專利名稱：一種在多孔陶瓷基體表面料漿噴涂制備陶瓷涂層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于陶瓷涂層制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種在多孔陶瓷基體表面料漿噴涂制備陶瓷涂層的方法。
背景技術(shù)：
多孔陶瓷由于具有密度小，耐高溫，抗熱震，低熱膨脹系數(shù)，是良好的高溫隔熱材料和結(jié)構(gòu)材料。但在使用過程中，其通氣孔內(nèi)部容易形成對流換熱以及多孔結(jié)構(gòu)容易吸收水汽而嚴(yán)重影響部件的性能；另外，多孔結(jié)構(gòu)還使基體表面強度降低，容易萌生微裂紋，大幅降低了多孔陶瓷構(gòu)件的強度和耐沖蝕性能。 針對這一問題，目前國內(nèi)外的解決方法主要包括溶膠凝膠法、CVD法和等離子噴涂等方法制備涂層。文獻“多孔氮化硅表面封孔增強涂層研究(王樹彬，李世杰，張躍.無機材料學(xué)報.2008(4) :769-773)”和“多孔Si3N4表面Al-Y-Si-O-N陶瓷涂層的制備和表征(王超，趙國慶，范錦鵬，張大海，王紅潔.宇航材料工藝.2012，42 (2) :84-87)”采用溶膠凝膠法在多孔氮化硅表面制備陶瓷涂層，獲得的涂層使基體的吸水率降低了 90-96%，基體強度有所提高。但溶膠凝膠法工藝復(fù)雜，生產(chǎn)周期長，成本較高，溶膠需要反復(fù)多次涂刷或浸潰，涂層才能達到一定的厚度。另外，溶膠在涂覆過程中向多孔基體內(nèi)浸滲，使得涂層與多孔基體的過渡層過厚，會影響多孔基體的性能。文獻“CVD法在多孔陶瓷基體上制備氮化硅涂層的顯微結(jié)構(gòu)及性能研究(李家亮.武漢武漢理工大學(xué)，2008)”, “Comparison in microstructure and mechanicalproperties of porous Si3N4 ceramics with SiC and Si3N4 coatings (Li X M, Yin Xff, Zhang L T. et al. Materials Science and EngineeringA. 2009 :1-7)，，和“Effectof chemical vapor deposition of Si3N4, BN and B4Ccoatings on the mechanical anddielectric properties of porous Si3N4 ceramic(LiX M,Zhang L T, Yin X ff. ScriptaMaterialia. 2012,66 :33-36) ”中采用CVD法在多孔氮化硅陶瓷基體表面制備了 Si3N4,BN，B4C等涂層，使得多孔基體的吸水率下降了 95-99%，提高了基體的抗彎強度等性能，但是CVD法有成本高，設(shè)備復(fù)雜，沉積效率低，而且難以在復(fù)雜形狀基體表面沉積等問題，嚴(yán)重限制了該方法的實際應(yīng)用和生產(chǎn)。專利201110380582. 7(王紅潔，王超，陳紀(jì)偉，喬冠軍，楊建峰.一種在多孔陶瓷基體表面制備陶瓷涂層的方法)公開了一種采用超音速等離子噴涂法在多孔陶瓷基體表面制備陶瓷涂層的方法，該方法通過涂層顆粒釘扎在多孔基體中形成良好的結(jié)合，涂層致密，可明顯降低多孔陶瓷基體的吸水率，提高表面硬度。但是超音速等離子噴涂粒子快速沉積過程是一個非平衡態(tài)熱力學(xué)過程，半熔融狀態(tài)的粒子沉積后會迅速冷卻，這使得涂層內(nèi)的部分存在較多的非晶相，且涂層內(nèi)產(chǎn)生較大的殘余應(yīng)力，使涂層表面容易產(chǎn)生微裂紋等缺陷。這將影響涂層的致密性以及涂層的力學(xué)性能。綜上所述，目前這些技術(shù)都存在較為明顯的缺點，無法在實際的生產(chǎn)中應(yīng)用。同時，多孔陶瓷的實際應(yīng)用對于一種可以高效率，低成本制備該類涂層的技術(shù)或方法又有著迫切的需求。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種在多孔陶瓷基體表面料漿噴涂制備陶瓷涂層的方法，該方法能夠在多孔陶瓷基體表面制備一層均勻，致密，結(jié)合良好，力學(xué)性能優(yōu)異的陶瓷涂層，且具有簡單高效、成本低的優(yōu)點。