專利名稱：一種Y₂Si₂O₇ 晶須增韌Y₂Si₂O₇ 復(fù)合涂層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高溫抗氧化涂層的制備，具體涉及一種Y2Si2O7晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的制備方法。
背景技術(shù)：
碳/碳(C/C)復(fù)合材料具有熱膨脹系數(shù)低、密度低、耐高溫、耐燒蝕、高強度、高模量等優(yōu)異性能，特別是在惰性氣氛的2200°C以內(nèi)條件下其強度和模量隨溫度升高而增加的優(yōu)異性能，使其在航空航天領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。然而，C/C復(fù)合材料在超過450°C的有氧環(huán)境就會被氧化，氧化質(zhì)量損失導(dǎo)致其強度下降，限制了其實際應(yīng)用。因此，解決C/C復(fù)合材料高溫防氧化問題是充分利用其性能的關(guān)鍵。 提高C/C復(fù)合材料抗氧化性能主要有兩種途徑一種是基體改性技術(shù)；一種是表面涂層技術(shù)。研究表明，基體改性技術(shù)只適用于低溫段對C/C材料的氧化保護。而涂層技術(shù)則能夠解決C/C材料的高溫防氧化問題。長期以來，無論采用何種涂層，涂層與C/C基體之間或與SiC內(nèi)涂層之間的熱膨脹系數(shù)差異均會導(dǎo)致涂層中出現(xiàn)或多或少的裂紋，從而使涂層在抗氧化過程中快速失效[JF Huang, XR Zeng, HJ Li, et al. Influence of thepreparation temperature onthe phase, microstructure and anti-oxidation propertyof a SiC coating for C/Ccomposites[J]. Carbon, 2004, 42:1517-1521.]。已有文獻[Huang JF, Li HJ, Zeng XR, et al. A new SiC/yttrium silicate/glassmulti-layer oxidation protective coating for carbon/carbon composites[J].Carbon, 2004, 42(11) :2356-2359.]報道，單一和復(fù)相硅酸釔涂層均能在一定溫度條件下對C/C進行有效保護，但是由于SiC層與外涂層間熱膨脹系數(shù)的差異，不可避免地在涂層制備及抗氧化過程中會產(chǎn)生微裂紋和孔洞，這些缺陷會導(dǎo)致在低溫段氧氣的滲透，從而在一定程度上使基體被氧化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出并制備出一種均勻、致密、無顯微裂紋、抗氧化性能優(yōu)異的Y2Si2O7晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的制備方法。為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是步驟I :采用包埋法在C/C復(fù)合材料基體表面制備SiC多孔內(nèi)涂層I)首先，取市售分析純的Si粉、C粉和ZrO粉，按Si粉C粉Zr0粉= (2^3) : (3^4) : (0. 5^1. 0)的質(zhì)量比配制包埋粉料，然后將預(yù)處理后的碳/碳復(fù)合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中；2)其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護氣體，控制立式真空爐的升溫速度為1(T30°C /min，將爐溫從室溫升至150(Tl80(TC后，保溫I 3h后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復(fù)合材料超聲清洗0. 5 lh，超聲功率為30(T500W ；
3)最后，在7(T80°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料；步驟2 :采用復(fù)合表面活性劑對Y2Si2O7晶須進行表面改性I)將十二烷基硫酸鈉配制成濃度為O. 3^0. 6mol/L的溶液，將Y2Si2O7晶須(見專利“一種Y2Si2O7晶須的制備方法”(專利申請?zhí)?01210139468. X))浸泡在溶液中，超聲輻射3(T50min，超聲功率為20(T500W，然后過濾并分離出Y2Si2O7晶須；2)將分離所得的Y2Si2O7晶須與異丙醇按Y2Si2O7晶須異丙醇=(5^15g)(15(T300ml)的比例配制成懸浮液，然后向懸浮液中按(O. 3^0. 