專利名稱：用于通過具有添加加強(qiáng)物的非反應(yīng)性釬焊接合由SiC為基礎(chǔ)的材料制成的部件的方法，釬 ...的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于通過具有非反應(yīng)性釬焊組合物以及加強(qiáng)物的增加的非反應(yīng)性釬焊(non-reactive brazing)組裝、接合由碳化娃為基礎(chǔ)的材料制成的部件的方法，以用于特別是制備完全地以碳化硅為基礎(chǔ)的部件的目的。根據(jù)本發(fā)明的組裝、接合方法通常地在不超過1150° C (優(yōu)選地在1020° C與1150° C之間)的溫度下執(zhí)行。本發(fā)明還涉及釬焊成分以及通過該方法獲得的接合和組件，一種組件的最大使用
溫度大致在850° C與880° C之間。通常,通過“適度耐火材料(moderately refractory)”意味著組裝部件的最大使用溫度大致在850° C與880° C之間。通過“碳化硅為基礎(chǔ)”的材料大致表示這樣的材料，即，其碳化硅成分在重量上等于或大于50%,優(yōu)選地重量上等于或大于80%,進(jìn)一步優(yōu)選地重量上為100%,在該后一種情形中，可以說是該材料由碳化硅組成或構(gòu)成。碳化硅可以是以碳化硅的纖維的形式或者通過陶瓷結(jié)合劑燒結(jié)或者結(jié)合的碳化硅的粉末。這些碳化硅為基礎(chǔ)的材料特別地可以是純碳化硅(諸如純a (a-SiC)或者純3(^ -SiC)碳化硅)、由滲入有硅的碳化硅(SiSiC)制成的基板、或者諸如具有碳化硅纖維和/或基質(zhì)(matrix,基質(zhì))的復(fù)合物材料的碳化娃為基礎(chǔ)的復(fù)合物材料。本發(fā)明的技術(shù)領(lǐng)域可以定義為在大致地不超過1150° C ((等同于釬焊平穩(wěn)期(plateau)保持溫度的溫度)，優(yōu)選地在1020° C到1150° C的溫度)的實(shí)施溫度釬焊。本發(fā)明相關(guān)的裝備因此大致地認(rèn)為是“適度耐火材料”，即，這些組件的最大使用溫度大致是850° C到880° C的等級(jí)。這些組件可以進(jìn)入到復(fù)雜形狀的部件的生產(chǎn)，在碳化硅為基礎(chǔ)的基板之間要求良好的機(jī)械強(qiáng)度并且可選地在接合的任一側(cè)處要求令人滿意的密封。
背景技術(shù)：
已知的是，難以制造由陶瓷制成(特別地由碳化硅制成)的大尺寸部件。在燒結(jié)大尺寸碳化硅中的主要部件之后，公差不好控制，并且由于成本相關(guān)的原因，這些部件的機(jī)械加工是不可接受的。此外，并且出于相同的原因，通常很難以諸如碳化硅的硅為基礎(chǔ)的化合物制造復(fù)雜形狀的部件。因此，通常優(yōu)選的是從簡單形狀和/或小尺寸的陶瓷元件制造大尺寸和/或具有復(fù)雜形狀的部件或結(jié)構(gòu)，并且然后組裝置這些元件以形成最終的結(jié)構(gòu)。所述技術(shù)對(duì)于制造熱交換器類型的結(jié)構(gòu)是特別有必要的，并且在碳化硅中的結(jié)構(gòu)部件具有可能高達(dá)例如900° C、甚至1000° C的使用溫度?？紤]到在諸如碳化硅的陶瓷的應(yīng)用中使用的高溫，例如接近900° C到1000° C，這些陶瓷通過與有機(jī)粘合劑的接合被排除，因?yàn)樵擃愋偷慕M件的使用溫度最大不能超過
200。 Co純機(jī)械組件，例如通過裝訂或擰緊，僅確保多個(gè)部件之間的局部、隨機(jī)的接觸。由此獲得的組件不能是不受影響的。機(jī)械強(qiáng)度僅通過裝訂釘與螺釘確保，這是有限的。為了確保接合的良好的機(jī)械強(qiáng)度，很關(guān)鍵的是在待連接的部件之間形成良好的粘附，這通過螺釘與裝訂釘是不可能的。此外，通過焊接的傳統(tǒng)的接合技術(shù)依靠具有或沒有填充金屬的能量束(TIG焊、電子或激光焊接)并且涉及待連接的部件的局部熔融不被用于組件陶瓷，因?yàn)槠洳荒苋廴谔沾傻幕寤虿考?，并且特別地因?yàn)樘蓟柙谌廴谥胺纸狻Ｓ糜讷@得陶瓷的耐火組件的通常技術(shù)是固相擴(kuò)散結(jié)合和通過燒結(jié)或者共燒結(jié)接