為達到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種在多孔陶瓷基體表面料漿噴涂制備陶瓷涂層的方法，包括如下步驟步驟I基體處理選取多孔陶瓷基體，使用400目，800目砂紙逐次研磨至基體表面光滑平整，然后將研磨后的多孔陶瓷基體放入蒸餾水中超聲清洗15 20min，清洗兩次后將基體放入烘箱，在70 80°C下烘干10 12h ；步驟2料漿制備將熔點在1350 1500°C之間的固體涂層原料粉末和無水乙醇 混合，固體涂層原料粉末與無水乙醇的質(zhì)量比為I : 2. 5 4，以氮化硅球為磨球，將固體涂層原料粉末和無水乙醇的混合物以及氮化硅球置于球磨罐中球磨8 12h，制備成料漿；步驟3噴涂將制備好的料漿裝入空氣霧化噴槍中，使噴槍垂直于多孔陶瓷基體表面勻速往返噴涂形成均勻的涂層；步驟4干燥將噴涂好涂層的試樣放入烘箱中，在40 50°C下烘干8 IOh ;步驟5燒制將干燥后的涂層試樣在O. I O. 2MPa壓力N2保護氣氛下在1350 1500°C下燒制，燒制時間為O. 5-2h。所述多孔陶瓷基體的氣孔率為40 60%。步驟2所述固體涂層原料粉末為Y203、SiO2, Al2O3和Si3N4的混合物，Y2O3> SiO2,Al2O3與Si3N4的質(zhì)量百分比為31 50:19 33:19 26:0 25。步驟3所述空氣霧化噴槍使用壓縮空氣為載氣，壓力為O. 5 O. 7MPa，噴嘴直徑為
O.5mm,噴涂距離150 200mm,噴槍移動速度10 20cm/s,噴涂次數(shù)4 8次,通過控制噴涂次數(shù)控制涂層的厚度。步驟5所述燒制，具體過程為1200°C以下升溫速率為10°C/min，1200°C以上升溫和降溫速率均為I 2V /min, 1200 800°C降溫速率為5°C /min，最后隨爐冷卻至常溫。步驟2所述氮化娃球和固體涂層原料粉末的質(zhì)量比為3:1。步驟2所述球磨罐為尼龍罐。和現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點I)制備方法簡單，成本低。與溶膠-凝膠法相比無需制備溶膠，以及后續(xù)的排膠過程，生產(chǎn)周期大幅縮短，與CVD法相比，制備過程無需復(fù)雜昂貴的大型設(shè)備，生產(chǎn)設(shè)備簡單，采用空氣霧化噴槍噴涂可以批量制備涂層，且可通過噴涂次數(shù)控制涂層厚度，生產(chǎn)效率明顯提聞。2)涂層燒制后與多孔基體結(jié)合良好，界面清晰。涂層未向多孔基體內(nèi)嚴(yán)重浸滲，從而減小了涂層多孔基體的性能影響。3)涂層的燒制溫度范圍寬泛，對設(shè)備要求低?？山Y(jié)合實際需要選擇燒制溫度，適合工業(yè)生產(chǎn)。4)本方法獲得的涂層均勻致密，厚度為120-200 μ m，能夠使基體的吸水率下降85-97 %，硬度提高2. 3-5. 3倍，沖蝕率下降93-96 %。


圖I為本發(fā)明的工藝流程圖。圖2為涂層的表面形貌。圖3為涂層的截面形貌。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作進一步詳細說明。實施例I :·
根據(jù)圖I所示的流程，本實施例在多孔氮化硅陶瓷基體表面制備陶瓷涂層，具體實施過程如下(I)基體處理選取氣孔率為55%的多孔Si3N4陶瓷基體，使用400目，800目砂紙逐次研磨基體表面至表面光滑平整，然后將研磨后的多孔陶瓷基體放入蒸餾水中超聲清洗20min，清洗兩次后將基體放入烘箱，在80°C下烘干IOh ；(2)料漿制備將質(zhì)量百分比為Y2O3 SiO2 Al203=42 33 25的涂層原料粉末和無水乙醇混合，固體粉末無水乙醇質(zhì)量比為I : 2.5。以氮化硅球為磨球，氮化硅球和固體涂層原料粉末的質(zhì)量比為3 1，將料漿置于尼龍罐中球磨IOh;(3)噴涂將制備好的料漿裝入空氣霧化噴槍中，使噴槍垂直于多孔基體表面勻速往返噴涂形成均勻的涂層，空氣霧化噴槍使用壓縮空氣為載氣，壓力為O. 5-0. 7MPa，噴嘴直徑O. 5mm,噴涂距離150mm,噴槍移動速度15cm/s,噴涂次數(shù)8次；(4)干燥噴涂完成后將涂層試樣放入烘箱中，在40°C下烘干IOh ；(5)燒制將烘干后的涂層試樣在O. 15M Pa壓力N2保護氣氛下1400°C燒制，燒制時間lh，1200°C以下升溫速率為10°C /min，1200°C以上升溫和降溫速率均為1°C /min,1200-800°C降溫速率為5°C /min，最后隨爐冷卻至常溫。利用本方法制備的陶瓷涂層致密均勻，厚度為165-170 μ m，涂層制備后基體的吸水率下降95. 4%，表面硬度提高4. 6倍，沖蝕率下降95%。