5) g/mL加入碘，攪拌得到混合液；步驟3 :采用超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y2Si2O7晶須釘扎層 I)將步驟2制得的混合液置于超聲電沉積裝置中，以步驟I制備的帶有多孔SiC內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料為陰極，以石墨為陽極，進行電沉積，超聲功率控制為40(T600W，溫度為3(T45°C，沉積電壓為4(T60V，沉積電流為O. 08、. 16Α，沉積時間為5 IOmin ；2)沉積結(jié)束后，將陰極的復(fù)合材料取下，用蒸餾水洗滌3飛次，在8(T12(TC干燥，即在帶有多孔SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料上得到Y(jié)2Si2O7晶須嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶須釘扎層；步驟4 :采用水熱電泳沉積法制備Y2Si2O7晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層I)取l(T30g Y2Si2O7粉體懸浮于30(T500ml的異丙醇中，磁力攪拌10 30h，隨后加入O. 03 O. 08g的碘,磁力攪拌10 30h,制備成懸浮液；2)以步驟3制得的帶有Y2Si2O7晶須嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶須釘扎層的C/C復(fù)合材料作為沉積基體，固定沉積基體于陰極，陽極選用石墨板，將懸浮液倒入水熱電泳沉積反應(yīng)釜中，控制填充比為5(Γ60%，加熱到10(Tl6(TC后保溫，調(diào)整沉積電壓為16(T220V進行水熱電泳沉積，沉積5(T70min后停止通電，待試樣冷卻后取出，置于6(T80°C的烘箱中干燥，得到帶有Y2Si2O7晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的C/C復(fù)合材料試樣。所述的Si粉、C粉和ZrO粉的粒度為20 30 μ m。所述的C/C復(fù)合材料預(yù)處理包換以下步驟I)取飛機剎車片用的2D-碳/碳復(fù)合材料，將其加工成8 X 8 X 8^16 X 16 X 16mm3的立方體，并對其進行打磨倒角的表面處理，倒角為3(Γ50° ；2)然后分別用去離子水和無水乙醇各超聲清洗:Γ5次，每次清洗超聲時間為l(T30min，超聲功率為8(Tl20W，最后在5(T80°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥。所述的Y2Si2O7粉體的粒度為20 30 μ m。本發(fā)明借鑒晶須增韌陶瓷的思想[G Duan, HM Wang. High-temperaturewearresistance of a laser-clad y /Cr3Si metal silicide composite coating[J]. ScriptaMaterialia, 2002，46:107-111.]，通過在 Y2Si2O7 涂層中引入 Y2Si2O7 晶須，使涂層基體相與晶須間界面有一定的結(jié)合強度，在一定程度上降低涂層開裂與剝落的趨勢[曾燮榕，李賀軍，楊崢，等.表面硅化對C/C復(fù)合材料組織結(jié)構(gòu)的影響[J].金屬熱處理學(xué)報，2000，21 (2) :64-67.]。王雅琴[Wang Ya-qin, Huangjian-feng, Cao Li-Yun etal. Y2Si2O7 whisker reinforced MoSi2 multi-compositioncoating for SiC pre-coatedcarbon/carbon composites. Adv. Compos. Mater, 2011, 20, 125-132.]制備了一種 Y2Si2O7 晶須增強MoSi2復(fù)合涂層，該復(fù)合涂層試樣在1773K下氧化100小時，失重僅為O. 73%，失重速率為1.48X10_5g/cm_2 · h。由于MoSi2的熱膨脹系數(shù)為(8. 3 X ΙΟΙ—1)，相較而言，Y2Si2O7的熱膨脹系數(shù)(3. 9 X ΙΟΙ-1)與SiC (4. 5 XKT6K1)更為接近，因而與上述Y2Si2O7晶須增強MoSi2復(fù)合涂層相比，本發(fā)明提出的Y2Si2O7晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層通過在Y2Si2O7外涂層和SiC內(nèi)涂層間中引入Y2Si2O7晶須，具有更優(yōu)異的熱膨脹系數(shù)匹配度與物理化學(xué)相容性，增強了內(nèi)外涂層、基體與內(nèi)涂層間的結(jié)合力，有效避免了高溫下低涂層開裂與剝落，具有更加優(yōu)異的高溫抗氧化性能。有益效果I)本發(fā)明提出的Y2Si2O7晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層通過在Y2Si2O7外涂層和SiC內(nèi)涂層間中引入Y2Si2O7晶須，具有更優(yōu)異的熱膨脹系數(shù)匹配度與物理化學(xué)相容性，增強了內(nèi)外涂層、基體與內(nèi)涂層間的結(jié)合力，有效避免了高溫下低涂層開裂與剝落，具有更加優(yōu)異的高溫抗氧化性能。 