專利名稱：脫硫高強α型半水石膏的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及a型半水石膏的工業(yè)化生產(chǎn)領(lǐng)域，特別是涉及一種脫硫高強a型半水石膏的制備方法。
背景技術(shù)：
高強度a型半水石膏是三大膠凝材料石膏中的高端產(chǎn)品，現(xiàn)階段主要應用在模型和模具領(lǐng)域。以脫硫石膏為原料，采用水熱法(也叫加壓液相法)制備a型半水石膏的研究在國外早已開展，國外關(guān)于a型半水石膏的工業(yè)化生產(chǎn)的研究進展如下1992年日本提出了吳羽法制備a型半水石膏的技術(shù)，它綜合了添加轉(zhuǎn)晶劑和晶種兩方面的技術(shù)優(yōu)點； 歐洲采用Knauf工藝、POLCAL工藝和摻ABS法用排煙脫硫石膏(亦稱化學石膏)制備α型半水石膏；德國BSH(Grenzebach BSH GmbH)公司具備20kt/a成套液相法/水熱法制備α 型半水石膏的工藝裝備的制造能力。低溫條件下高強石膏的形成機理與特性研究是石膏理論中的一項前沿課題，國內(nèi)關(guān)于α型半水石膏的工業(yè)化生產(chǎn)的研究進展如下國內(nèi)較早開展液相法-鹽溶液法制備 α型半水石膏研究的是武漢理工大學的岳文海教授，他首創(chuàng)了在常壓酸介質(zhì)中制備高強石膏的方法，首次在約90°C的鹽介質(zhì)中制得結(jié)晶形態(tài)良好、試體強度較高、呈短柱狀的α型半水石膏晶體。東南大學江蘇省土木工程材料重點實驗室的段珍華等以電廠脫硫石膏為原料，采用動態(tài)水熱法，通過攙加適量的晶形改良劑來調(diào)整工藝參數(shù)，成功生產(chǎn)出抗壓強度為 40 60MPa的高強α型半水石膏。沈陽建筑大學材料科學與工程學院的張巨松等進行了 “轉(zhuǎn)晶劑對脫硫石膏制備α型半水石膏形貌及強度的影響”研究，探討α型半水石膏晶體在純水、硫酸(鹽)、有機酸鹽介質(zhì)水溶液中的生長習性，采用加壓水溶液法，在O. 18MPa的壓力下進行水熱處理，制得α型半水石膏晶體。寧夏建筑材料研究院開展了 “脫硫石膏在常壓鹽溶液制備α型半水石膏的研究”。江漢大學化學與環(huán)境工程學院的胥桂萍等進行了 “FGD石膏制α型半水石膏改性研究”，采用常壓鹽法制備高強α型半水石膏，并探索其影響因素。北京建筑材料科學研究所的潘利祥博士完成了應用煙氣脫硫石膏液相法生產(chǎn)高強 α型半水石膏粉的實驗室各項數(shù)據(jù)實驗。山東金信新型建材有限公司(簡稱山東金信)引進德國BSH公司的技術(shù)和裝備建設的40kt/a高強α型半水石膏生產(chǎn)線，是我國目前惟一一條具有世界先進水平的液相法生產(chǎn)線。該生產(chǎn)線均采用優(yōu)選的高品位雪花石膏(天然石膏)為原料，存在成本高、加工過程復雜、能源消耗大的缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服上述背景技術(shù)的不足，提供一種脫硫高強α型半水石膏的制備方法，能夠有效降低成本、提高綜合利用效率和經(jīng)濟效益，安全性高，操作簡單，能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)化、高產(chǎn)量生產(chǎn)高強α型半水石膏。