專利名稱：一種熱壓碳化硼陶瓷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及碳化硼陶瓷材料生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種熱壓碳化硼陶瓷的制備方法。
背景技術(shù)：
碳化硼是一種重要的特種陶瓷，具有許多優(yōu)異的特性，應(yīng)用范圍廣泛，國(guó)內(nèi)外對(duì)其研究較多。碳化硼屬于難燒結(jié)的非極性材料，主要制備工藝是粉末制備、成型和燒結(jié)。常規(guī)的燒結(jié)方法是用微米級(jí)的碳化硼粉末以20°C 30°C /min的升溫速率將溫度升至2000°C 2200°C的高溫，壓力升高至30MPa 45MPa的高壓下進(jìn)行燒結(jié)然后保壓冷卻。該類方法具有燒結(jié)溫度高，能源消耗大，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，產(chǎn)量低的缺點(diǎn)；另燒結(jié)過程不易控制，極易讓產(chǎn)生·的晶粒長(zhǎng)大或者使陶瓷密度不夠，使得陶瓷的理化性能嚴(yán)重下降。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的是提供一種熱壓碳化硼陶瓷的制備方法，它能夠有效克服現(xiàn)有燒結(jié)方法中燒結(jié)溫度高、燒結(jié)壓力大及能耗消耗大的缺點(diǎn)，通過改進(jìn)制備方法，可明顯降低燒結(jié)溫度和壓力以達(dá)到降低耗能的目的。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是一種熱壓碳化硼陶瓷的制備方法，包括以下步驟a、按重量百分?jǐn)?shù)，包括下述組分硼酸7% 55%、碳源2. 5% 47. 5%、碳化硼微粉24% 89% ;稱取上述組分?jǐn)嚢杈鶆?，置于干燥爐中進(jìn)行干燥得塊狀物；b、將步驟a所述塊狀物置于煅燒爐中煅燒至無揮發(fā)性成分逸出，得到黑色的多孔塊狀物；C、將步驟b所述多孔塊狀物進(jìn)行粉碎，經(jīng)過冷壓成型干燥制成生坯后，放入熱壓模具中置于熱壓爐中進(jìn)行燒結(jié)壓制，再降溫冷卻得到含次生碳化硼為2% 30%的碳化硼陶瓷。作為優(yōu)選，所述的步驟a中碳源選自蔗糖、葡萄糖、水溶性酚醛樹脂和炭黑中的一種。作為優(yōu)選，所述的步驟a中將組分?jǐn)嚢杈鶆虻牟襟E是首先將硼酸和碳源溶解于熱水中，再加入所述碳化硼微粉攪拌均勻。作為優(yōu)選，所述的步驟a中將組分?jǐn)嚢杈鶆虻牟襟E是首先將硼酸溶解于熱水中，加入碳化硼微粉攪拌均勻，再加入碳源攪拌均勻。作為優(yōu)選，所述的步驟a中干燥，干燥的溫度為100 180°C，干燥的時(shí)間為2 8小時(shí)。作為優(yōu)選，所述的步驟b中煅燒，煅燒的溫度為350 600°C，煅燒的時(shí)間為0. 5 2小時(shí)。作為優(yōu)選，所述的步驟c中粉碎，粉碎粒度> 80目；所述冷壓成型采用5%的聚乙烯醇水溶液為臨時(shí)結(jié)合劑。
作為優(yōu)選，所述的步驟c中燒結(jié)壓制，在0. 05MPa的壓力下以20 50°C /min的升溫速率將溫度升至1400 1600°C保持20 60分鐘，再將壓力升高至5 40MPa，溫度升至1700 2000°C，保持5 60分鐘；所述降溫冷卻是以2 20°C /min的降溫速率降至1200°C后隨爐冷卻至室溫。作為優(yōu)選，所述的步驟c中多孔塊狀物粉碎后可直接置于熱壓爐進(jìn)行燒結(jié)壓制。作為優(yōu)選，所述熱水為80 100°C的去離子水。本發(fā)明的有益效果在于(I)采用上述制備方法后，其燒結(jié)方法比常規(guī)燒結(jié)方法所需要的燒結(jié)溫度低150°C 250°C，燒結(jié)壓力低IOMPa 20MPa，能大大降低能耗；(2)采用經(jīng)上述制備方法燒結(jié)的碳化硼陶瓷，其次生碳化硼分布在碳化硼陶瓷的晶界上，其晶粒較小，能達(dá)到強(qiáng)度大、硬度高的有益效果。
具體實(shí)施例方式
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為使本領(lǐng)域技術(shù)人員詳細(xì)了解本發(fā)明的生產(chǎn)工藝和技術(shù)效果，下面以具體的生產(chǎn)實(shí)例來進(jìn)一步介紹本發(fā)明的應(yīng)用和技術(shù)效果。實(shí)施例一稱取8千克硼酸和13千克蔗糖緩慢溶解于100千克的80°C去離子水中，再加入79千克碳化硼微粉充分?jǐn)嚢杈鶆虻玫搅蠞{。將料漿盛入不銹鋼容器內(nèi)在干燥爐中以100°c的溫度干燥，干燥時(shí)間2小時(shí)得到塊狀物。將塊狀物置于坩堝中在煅燒爐內(nèi)以20°C /min升溫速率加溫到450°C煅燒，煅燒0. 