2)本發(fā)明制得的Y2Si2O7晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層均勻，致密，無顯微裂紋，基體與內(nèi)涂層以及內(nèi)外涂層之間的結(jié)合力明顯提高。3)本發(fā)明制得的Y2Si2O7晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層在1800°C的靜態(tài)空氣中可對C/C復(fù)合材料進行400h的有效防氧化保護，氧化失重率小于O. 56%。


圖I為實施例I制備的Y2Si2O7晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層斷面的SEM照片。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例及附圖對本發(fā)明進行具體說明。實施例I :步驟I :C/C復(fù)合材料預(yù)處理I)取飛機剎車片用的2D-碳/碳復(fù)合材料，將其加工成8 X 8 X 8mm3的立方體，并對其進行打磨倒角的表面處理，倒角為30° ;2)然后分別用去離子水和無水乙醇各超聲清洗3次，每次清洗超聲時間為20min，超聲功率為80W，最后在70°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥。步驟2 :采用包埋法在C/C復(fù)合材料基體表面制備SiC多孔內(nèi)涂層I)首先，取市售分析純的粒度為2(Γ30μπι的Si粉、C粉和ZrO粉，按Si粉C粉ZrO粉=2 3 :0. 5的質(zhì)量比配制包埋粉料，然后將預(yù)處理后的碳/碳復(fù)合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中；2)其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護氣體，控制立式真空爐的升溫速度為20°C /min，將爐溫從室溫升至1700°C后，保溫2h后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復(fù)合材料超聲清洗O. 5h，超聲功率為300W ；3)最后，在70°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料；步驟3 :采用復(fù)合表面活性劑對Y2Si2O7晶須進行表面改性
I)將十二烷基硫酸鈉配制成濃度為O. 3mol/L的溶液，將Y2Si2O7晶須(見專利“一種Y2Si2O7晶須的制備方法”(專利申請?zhí)?01210139468. X))浸泡在溶液中，超聲輻射30min，超聲功率為200W，然后過濾并分離出Y2Si2O7晶須；2)將分離所得的Y2Si2O7晶須與異丙醇按Y2Si2O7晶須異丙醇=5g :230ml的比例配制成懸浮液，然后向懸浮液中按O. 3g/mL加入碘,攪拌得到混合液；步驟4 :采用超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y2Si2O7晶須釘扎層I)將步驟3制得的混合液置于超聲電沉積裝置中，以步驟2制備的帶有多孔SiC內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料為陰極，以石墨為陽極，進行電沉積，超聲功率控制為400W，溫度為30°C，沉積電壓為50V，沉積電流為O. 08A，沉積時間為5min ；2)沉積結(jié)束后，將陰極的復(fù)合材料取下，用蒸餾水洗滌5次，在120°C干燥，即在帶有多孔SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料上得到Y(jié)2Si2O7晶須嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶須釘扎·層；步驟5 :采用水熱電泳沉積法制備Y2Si2O7晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層I)取IOg粒度為20 30 μ m的Y2Si2O7粉體懸浮于300ml的異丙醇中，磁力攪拌10h，隨后加入O. 03g的碘,磁力攪拌20h,制備成懸浮液；2)以步驟4制得的帶有Y2Si2O7晶須嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶須釘扎層的C/C復(fù)合材料作為沉積基體，固定沉積基體于陰極，陽極選用石墨板，將懸浮液倒入水熱電泳沉積反應(yīng)釜中，控制填充比為50%，加熱到160°C后保溫，調(diào)整沉積電壓為160V進行水熱電泳沉積，沉積50min后停止通電，待試樣冷卻后取出，置于60°C的烘箱中干燥，得到帶有Y2Si2O7晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的C/C復(fù)合材料試樣。