本發(fā)明提供的脫硫高強α型半水石膏的制備方法，包括以下步驟:Α、將脫硫二水石膏與水混合，制備質(zhì)量濃度為850 1400g/L的料漿，將料漿加熱至60°C 80°C;B、采用質(zhì)量百分比為1% 6%的馬來酸酐作外加劑，向#1反應罐中加入熱水、泵入料漿，并添加外加劑，控制液位為容積的35%，在溫度為105°C 115°C、壓力為O. 2 O. 4MPa下進行初步結(jié)晶，脫硫二水石膏分裂，自發(fā)生成晶核；C、晶核形成后保持壓力為O. 2 O. 4MPa，繼續(xù)泵入料漿，控制液位為容積的60% 70%，調(diào)節(jié)溫度為120°C 130°C，脫硫二水石膏分裂， 添加外加劑，分裂的石膏晶體向晶核聚攏，進行再結(jié)晶；D、繼續(xù)泵入料漿到#1反應罐，使液位達到容積的90%，調(diào)整外加劑的質(zhì)量，保持溫度在110°C 130°C，壓力為O. 2 O. 4MPa， 對再結(jié)晶得到的石膏晶體進行修復，修復完成后漿液輸送到#2反應罐；E、控制#2反應罐的溫度為120°C 130°C、壓力為O. I O. 4MPa，進行石膏晶體提純，提純后的漿液進入離心脫水機進行晶體分離，得到半水石膏，干燥后得到成品脫硫α型半水石膏粉狀晶體顆粒。在上述技術(shù)方案中，步驟A中制備質(zhì)量濃度為1050g/L的料漿。在上述技術(shù)方案中，步驟A中將料漿加熱至80°C。在上述技術(shù)方案中，步驟B中調(diào)配質(zhì)量百分比為2. 5%的馬來酸酐作為外加劑。在上述技術(shù)方案中，步驟B中調(diào)配質(zhì)量百分比為3%的馬來酸酐作為外加劑。在上述技術(shù)方案中，步驟B中調(diào)配質(zhì)量百分比為5%的馬來酸酐作為外加劑。在上述技術(shù)方案中，步驟B中初步結(jié)晶的溫度為105°C。在上述技術(shù)方案中，步驟B中初步結(jié)晶的壓力為O. 4MPa。在上述技術(shù)方案中，步驟C中晶核形成后保持壓力為O. 4MPa。在上述技術(shù)方案中，步驟C中控制液位為容積的60%。在上述技術(shù)方案中，步驟C中調(diào)節(jié)溫度為120°C。在上述技術(shù)方案中，步驟D中保持溫度為124°C。在上述技術(shù)方案中，步驟D中保持壓力為O. 4MPa。在上述技術(shù)方案中，步驟E中控制#2反應罐的溫度為125°C。在上述技術(shù)方案中，步驟E中控制#2反應罐的壓力為O. 3MPa。在上述技術(shù)方案中，步驟B、C、D中均通過料漿泵向#1反應罐中泵入已制備好的料漿。在上述技術(shù)方案中，步驟B中所述晶核呈長柱狀。在上述技術(shù)方案中，步驟D中所述再結(jié)晶得到的石膏晶體呈短柱形狀。在上述技術(shù)方案中，步驟D中當有98%的二水石膏晶體生成規(guī)則的半水石膏晶體時，修復完成。在上述技術(shù)方案中，修復完成后，漿液靠#1反應罐和#2反應罐之間的壓力差輸送到#2反應罐。在上述技術(shù)方案中，步驟E中所述#2反應罐中的石膏晶體呈正方體形柱狀。在上述技術(shù)方案中，步驟E中所述石膏晶體提純過程中包括多次石膏聚晶反應， 首次聚晶反應時間為O. 5h，此過程中已經(jīng)長大的石膏晶體保持不變，微小石膏晶體不斷向晶核聚攏，晶體間穩(wěn)定性不足的石膏晶體也繼續(xù)向晶核聚攏，達到修復晶體顆粒的目的。