專利名稱：一種鎂鋁尖晶石-氧化鋁-六鋁酸鈣復(fù)相梯度陶瓷材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鎂鋁尖晶石-氧化鋁-六鋁酸鈣復(fù)相梯度陶瓷材料，屬于功能陶瓷材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
功能梯度材料(FGM)是指材料的組成和結(jié)構(gòu)從材料的某一方位(一維、二維或者三維)向另一方位連續(xù)地變化，使材料的性能和功能也呈現(xiàn)梯度變化的一種新型的功能性材料。早在1972年,Bever、Duwez和Shen等人就發(fā)現(xiàn)了具有漸進(jìn)結(jié)構(gòu)的功能梯度材料，并論述了這種材料在工程應(yīng)用中的前景。1987年，日本科技廳提出了“關(guān)于緩和熱應(yīng)力的功能梯度材料開(kāi)發(fā)基礎(chǔ)技術(shù)的研究”計(jì)劃，正式提出了功能梯度材料的概念，并很快引起了世界各國(guó)極大的關(guān)注。美國(guó)的NASP計(jì)劃、德國(guó)的Sanger計(jì)劃、英國(guó)的HOTOL計(jì)劃和俄羅斯的 圖-2000計(jì)劃都把功能梯度材料及其相關(guān)制備技術(shù)作為重點(diǎn)關(guān)鍵技術(shù)來(lái)研究開(kāi)發(fā)。作為FGM概念發(fā)源地的日本更是在功能梯度材料領(lǐng)域投入了大量的人力物力，相繼設(shè)立了“熱應(yīng)力緩和材料的開(kāi)發(fā)基礎(chǔ)技術(shù)的研究”、“具有功能梯度結(jié)構(gòu)的能量轉(zhuǎn)換材料的研究”和“梯度材料物理化學(xué)研究”等一系列研究項(xiàng)目。從材料物性數(shù)據(jù)庫(kù)、梯度材料的組元和結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、梯度材料制備和結(jié)構(gòu)控制、梯度材料性能評(píng)價(jià)等多個(gè)方面展開(kāi)了大量的研究，并取得了舉世矚目的成果。我國(guó)政府已把功能梯度材料的研究列入國(guó)家“863”計(jì)劃。功能梯度材料已成為材料科學(xué)的前沿課題。而在21世紀(jì)，先進(jìn)陶瓷材料以其超越其它材料，如金屬材料、高分子材料等的優(yōu)點(diǎn)耐高溫、抗氧化、耐磨損、高硬度、不老化等，而得到研究者和工程技術(shù)人員的廣泛重視，在克服其固有缺點(diǎn)(一般抗拉強(qiáng)度低、韌性差、工藝重復(fù)性差)的研究過(guò)程中得到了突飛猛進(jìn)式的發(fā)展?？墒翘沾刹牧先匀挥斜容^明顯的缺點(diǎn)，除了工藝復(fù)雜之夕卜，陶瓷材料還具有抗熱震性差，韌性差等特點(diǎn)，為了使陶瓷在具有良好的強(qiáng)度的同時(shí)又具有耐磨性和抗熱震性等優(yōu)良性能，可以采用合成功能梯度材料的方法，制備一種復(fù)相梯度陶瓷材料。近些年,液相滲透法(liquid infiltration)已經(jīng)成為構(gòu)建和設(shè)計(jì)功能梯度陶瓷材料的一種極其有用的方法。通過(guò)這種滲透過(guò)程，可以得到一些具有獨(dú)特的微觀結(jié)構(gòu)和獨(dú)特的熱力學(xué)性能的新材料。這種方法已經(jīng)被許多研究者用來(lái)成功構(gòu)建一些新奇的梯度材料。