由圖I可以看出Y2Si2O7晶須在多孔SiC內(nèi)涂層與Y2Si2O7外涂層間定向穿插，復(fù)合涂層均勻致密，沒有裂紋，Y2Si2O7晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層厚度約為15(Γ200 μ m。實施例2 步驟I :C/C復(fù)合材料預(yù)處理I)取飛機剎車片用的2D-碳/碳復(fù)合材料，將其加工成12 X 12 X 12mm3的立方體，并對其進行打磨倒角的表面處理，倒角為40° ;2)然后分別用去離子水和無水乙醇各超聲清洗4次，每次清洗超聲時間為30min，超聲功率為100W，最后在50°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥。步驟2 :采用包埋法在C/C復(fù)合材料基體表面制備SiC多孔內(nèi)涂層I)首先，取市售分析純的粒度為2(Γ30μπι的Si粉、C粉和ZrO粉，按Si粉C粉ZrO粉=3 :3. 5 :0. 8的質(zhì)量比配制包埋粉料，然后將預(yù)處理后的碳/碳復(fù)合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中；2)其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護氣體，控制立式真空爐的升溫速度為30°C /min，將爐溫從室溫升至1800°C后，保溫Ih后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復(fù)合材料超聲清洗lh，超聲功率為400W ；3)最后，在75°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料；步驟3 :采用復(fù)合表面活性劑對Y2Si2O7晶須進行表面改性I)將十二烷基硫酸鈉配制成濃度為O. 45mol/L的溶液，將Y2Si2O7晶須(見專利“一種Y2Si2O7晶須的制備方法”(專利申請?zhí)?01210139468. X))浸泡在溶液中，超聲輻射40min，超聲功率為400W，然后過濾并分離出Y2Si2O7晶須；2)將分離所得的Y2Si2O7晶須與異丙醇按Y2Si2O7晶須異丙醇=IOg 150ml的比例配制成懸浮液，然后向懸浮液中按O. 4g/mL加入碘,攪拌得到混合液；步驟4 :采用超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y2Si2O7晶須釘扎層I)將步驟3制得的混合液置于超聲電沉積裝置中，以步驟2制備的帶有多孔SiC內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料為陰極，以石墨為陽極，進行電沉積，超聲功率控制為500W，溫度為40°C，沉積電壓為60V，沉積電流為O. 16A，沉積時間為8min ；2)沉積結(jié)束后，將陰極的復(fù)合材料取下，用蒸餾水洗滌4次，在100°C干燥，即在帶有多孔SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料上得到Y(jié)2Si2O7晶須嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶須釘扎層；
步驟5 :采用水熱電泳沉積法制備Y2Si2O7晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層I)取20g粒度為20 30 μ m的Y2Si2O7粉體懸浮于500ml的異丙醇中，磁力攪拌20h，隨后加入O. 08g的碘,磁力攪拌IOh,制備成懸浮液；2)以步驟4制得的帶有Y2Si2O7晶須嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶須釘扎層的C/C復(fù)合材料作為沉積基體，固定沉積基體于陰極，陽極選用石墨板，將懸浮液倒入水熱電泳沉積反應(yīng)釜中，控制填充比為55%，加熱到100°C后保溫，調(diào)整沉積電壓為200V進行水熱電泳沉積，沉積60min后停止通電，待試樣冷卻后取出，置于70°C的烘箱中干燥，得到帶有Y2Si2O7晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的C/C復(fù)合材料試樣。實施例3 步驟I :C/C復(fù)合材料預(yù)處理I)取飛機剎車片用的2D-碳/碳復(fù)合材料，將其加工成16X 16X 16mm3的立方體，并對其進行打磨倒角的表面處理，倒角為50° ;2)然后分別用去離子水和無水乙醇各超聲清洗5次，每次清洗超聲時間為lOmin，超聲功率為120W，最后在80°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥。步驟2 :采用包埋法在C/C復(fù)合材料基體表面制備SiC多孔內(nèi)涂層I)首先，取市售分析純的粒度為2(Γ30μπι的Si粉、C粉和ZrO粉，按Si粉C粉ZrO粉=2. 