在上述技術(shù)方案中，步驟E中的晶體分離過程如下由#2反應罐排出的晶形良好的石膏料漿以設定的輸送速度在壓力差的作用下沿管路進入離心脫水機，離心脫水機在蒸汽外加熱和200°C熱風內(nèi)加熱下，物料在離心脫水機高速旋轉(zhuǎn)中快速脫水，保持物料溫度不低于1070C ο在上述技術(shù)方案中，步驟E中的干燥過程如下晶體分離后得到的半水石膏通過直通管道進入干燥機，干燥機內(nèi)前區(qū)溫度為180°C 230°C，出料溫度為75°C 105°C，烘干機頻率為10 45Hz，半水石膏在攪拌軸的轉(zhuǎn)動下烘干，得到成品脫硫α型半水石膏粉狀晶體顆粒。在上述技術(shù)方案中，所述干燥機內(nèi)前區(qū)溫度為180°C。在上述技術(shù)方案中，所述干燥機的出料溫度為97°C。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點如下(I)本發(fā)明綜合利用電廠脫硫與脫硫石膏來生產(chǎn)高強度脫硫α型半水石膏，實現(xiàn)變廢為寶，采用品質(zhì)好、價格低的100%脫硫石膏代替高品位天然石膏，不需要晶種，也不需要添加任何其他物料，能夠有效降低成本、提高綜合利用效率和經(jīng)濟效益，實現(xiàn)工業(yè)化、高產(chǎn)量生產(chǎn)高強度α型半水石膏。(2)相比于國內(nèi)進口德國BSH公司生產(chǎn)線的熱源為導熱油，本發(fā)明采用電廠發(fā)電的余熱為熱源，能源清潔環(huán)保，利用發(fā)電余熱對電廠機組做功效率是有利的，僅需用管道閥門控制，系統(tǒng)簡單，安全性高，操作非常容易。(3)本發(fā)明采用低溫低壓生產(chǎn)方式，取得安全、經(jīng)濟和節(jié)能環(huán)保的效果。生產(chǎn)線工作溫度在200°C以下，壓力在6kg/cm3以下，介質(zhì)溫度140°C以下，低溫低壓對于生產(chǎn)線的安全性得到有力的保障。


圖I為在顯微鏡下觀察的制備料漿時脫硫二水石膏結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為在顯微鏡下觀察的初步結(jié)晶時生成的晶核結(jié)構(gòu)示意圖。圖3為在顯微鏡下觀察的再結(jié)晶時分裂后的晶體向晶核聚攏的示意圖。圖4為在顯微鏡下觀察的修復后形成的石膏晶體結(jié)構(gòu)示意圖。圖5為在顯微鏡下觀察的生成的成品脫硫α型半水石膏粉狀晶體結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步的詳細描述。為實現(xiàn)工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)高強度脫硫α型半水石膏，現(xiàn)已建成一條年產(chǎn)2000噸中試生產(chǎn)線已于2011年4月16日投運，2011年11月30日完成全部試驗項目，實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)出合格產(chǎn)品。目前國內(nèi)尚無電廠脫硫聯(lián)產(chǎn)生產(chǎn)高強度α型半水石膏的生產(chǎn)線，本中試裝置開創(chuàng)國內(nèi)領(lǐng)先。該中試生產(chǎn)線全部采用國產(chǎn)化設備，工藝流程為制備料漿-初步結(jié)晶-再結(jié)晶-修復結(jié)晶-石膏晶體提純-晶水分離-干燥。采用的主要設備混合罐_#1 反應罐_#2反應罐-離心脫水機-漿液式干燥機。下面通過3個實施例說明脫硫高強α型半水石膏的制備方法。