口 o對(duì)于通過擴(kuò)散結(jié)合的組件來說，在界面之間以高溫施加壓力，以允許兩個(gè)基板之間的原子相互擴(kuò)散。該溫度通常保持低于最小耐火材料的熔融點(diǎn)，并且因此在該系統(tǒng)中沒有液相。在沿著單個(gè)方向的按壓下、或者在等壓的室中獲得這種連接類型。擴(kuò)散結(jié)合很適于接合兩種金屬合金并且很少適于接合陶瓷材料，因?yàn)樾纬商沾傻脑訋缀醪辉诮雍咸帞U(kuò)散。此外，從機(jī)械光電來說，該方法是抑制性的，因?yàn)槠湟笤趬嚎s多孔下布置易碎基板以及諸如碳化硅復(fù)合物的材料，所述基板和材料面臨在該機(jī)械按壓載荷下高度損壞的風(fēng)險(xiǎn)。通過燒結(jié)或共燒結(jié)由碳化硅制成的部件的接合要求高壓以及高溫和長的保持時(shí)間，因?yàn)樵撨^程是以在碳化硅元件之間的相互擴(kuò)散的原則為基礎(chǔ)的。換句話說，通過燒結(jié)的固相擴(kuò)散結(jié)合和接合從實(shí)施的觀點(diǎn)來看具有被約束的弊端，因?yàn)?對(duì)于固相擴(kuò)散結(jié)合來說，如果使用單軸按壓，該部件的形狀必須保持簡單，否則其要求復(fù)雜工具和準(zhǔn)備，例如，如果使用HIP (熱等靜壓)，則需要制造外套、真空密封、熱等靜壓、外套的最終機(jī)械加工。-對(duì)于通過燒結(jié)的共燒結(jié)或接合來說，存在相同的問題(部件的形狀、實(shí)施復(fù)雜)與，此外，需要控制在待接合的兩種材料之間待插入的填充粉末的燒結(jié)。-這兩種技術(shù)額外地要求在高溫下使用長的保持時(shí)間(一個(gè)到幾個(gè)小時(shí))，因?yàn)槭褂玫倪^程依靠固相擴(kuò)散。根據(jù)上述內(nèi)容，并且總結(jié)起來，為了確保良好的機(jī)械強(qiáng)度(特別地并且可選地，組件的令人滿意的密封)，僅能夠設(shè)想使用液相的那些過程，諸如釬焊。釬焊是低成本技術(shù)，容易執(zhí)行并且被最通常地使用?？梢允褂免F焊制備復(fù)雜形狀的部件，并且釬焊操作受限于在待接合的部件之間、或者在兩個(gè)部件之間的接合處附近布置被稱作釬焊合金的填充合金、熔化該合金、填充部件之間的接合，其中所述填充合金能夠在待接合的界面上方潤濕并且擴(kuò)散。在冷卻釬焊之后，合金固化，從而使得組件能夠結(jié)合。對(duì)于碳化硅為基礎(chǔ)的材料中的部件來說，大部分釬焊組合物是不足以耐火。這些大致是由具有甚至遠(yuǎn)低于1000° C的熔化點(diǎn)的金屬合金形成的釬焊組合物。所述熔化溫度對(duì)于在800° C或900° C的范圍中(例如從850° C到880° C)的溫度的應(yīng)用是明顯地不夠的。此外，在500° C與之后，形成這些金屬釬焊組合物的部分的大部分化學(xué)元素與碳化硅是高度反應(yīng)性的并且導(dǎo)致脆性的化合物。因此，對(duì)于通常地在1000° C以上的較高溫度的釬焊來說，不僅在釬焊操作過程中而且也在通過固相擴(kuò)散的功能性使用過程中，所述釬焊組合物或者釬焊合金將會(huì)機(jī)械地攻擊碳化硅為基礎(chǔ)的材料。還指出的是，最少反應(yīng)性的合金也是最不耐火的，諸如例如具有Ag-Cu基質(zhì)的AgCuTi合金以及在低濃度中的活性鈦元素。對(duì)于本發(fā)明更特別地關(guān)注的應(yīng)用來說(所述應(yīng)用是具有適度耐火性組件的具有大致高達(dá)850° C (甚至880° C)的使用溫度的那些)，考慮到它們與碳化硅強(qiáng)烈的反應(yīng)，主要含有銀、或銀-銅、銅、鎳、鐵、鈷、鉬、鈀或金的所有的反應(yīng)性釬焊組合物因此被排除。在文獻(xiàn)[1、2、3]中呈現(xiàn)了更耐火并且具有高的硅含量的釬焊合金的配方、釬焊組合物。