541.0的質(zhì)量比配制包埋粉料，然后將預(yù)處理后的碳/碳復(fù)合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中；2)其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護氣體，控制立式真空爐的升溫速度為10°c /min，將爐溫從室溫升至1500°C后，保溫3h后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復(fù)合材料超聲清洗lh，超聲功率為500W ；3)最后，在80°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料；步驟3 :采用復(fù)合表面活性劑對Y2Si2O7晶須進行表面改性I)將十二烷基硫酸鈉配制成濃度為O. 6mol/L的溶液，將Y2Si2O7晶須(見專利“一種Y2Si2O7晶須的制備方法”(專利申請?zhí)?01210139468. X))浸泡在溶液中，超聲輻射50min，超聲功率為500W，然后過濾并分離出Y2Si2O7晶須；2)將分離所得的Y2Si2O7晶須與異丙醇按Y2Si2O7晶須異丙醇=15g 300ml的比例配制成懸浮液，然后向懸浮液中按O. 5g / mL加入碘,攪拌得到混合液；步驟4 :采用超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y2Si2O7晶須釘扎層I)將步驟3制得的混合液置于超聲電沉積裝置中，以步驟2制備的帶有多孔SiC內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料為陰極，以石墨為陽極，進行電沉積，超聲功率控制為600W，溫度為45°C，沉積電壓為40V，沉積電流為O. 12A，沉積時間為IOmin ；2)沉積結(jié)束后，將陰極的復(fù)合材料取下，用蒸餾水洗滌3次，在80°C干燥，即在帶有多孔SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料上得到Y(jié)2Si2O7晶須嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶須釘扎層；步驟5 :采用水熱電泳沉積法制備Y2Si2O7晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層I)取30g粒度為20 30 μ m的Y2Si2O7粉體懸浮于400ml的異丙醇中，磁力攪拌30h，隨后加入O. 05g的碘,磁力攪拌30h,制備成懸浮液； 2)以步驟4制得的帶有Y2Si2O7晶須嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶須釘扎層的C/C復(fù)合材料作為沉積基體，固定沉積基體于陰極，陽極選用石墨板，將懸浮液倒入水熱電泳沉積反應(yīng)釜中，控制填充比為60%，加熱到130°C后保溫，調(diào)整沉積電壓為220V進行水熱電泳沉積，沉積70min后停止通電，待試樣冷卻后取出，置于80°C的烘箱中干燥，得到帶有Y2Si2O7晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的C/C復(fù)合材料試樣。
權(quán)利要求
1.一種Y2Si2O7晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于 步驟I:采用包埋法在C/C復(fù)合材料基體表面制備SiC多孔內(nèi)涂層 O首先，取市售分析純的Si粉、C粉和ZrO粉，按Si粉C粉ZrO粉= (2^3) : (3^4) : (O. 5^1. O)的質(zhì)量比配制包埋粉料，然后將預(yù)處理后的碳/碳復(fù)合材料放入石墨坩堝，并將其埋入包埋粉料中； 2)其次，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護氣體，控制立式真空爐的升溫速度為1(T30°C /min，將爐溫從室溫升至150(Tl80(rC后，保溫l 3h后隨爐自然冷卻，用無水乙醇將完成包埋的碳/碳復(fù)合材料超聲清洗O. 5 lh，超聲功率為30(T500W ； 3)最后，在7(T80°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥得到帶有SiC多孔內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料； 步驟2 :采用復(fù)合表面活性劑對Y2Si2O7晶須進行表面改性 1)將十二烷基硫酸鈉配制成濃度為O.3^0. 6mol/L的溶液，將Y2Si2O7晶須浸泡在溶液中，超聲輻射3(T50min，超聲功率為20(T500W，然后過濾并分離出Y2Si2O7晶須； 2)將分離所得的Y2Si2O7晶須與異丙醇按Y2Si2O7晶須異丙醇=(5 15g) (15(T300ml)的比例配制成懸浮液，然后向懸浮液中按(O. 3^0. 