鎂鋁尖晶石具有優(yōu)良的耐高溫性能，良好的抗熱震穩(wěn)定性能、耐化學(xué)侵蝕性能和耐磨性能，能夠在氧化或還原氣氛中保持較好的穩(wěn)定性，但是鎂鋁尖晶石在合成時(shí)會(huì)有輕微的體積膨脹，并且其再結(jié)晶能力差，很難合成致密的鎂鋁尖晶石制品，導(dǎo)致其在高溫下的強(qiáng)度不是很高。氧化鋁陶瓷具有機(jī)械強(qiáng)度高、硬度和熔點(diǎn)高、抗腐蝕性好等優(yōu)良性能，但是它抗熱震性和斷裂韌性較差，為了改善氧化鋁陶瓷的脆性和強(qiáng)度問(wèn)題，通常加入部分穩(wěn)定氧化鋯和碳化硅晶須或者引入板片狀的物相如六鋁酸鈣等來(lái)增韌氧化鋁陶瓷。六鋁酸鈣(CA6)是具有較強(qiáng)抗水化能力的CaO-Al2O3系耐高溫化合物，其轉(zhuǎn)熔溫度約為1875°C，CA6在高溫還原性氣氛下穩(wěn)定性也很好，具有較好的抗堿侵蝕能力和抗渣侵蝕能力，垂直于C軸方向的O2-的擴(kuò)散速度比平行于C軸方向的擴(kuò)散速度快，具有優(yōu)先形成片狀或板狀晶體的特性，常將CA6作為增韌相引入氧化鋁陶瓷中。六鋁酸鈣的熱膨脹系數(shù)為8. OX 10_6°C ―1，鎂鋁尖晶石的熱膨脹系數(shù)為8. 9X 10_6°C ―1，與Al203(8. 6X 10_6°C ―1)非常接近，這三種材料之間的膨脹失配可能性較低，三種原料可按技術(shù)和性能要求進(jìn)行相應(yīng)比例的調(diào)配使用。為了解決鎂鋁尖晶石與氧化鋁陶瓷強(qiáng)度低，脆性大的問(wèn)題，即提高鎂鋁尖晶石與氧化鋁陶瓷材料的強(qiáng)度，韌性，并保留部分鎂鋁尖晶石和氧化鋁陶瓷的優(yōu)秀性能。本發(fā)明提供了一種利用液相滲透的方法來(lái)制備一種鎂鋁尖晶石-氧化鋁-六鋁酸鈣復(fù)相梯度陶瓷材料。相信這種材料在功能陶瓷方面具有廣闊的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是針對(duì)目前鎂鋁尖晶石與氧化鋁陶瓷強(qiáng)度低，脆性大的問(wèn)題，利用溶液滲透的方法制備出鎂鋁尖晶石-氧化鋁-六鋁酸鈣的梯度復(fù)相材料，提出一種鎂鋁尖晶石-氧化鋁-六鋁酸鈣復(fù)相梯度陶瓷材料。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下本發(fā)明提出的一種鎂鋁尖晶石-氧化鋁-六鋁酸鈣復(fù)相梯度陶瓷材料，其特征在于所述梯度陶瓷材料是鎂鋁尖晶石-氧化鋁-六鋁酸鈣復(fù)相梯度陶瓷材料，從材料的一端到另一端，鎂鋁尖晶石相和氧化鋁相逐漸減少，六鋁酸鈣相逐漸增多，呈梯度分布，復(fù)相梯度陶瓷材料的化學(xué)成份為=MgO 20% -70%, Al2O3 50% -95%, CaO+其他微量組份1% -10%。本發(fā)明所述的復(fù)相梯度陶瓷材料燒結(jié)溫度為1500°C -ISOO0C本發(fā)明所述原料為分析純氧化鋁粉末和分析純氧化鎂粉末，浸滲的溶液為醋酸鈣的飽和溶液。采用溶液浸滲法來(lái)制備鎂鋁尖晶石-氧化鋁-六鋁酸鈣復(fù)相梯度陶瓷材料，其工藝過(guò)程分為五個(gè)步驟第一步將分析純氧化鋁粉末和分析純MgO粉末按照一定比例配料，混合均勻。第二步為將混合均勻的粉末取出，用天平稱取適量粉末，放入模具內(nèi)，用液壓機(jī)壓制成形(根據(jù)磨具不同，坯體為長(zhǎng)方體狀或圓柱狀)。第三步為將第二步制備好的坯體在800-120(TC下通過(guò)一定的燒結(jié)制度做預(yù)燒結(jié)處理(使坯體獲得一定強(qiáng)度和氣孔率)。