這些釬焊組合物與碳化硅幾乎不具有反應(yīng)行為，甚至是非反應(yīng)性的，這防止了脆弱化合物的形成。然而，非反應(yīng)性或者非常低的反應(yīng)性的該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于確保釬焊接合的良好的機(jī)械強(qiáng)度來說不是足夠的條件。在該文獻(xiàn)中，以二元硅為基礎(chǔ)的釬焊合金的屈服強(qiáng)度值相對(duì)于加入以硅為基礎(chǔ)的非反應(yīng)性釬焊組合物的第二元素是最可變化的。例如，對(duì)于非反應(yīng)性Fe-Si系(按照重量計(jì)45%Fe — 55%Si )來說，盡管在文獻(xiàn)[4]中指出的該組合物的非反應(yīng)性，文獻(xiàn)[3]提及其具有2MPa的等級(jí)的極低的極限抗拉強(qiáng)度，同時(shí)對(duì)于Cr-Si系來說(按照重量計(jì)25%Cr-75%Si)，該相同的文獻(xiàn)[3]提到其具有12MPa的等級(jí)的更聞值。對(duì)于非反應(yīng)性Co-Si系合金來說(按照重量計(jì)90%Si_10%Co)，文獻(xiàn)[I]提到在壓縮/剪切下的約IOOMPa的值。以硅為基礎(chǔ)的釬焊組合物的該特性、特別地是機(jī)械特性是完全地不可預(yù)測(cè)的并且絕對(duì)地不能從已經(jīng)知道的Si為基礎(chǔ)的釬焊組合物(即使是非常接近的類型)中推斷出來。換句話說，當(dāng)試圖制備硅為基礎(chǔ)的釬焊組合物(特別地用于碳化硅中的釬焊部件)時(shí)，絕對(duì)不能參照通過其它已知的Si為基礎(chǔ)的釬焊組合物可接受地展示的機(jī)械特性，因?yàn)橐許i為基礎(chǔ)的釬焊組合物的任何修改，無論多少，如果涉及釬焊以硅或其比例的金屬的類型，都可以導(dǎo)致不可預(yù)知的、無法預(yù)料的甚至在組合物中的特性并且特別地其機(jī)械特性的主要的變化。總之，不能根據(jù)X的比例預(yù)測(cè)給定的二元S1-X系的機(jī)械特性(其中是金屬)，更不用說根據(jù)X的比例預(yù)測(cè)所述系的機(jī)械特性。在文獻(xiàn)[1、2]和[3]中的釬焊組合物的釬焊溫度通常高于1300° C。對(duì)于T1-Si組合物(按照重量計(jì)22-78%)的這些釬焊溫度例如是1355° C，對(duì)于Cr-Si組合物(按照重量計(jì)25-75%)的釬焊溫度例如是1355° C，對(duì)于Co-Si組合物的釬焊溫度例如是1400° C到1450° C，并且對(duì)于Ru2Si3組合物的釬焊溫度例如是1750° C。該連接方法的功效要求高于1300° C的釬焊溫度以便鈍化氧化硅層的熱力學(xué)不穩(wěn)定，其同時(shí)地發(fā)生在碳化硅表面上，因?yàn)檫@些二氧化硅層對(duì)于通過釬焊組合物的潤濕來說是有害的，即使釬焊在真空中執(zhí)行。因此具有高的硅含量并且在高于1300° C下使用的上述釬焊合金不適于用于以碳化硅為基礎(chǔ)的材料中的基板的釬焊，所述以碳化硅為基礎(chǔ)的材料的特性在暴露于1300° C之后劣化，甚至更多地在1150° C、甚至1100° C或更低溫度下劣化。特別是在具有一些碳化硅/碳化硅復(fù)合物的情形中，其在1300° C以上劣化，甚至1150° C、并且甚至在1100° C以上劣化。真實(shí)的是，在實(shí)例2中，文獻(xiàn)[3]提出了一種N1-Si釬焊組合物(按照重量計(jì)65%N1-35Si%,即47原子％Ni_53原子％Si)，其可以在1120。C處釬焊16個(gè)小時(shí)。該釬焊溫度優(yōu)選地略微高于在本發(fā)明中使用的1100° C的釬焊溫度，但是其使用非常長的釬焊保持時(shí)間。然而，盡管在文獻(xiàn)[5]中提及的該組合物的非反應(yīng)性，通過該組合物獲得的連接處的機(jī)械強(qiáng)度(375p.s.1.的極限抗拉強(qiáng)度-即約2. 6MPa)非常低。