專利名稱：半透明釩酸釔陶瓷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種半透明釩酸釔陶瓷的制備方法，屬于功能陶瓷和無(wú)機(jī)材料制備的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
釩酸釔晶體是一種通常采用提拉法生長(zhǎng)的單晶，由于其具有優(yōu)良的雙折射特性和從400-5000nm很寬的透過(guò)波段、光損傷值大(21_28GW/cm2)、光學(xué)均勻性好(Λ η = 10_6)，高硬度等突出的優(yōu)點(diǎn)，因而成為制作光學(xué)偏振元器件的理想材料。在許多應(yīng)用方面可替代方解石(CaCO3)和金紅石(TiO2)來(lái)制作光釬隔離器、環(huán)狀鏡、光來(lái)置換器、分來(lái)器、格蘭(Glan) 偏振鏡和其它偏振器件。目前，釩酸釔晶體已經(jīng)大量應(yīng)用于光釬通訊中光隔離器、環(huán)行器、光分束器及紅外偏振器中。在光釬通訊系統(tǒng)中，每一個(gè)光源和光釬線路中每隔約1km，需要一個(gè)光隔離器； 光釬通往用戶的第一個(gè)分支，都需要一個(gè)環(huán)行器。而每個(gè)光隔離器和環(huán)行器，分別需要兩片和三片釩酸釔晶體。據(jù)美國(guó)朗訊公司的市場(chǎng)統(tǒng)計(jì)，由于許多發(fā)達(dá)國(guó)家實(shí)施光釬通訊進(jìn)家門(mén)工程，過(guò)去的十年內(nèi)光釬通訊市場(chǎng)每年增長(zhǎng)50%以上，對(duì)釩酸釔晶體的需求量十分巨大。但至今為止，釩酸釔晶體的制備只限于單晶，國(guó)內(nèi)外的研究重點(diǎn)只在單晶生長(zhǎng)技術(shù)的改進(jìn)和新生長(zhǎng)方法的研究，如改進(jìn)的CZ生長(zhǎng)技術(shù)(它可以生長(zhǎng)體積較大，質(zhì)量較好的晶體)、改進(jìn)的浮區(qū)生長(zhǎng)法、火焰熔融法、激光加熱基座法(LHPG)、頂晶法(TSSG)等。由于單晶生長(zhǎng)技術(shù)的限制，國(guó)內(nèi)外優(yōu)質(zhì)釩酸釔晶體生長(zhǎng)一直停留在小量級(jí)的水平，不能滿足較大偏振器件應(yīng)用上對(duì)大尺寸優(yōu)質(zhì)晶體的需求。因此，釩酸釔陶瓷的制備研究不僅提供了一個(gè)新的釩酸釔晶體的研究思路，以突破釩酸釔單晶生長(zhǎng)技術(shù)的限制，而且由于陶瓷比單晶具有更優(yōu)異的強(qiáng)度和韌性，因此釩酸釔晶體的機(jī)械性能可以進(jìn)一步提高。

發(fā)明內(nèi)容
為了突破釩酸釔晶體生長(zhǎng)技術(shù)的限制，本發(fā)明提供一個(gè)釩酸釔陶瓷的制備方法。 該方法燒結(jié)溫度低，燒結(jié)僅需1500-1650°C，對(duì)設(shè)備要求低，因而成本低；制備的釩酸釔陶瓷具有半透明性。本發(fā)明是由如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的(I)采用自制釩酸釔多晶粉體作為原料，將多晶粉體、溶劑、分散劑、除泡劑按I : (O. 5-1. 5) (O. 02-0. 10) (O. 01-0. 05)質(zhì)量比混合，球磨 12_24h ；(2)在步驟(I)所得漿料中加入增塑劑、粘結(jié)劑，所加粘結(jié)劑的量為粉體質(zhì)量的 2% _8%，增塑劑量為粘結(jié)劑質(zhì)量的O. 4-1. O倍，然后再次球磨8-16h ；(3)將步驟⑵獲得的漿料進(jìn)行真空除泡，之后倒入流延機(jī)料斗中，進(jìn)行流延成型固定刀口高度300-1000 μ m，調(diào)節(jié)流延速度O. 20-0. 50m/min，干燥溫度30_40°C ；(4)取出流延薄片，剪切至合適大小，收集素坯； (5)將素坯在氣氛保護(hù)下脫脂；