第四步為將預(yù)燒后坯體的一端浸入飽和的醋酸鈣溶液中，浸入深度為坯體沿浸入方向長(zhǎng)度的I % -99%,浸入時(shí)間為O. 5h-24h,浸完后試樣的表面已經(jīng)出現(xiàn)了較為明顯的浸滲的痕跡。取出后將試樣豎直放置，自然通風(fēng)晾干12h-48h。第五步為將第四步中已經(jīng)晾干完全的坯體在1500°C -1800°C下燒成，得到所述的一種鎂鋁尖晶石-氧化鋁-六鋁酸鈣復(fù)相梯度陶瓷材料。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說(shuō)明實(shí)施例I使用分析純氧化鋁粉末和分析純MgO粉末作為原料，按質(zhì)量比為I : I的比例混合。燒結(jié)溫度為1550°C。首先將分析純氧化鋁粉末和分析純MgO粉末按照質(zhì)量比I : I比例混合均勻，將混合的原料放入球磨罐中，以瑪瑙球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)，原料質(zhì)量與放入瑪瑙球質(zhì)量之比為I I. 5，將球磨罐放入行星球磨機(jī)中球磨5個(gè)小時(shí)后取出，得到混合均勻的原料粉末，取出適量(約3g)的原料放入條狀模具中，使用液壓機(jī)壓制成條狀試樣，將條狀樣品放入馬弗爐內(nèi)，在1100°C下進(jìn)行預(yù)燒處理。然后將預(yù)燒結(jié)處理后的條狀試樣的一端垂直浸入到已經(jīng)配置好的飽和醋酸鈣溶液中(在室溫下，取一定量的蒸餾水，邊攪拌邊加入醋酸鈣固體，攪拌直至無(wú)法溶解醋酸鈣固體為止，得到飽和醋酸鈣溶液)，直至溶液液面至條狀試樣的四分之一處，浸滲時(shí)間為I小時(shí)，浸滲的時(shí)候盡量使條狀試樣垂直于液面，在本實(shí)驗(yàn)中使用了自制的孔狀塑料蓋將條狀試樣固定住。取出后將樣品條豎直放置，自然晾干。自然晾干約24小時(shí)后，將樣品條取出，于1550°C燒成，得到所述的一種鎂鋁尖晶石-氧化鋁-六鋁酸鈣復(fù)相梯度陶瓷材料。實(shí)施例2使用分析純氧化鋁粉末和分析純MgO粉末作為原料，按質(zhì)量比為I : I的比例混合。燒結(jié)溫度為1600°C。 首先將分析純氧化鋁粉末和分析純MgO粉末按照質(zhì)量比I : I比例混合均勻，將混合的原料放入球磨罐中，以瑪瑙球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)，原料質(zhì)量與放入瑪瑙球質(zhì)量之比為I I. 5，將球磨罐放入行星球磨機(jī)中球磨5個(gè)小時(shí)后取出，得到混合均勻的原料粉末，取出適量(約3g)的原料放入條狀模具中，使用液壓機(jī)壓制成條狀試樣，將條狀樣品放入馬弗爐內(nèi)，在1100°C下進(jìn)行預(yù)燒處理。然后將預(yù)燒結(jié)處理后的條狀試樣的一端垂直浸入到已經(jīng)配置好的飽和醋酸鈣溶液中(在室溫下，取一定量的蒸餾水，邊攪拌邊加入醋酸鈣固體，攪拌直至無(wú)法溶解醋酸鈣固體為止，得到飽和醋酸鈣溶液)，直至溶液液面至條狀試樣的四分之三處，浸滲時(shí)間為2小時(shí)，浸滲的時(shí)候盡量使條狀試樣垂直于液面，在本實(shí)驗(yàn)中使用了自制的孔狀塑料蓋將條狀試樣固定住。取出后將樣品條豎直放置，自然晾干。自然晾干約12小時(shí)后，將樣品條取出，于1600°C燒成，得到所述的一種鎂鋁尖晶石-氧化鋁-六鋁酸鈣復(fù)相梯度陶瓷材料。實(shí)施例3使用分析純氧化鋁粉末和分析純MgO粉末作為原料，按質(zhì)量比為I : I的比例混合。燒結(jié)溫度為1650°C。