實施例I步驟101、制備料漿向熱水罐注水，加溫到80°C左右，將熱水注入混合罐，再將脫硫二水石膏通過加料輸送系統(tǒng)送入到混合罐中與之混合，制備料漿的質(zhì)量濃度達到850g/ L，如料漿溫度不足，可對料漿輔助加熱，使其達到工藝要求的溫度60°C。參見圖I所示，在顯微鏡下觀察脫硫二水石膏純度90%以上的石膏晶體顆粒均勻，呈橢圓狀球體。步驟102、石膏轉(zhuǎn)晶將制備好的料漿用料漿泵按照實際生產(chǎn)步驟分三次打入#1 反應罐中,進行石膏結(jié)晶反應,具體分為以下三步步驟102. I、初步結(jié)晶調(diào)配質(zhì)量百分比為2. 5%的馬來酸酐作為外加劑，先在#1 反應釜中加一定數(shù)量的熱水，再加給定的料漿和外加劑，液位控制在容積的35%左右，溫度在110°C左右、絕對壓力O. 3MPa下二水石膏開始分裂，自發(fā)生成晶核，參見圖2所示，在顯微鏡下觀察，正常的晶核為長柱狀。如果晶體長成針狀，俗稱晶須，估計原因是外加劑的添加濃度偏低，溫度偏高，升溫時間過短所致。步驟102. 2、再結(jié)晶晶核形成后，保持O. 3MPa壓力，繼續(xù)按照給定值添加料漿， 溫度調(diào)節(jié)到125°C左右，液位控制在容積的65%左右，新加入的二水石膏在上述壓力、溫度及漿液作用下迅速分裂，此時添加外加劑，使分裂的石膏晶體迅速向晶核聚攏，形成短柱形狀。參見圖3所示，在顯微鏡下觀察，分裂后的晶體正在向晶核聚攏。步驟102. 3、修復結(jié)晶繼續(xù)添加料漿到#1反應罐，使料位達到其容積的90%左右，調(diào)整外加劑的質(zhì)量，控制反應溫度保持在110°C左右，壓力為O. 3MPa，對再結(jié)晶的石膏晶體進行修復。當有98%左右的二水石膏晶體生成規(guī)則的半水石膏晶體時，修復完成，漿液靠#1反應罐和#2反應罐之間的壓力差輸送到#2反應罐。參見圖4所示，在顯微鏡下觀察，呈正方體形柱狀的石膏晶體已經(jīng)形成。步驟103、石膏晶體提純石膏晶體提純在#2反應罐中進行，控制溫度120°C左右， 壓力O. IMPa，包括多次石膏聚晶反應，首次聚晶反應時間大約O. 5h，此過程中已經(jīng)長大的石膏晶體保持不變，微小石膏晶體不斷向晶核聚攏，晶體間穩(wěn)定性不足的石膏晶體也繼續(xù)向晶核聚攏，達到修復晶體顆粒的目的。當發(fā)現(xiàn)沒有細小的不規(guī)則顆粒物時，生成物基本上都是生成的α型半水石膏。步驟104、晶體分離由#2反應罐排出的晶形良好的石膏料漿以設定的輸送速度在壓力差的作用下沿管路進入離心脫水機，在離心脫水機高速旋轉(zhuǎn)下，石膏料漿在一定溫度和補熱風的工況下快速脫去大部分的水(約占80%左右)，石膏通過直通管道進入干燥工序。步驟105、干燥來自離心脫水機的半水石膏晶體進入干燥機內(nèi)，其前區(qū)溫度 200°C左右，出料溫度75°C左右，烘干機頻率10 45Hz。在攪拌軸的轉(zhuǎn)動下烘干，得到成品脫硫α型半水石膏粉狀晶體顆粒,參見圖5所示。實施例2步驟201、制備料漿向熱水罐注水，加溫到80°C左右，將熱水注入混合罐，再將脫硫二水石膏通過加料輸送系統(tǒng)送入到混合罐中與之混合，制備料漿的質(zhì)量濃度達到1400g/ L，如料漿溫度不足，可對料漿輔助加熱，使其達到工藝要求的溫度70°C左右。參見圖I所示，在顯微鏡下觀察脫硫二水石膏純度90%以上的石膏晶體顆粒均勻，呈橢圓狀球體。步驟202、石膏轉(zhuǎn)晶將制備好的料漿用料漿泵按照實際生產(chǎn)步驟分三次打入#1 反應罐中,進行石膏結(jié)晶反應,具體分為以下三步步驟202. I、初步結(jié)晶調(diào)配質(zhì)量百分比為3%的馬來酸酐作為外加劑，先在#1反應釜中加一定數(shù)量的熱水，再加給定的料漿和外加劑，液位控制在容積的35%左右，溫度在 115°C、絕對壓力O. 