實施例2 根據(jù)圖I所示的流程，在多孔氮化硅陶瓷基體表面制備陶瓷涂層，具體實施過程如下(I)基體處理選取氣孔率為43%的多孔Si3N4陶瓷基體，使用400目，800目砂紙逐次研磨基體表面至表面光滑平整，然后將研磨后的多孔陶瓷基體放入蒸餾水中超聲清洗15min，清洗兩次后將基體放入烘箱，在70°C下烘干12h ；(2)料漿制備將質(zhì)量百分比為Y2O3 SiO2 Al203=50 33 17的涂層原料粉末和無水乙醇混合，固體粉末無水乙醇質(zhì)量比為I : 4，以氮化硅球為磨球，氮化硅球和固體涂層原料粉末的質(zhì)量比為3 1，將料漿置于尼龍罐中球磨12h;(3)噴涂將制備好的料漿裝入空氣霧化噴槍中，使噴槍垂直于多孔基體表面勻速往返噴涂形成均勻的涂層，空氣霧化噴槍使用壓縮空氣為載氣，壓力為O. 5-0. 7MPa，噴嘴直徑O. 5mm,噴涂距離200mm，噴槍移動速度20cm/s，噴涂次數(shù)4次；
(4)干燥噴涂完成后將涂層試樣放入烘箱中，在50°C下烘干8h ；(5)燒制將烘干后的涂層試樣在O. IM Pa壓力N2保護氣氛下1500°C燒制，燒制時間O. 5h。1200°C以下升溫速率為10°C /min, 1200°C以上升溫和降溫速率均為2V /min,1200-800°C降溫速率為5°C /min，最后隨爐冷卻至常溫。利用本方法制備的陶瓷涂層致密均勻，厚度為136-140 μ m，涂層制備后基體的吸水率下降96. 7%，表面硬度提高4. I倍，沖蝕率下降94%。實施例3 根據(jù)圖I所示的流程，在多孔氮化硅陶瓷基體表面制備陶瓷涂層，具體實施過程如下(I)基體處理選取氣孔率為55%的多孔Si3N4陶瓷基體，使用400目，800目砂紙逐次研磨基體表面至表面光滑平整，然后將研磨后的多孔陶瓷基體放入蒸餾水中超聲清洗·20min，清洗兩次后將基體放入烘箱，在80°C下烘干12h ；(2)料漿制備將質(zhì)量百分比為 Y2O3 SiO2 Al2O3 Si3N4=39 23 23 15的涂層原料粉末和無水乙醇混合，固體粉末無水乙醇質(zhì)量比為I : 3，以氮化硅球為磨球，氮化硅球和固體涂層原料粉末的質(zhì)量比為3 1，將料漿置于尼龍罐中球磨12h;(3)噴涂將制備好的料漿裝入空氣霧化噴槍中，使噴槍垂直于多孔基體表面勻速往返噴涂形成均勻的涂層，空氣霧化噴槍使用壓縮空氣為載氣，壓力為O. 5-0. 7MPa，噴嘴直徑O. 5mm,噴涂距離200mm,噴槍移動速度10cm/s,噴涂次數(shù)6次；(4)干燥噴涂完成后將涂層試樣放入烘箱中，在40°C下烘干12h ；(5)燒制將烘干后的涂層試樣在O. 20M Pa壓力N2保護氣氛下1350°C燒制，燒制時間2h。1200°C以下升溫速率為10°C /min，1200°C以上升溫和降溫速率均為1°C /min,1200-800°C降溫速率為5°C /min，最后隨爐冷卻至常溫。利用本方法制備的陶瓷涂層致密均勻，厚度為186-194 μ m，涂層制備后基體的吸水率下降91. 2%，表面硬度提高5. I倍，沖蝕率下降96%。實施例4 根據(jù)圖I所示的流程，在多孔Sialon基體表面制備陶瓷涂層，具體實施過程如下(I)基體處理選取氣孔率為45%的多孔Sialon陶瓷基體，使用400目，800目砂紙逐次研磨基體表面至表面光滑平整，然后將研磨后的多孔陶瓷基體放入蒸餾水中超聲清洗20min，清洗2次后將基體放入烘箱，在70°C下烘干12h ；(2)料漿制備將質(zhì)量百分比為 Y2O3 SiO2 Al2O3 Si3N4=34 21 21 25的涂層原料粉末和無水乙醇混合，固體粉末無水乙醇質(zhì)量比為I : 4，以氮化硅球為磨球，氮化硅球和固體涂層原料粉末的質(zhì)量比為3 1，將料漿置于尼龍罐中球磨12h;(3)噴涂將制備好的料漿裝入空氣霧化噴槍中，使噴槍垂直于多孔基體表面勻速往返噴涂形成均勻的涂層，空氣霧化噴槍使用壓縮空氣為載氣，壓力為O. 5-0. 7MPa，噴嘴直徑O. 5mm,噴涂距離200mm，噴槍移動速度20cm/s，噴涂次數(shù)4次；(4)干燥噴涂完成后將涂層試樣放入烘箱中，在40°C下烘干12h ；(5)燒制將烘干后的涂層試樣在O. 20M Pa壓力N2保護氣氛下1450°C燒制，燒制時間lh。1200°C以下升溫速率為10°C /min，1200°C以上升溫和降溫速率均為1°C /min,1200-800°C降溫速率為5°C /min，最后隨爐冷卻至常溫。利用本方法制備的陶瓷涂層致密均勻，厚度為136-144 μ m，涂層制備后基體的吸水率下降95. 4%，表面硬度提高3. 8倍，沖蝕率下降93. 6%。如圖2和圖3所示，本發(fā)明方法制備的陶瓷涂層致密均勻，厚度在120-200μπι之間。以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實施方式對本發(fā)明所作的進一步詳細說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實施方式
