專利名稱：一種新的高Q×f值微波介質(zhì)陶瓷材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新的高QXf值微波介質(zhì)陶瓷材料,屬特種陶瓷材料工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
高性能的微波介電陶瓷材料應(yīng)用非常廣泛，可應(yīng)用于介質(zhì)諧振器、介質(zhì)天線、雙工器、濾波器、微波電容及基片等。移動通訊設(shè)備的普及對微波通訊器材的高度集成化，小型化，高可靠性和低成本提出了更高的要求。通訊產(chǎn)業(yè)中發(fā)展最為迅速和應(yīng)用最為普及的是個人移動通訊，其使用頻率通常在800MHz-2GHz之間。近年來，隨著通訊信息總量的增加和微波器件的小型化，使用頻率有不斷向高頻方向發(fā)展的趨勢。但隨著使用頻率和材料介電常數(shù)的不斷提高，會不可避免的帶來材料介電損耗的增加，因此微波器件的進一步小型化不可能單靠提高材料的介電常數(shù)和使用頻率來達到?？傊?，只有應(yīng)用具有良好微波介電性能研究的介質(zhì)材料，才能使微波器件的高度集成化，小型化，高可靠性和低成本化成為可能。為此，微波介質(zhì)材料必須具有(I)高的介電常數(shù)；(2)高的品質(zhì)因數(shù)(即低的介電損耗)；接近零的諧振頻率溫度系數(shù)。在高QXf值的微波介電材料中，Ba(Mg1/3Ta2/3)03 (BMT)系列的陶瓷材料因具有非常高的QXf值而備受青睞。但由于Ta2O5原料資源有限、而且價格昂貴，加上BMT的制備需要在高溫下長時間保溫(如1600°C保溫24小時)，對能源的消耗量很大，因而很大程度上限制了 BMT系材料的應(yīng)用。各國科學家及研究人員都在積極尋找一種新型的可替代BMT系材料的陶瓷材料。一般來說，復(fù)合鈣鈦礦型陶瓷因其B位離子的高度有序而具有高的QXf值。因而,除了 B位I :2高度有序的陶瓷之外，B位I :1高度有序的介電陶瓷材料開始進入了人們的視線，引起了科研工作者的廣泛關(guān)注。Khalyvin等研究了 Ba (Mg1/2W1/2) O3 (BMW)的結(jié)構(gòu)并報道了其微波介電性能(ε r=18. 2，QXf=57300GHz)。本發(fā)明是在Ba(Mg1/2W1/2)03 (BMW)的研究基礎(chǔ)上，通過對B位離子的取代，獲得了更高的QX f值(部分材料可達QX f=130000以上)，并可將材料的諧振頻率溫度系數(shù)調(diào)節(jié)到近零范圍，提高材料的溫度穩(wěn)定性。此外，本發(fā)明在各材料組分中添加lmol%的MnO2以降低材料燒結(jié)溫度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種新的高QXf值、可調(diào)溫度系數(shù)能滿足實際應(yīng)用的微波介質(zhì)陶瓷材料。為達到上述目的，本發(fā)明采用以下方案
本發(fā)明一種高QXf值微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于該材料具有以下化學式Ba (MgwLnxZryWz) 1/203 — O. OlMnO2 (Ln=Sm, Y, Dy, Yb)；其中，0.65 < w < I. 00,O. 00 ^ X ^ O. 20，O. 00 ^ y ^ O. 10，O. 90 < z ^ I. 00 ；w, x, y, z 均采用摩爾分數(shù)。本發(fā)明一種高QXf值微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其特征在于其具有以下的過程和步驟
a.按照上述各化學式，計算出所需各原料的質(zhì)量；采用分析純原料，99.7%的BaCO3 ；99. 7% 的 MgO ； 99. 9% 的 Ln2O3 (Ln=Sm, Y, Dy, Yb) ；99. 6% 的 ZrO2 ；99. 5% 的 W03 ；
b.將稱量準確的各種原料倒入樹脂球磨罐內(nèi)，加入酒精和ZrO2磨球；三者的重量比為料球酒精=1:4:0. 8 ;球磨24小時，混合均勻后出料，將其在100°C下烘干；
c.在1200°C下煅燒2小時，以合成瓷料；d.然后加入lmol%Mn02(99. 6%)作為燒結(jié)助劑；
e.將合成好的上述瓷料倒入球磨罐中進行二次球磨24小時；料、球、酒精的比例不變；出料，漿料烘干后過40目篩；
f.在得到的粉體中加入7-1(^丨％的濃度為10wt%的聚乙烯醇溶液進行造粒；并過40目
篩；