5小時(shí)至塊狀物無揮發(fā)性成分逸出得到黑色的多孔塊狀物。將多孔塊狀物粉碎至80目，加10千克含5%的聚乙烯醇水溶液的臨時(shí)結(jié)合劑，冷壓成型干燥制成生坯后放入熱壓模具中再置入熱壓爐中，在0. 05MPa壓力下以20°C /min的升溫速率將溫度升至1550°C保持30分鐘，然后再將壓力緩慢提高至30MPa，溫度升至1950°C，保持20分鐘進(jìn)行燒結(jié)壓制，再以2V /min的降溫速率降至1200°C后隨熱壓爐冷卻至室溫后得到含2%次生碳化硼的碳化硼陶瓷成品。該產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果如表I所示。實(shí)施例二稱取21千克硼酸和38千克葡萄糖緩慢溶解于200千克的95°C去離子水中，再加入41千克碳化硼微粉充分?jǐn)嚢杈鶆虻玫搅蠞{。將料漿盛入不銹鋼容器內(nèi)在干燥爐中以120°C的溫度干燥，干燥時(shí)間4小時(shí)得到塊狀物。將塊狀物置于坩堝中在煅燒爐內(nèi)以15°C/min升溫速率加溫到460°C煅燒，煅燒時(shí)間I小時(shí)至無揮發(fā)性成分逸出得到黑色的多孔塊狀物。將多孔塊狀物粉碎至100目，加7千克含5%的聚乙烯醇水溶液的臨時(shí)結(jié)合劑，冷壓成型干燥制成生坯后，放入熱壓模具中再放入熱壓爐中，在0. 05MPa壓力下以30°C /min的升溫速率將溫度升至1550°C保持30分鐘，然后再將壓力緩慢提高至25MPa，溫度升至1950°C，保持30分鐘進(jìn)行燒結(jié)壓制，再以5°C /min的降溫速率降至1200°C后隨爐冷卻至室溫后得到含10%次生碳化硼的碳化硼陶瓷成品。該產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果如表I所示。實(shí)施例三稱取28千克硼酸緩慢溶解于100千克95°C去離子熱水中，再加入25千克碳化硼微粉充分?jǐn)嚢杈鶆虻玫搅蠞{。然后加入47千克水溶性酚醛樹脂快速攪拌均勻，將料漿盛入不銹鋼容器內(nèi)在干燥爐中以180°C的溫度干燥，干燥時(shí)間6小時(shí)得到塊狀物。將塊狀物置于坩堝中在煅燒爐內(nèi)以18°C /min升溫速率加溫到440°C煅燒，煅燒時(shí)間I. 5小時(shí)至無揮發(fā)性成分逸出得到黑色的多孔塊狀物。將多孔塊狀物粉碎至80目，加10千克含5%的聚乙烯醇水溶液的臨時(shí)結(jié)合劑，冷壓成型干燥制成生坯后，放入熱壓模具中再置入熱壓爐中，在0. 05MPa壓力下以50°C /min的升溫速率將溫度升至1600°C保持40分鐘，然后再將壓力緩慢提高至30MPa，溫度升至2000°C，保持60分鐘進(jìn)行燒結(jié)壓制，再以10°C /min的降溫速率降至1200°C后隨爐冷卻至室溫后得到含20%次生碳化硼的碳化硼陶瓷成品。該產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果如表I所示。實(shí)施例四稱取54千克硼酸和18千克炭黑緩慢溶解在250千克的100°C的去離子熱水中，再加入28千克碳化硼微粉充分?jǐn)嚢杈鶆虻玫搅蠞{。將料漿盛入不銹鋼容器內(nèi)在干燥爐中以120°C的溫度干燥，干燥時(shí)間8小時(shí)得到塊狀物。將塊狀物置于坩堝中在煅燒爐內(nèi)以20°C /min升溫速率加溫到450°C煅燒，煅燒時(shí)間2小時(shí)至無揮發(fā)性成分逸出得到黑色的多孔塊狀物。將多孔塊狀物粉碎至100目直接放入熱壓模具中再置入熱壓爐中，在0.05MPa壓力下以40°C /min的升溫速率將溫度升至1550°C保持30分鐘，然后再將壓力緩慢提高至30MPa，溫度升至1950°C，保持25分鐘進(jìn)行燒結(jié)壓制，再以20°C /min的降溫速率降至1200°C后隨爐冷卻至室溫后得到含30%次生碳化硼的碳化硼陶瓷成品。該產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果如表I所示?！け鞩產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果(檢測(cè)結(jié)果均為平均值)
產(chǎn)品名稱密度維氏顯微硬度彎曲強(qiáng)度彈性模量斷裂朝性
實(shí)施例一 2.52g/cm3 40 GPa 560 MPa 450 GPa 3.4 MPa ml/2
實(shí)施例二 2.51g/cm3 41 GPa 568 MPa 450 GPa 3.5 MPa ml/2 實(shí)施例三 2.49g/cm3 4IGPa 565MPa 450GPa 3.6MPa ml/2 實(shí)施例四 2.51g/cm3 36 GPa 550 MPa 440 GPa 3.3 MPa ml/2
現(xiàn)有技術(shù)