5)g/mL加入碘，攪拌得到混合液； 步驟3 :采用超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y2Si2O7晶須釘扎層 1)將步驟2制得的混合液置于超聲電沉積裝置中，以步驟I制備的帶有多孔SiC內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料為陰極，以石墨為陽極，進行電沉積，超聲功率控制為40(T600W，溫度為30 45°C，沉積電壓為4(T60V，沉積電流為O. 08^0. 16Α，沉積時間為5 IOmin ； 2)沉積結(jié)束后，將陰極的復(fù)合材料取下，用蒸餾水洗滌3飛次，在8(T12(TC干燥，即在帶有多孔SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料上得到Y(jié)2Si2O7晶須嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶須釘扎層； 步驟4 :采用水熱電泳沉積法制備Y2Si2O7晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層 1)取l(T30gY2Si2O7粉體懸浮于30(T500ml的異丙醇中，磁力攪拌l(T30h，隨后加入O.03 O. 08g的碘,磁力攪拌10 30h,制備成懸浮液； 2)以步驟3制得的帶有Y2Si2O7晶須嵌入SiC孔隙的Y2Si2O7晶須釘扎層的C/C復(fù)合材料作為沉積基體，固定沉積基體于陰極，陽極選用石墨板，將懸浮液倒入水熱電泳沉積反應(yīng)釜中，控制填充比為5(Γ60%，加熱到100 160°C后保溫，調(diào)整沉積電壓為16(T220V進行水熱電泳沉積，沉積5(T70min后停止通電，待試樣冷卻后取出，置于6(T80°C的烘箱中干燥，得到帶有Y2Si2O7晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的C/C復(fù)合材料試樣。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的Y2Si2O7晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于所述的Si粉、C粉和ZrO粉的粒度為20 30 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的Y2Si2O7晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于所述的C/C復(fù)合材料預(yù)處理包換以下步驟 1)取飛機剎車片用的2D-碳/碳復(fù)合材料，將其加工成8X 8 X 8^16 X 16 X 16mm3的立方體，并對其進行打磨倒角的表面處理，倒角為3(Γ50° ； 2)然后分別用去離子水和無水乙醇各超聲清洗:Γ5次，每次清洗超聲時間為l(T30min，超聲功率為8(Tl20W，最后在5(T80°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的Y2Si2O7晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于所述的Y2Si2O7粉體的粒度為20 30 μ m?！?br> 全文摘要
一種Y2Si2O7晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層的制備方法，首先，采用包埋法在C/C復(fù)合材料基體表面制備SiC多孔內(nèi)涂層，然后制備Y2Si2O7晶須并采用復(fù)合表面活性劑對Y2Si2O7晶須進行表面改性得到混合液；采用表面制備有SiC多孔內(nèi)涂層的C/C復(fù)合材料和混合液超聲電泳選擇性組裝沉積獲得Y2Si2O7晶須釘扎層，最后采用水熱電泳沉積法制備Y2Si2O7晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層。本發(fā)明提出的Y2Si2O7晶須增韌Y2Si2O7復(fù)合涂層通過在Y2Si2O7外涂層和SiC內(nèi)涂層間中引入Y2Si2O7晶須，具有更優(yōu)異的熱膨脹系數(shù)匹配度與物理化學(xué)相容性，增強了內(nèi)外涂層、基體與內(nèi)涂層間的結(jié)合力，有效避免了高溫下低涂層開裂與剝落，具有更加優(yōu)異的高溫抗氧化性能。本發(fā)明制得的復(fù)合涂層均勻，致密，無顯微裂紋，基體與內(nèi)涂層以及內(nèi)外涂層之間的結(jié)合力明顯提高。
文檔編號C04B41/89GK102942387SQ20121045860
公開日2013年2月27日 申請日期2012年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月14日
發(fā)明者黃劍鋒, 楊柳青, 曹麗云, 王雅琴, 費杰 申請人:陜西科技大學(xué)