盡管該釬焊組合物與碳化硅具有低反應(yīng)性，該機(jī)械強(qiáng)度對(duì)于多種應(yīng)用并且特別地這里涉及的主要應(yīng)用來說是不夠的。在文獻(xiàn)[5]中，需要說明的是，在該文獻(xiàn)研究之前已經(jīng)顯示在鎳中的在1633K下與石墨平衡的Si濃度是37 ±3原子％，并且其可以因此預(yù)料的是具有高于該值的硅含量的N1-Si合金在1633K不會(huì)顯示任何與碳化硅的反應(yīng)性。在該文獻(xiàn)中，N1-Si合金制備以具有Si的40、50、67和85原子％濃度，并且在潤濕研究中顯示出，對(duì)于高于40原子％的娃含量來說,SiC/N1-Si界面是不反應(yīng)性的,但是在這些合金上不提供機(jī)械數(shù)據(jù)。在文獻(xiàn)[5]中描述的工作聚焦在對(duì)潤濕角度以及粘附的工作(在固體/液體界面處的熱力學(xué)粘附，該粘附通過需要用于固體/液體界面可逆地分離成兩個(gè)固體/氣體與液體/氣體界面的工作限定)的研究上。在該文獻(xiàn)中，沒有使用所制備的N1-Si合金作為釬焊組合物通過在碳化硅中的釬焊部件獲得的接合，并且沒有給出關(guān)于這些組件的可能的機(jī)械特性的指示。最終地，應(yīng)該指出，對(duì)于這些N1-Si釬焊合金來說，在液相與固相之間的范圍是非常廣泛的，如上所述，其中在966° C上以及之后開始熔化(對(duì)于按照重量計(jì)Ni 66%來說，并且對(duì)于具有至少40原子％硅的范圍來說，因?yàn)楦鶕?jù)在文獻(xiàn)[5]中的N1-Si相圖來說存在甚至2低共熔性，一個(gè)在966° C并且一個(gè)在964° C)，這使應(yīng)用溫度限定到900° C以下。例如，對(duì)于30Ni_70Si (重量％)組合物或者17Ni_83Si (原子％)組合物來說，熔化在966° C處開始，并且合金在1320° C處是完全液相的，其要求在約1350° C釬焊，這大大地此處作為目標(biāo)的優(yōu)選極限溫度以上。文獻(xiàn)[6]提及釬焊合金N1-13. 4Cr_40Si (原子％)，其熔化點(diǎn)是1150° C并且其用于1200° C的釬焊溫度。作者不在釬焊連接點(diǎn)上做出機(jī)械特征并且僅給出指示非反應(yīng)性的冶金特征。沒有提供在合金上的機(jī)械測(cè)試，這意味著無論如何也不能確保釬焊的良好的機(jī)械強(qiáng)度。文獻(xiàn)[2]提出了(實(shí)例3)在1200° C釬焊的Pt-Si合金。該釬焊組合物的Pt含量非常高(77重量％Pt)，這導(dǎo)致非常昂貴的過程。該弊端對(duì)于獲得大尺寸釬焊部件是受限的。最后，文獻(xiàn)[7]提出了具有小于50重量％ (優(yōu)選地10-45重量％)的Si含量的釬焊合金，并且具有此外的從以下組中選擇的至少2種元素Li，鈹、B、Na、Mg、P、Sc、T1、V、Cr、Mn、Fe、Co、Zn、Ga、Ge、As、Rb、Y、Sb、Te、Cs、Pr、Nd、Ta、W 和 Ti。在該元素的組中，其中至少一個(gè)是優(yōu)選地從Fe、Cr、Co、V、Zn、Ti和Y中選擇的一種金屬并且鎳未被引用。在文獻(xiàn)[7]中的實(shí)例描述了三元釬焊組合物=S1-Cr-Co (按照重量計(jì) 11:38. 5:50. 5%) ；S1-Cr-Co (按照重量計(jì) 40:26:34%) ；S1-Fe-Cr (按照重量計(jì)17. 2:17. 5:65. 3%);以及S1-Fe-Cr (按照重量計(jì)20:20:60%);并且其釬焊分別在1230。C、1235。C、1460。C 與 1500° C 的溫度。在文獻(xiàn)[7]中的釬焊組合物從不含有鎳元素。關(guān)于具有低于1300° C的釬焊溫度的釬焊組合物，簡單地提及的是獲得了 “穩(wěn)固的”結(jié)合并且未提供機(jī)械測(cè)試以證明有效地獲得在接合處的良好的強(qiáng)度。此外，既未提及也未參照碳化硅/釬焊填充物的低反應(yīng)性。