專利名稱：一種低溫?zé)Y(jié)多層片式電感用軟磁鐵氧體材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種軟磁鐵氧體材料及其制備方法，尤其涉及一種低溫?zé)Y(jié)多層片式電感用軟磁鐵氧體材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前國(guó)內(nèi)外低溫?zé)Y(jié)多層片式電感用軟磁鐵氧體材料以NiCuZn和MgCuZn兩種材料為主，因?yàn)橐?00°C左右與純銀內(nèi)導(dǎo)體匹配共燒結(jié)，一般在配方設(shè)計(jì)時(shí)都會(huì)加入數(shù)量不等的助燒劑，而最為常用的助燒劑就是Bi203。(I)加Bi2O3助燒的工作原理因?yàn)锽i2O3的熔點(diǎn)很低，在730°C開(kāi)始熔化，熔化后的Bi2O3將鐵氧體材料進(jìn)行包裹，形成過(guò)渡液相，從而促進(jìn)鐵氧體材料晶粒的生長(zhǎng)。(2)加Bi2O3助燒的內(nèi)部結(jié)構(gòu)=Bi2O3在燒結(jié)過(guò)程呈液態(tài)，期間，將周圍鐵氧體晶粒進(jìn)行包裹，并使多個(gè)小晶粒合并成一個(gè)大晶粒。冷卻后，Bi2O3固化，作為晶粒與晶粒之間的填充物主包裹物，存在于晶界處。(3)加Bi2O3的用途一是以過(guò)渡液相燒結(jié)方式，促使晶粒生長(zhǎng)，使鐵氧體材料的燒結(jié)溫度從960°C以上下降至900°C以下，達(dá)到低溫?zé)Y(jié)的目的；Bi203冷卻并固化后，在晶粒與晶粒之間起粘結(jié)和固化晶粒的作用，使材料瓷體強(qiáng)度和體積密度達(dá)到設(shè)計(jì)要求。加Bi2O3雖然成本低廉、降溫效果好、操作方便；但Bi2O3對(duì)材料電磁性能影響大、容易造成晶粒異常長(zhǎng)大，且Bi是重金屬元素，正被歸入禁用品之列。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種不含Bi元素，仍能滿足低溫?zé)Y(jié)多層片式電感器用的鐵氧體材料用的軟磁鐵氧體材料及其制備方法。本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種低溫?zé)Y(jié)多層片式電感用軟磁鐵氧體材料，包括由純度大于等于95%的Fe2O3、化學(xué)純Ni2O3、分析純的CuO、電子級(jí)的ZnO、電子級(jí)的Co3O4組成的原料配方，在原料配方中各物質(zhì)的摩爾百分濃度以離子表示為 Fe3+(61-68)mol Ni3+(12-20)mol %、Zn2+(12-20)mol %、Cu2+(7-10)molCo4+ (0. 1-0. 3)mol%。進(jìn)一步本發(fā)明還提供了上述低溫?zé)Y(jié)多層片式電感用軟磁鐵氧體材料的制備方法，按配方稱取原料，并將原料與直徑為7±lmm的鋯球、去離子水混磨3-7小時(shí)后得混磨粉料，去除混磨粉料水分得干燥的粉料，最后將干燥粉料粉碎后，在空氣爐中進(jìn)行預(yù)燒得預(yù)合粉料，再將預(yù)合粉料與直徑為2-7_的鋯球及去離子水在砂磨機(jī)或三維振動(dòng)磨機(jī)中混磨8-15小時(shí)，之后同樣去除粉料中的鋯球與水分，得到干燥的粉料，用過(guò)篩或打粉的方式使其保持粉體形狀，即得粒徑小于3μπι的成品粉料，所述預(yù)合粉料、鋯球以及去離子水的重量比為I : 4 : I。所述的預(yù)燒是指將干燥粉料放入箱式爐、隧道爐、或旋轉(zhuǎn)窯爐進(jìn)行預(yù)燒，經(jīng)過(guò)5-7小時(shí)從200°C至600°C的緩慢升溫，然后在760V _790°C溫度段保溫3小時(shí)，得預(yù)合粉料，預(yù)合粉料的比表面積在I. 6-2. 0m2/g。所述混磨粉料的平均粒度在O. 6-0. 9 μ m，其比表面積大于4. 0m2/g。去除混磨粉料水份是指采用烘烤或噴霧干燥方式將混磨粉料中的水份去除。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明創(chuàng)造集中了多層片式電感用鐵氧體材料的技術(shù)優(yōu)點(diǎn)，在不含重金屬元素Bi的條件下，能與含Bi材料一樣在900°C左右低溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)后瓷體晶粒小而均勻，晶粒與晶粒之間相互連接而呈更為堅(jiān)固的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。而且，由于該材料的預(yù)合成溫度比含Bi的NiCuZn和MgCuZn材料低100_200°C，故其制造成本更低，再加之Bi2O3的價(jià)格較高，去除了材料中的Bi，使原料成本也隨之有所下降。