(6)最后進(jìn)行氣氛燒結(jié)，獲得半透明釩酸釔陶瓷。本發(fā)明的目的在于提供一種新的釩酸釔制備方案，所提供的陶瓷制備方法能夠制備出半透明釩酸釔多晶體，從而可以突破釩酸釔晶體生長(zhǎng)技術(shù)的限制，拓寬釩酸釔晶體的研究思路。陶瓷方法制備出半透明釩酸釔晶體，也為釩酸釔陶瓷替代單晶技術(shù)的研究進(jìn)行了成功地嘗試。與單晶生長(zhǎng)技術(shù)相比，本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)在于(I)反應(yīng)溫度低，燒結(jié)溫度僅需1500_1650°C，而單晶生長(zhǎng)技術(shù)所需熔融溫度高達(dá) 1820°C 以上。(2)對(duì)設(shè)備要求低，主要設(shè)備為一臺(tái)流延機(jī)和馬弗爐或箱式爐或管式爐即可，無(wú)需單晶生長(zhǎng)所需昂貴的銥坩堝等特殊設(shè)備。(3)流延工藝穩(wěn)定，重復(fù)性和可操作性強(qiáng)，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。(4)所制得的釩酸釔陶瓷具有比單晶更好的機(jī)械性能，而且可以實(shí)現(xiàn)大尺寸釩酸釔晶體的制備。(5)由于燒結(jié)溫度和對(duì)設(shè)備要求比單晶生長(zhǎng)技術(shù)有明顯降低，因而成本大幅度下降。


下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。 圖I，2，3分別是實(shí)施例I、實(shí)施例2、實(shí)施例3的半透明YV04照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I將多晶釩酸釔粉體、二甲苯、鯡魚(yú)油、硅油按I : I : O. 03 : O. 01質(zhì)量比混合，第一次球磨12h至均勻；在所得漿料中加入PAG、PVB，PVB量為粉體質(zhì)量的5%，PAG PVB質(zhì)量比為O. 6，再次球磨12h ;真空除泡后，將漿料倒入流延機(jī)料斗中，進(jìn)行流延成型固定刀口高度500 μ m，調(diào)節(jié)流延速度O. 35m/min，流延溫度35°C ;經(jīng)干燥后，取出流延薄片，剪切至合適大小，收集素坯；800°C脫脂；在氧環(huán)境保護(hù)下，經(jīng)1570°C燒結(jié)，保溫IOh后，得到半透明釩酸釔陶瓷，如圖I所示。實(shí)施例2將多晶釩酸釔粉體、二甲苯、鯡魚(yú)油、硅油按I : 1.5 : 0.03 : O. 01質(zhì)量比混合， 第一次球磨12h至均勻；在所得漿料中加入BBP、PVB, PVB量為粉體質(zhì)量的4%，PAG PVB 質(zhì)量比為O. 8，再次球磨12h ;真空除泡后，將漿料倒入流延機(jī)料斗中，進(jìn)行流延成型固定刀口高度400 μ m,調(diào)節(jié)流延速度O. 35m/min,流延溫度35°C ;經(jīng)干燥后，取出流延薄片，剪切至合適大小，收集素坯；800°C脫脂；再在氧環(huán)境保護(hù)下，經(jīng)1580°C燒結(jié)，保溫IOh后，得到半透明釩酸釔陶瓷，如圖2所示。實(shí)施例3將多晶釩酸釔粉體、二甲苯、鯡魚(yú)油、硅油按I : 1.5 O. 03 0.01質(zhì)量比混合，第一次球磨24h至均勻；在所得漿料中加入PAG+BBP、PVB量為粉體質(zhì)量的4%， PAG+BBP PVB質(zhì)量比為O. 8，再次球磨12h ;真空除泡后，將漿料倒入流延機(jī)料斗中，進(jìn)行流延成型固定刀口高度800 μ m，調(diào)節(jié)流延速度O. 40m/min，流延溫度35°C;經(jīng)干燥后，取出流延薄片，剪切至合適大小，收集素坯；80(TC脫脂；再在低氧壞境保護(hù)下，經(jīng)1550°C燒結(jié)， 保溫IOh后，得到半透明釩酸釔陶瓷，如圖3所示。
權(quán)利要求
1.一種半透明釩酸釔陶瓷的制備方法，包括如下步驟(1)采用自制釩酸釔多晶粉體為原料，將多晶粉體、溶劑、分散劑、除泡劑按I: (0.5-1 5) (O. 02-0. 10) (O. 01-0. 05)質(zhì)量比混合，球磨 12_24h ；(2)在步驟(I)所得漿料中加入增塑劑、粘結(jié)劑，所加粘結(jié)劑的量為粉體質(zhì)量的 2% _8%，增塑劑量為粘結(jié)劑質(zhì)量的O. 4-1. O倍，然后再次球磨8-16h ；(3)將步驟(2)獲得的漿料進(jìn)行真空除泡，之后倒入流延機(jī)料斗中，進(jìn)行流延成型固定刀口高度300-1000 μ m，調(diào)節(jié)流延速度O. 20-0. 50m/min，干燥溫度30_40°C ；(4)取出流延薄片，剪切至合適大小，收集素坯；(5)將素坯在氣氛保護(hù)下脫脂；(6)最后進(jìn)行氣氛燒結(jié)，獲得半透明釩酸釔陶瓷。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的釩酸釔陶瓷的制備方法，其特征在于所述步驟(I)的溶劑為乙醇、甲基乙基酮、丁醇、四氯乙烯、甲基乙基酮、甲苯和二甲苯等中的一種或數(shù)種同時(shí)使用。