中的碳化 2.48g/cm3 32GPa 500MPa 440GPa 3.1 MPa ml/2 硼陶瓷 _____上述表I中的數(shù)據(jù)是對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的碳化硼陶瓷和各實(shí)施例中的產(chǎn)品分別進(jìn)行3次檢測(cè)試驗(yàn)平均取值得到的。從數(shù)據(jù)可以看出，采用本制備方法制成得到的碳化硼陶瓷的密度、維氏顯微硬度、彎曲強(qiáng)度均優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)中的碳化硼陶瓷，能使其碳化硼陶瓷強(qiáng)度更大，硬度更高。
權(quán)利要求
1.一種熱壓碳化硼陶瓷的制備方法，其特征在于包括以下步驟 a、按重量百分?jǐn)?shù)，包括下述組分硼酸7% 55%、碳源2.5% 47. 5%、碳化硼微粉24% 89% ;稱取上述組分?jǐn)嚢杈鶆颍糜诟稍餇t中進(jìn)行干燥得塊狀物； b、將步驟a所述塊狀物置于煅燒爐中煅燒至無揮發(fā)性成分逸出，得到黑色的多孔塊狀物； C、將步驟b所述多孔塊狀物進(jìn)行粉碎，經(jīng)過冷壓成型干燥制成生坯后，放入熱壓模具中置于熱壓爐中進(jìn)行燒結(jié)壓制，再降溫冷卻得到含次生碳化硼為2% 30%的碳化硼陶瓷。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種熱壓碳化硼陶瓷的制備方法，其特征在于所述的步驟a中碳源選自蔗糖、葡萄糖、水溶性酚醛樹脂和炭黑中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種熱壓碳化硼陶瓷的制備方法，其特征在于所述的步驟a中將組分?jǐn)嚢杈鶆虻牟襟E是首先將硼酸和碳源溶解于熱水中，再加入所述碳化硼微粉攪拌均勻。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種熱壓碳化硼陶瓷的制備方法，其特征在于所述的步驟a中將組分?jǐn)嚢杈鶆虻牟襟E是首先將硼酸溶解于熱水中，然后加入碳化硼微粉攪拌均勻，再加入碳源攪拌均勻。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種熱壓碳化硼陶瓷的制備方法，其特征在于所述的步驟a中干燥的溫度為100 180°C,干燥的時(shí)間為2 8小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種熱壓碳化硼陶瓷的制備方法，其特征在于所述的步驟b中煅燒的溫度為350 600°C，煅燒的時(shí)間為0. 5 2小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種熱壓碳化硼陶瓷的制備方法，其特征在于所述的步驟c中粉碎的粒度>80目；所述冷壓成型采用5%的聚乙烯醇水溶液為臨時(shí)結(jié)合劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種熱壓碳化硼陶瓷的制備方法，其特征在于所述的步驟c中燒結(jié)壓制，在0. 05MPa的壓力下以20 50°C /min的升溫速率將溫度升至1400 1600°C保持20 60分鐘，再將壓力升高至5 40MPa，溫度升至1700 2000°C，保持5 60分鐘；所述降溫冷卻是以2 20°C /min的降溫速率降至1200°C后隨爐冷卻至室溫。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種熱壓碳化硼陶瓷的制備方法，其特征在于所述的步驟c中多孔塊狀物粉碎后可直接置于熱壓爐進(jìn)行燒結(jié)壓制。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種熱壓碳化硼陶瓷的制備方法，其特征在于所述熱水為80 100°C的去離子水。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種熱壓碳化硼陶瓷的制備方法，步驟包括按重量百分?jǐn)?shù)，包括下述組分硼酸7%～55%、碳源2.5%～47.5%、碳化硼微粉24%～89%，稱取上述組分?jǐn)嚢杈鶆?，置于干燥爐中進(jìn)行干燥得塊狀物，再置于煅燒爐中煅燒至無揮發(fā)性成分逸出，得到黑色的多孔塊狀物，進(jìn)行粉碎，經(jīng)過冷壓成型干燥制成生坯后，放入熱壓模具中置于熱壓爐中進(jìn)行燒結(jié)壓制，再降溫冷卻得到含次生碳化硼為2%～30%的碳化硼陶瓷。本發(fā)明的有益效果是能大大降低能耗，能使其次生碳化硼分布在碳化硼陶瓷晶界上的晶粒較小，并能使其制備的碳化硼陶瓷強(qiáng)度更大，硬度更高。
文檔編號(hào)C04B35/64GK102786304SQ20121026539
公開日2012年11月21日 申請(qǐng)日期2012年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月28日
發(fā)明者翁幼云 申請(qǐng)人:貴州木易精細(xì)陶瓷有限責(zé)任公司