僅限于此，對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在 不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單的推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明所提交的權(quán)利要求書確定專利保護范圍。
權(quán)利要求
1.一種在多孔陶瓷基體表面料漿噴涂制備陶瓷涂層的方法，其特征在于包括如下步驟 步驟I :基體處理選取多孔陶瓷基體，使用400目，800目砂紙逐次研磨至基體表面光滑平整，然后將研磨后的多孔陶瓷基體放入蒸餾水中超聲清洗15 20min，清洗兩次后將基體放入烘箱，在70 80°C下烘干10 12h ； 步驟2 :料漿制備將熔點在1350 1500°C之間的固體涂層原料粉末和無水乙醇混合，固體涂層原料粉末與無水乙醇的質(zhì)量比為I : 2. 5 4，以氮化硅球為磨球，將固體涂層原料粉末和無水乙醇的混合物以及氮化硅球置于球磨罐中球磨8 12h，制備成料漿； 步驟3 :噴涂將制備好的料漿裝入空氣霧化噴槍中，使噴槍垂直于多孔陶瓷基體表面勻速往返噴涂形成均勻的涂層； 步驟4 :干燥將噴涂好涂層的試樣放入烘箱中，在40 50°C下烘干8 IOh ; 步驟5 :燒制將干燥后的涂層試樣在O. I O. 2MPa壓力N2保護氣氛下在1350 1500°C下燒制，燒制時間為O. 5-2h。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述多孔陶瓷基體的氣孔率為40 60%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟2所述固體涂層原料粉末為Y203、SiO2, Al2O3和Si3N4的混合物，Y2O3> SiO2, Al2O3與Si3N4的質(zhì)量百分比為31 50 19 33 : 19 26 : O 25。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟3所述空氣霧化噴槍使用壓縮空氣為載氣，壓力為O. 5 O. 7MPa，噴嘴直徑為O. 5mm,噴涂距離150 200mm，噴槍移動速度10 20cm/s，噴涂次數(shù)4 8次，通過控制噴涂次數(shù)控制涂層的厚度。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟5所述燒制，具體過程為1200°C以下升溫速率為10°c /min, 1200°C以上升溫和降溫速率均為I 2V /min, 1200 800°C降溫速率為5°C /min，最后隨爐冷卻至常溫。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟2所述氮化硅球和固體涂層原料粉末的質(zhì)量比為3 I。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于步驟2所述球磨罐為尼龍罐。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種在多孔陶瓷基體表面料漿噴涂制備陶瓷涂層的方法，該方法包括基體處理，料漿制備，噴涂，干燥，燒制過程；該方法通過空氣霧化噴槍噴涂料漿，可批量獲得均勻的涂層試樣，燒制后獲得的涂層致密均勻，與多孔陶瓷基體結(jié)合良好，界面清晰，涂層不會向多孔基體嚴(yán)重浸滲。涂層可明顯降低多孔陶瓷基體的吸水率，提高表面硬度并降低基體的沖蝕率。該方法與現(xiàn)有技術(shù)相比具有工藝簡單，生產(chǎn)效率高，成本低等優(yōu)點，易于批量生產(chǎn)和工業(yè)化應(yīng)用。
文檔編號C04B41/87GK102942385SQ20121039609
公開日2013年2月27日 申請日期2012年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月17日
發(fā)明者王紅潔, 劉銀超, 王超, 喬冠軍, 史忠旗 申請人:西安交通大學(xué)