根據(jù)前述，因此存在還未滿足的需要，即，需要一種方法，以通過該方法能夠通過將部件釬焊在碳化硅為基礎(chǔ)的材料中獲得接合，更具體地說通過碳化硅的適度耐火材料基板的釬焊獲得接合，其確保了在500° C與850° C (甚至880° C)之間的組件的令人滿意的機(jī)械強(qiáng)度，特別地在500° C以上并且高達(dá)850° C(甚至880° C)，并且可選地還密封該接合。該方法必須允許特別地使用等于或低于1150° C (并且優(yōu)選地1100° C)的釬焊溫度，對(duì)于待接合的一些碳化硅為基礎(chǔ)的基板、部件來說，這是絕對(duì)地必須不超過的溫度。有效地重要的是，所述部件、基板在通過釬焊的接合操作之后保持它們完全的整體性以及原始性能等級(jí)。因此存在對(duì)利用釬焊組合物的釬焊方法的需要，該方法允許期望的使用溫度即達(dá)到850° C (甚至880° C)，同時(shí)避免使在碳化硅為基礎(chǔ)的材料中的部件、基板經(jīng)受可能使這些材料劣化的溫度范圍。換句話說，存在對(duì)一種釬焊方法的需要，該方法允許利用根據(jù)待接合的碳化硅為基礎(chǔ)的材料，大致地不超過限定在1020° C與1150° C之間(特別地在1100° C的)的極限溫度的釬焊循環(huán)獲得(具有高達(dá)約850° C甚至880° C的使用溫度)適度耐火釬焊結(jié)構(gòu)。多種碳化硅為基礎(chǔ)的材料(特別地一些復(fù)合物)不可逆轉(zhuǎn)地在1100° C和1100 ° C以上劣化這對(duì)于由碳化娃基質(zhì)和碳化娃纖維形成的一些復(fù)合物(諸如從在Cerasep A40C 的商標(biāo)名下從SNECMA Propulsion SoIide可獲得的復(fù)合物)特別地是這種情形。此外，釬焊平穩(wěn)期在等于或低于1150° C (例如1100° C)的保持時(shí)間必須優(yōu)選地從一分鐘或幾分鐘到至多兩個(gè)或三個(gè)小時(shí)，以避免復(fù)合物的劣化。在另一個(gè)方面，純碳化硅1450° C經(jīng)受釬焊。換句話說，需要一種釬焊方法和組合物、釬焊合金，其首先地允許使用碳化硅為基礎(chǔ)的基板在高達(dá)約850° C甚至880° C的使用溫度下的完全耐火潛力，并且其次地允許在低于基板的劣化溫度的釬焊溫度下釬焊，釬焊溫度等于或低于1150° C，優(yōu)選地在1020° C與1150° C之間，更優(yōu)選地低于1100° C，進(jìn)一步優(yōu)選地在1080° C與1100° C之間的范圍內(nèi)。還存在對(duì)這樣一種方法的需要，該方法允許對(duì)適度耐火組件(使用溫度大致地在850° C與880° C之間)、對(duì)碳化硅為基礎(chǔ)的材料制成的部件在等于或低于1150° C的溫度下優(yōu)選地在1020° C與1150° C之間執(zhí)行釬焊，而不考慮它們的形狀和/或它們的尺寸。特別地，需要一種釬焊方法以及相關(guān)的釬焊組合物，以允許在低于1150° C的溫度下(優(yōu)選地在1020° C與1150° C之間)對(duì)具有大尺寸和/或復(fù)雜幾何形狀的碳化硅為基礎(chǔ)的部件顯著地具有待釬焊的大的表面積執(zhí)行釬焊。此外，現(xiàn)有技術(shù)中沒有方法和組合物同時(shí)地符合通過發(fā)明人證實(shí)的下面的標(biāo)準(zhǔn)，其是在用于在包括適度耐火接合部中的碳化硅中制備結(jié)構(gòu)性部件的根本I)釬焊組合物必須允許在以碳化硅為基礎(chǔ)的材料的兩個(gè)部件之間獲得強(qiáng)的結(jié)合，其使得非反應(yīng)性釬焊組合物與碳化硅化學(xué)地兼容成為必要，并且其不在那里形成脆弱的化合物。然而，由于這保持不可預(yù)知，因此非反應(yīng)性不確保形成強(qiáng)的結(jié)合。非反應(yīng)性是用于獲得強(qiáng)結(jié)合的條件，但是其不充足。例如，在文獻(xiàn)[3]中引用的Fe-Si系是非反應(yīng)性的但是其機(jī)械強(qiáng)度非常弱。