首先將分析純氧化鋁粉末和分析純MgO粉末按照質(zhì)量比I : I比例混合均勻，將混合的原料放入球磨罐中，以瑪瑙球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)，原料質(zhì)量與放入瑪瑙球質(zhì)量之比為I I. 5，將球磨罐放入行星球磨機(jī)中球磨5個(gè)小時(shí)后取出，得到混合均勻的原料粉末，取出適量(約3g)的原料放入條狀模具中，使用液壓機(jī)壓制成條狀試樣，將條狀樣品放入馬弗爐內(nèi)，在1000°C下進(jìn)行預(yù)燒處理。然后將預(yù)燒結(jié)處理后的條狀試樣的一端垂直浸入到已經(jīng)配置好的飽和醋酸鈣溶液中(在室溫下，取一定量的蒸餾水，邊攪拌邊加入醋酸鈣固體，攪拌直至無(wú)法溶解醋酸鈣固體為止，得到飽和醋酸鈣溶液)，直至溶液液面至條狀試樣的二分之一處，浸滲時(shí)間為4小時(shí)，浸滲的時(shí)候盡量使條狀試樣垂直于液面，在本實(shí)驗(yàn)中使用了自制的孔狀塑料蓋將條狀試樣固定住。取出后將樣品條豎直放置，自然晾干。自然晾干約36小時(shí)后，將樣品條取出，于1650°C燒成，得到所述的一種鎂鋁尖晶石-氧化鋁-六鋁酸鈣復(fù)相梯度陶瓷材料。
權(quán)利要求
1.一種鎂鋁尖晶石-氧化鋁-六鋁酸鈣復(fù)相梯度陶瓷材料，其特征在于所述梯度陶瓷材料是鎂鋁尖晶石-氧化鋁-六鋁酸鈣復(fù)相梯度陶瓷材料，從材料的未浸入端到浸入端，鎂鋁尖晶石相和氧化鋁相逐漸減少，六鋁酸鈣相逐漸增多，呈梯度分布，復(fù)相梯度陶瓷材料的化學(xué)成份為MgO 20% -70%Al2O3 50% -95% CaO+其他微量組份I % -10 %。
2.如權(quán)利要求I所述的一種鎂鋁尖晶石-氧化鋁-六鋁酸鈣復(fù)相梯度陶瓷材料，其特征在于所述的復(fù)相梯度陶瓷材料燒結(jié)溫度為1500°C -1800°C。
3.如權(quán)利要求I所述的一種鎂鋁尖晶石-氧化鋁-六鋁酸鈣復(fù)相梯度陶瓷材料，其特征在于所述原料為分析純氧化鋁粉末(Al2O3含量大于99% )和分析純氧化鎂粉末(MgO含量大于99% );浸滲的溶液為醋酸鈣的飽和溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種鎂鋁尖晶石-氧化鋁-六鋁酸鈣復(fù)相梯度陶瓷材料，所述梯度陶瓷材料是鎂鋁尖晶石-氧化鋁-六鋁酸鈣復(fù)相梯度陶瓷材料，從材料的未浸端到浸入端，鎂鋁尖晶石相和氧化鋁相逐漸減少，六鋁酸鈣相逐漸增多，呈梯度分布，復(fù)相梯度陶瓷材料的化學(xué)成份為MgO20％-70％、Al2O350％-95％、CaO+其他微量組份1％-10％，燒結(jié)溫度為1500℃-1800℃，所用的原料為分析純氧化鋁粉末和分析純氧化鎂粉末，浸滲的溶液為室溫下醋酸鈣的飽和溶液。這種復(fù)相梯度陶瓷材料具有組分連續(xù)、抗熱震性和耐磨性好、高溫強(qiáng)度高且抗侵蝕性能和高溫隔熱性能優(yōu)良等特征，在對(duì)于工作環(huán)境有耐高溫、抗侵蝕、抗熱震、耐磨等要求的領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C04B35/10GK102826843SQ20121032157
公開(kāi)日2012年12月19日 申請(qǐng)日期2012年9月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月4日
發(fā)明者曹曉煒, 易帥, 黃朝暉, 房明浩, 劉艷改 申請(qǐng)人:中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(北京)