g.將造好粒的粉料放入模具中，在100-150MPa壓力下干壓成型為10*5mm的圓柱體；然后將成型好的塊體在600°C下恒溫2小時以除去粘結(jié)劑，其升溫速率為5°C /min ;最后以相同升溫速率在1450 1500°C下燒結(jié)2小時，最終制得所需的微波介質(zhì)陶瓷材料。
具體實施例方式現(xiàn)將本發(fā)明化學式成分的微波介質(zhì)陶瓷材料的實施例敘述如下
實施例I
按照 Ba (MgwYxZryWz) 1/203 — O. OlMnO2 (w=0. 69，O. 70，O. 74，O. 76，O. 88，O. 91，O. 94，O. 95，O. 96，O. 97，O. 98，O. 99 ；x=0. 00，O. 04，O. 08，O. 12，O. 16，O. 20 ；y=0. 00，O. 02，O. 04，O. 06，O. 08，O. 10 ；z=0. 94,0. 95,0. 96,0. 97,0. 98,0. 99，I. 00)，換算出各原料所需質(zhì)量，
然后準確稱量各分析純原料=BaCO3 (99. 7%) ；MgO (99. 7%) ；Y203 (99. 9%) ；Zr02 (99. 6%)；W03 (99. 5%)。稱量質(zhì)量如表I。表I Ba (MgwYxZryWz) 1/203 — O. OlMnO2 配料表(單位g)
權(quán)利要求
1.一種新的高QXf值微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于該材料具有以下化學式Ba (MgwLnxZryWz) 1/203 — O. OlMnO2 (Ln=Sm, Y, Dy, Yb)；其中，0.65 < w < I. 00,O. 00 ^ X ^ O. 20，O. 00 ^ y ^ O. 10，O. 90 < z ^ I. 00 ；w, x, y, z 均采用摩爾分數(shù)。
2.一種新的高QXf值微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其特征在于其具有以下的過程和步驟 a.按照上述各化學式，計算出所需各原料的質(zhì)量；采用分析純原料，99.7%的BaCO3 ；99. 7% 的 MgO ； 99. 9% 的 Ln2O3 (Ln=Sm, Y, Dy, Yb) ；99. 6% 的 ZrO2 ；99. 5% 的 W03 ； b.將稱量準確的各種原料倒入樹脂球磨罐內(nèi)，加入酒精和ZrO2磨球；三者的重量比為料球酒精=1:4:0. 8 ;球磨24小時，混合均勻后出料，將其在100°C下烘干； c.在1200°C下煅燒2小時，以合成瓷料； d.然后加入lmol%Mn02(99. 6%)作為燒結(jié)助劑； e.將合成好的上述瓷料倒入球磨罐中進行二次球磨24小時；料、球、酒精的比例不變；出料，漿料烘干后過40目篩； f.在得到的粉體中加入7-1(^丨％的濃度為10wt%的聚乙烯醇溶液進行造粒；并過40目篩； g.將造好粒的粉料放入模具中，在100-150MPa壓力下干壓成型為10*5mm的圓柱體；然后將成型好的塊體在600°C下恒溫2小時以除去粘結(jié)劑，其升溫速率為5°C /min ;最后以相同升溫速率在1450 1500°C下燒結(jié)2小時，最終制得所需的微波介質(zhì)陶瓷材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新的高Q×f值微波介質(zhì)陶瓷材料，屬特種陶瓷材料工藝技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的高Q×f微波介質(zhì)陶瓷材料的化學通式為Ba(MgwLnxZryWz)1/2O3－0.01MnO2(Ln=Sm,Y,Dy,Yb)。其中，0.65﹤w﹤1.00,0.00≤x≤0.20,0.00≤y≤0.10,0.90﹤z≤1.00(w,x,y,z均采用摩爾分數(shù))。制備方法是按化學計量比稱量原料并進行配合；將配合料放于樹脂球磨罐內(nèi)球磨24小時，其料球酒精重量比為1:4:0.8；出料烘干，在1200℃下煅燒，以合成陶瓷粉料；然后加入1mol%MnO2(99.6%)作為燒結(jié)助劑；然后粉碎、二次球磨，出料、烘干、過篩、得到粉體，加入聚乙烯醇溶液進行造粒；然后在100-150MPa壓力下干壓成型；將得到的塊體在1500℃下燒結(jié)2小時，最終得到高Q×f值陶瓷體微波介質(zhì)陶瓷材料。
文檔編號C04B35/495GK102765938SQ201210236390
公開日2012年11月7日 申請日期2012年7月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月10日
發(fā)明者丁耀民, 劉澄溦, 卞建江, 吳家胤, 王振, 趙程 申請人:上海大學