2)釬焊組合物必須獲得碳化硅的良好的潤濕和其良好的粘附。該非常良好的潤濕對(duì)于接合部的質(zhì)量來說是重要的，因?yàn)槠涿鞔_地確保了接合部的良好的填充質(zhì)量，但是由于該后者的特性是不可預(yù)知的，因此其不允許確保的良好的機(jī)械動(dòng)作。3)釬焊組合物必須與全部加熱裝置兼容，特別地是快速和/或局部加熱裝置；4)釬焊組合物必須允許具有良好的機(jī)械強(qiáng)度的接合部的形成；5)釬焊組合物必須由有限數(shù)量的元件形成以方便其制備和實(shí)施；6)釬焊組合物必須不含有諸如貴金屬的昂貴的元件。最終地，該方法和相關(guān)的釬焊組合物必須允許釬焊、任何類型的碳化硅為基礎(chǔ)的材料的接合，并且必須容易地適于任何特定碳化硅為基礎(chǔ)的陶瓷。因此本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種用于通過釬焊由碳化硅為基礎(chǔ)的材料制成的部件或部分以便接合的方法，這尤其符合了上述要求，其尤其實(shí)現(xiàn)了上面闡述的全部要求和標(biāo)準(zhǔn)，其消除了現(xiàn)有技術(shù)方法遇到的弊端、缺陷、限定并且其解決了現(xiàn)有技術(shù)方法的問題。本發(fā)明的目的主要地在于提供一種用于通過釬焊由碳化硅為基礎(chǔ)的材料制成的部件或部分接合的方法，該方法允許將在500° C以上并且高達(dá)850° C(甚至880° C)獲得具有滿意的機(jī)械強(qiáng)度的組件，其使用等于或者低于1150° C的釬焊溫度(優(yōu)選地在1020° C與1150° C的范圍內(nèi))，并且更優(yōu)選地等于或低于1100° C，例如從1080° C到1100° C，并且其可選性地允許獲得具有出色密封的接合部。

發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)本發(fā)明，借助于用于通過非反應(yīng)性釬焊組裝、接合由碳化硅為基礎(chǔ)的材料制成的至少兩個(gè)部件的方法而實(shí)現(xiàn)了該目的和其它目的，其中使部件與非反應(yīng)性釬焊組合物接觸，將通過部件和釬焊組合物形成的組件加熱到足以完全地或至少部分地熔化釬焊組合物的釬焊溫度，并且使部件和釬焊組合物冷卻，從而使得在釬焊組合物的固化之后形成適度耐火接合部；其中，非反應(yīng)性釬焊組合物是按照原子百分比包括(包含)60%到66%的硅和34%到40%的鎳的二元合金，并且其中，在使部件與釬焊組合物接觸之前，執(zhí)行加強(qiáng)物的添加供應(yīng)。當(dāng)釬焊組合物在等于或大于液相的溫度處處于液相中時(shí)，釬焊組合物的熔化通常地被認(rèn)為是完全的、全部的。當(dāng)釬焊組合物在位于固相與液相之間的溫度處在作為受限制的半固體、粘性、軟化的狀態(tài)中時(shí)，釬焊組合物的熔化通常被認(rèn)為是部分的。通常地，釬焊在等于或低于1150° C的釬焊溫度下執(zhí)行，優(yōu)選地釬焊溫度是1020° C 到 1150° C，更優(yōu)選地從 1080° C 到 1100° C。通過適度耐火材料接合部大致地表示該接合部通常地能夠經(jīng)受高達(dá)850° C甚至880° C的操作、使用溫度。本發(fā)明的方法是在等于或低于1150° C的溫度(優(yōu)選地從1020° C到1150° C，更優(yōu)選地從1080° C到1100° C)處的、并且使用特定的釬焊組合物的釬焊方法，該方法從未在現(xiàn)有技術(shù)中描述過。具體地說，根據(jù)本發(fā)明使用的特定釬焊組合物意料不到地允許在等于或低于1150° C的溫度下對(duì)具有由碳化硅為基礎(chǔ)的材料制成的部件進(jìn)行釬焊，所述溫度優(yōu)選地在1020° C到1150° C，更優(yōu)選地在1080° C到1100° C，其在上述現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)中從未提及。