將上述兩種溶液混合，其中滿足鋇鈦摩爾比為1.5，生成豆?jié){狀白色溶液，倒入高壓反應(yīng)釜中在200°C下反應(yīng)50h合成鈦酸鋇漿料。水洗鈦酸鋇漿料2次，烘干得到鈦酸鋇粉體。取50g鈦酸鋇粉體，添加燒結(jié)促進劑B2O3-SiO2Ig,其中B2O30.5g，SiO20.5g。放入球磨罐中，與水球磨8h，滿足粉料:水:球=1:1:1.5 (質(zhì)量比)，烘干后研磨，過200目標(biāo)準(zhǔn)篩得到鈦酸鋇基低溫共燒板用陶瓷粉體。
【權(quán)利要求】
1.一種制備鈦酸鋇基低溫共燒板用陶瓷粉體的方法，該方法以溶劑熱法合成鈦酸鋇粉體作為基體，通過添加燒結(jié)促進劑來降低鈦酸鋇的燒結(jié)溫度，形成鈦酸鋇基的低溫共燒板用陶瓷粉體。
2.如權(quán)利要求1所述的制備鈦酸鋇基低溫共燒板用陶瓷粉體的方法，該方法是通過下述步驟實現(xiàn)的: 1)將八水合氫氧化鋇、氯化鋇或硝酸鋇中的一種溶于70~80°C水中至飽和狀態(tài)； 2)將鈦酸四丁酯或異丙醇鈦溶于乙醇或異丙醇中，其中乙醇或異丙醇和上述步驟I)中水的體積比為I~2:1，加熱至70~80°C ； 3)將上述步驟I)和2)的溶液混合，即:鋇的飽和溶液和鈦的醇溶液混合，保持鋇鈦摩爾比為1.5~2.0，倒入高壓反應(yīng)釜中在180~240°C下反應(yīng)48~72h合成鈦酸鋇漿料； 4)洗滌:水洗鈦酸鋇漿料2~8次，烘干得到鈦酸鋇粉體； 5)取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85~98%的鈦酸鋇粉體粉體，添加B2O3-SiO2或Bi2O3作為燒結(jié)促進劑，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2~15%,放入球磨罐中，與水球磨8~12h,滿足質(zhì)量比為粉料:水:球=1:1~2:1.5~3，烘干后研磨，過150~250目標(biāo)準(zhǔn)篩得到鈦酸鋇基低溫共燒板用陶瓷粉體； 6)根據(jù)步驟5)中所述，添加燒結(jié)促進劑B2O3-Si O2時B2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50~70%，SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30~50%。
3.如權(quán)利要求2所述的制備鈦酸鋇基低溫共燒板用陶瓷粉體的方法，該方法是通過下述具體步驟實現(xiàn)的: 取八水合氫氧化鋇63.1g溶于80°C, 120ml水中至飽和狀態(tài),取鈦酸四丁酯34.1g溶于120ml乙醇中，加熱至80°C，將上述兩種溶液混合，其中滿足鋇鈦摩爾比為2.0，生成豆?jié){狀白色溶液，倒入高壓反應(yīng)釜中在240°C下反應(yīng)48h合成鈦酸鋇漿料，水洗鈦酸鋇漿料8次，烘干得到鈦酸鋇粉體，取50g鈦酸鋇粉體，添加燒結(jié)促進劑B203-Si028.82g，其中B2036.17g，Si022.65g,放入球磨罐中，與水球磨12h,滿足質(zhì)量比的粉料:水:球=1:2:3,烘干后研磨，過200目標(biāo)準(zhǔn)篩得到鈦酸鋇基低溫共燒板用陶瓷粉體。
4.如權(quán)利要求2所述的制備鈦酸鋇基低溫共燒板用陶瓷粉體的方法，該方法是通過下述具體步驟實現(xiàn)的: 取八水合氫氧化鋇63.1g溶于76 °C，120ml水中至飽和狀態(tài)，取異丙醇鈦37.8g溶于150ml異丙醇中，加熱至76°C，將上述兩種溶液混合，其中滿足鋇鈦摩爾比為1.8，生成豆?jié){狀白色溶液，倒入高壓反應(yīng)釜中在180°C下反應(yīng)72h合成鈦酸鋇漿料，水洗鈦酸鋇漿料4次，烘干得到鈦酸鋇粉體，取50g鈦酸鋇粉體粉體，添加燒結(jié)促進劑B203-Bi2035.56g，其中Β2033.34g，Bi2032.22g，放入球磨罐中，與水球磨9h，滿足質(zhì)量比的粉料:水:球=1:1.5: 2，烘干后研磨，過200目標(biāo)準(zhǔn)篩得到鈦酸鋇基低溫共燒板用陶瓷粉體。
5.如權(quán)利要求2所述的制備鈦酸鋇基低溫共燒板用陶瓷粉體的方法，該方法是通過下述具體步驟實現(xiàn)的: 取八水合氫氧化鋇63.1g溶于80°C, 120ml水中至飽和狀態(tài),取鈦酸四丁酯37g溶于120ml異丙醇中，加熱至80 °C,將上述兩種溶液混合,混合后鋇鈦摩爾比為1.5,此時滿足鋇鈦摩爾比為1.5，生成豆?jié){狀白色溶液，倒入高壓反應(yīng)釜中在200°C下反應(yīng)50h合成鈦酸鋇漿料，水洗鈦酸鋇漿料2次 ，烘干得到鈦酸鋇粉體，取50g鈦酸鋇粉體，添加燒結(jié)促進劑B2O3-S i02lg，其中B2O30.5g，S i O20.5g，放入球磨罐中，與水球磨8h，滿足質(zhì)量比的粉料:水:球=1:1:1.5，烘干后研 磨，過200目標(biāo)準(zhǔn)篩得到鈦酸鋇基低溫共燒板用陶瓷粉體。
【文檔編號】C04B35/622GK103880413SQ201210554513
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2012年12月19日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月19日
【發(fā)明者】張瑩瑩, 韓紹娟, 許壯志, 薛健, 張明, 李軍 申請人:遼寧法庫陶瓷工程技術(shù)研究中心