2MPa下二水石膏開始分裂，自發(fā)生成晶核，參見圖2所示，在顯微鏡下觀察，正常的晶核為長柱狀。如果晶體長成針狀，俗稱晶須，估計原因是外加劑的添加濃度偏低，溫度偏高，升溫時間過短所致。步驟202. 2、再結(jié)晶晶核形成后，保持O. 2MPa壓力，繼續(xù)按照給定值添加料漿，溫度調(diào)節(jié)到130°C，液位控制在容積的70%，新加入的二水石膏在上述壓力、溫度及漿液作用下迅速分裂，此時添加外加劑，使分裂的石膏晶體迅速向晶核聚攏，形成短柱形狀。參見圖 3所示，在顯微鏡下觀察，分裂后的晶體正在向晶核聚攏。步驟202. 3、修復結(jié)晶繼續(xù)添加料漿到#1反應罐，使料位達到其容積的90%左右，調(diào)整外加劑的質(zhì)量，控制反應溫度保持在130°C左右，壓力為O. 2MPa，對再結(jié)晶的石膏晶體進行修復。當有98%左右的二水石膏晶體生成規(guī)則的半水石膏晶體時，修復完成，漿液靠#1反應罐和#2反應罐之間的壓力差輸送到#2反應罐。參見圖4所示，在顯微鏡下觀察，呈正方體形柱狀的石膏晶體已經(jīng)形成。步驟203、石膏晶體提純石膏晶體提純在#2反應罐中進行，控制溫度130°C左右， 壓力O. 4MPa,包括多次石膏聚晶反應,首次聚晶反應時間大約O. 5h,此過程中已經(jīng)長大的石膏晶體保持不變，微小石膏晶體不斷向晶核聚攏，晶體間穩(wěn)定性不足的石膏晶體也繼續(xù)向晶核聚攏，達到修復晶體顆粒的目的。當發(fā)現(xiàn)沒有細小的不規(guī)則顆粒物時，生成物基本上都是生成的α型半水石膏。步驟204、晶體分離由#2反應罐排出的晶形良好的石膏料漿以設定的輸送速度在壓力差的作用下沿管路進入離心脫水機，在離心脫水機高速旋轉(zhuǎn)下，石膏料漿在一定溫度和補熱風的工況下快速脫去大部分的水(約占80%左右)，石膏通過直通管道進入干燥工序。步驟205、干燥來自離心脫水機的半水石膏晶體進入干燥機內(nèi)，其前區(qū)溫度 230°C左右，出料溫度105°C左右，烘干機頻率10 45Hz。在攪拌軸的轉(zhuǎn)動下烘干，得到成品脫硫α型半水石膏粉狀晶體顆粒,參見圖5所示。實施例3步驟301、制備料漿向熱水罐注水，加溫到80°C左右，將熱水注入混合罐，再將脫硫二水石膏通過加料輸送系統(tǒng)送入到混合罐中與之混合，制備料漿的質(zhì)量濃度達到1050g/ L，如料漿溫度不足，可對料漿輔助加熱，使其達到工藝要求的溫度80°C左右。參見圖I所示，在顯微鏡下觀察脫硫二水石膏純度90%以上的石膏晶體顆粒均勻，呈橢圓狀球體。步驟302、石膏轉(zhuǎn)晶將制備好的料漿用料漿泵按照實際生產(chǎn)步驟分三次打入#1 反應罐中,進行石膏結(jié)晶反應,具體分為以下三步步驟302. I、初步結(jié)晶調(diào)配質(zhì)量百分比為5%的馬來酸酐作為外加劑，先在#1反應釜中加一定數(shù)量的熱水，再加給定的料漿和外加劑，液位控制在容積的35%左右，溫度在 105°C左右、絕對壓力O. 4MPa下二水石膏開始分裂，自發(fā)生成晶核，參見圖2所示，在顯微鏡下觀察，正常的晶核為長柱狀。如果晶體長成針狀，俗稱晶須，估計原因是外加劑的添加濃度偏低，溫度偏高，升溫時間過短所致。步驟302. 2、再結(jié)晶晶核形成后，保持O. 4MPa壓力，繼續(xù)按照給定值添加料漿， 溫度調(diào)節(jié)到120°C左右，液位控制在容積的60%左右，新加入的二水石膏在上述壓力、溫度及漿液作用下迅速分裂，此時添加外加劑，使分裂的石膏晶體迅速向晶核聚攏，形成短柱形狀。參見圖3所示，在顯微鏡下觀察，分裂后的晶體正在向晶核聚攏。