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的釩酸釔陶瓷的制備方法，其特征在于所述步驟(I)的分散劑為阿拉伯膠、羧甲基纖維素、鯡魚(yú)油、聚(甲基)丙烯酸(鹽)、聚乙烯亞胺、聚丙烯酸鹽、 丙烯酸鈉、甲基丙烯酸、順丁烯二酸酐、木質(zhì)素磺酸鹽、氨基磺酸鹽、聚羧酸酯、聚羧酸多元聚合物、聚羧酸鈉、三聚氰胺磺酸鹽、甲醛、乙醇、丙三醇等中的一種或數(shù)種同時(shí)使用。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的釩酸釔陶瓷的制備方法，其特征在于所述步驟(I)的除泡劑為磷酸三丁酯、有機(jī)硅油等。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的釩酸釔陶瓷的制備方法，其特征在于所述步驟(2)的增塑劑為鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸酯、聚乙二醇、聚氧化乙烯和聚氧化丙烯共聚物等中的一種或數(shù)種同時(shí)使用。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的釩酸釔陶瓷的制備方法，其特征在于所述步驟(2)的粘結(jié)劑為聚乙烯醇、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇縮丁醛、明膠、藻朊酸鹽川中的一種或數(shù)種同時(shí)使用。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的釩酸釔陶瓷的制備方法，其特征在于所述步驟(I)和步驟(2)的球磨需達(dá)到轉(zhuǎn)速180-260rpm，球磨環(huán)境溫度控制在20-25°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的釩酸釔陶瓷的制備方法，其特征在于所述步驟(3)的真空除泡需在密封攪拌罐中進(jìn)行，真空度為-O. IMpa以下，攪拌速度為60-120轉(zhuǎn)/分，除泡時(shí)間 20分鐘以上。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的釩酸釔陶瓷的制備方法，其特征在于所述步驟(5)的脫脂工藝在氣氛保護(hù)下以O(shè). 5 5°C /min升溫速率升到有機(jī)物分解溫度點(diǎn)，保溫I 100小時(shí)， 待有機(jī)物分解完全，自然降溫到室溫，氧氣流量為每分鐘50 100ml，其中保護(hù)氣氛使用氧氣或惰性氣體。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的釩酸釔陶瓷的制備方法，其特征在于所述步驟￠)的燒結(jié)在氧氣氣氛下進(jìn)行，以防止釩的還原變價(jià)揮發(fā)，燒結(jié)溫度范圍1500-1650°c，根據(jù)樣品尺寸大小，燒結(jié)時(shí)間為O. 5 100小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種半透明釩酸釔陶瓷的制備方法，屬于功能陶瓷和無(wú)機(jī)材料制備的技術(shù)領(lǐng)域。采用釩酸釔多晶粉體為原料，將多晶粉體、溶劑、分散劑、除泡劑按一定質(zhì)量比混合，球磨12-24h；所得漿料中加入增塑劑、粘結(jié)劑，再次球磨8-16h；固定刀口高度300-1000μm，調(diào)節(jié)流延速度和溫度，把真空除泡后漿料，置于流延機(jī)料斗中，流延成型；取出成型后的流延薄片，收集樣品；600-900℃氣氛下脫脂后，在氧環(huán)境保護(hù)下，1500-1650℃燒結(jié)，得到半透明釩酸釔陶瓷。采用本發(fā)明制備釩酸釔晶體具有所需溫度低，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，成本低等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C04B35/505GK102584238SQ20121003248
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年2月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月14日
發(fā)明者曹永革, 費(fèi)斌杰, 郭旺, 黃秋鳳 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所