例如，文獻(xiàn)[7]在27個(gè)元素的列表中未提及鎳，在這些元素中，至少兩個(gè)必須選擇以形成與硅的組合物，硅總是呈現(xiàn)小于50重量％的比例。在該列表中，優(yōu)選的是Fe、Co、V、Zn, Ti和Y，并且鎳更是未在優(yōu)選的元素中引用。在該文獻(xiàn)中沒有特別地優(yōu)選的釬焊合金，其是硅、鉻和鈷的合金，硅、鉻和鐵的合金，硅、鐵和鈷的合金，并且在該文獻(xiàn)中示例的釬焊組合物中均沒有包括鎳。此外，在本文獻(xiàn)中描述的合金遠(yuǎn)比在本發(fā)明中使用的二元S1-Ni合金更復(fù)雜。在該文獻(xiàn)中釬焊合金至少是聚合成分的三元合金，該三元合金的制備和特性控制遠(yuǎn)比二元合
金更難。在文獻(xiàn)[7]中給出的該實(shí)例中，釬焊組合物被限于具有重量上小于40%的硅含量的三元SiFeCo、SiFeCr, SiCrCo系。這些組合物不包含鎳，并且與27個(gè)可能的添加元素的列表相比，總體上包含更小數(shù)量的元素。還應(yīng)該增加的是，本發(fā)明的釬焊組合物具有大于45重量％的硅濃度，即比在文獻(xiàn)[7]中提及的這些更高的Si濃度。文獻(xiàn)[7]不包含能夠?qū)е露F焊合金的制備的任何說明，因?yàn)槠渖婕鞍辽偃N元件的合金。此外，文獻(xiàn)[7]不包含可能導(dǎo)致鎳的選擇的任何說明，并且更不必說用于制備可與碳化硅兼容的二元釬焊合金的特定的含量，并且所述二元合金確保了在1020° C到1150° C (優(yōu)選地從1080° C到1100° C)的溫度處的釬焊碳化硅為基礎(chǔ)的部件以及這些部件的有效的接合。在文獻(xiàn)[5]中，碳化硅的潤濕通過純鎳、純硅以及包括40、50、67與85原子％的硅的合金來檢查。如上已經(jīng)指出的，不用這些合金來執(zhí)行釬焊操作，并且該文獻(xiàn)未提供關(guān)于能夠用這些合金制備的組件的可能的機(jī)械強(qiáng)度的任何數(shù)據(jù)。通過具有多于40原子％的硅含量的合金，僅公開了碳化硅的非反應(yīng)性以及良好潤濕的數(shù)據(jù)。如上所述，當(dāng)合金用于在碳化硅中接合部件時(shí)，合金的良好潤濕特性和/或非反應(yīng)特性不能以任何方式確保該合金的良好的機(jī)械動(dòng)作、或者該組件的良好的機(jī)械特性。除了使用特定的非反應(yīng)性的釬焊組合物以外，本發(fā)明的第二個(gè)主要特征是在釬焊之前進(jìn)行由碳化硅和/或碳制成的加強(qiáng)物的添加、供應(yīng)。由碳化硅和/或碳制成的加強(qiáng)物的添加首先地允許包括加強(qiáng)物加上碳化硅為基礎(chǔ)的釬焊材料的接合部組合物的系數(shù)的完全地適應(yīng)，并且其次，通過使加強(qiáng)物預(yù)定位例如在待釬焊的部件之間，允許形成例如大于500 (甚至I到2mm)的非常厚的接合部，所述加強(qiáng)物確保釬焊合金的毛細(xì)管滲入到接合部中(在毛細(xì)管構(gòu)造中釬焊)。與在現(xiàn)有技術(shù)中使用的方法相反，本發(fā)明的方法允許形成具有遠(yuǎn)大于500iim的厚度的非常厚的接合部。文獻(xiàn)[2]未規(guī)定接合部達(dá)到的厚度。換句話說，在本發(fā)明的方法中使用的非反應(yīng)性釬焊組合物確保了與碳化硅為基礎(chǔ)的材料的出色的化學(xué)兼容性，實(shí)現(xiàn)了對(duì)碳化硅為基礎(chǔ)的材料的良好潤濕，并且獲得對(duì)碳化硅為基礎(chǔ)的材料的良好粘附；此外，為了限制在冷卻時(shí)由于材料與釬焊合金之間的膨脹系數(shù)中的區(qū)異而產(chǎn)生的殘余應(yīng)力，在根據(jù)本發(fā)明的接合部中的整體組合物包括金屬硅合金和碳化硅和/或碳加強(qiáng)物，其膨脹系數(shù)與碳化硅為基礎(chǔ)的材料的接近。在接合部的厚度越大、或者機(jī)械強(qiáng)度越大的情形中更是這樣。