步驟302. 3、修復結(jié)晶繼續(xù)添加料漿到#1反應罐，使料位達到其容積的90%左右，調(diào)整外加劑的質(zhì)量，控制反應溫度保持在124°C左右，壓力為O. 4MPa，對再結(jié)晶的石膏晶體進行修復。當有98%左右的二水石膏晶體生成規(guī)則的半水石膏晶體時，修復完成，漿液靠#1反應罐和#2反應罐之間的壓力差輸送到#2反應罐。參見圖4所示，在顯微鏡下觀察，呈正方體形柱狀的石膏晶體已經(jīng)形成。步驟303、石膏晶體提純石膏晶體提純在#2反應罐中進行，控制溫度125°C左右， 壓力O. 3MPa，包括多次石膏聚晶反應，首次聚晶反應時間大約O. 5h，此過程中已經(jīng)長大的石膏晶體保持不變，微小石膏晶體不斷向晶核聚攏，晶體間穩(wěn)定性不足的石膏晶體也繼續(xù)向晶核聚攏，達到修復晶體顆粒的目的。當發(fā)現(xiàn)沒有細小的不規(guī)則顆粒物時，生成物基本上都是生成的α型半水石膏。步驟304、晶體分離由#2反應罐排出的晶形良好的石膏料漿以設定的輸送速度在壓力差的作用下沿管路進入離心脫水機，在離心脫水機高速旋轉(zhuǎn)下，石膏料漿在一定溫度和補熱風的工況下快速脫去大部分的水(約占80%左右)，石膏通過直通管道進入干燥工序。步驟305、干燥來自離心脫水機的半水石膏晶體進入干燥機內(nèi)，其前區(qū)溫度 180°C左右，出料溫度97°C左右，烘干機頻率10 45Hz。在攪拌軸的轉(zhuǎn)動下烘干，得到成品脫硫α型半水石膏粉狀晶體顆粒,參見圖5所示。實施例4除了調(diào)配質(zhì)量百分比為1%的馬來酸酐作為外加劑與實施例3不同外，其余制備過程和工藝參數(shù)均與實施例3相同。實施例5除了調(diào)配質(zhì)量百分比為4%的馬來酸酐作為外加劑與實施例3不同外，其余制備過程和工藝參數(shù)均與實施例3相同。實施例6除了調(diào)配質(zhì)量百分比為6%的馬來酸酐作為外加劑與實施例3不同外，其余制備過程和工藝參數(shù)均與實施例3相同。高強α型半水石膏生產(chǎn)有二大難點，其一是脫硫石膏轉(zhuǎn)晶問題，將脫硫二水石膏在O 6kg/cm3壓力下加溫，不需要添加晶種，只需添加一定數(shù)量外加劑將石膏分裂，再加入一定數(shù)量養(yǎng)晶劑(即外加劑)促使石膏重新結(jié)晶，根據(jù)晶體顆粒生長情況，再加入修復劑 (即外加劑)修復石膏晶體形狀，從而達到長徑比I : I 2的石膏晶體。其二是石膏晶體還原問題，本發(fā)明采用快速脫水與干燥的方法，控制脫水與干燥過程快速完成(一般控制在15min內(nèi))，并且過程中物料溫度保持在107°C以上，確保石膏晶體不還原。成品脫硫α型半水石膏的物理性能分析如下采用水泥稠度凝結(jié)測定儀白度儀 DN-B2、凝固膨脹儀、壓力試驗機NYL-300、電動抗折試驗機KZJ-500、分析天平TG328A等對脫硫石膏生產(chǎn)的α型半水石膏成品進行檢測，并與天然石膏進行比較的結(jié)果見表I。表I、脫硫石膏產(chǎn)品與天然石膏產(chǎn)品比較
項目名稱脫硫石膏基料天然石膏
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權(quán)利要求