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的主旨是調(diào)節(jié)鐵氧體材料的組成和配比，利用合適的工藝方法，得到一種材料均一、瓷體晶粒小而均勻，晶粒與晶粒之間相互連接而呈更為堅(jiān)固的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。下面結(jié) 合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步詳述，實(shí)施例中所提及的內(nèi)容并非對(duì)本發(fā)明的限定，材料配方選擇可因地制宜而對(duì)結(jié)果無(wú)實(shí)質(zhì)性的影響。實(shí)施例I(I)材料配方在精度為O. OOlg的電子稱上，按以下表I配方稱取物料(單位g，公差±10% )，用行星磨，按原料球水=I 4 I (鋯球直徑7. 5mm)，磨4小時(shí)。出料、烘干、過(guò)60目篩后用鋼玉坩堝盛裝，準(zhǔn)備預(yù)燒；表I :
權(quán)利要求
1.一種低溫?zé)Y(jié)多層片式電感用軟磁鐵氧體材料，包括由純度大于等于95%的Fe203、化學(xué)純Ni2O3、分析純的CuO、電子級(jí)的ZnO、電子級(jí)的Co3O4組成的原料配方,其特征在于在原料配方中各物質(zhì)的摩爾百分濃度以離子表示為Fe3+(61-68)mol%、Ni3+(12-20)mol%,Zn2+(12-20) mol %、Cu2+ (7-10) mol %、Co4+ (O. 1_0· 3) mol %。
2.一種根據(jù)權(quán)利要求I所述的低溫?zé)Y(jié)多層片式電感用軟磁鐵氧體材料的制備方法，其特征在于按配方稱取原料，并將原料與直徑為7± 1_的鋯球、去離子水混磨3-7小時(shí)后得混磨粉料，去除混磨粉料水分得干燥的粉料，最后將干燥粉料粉碎后，在空氣爐中進(jìn)行預(yù)燒得預(yù)合粉料，再將預(yù)合粉料與直徑為2-7_的鋯球及去離子水在砂磨機(jī)或三維振動(dòng)磨機(jī)中混磨8-15小時(shí)，之后同樣去除粉料中的鋯球與水分，得到干燥的粉料，用過(guò)篩或打粉的方式使其保持粉體形狀，即得粒徑小于3μπι的成品粉料，所述預(yù)合粉料、鋯球以及去離子水的重量比為1:4:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的低溫?zé)Y(jié)多層片式電感用軟磁鐵氧體材料的制備方法，其特征在于所述的預(yù)燒是指將干燥粉料放入箱式爐、隧道爐、或旋轉(zhuǎn)窯爐進(jìn)行預(yù)燒，經(jīng)過(guò)5-7小時(shí)從200°C至600°C的緩慢升溫，然后在760V _790°C溫度段保溫3小時(shí)，得預(yù)合粉料，預(yù)合粉料的比表面積在I. 6-2. 0m2/g。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的低溫?zé)Y(jié)多層片式電感用軟磁鐵氧體材料的制備方法，其特征在于所述混磨粉料的平均粒度在O. 6-0. 9 μ m，其比表面積大于4. 0m2/g。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的低溫?zé)Y(jié)多層片式電感用軟磁鐵氧體材料的制備方法，其特征在于去除混磨粉料水份是指采用烘烤或噴霧干燥方式將混磨粉料中的水份去除。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種低溫?zé)Y(jié)多層片式電感用軟磁鐵氧體材料，包括由95％以上的Fe2O3、化學(xué)純Ni2O3、分析純的CuO、電子級(jí)的ZnO、電子級(jí)的Co3O4組成的原料配方，其特征在于在原料配方中各物質(zhì)的摩爾百分濃度以離子表示為Fe3+(61-68)mol％、Ni3+(12-20)mol％、Zn2+(12-20)mol％、Cu2+(7-10)mol％、Co4+(0.1-0.3)mol％，燒結(jié)后瓷體晶粒小而均勻，晶粒與晶粒之間相互連接而呈更為堅(jiān)固的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。
文檔編號(hào)C04B35/26GK102718472SQ201210183559
公開(kāi)日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2012年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月30日
發(fā)明者伍文斌, 李強(qiáng), 王勇軍, 胡建兵, 陳加旺 申請(qǐng)人:廣東肇慶微碩電子有限公司, 廣東風(fēng)華高新科技股份有限公司