1.一種脫硫高強α型半水石膏的制備方法，其特征在于包括以下步驟Α、將脫硫二水石膏與水混合，制備質(zhì)量濃度為850 1400g/L的料漿，將料漿加熱至 60。。 80。。；B、調(diào)配質(zhì)量百分比為1% 6%的馬來酸酐作為外加劑，向#1反應罐中加入熱水、泵入料漿，并添加外加劑，控制液位為容積的35%，在溫度為105°C 115°C、壓力為0.2 O.4MPa下進行初步結(jié)晶，脫硫二水石膏分裂，自發(fā)生成晶核；C、晶核形成后保持壓力為O.2 O. 4MPa，繼續(xù)泵入料漿，控制液位為容積的60% 70%，調(diào)節(jié)溫度為120°C 130°C，脫硫二水石膏分裂，添加外加劑，分裂的石膏晶體向晶核聚攏，進行再結(jié)晶；D、繼續(xù)泵入料漿到#1反應罐，使液位達到容積的90%，調(diào)整外加劑的質(zhì)量，保持溫度在110°C 130°C，壓力為O. 2 O. 4MPa，對再結(jié)晶得到的石膏晶體進行修復，修復完成后漿液輸送到#2反應罐；E、控制#2反應罐的溫度為120°C 130°C、壓力為O.I O. 4MPa，進行石膏晶體提純， 提純后的漿液進入離心脫水機進行晶體分離，得到半水石膏，干燥后得到成品脫硫α型半水石膏粉狀晶體顆粒。
2.如權(quán)利要求I所述的脫硫高強α型半水石膏的制備方法，其特征在于步驟A中制備質(zhì)量濃度為1050g/L的料漿。
3.如權(quán)利要求I所述的脫硫高強α型半水石膏的制備方法，其特征在于步驟A中將料漿加熱至80°C。
4.如權(quán)利要求I所述的脫硫高強α型半水石膏的制備方法，其特征在于步驟B中調(diào)配質(zhì)量百分比為2. 5%的馬來酸酐作為外加劑。
5.如權(quán)利要求I所述的脫硫高強α型半水石膏的制備方法，其特征在于步驟B中調(diào)配質(zhì)量百分比為3%的馬來酸酐作為外加劑。
6.如權(quán)利要求I所述的脫硫高強α型半水石膏的制備方法，其特征在于步驟B中調(diào)配質(zhì)量百分比為5%的馬來酸酐作為外加劑。
7.如權(quán)利要求I所述的脫硫高強α型半水石膏的制備方法，其特征在于步驟B中初步結(jié)晶的溫度為105 °C。
8.如權(quán)利要求I所述的脫硫高強α型半水石膏的制備方法，其特征在于步驟B中初步結(jié)晶的壓力為O. 4MPa。
9.如權(quán)利要求I所述的脫硫高強α型半水石膏的制備方法，其特征在于步驟C中晶核形成后保持壓力為O. 4MPa。
10.如權(quán)利要求I所述的脫硫高強α型半水石膏的制備方法，其特征在于步驟C中控制液位為容積的60%。
11.如權(quán)利要求I所述的脫硫高強α型半水石膏的制備方法，其特征在于步驟C中調(diào)節(jié)溫度為120°C。
12.如權(quán)利要求I所述的脫硫高強α型半水石膏的制備方法，其特征在于步驟D中保持溫度為124°C。
13.如權(quán)利要求I所述的脫硫高強α型半水石膏的制備方法，其特征在于步驟D中保持壓力為O. 4MPa。
14.如權(quán)利要求I所述的脫硫高強α型半水石膏的制備方法，其特征在于步驟E中控制#2反應罐的溫度為125°C。
15.如權(quán)利要求I所述的脫硫高強α型半水石膏的制備方法，其特征在于步驟E中控制#2反應罐的壓力為O. 3MPa。
16.如權(quán)利要求I所述的脫硫高強α型半水石膏的制備方法，其特征在于步驟B、C、 D中均通過料漿泵向#1反應罐中泵入已制備好的料漿。
17.如權(quán)利要求I所述的脫硫高強α型半水石膏的制備方法，其特征在于步驟B中所述晶核呈長柱狀。
18.如權(quán)利要求I所述的脫硫高強α型半水石膏的制備方法，其特征在于步驟D中所述再結(jié)晶得到的石膏晶體呈短柱形狀。
19.如權(quán)利要求I所述的脫硫高強α型半水石膏的制備方法，其特征在于步驟D中當有98%的二水石膏晶體生成規(guī)則的半水石膏晶體時，修復完成。
20.如權(quán)利要求19所述的脫硫高強α型半水石膏的制備方法，其特征在于修復完成后，漿液靠#1反應罐和#2反應罐之間的壓力差輸送到#2反應罐。
21.如權(quán)利要求I所述的脫硫高強α型半水石膏的制備方法，其特征在于步驟E中所述#2反應罐中的石膏晶體呈正方體形柱狀。
22.如權(quán)利要求I所述的脫硫高強α型半水石膏的制備方法，其特征在于步驟E中所述石膏晶體提純過程中包括多次石膏聚晶反應，首次聚晶反應時間為O. 5h,此過程中已經(jīng)長大的石膏晶體保持不變，微小石膏晶體不斷向晶核聚攏，晶體間穩(wěn)定性不足的石膏晶體也繼續(xù)向晶核聚攏，達到修復晶體顆粒的目的。
23.如權(quán)利要求I所述的脫硫高強α型半水石膏的制備方法，其特征在于步驟E中的晶體分離過程如下由#2反應罐排出的晶形良好的石膏料漿以設定的輸送速度在壓力差的作用下沿管路進入離心脫水機，離心脫水機在蒸汽外加熱和200°C熱風內(nèi)加熱下，物料在離心脫水機高速旋轉(zhuǎn)中快速脫水，保持物料溫度不低于107°C。
24.如權(quán)利要求I至23中任一項所述的脫硫高強α型半水石膏的制備方法，其特征在于步驟E中的干燥過程如下晶體分離后得到的半水石膏通過直通管道進入干燥機，干燥機內(nèi)前區(qū)溫度為180°C 230°C，出料溫度為75°C 105°C，烘干機頻率為10 45Hz，半水石膏在攪拌軸的轉(zhuǎn)動下烘干，得到成品脫硫α型半水石膏粉狀晶體顆粒。
25.如權(quán)利要求24所述的脫硫高強α型半水石膏的制備方法，其特征在于所述干燥機內(nèi)前區(qū)溫度為180°C。
26.如權(quán)利要求24所述的脫硫高強α型半水石膏的制備方法，其特征在于所述干燥機的出料溫度為97°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種脫硫高強α型半水石膏的制備方法，涉及α型半水石膏的工業(yè)化生產(chǎn)領(lǐng)域，包括步驟將脫硫二水石膏與水混合，制備料漿，將料漿分三次泵入#1反應罐中，順次進行初步結(jié)晶、再結(jié)晶和修復結(jié)晶，修復完成后漿液輸送到#2反應罐，在#2反應罐中進行石膏晶體提純，提純后的漿液進入離心脫水機進行晶體分離，得到半水石膏，干燥后得到成品脫硫α型半水石膏粉狀晶體顆粒。本發(fā)明能夠有效降低成本、提高綜合利用效率和經(jīng)濟效益，安全性高，操作簡單，能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)化、高產(chǎn)量生產(chǎn)高強α型半水石膏。
文檔編號C04B11/26GK102584053SQ20121003719
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月20日
發(fā)明者余永寬, 余躍才, 吳茂源, 李耀培, 趙興銀, 趙密仙, 鄭文鋒, 閻遠東 申請人:華能國際電力股份有限公司, 華能武漢發(fā)電有限責任公司, 泰安杰普石膏科技有限公司