通過根據(jù)本發(fā)明的方法，避免了在接合部的制備過程中或者在組件的功能性使用過程中的開裂，所述開裂將會(huì)對(duì)部件或部分的壽命高度地有害。此外，在本發(fā)明中使用的釬焊組合物與加強(qiáng)物組合允許非常厚的接合部的填充，例如多于500 u m,因?yàn)榧訌?qiáng)物形成能夠被這些釬焊組合物潤濕的毛細(xì)管。本發(fā)明的方法滿足了該要求，符合上述的全部要求和原則并且不具有現(xiàn)有技術(shù)方法的弊端。具體地說，本發(fā)明的方法第一次允許具有高達(dá)850° C、甚至880° C的使用溫度、且由碳化硅為基礎(chǔ)的材料制成的部件形成的適度耐火組件的制備，即使它們的非常復(fù)雜，也不用考慮它們的幾何形狀和/或它們的尺寸。本發(fā)明的方法在所有情形中都特別地確保了接合部良好地填充有釬焊組合物并且，以完全出人意料的方式，組件在周圍環(huán)境以及熱的溫度下(特別地在500° C以上和高達(dá)850° C- 880° C)具有出色的機(jī)械強(qiáng)度，并且接合部的可選擇的非常良好的不透水性、防泄漏性。此外本發(fā)明的方法簡單、可靠、容易實(shí)施并且整體成本低。換句話說，本發(fā)明的多個(gè)有利的以及驚人的效果可以列舉如下，該列舉不應(yīng)該被理解為是限制性的-與釬焊合金的組合物有關(guān)，多個(gè)釬焊溫度可能在1020°C與1150° C之間并且因此能夠符合不同的規(guī)格；-通過本發(fā)明獲得的組件，甚至在超過500°C的最大使用溫度并且可能地達(dá)到例如850° C、甚至880° C時(shí)，也可允許在碳化硅為基礎(chǔ)的基板之間確保的良好的機(jī)械粘附。破裂以“粘著”模式發(fā)生，即，裂縫發(fā)生在碳化硅基板中并且不在釬焊接合部處；-釬焊溫度等于或低于1150°C，優(yōu)選地從1020° C到1150° C，更優(yōu)選地從1080° C到1100° C ;因此通過本發(fā)明的方法能夠接合碳化硅為基礎(chǔ)的部件、不能承受高于1150° C的溫度的基板，諸如組合物部件、具有例如Ceras印A40CK'的陶瓷基質(zhì)的基板。換句話說，通過本發(fā)明的該方法能夠獲得碳化硅為基礎(chǔ)的材料的釬焊，所述碳化硅為基礎(chǔ)的材料在1150° C (甚至1100° C并且甚至1040° C)和更高溫度劣化。明顯地，本發(fā)明的方法適用于純的碳化硅或接近純的碳化硅，例如燒結(jié)碳化硅，對(duì)于燒結(jié)碳化硅來說可以使用高于1300° C的釬焊溫度，但是其還可使用適于這些較小熱穩(wěn)定性的材料的釬焊組合物應(yīng)用到較小穩(wěn)定的材料；-意料不到地，盡管本發(fā)明的方法中使用的釬焊溫度等于或低于1150°C(優(yōu)選地從1020° C到1150° C，更優(yōu)選地從1080到1100° C)，但是已確定的是，本發(fā)明的釬焊合金的釬焊復(fù)合物在待接合的碳化硅基板、部件的表面上具有出色的潤濕。因此，通過表面的該良好的潤濕，能夠根據(jù)本發(fā)明進(jìn)行毛細(xì)管釬焊，因?yàn)椴坏珜?duì)于幾微米到幾十微米的的接合部來說、而且對(duì)于厚度可以達(dá)到500i!m的較厚的接合部來說，本發(fā)明的釬焊組合物能夠獨(dú)一無二地在釬焊操作過程中填充在部件之間；·-釬焊合金與碳化硅為基礎(chǔ)的基板的非反應(yīng)性在掃描型電子顯微鏡的范圍上被觀察到。在界面處不存在復(fù)雜的、多孔的薄弱區(qū)域；-通過本發(fā)明的方法獲得釬焊是可逆的。因此能夠分離、分開組件的部件、基板例，例如以便在該釬焊合金的第二熔化操作期間通過在熔爐中熔化釬焊合金修復(fù)部件、基板，而不使部件、基板劣化。該部件、基板還可以通過化學(xué)反應(yīng)分離。換句話說，本發(fā)明的方法允許對(duì)碳化硅材料的接合部件的修復(fù)。這意味著，如果需要的話，這些部件可以經(jīng)受第二釬焊周期，以便用于修復(fù)的目的，而不使接合部的特性劣化。由于在本發(fā)明中使用的具有碳化硅的釬焊合金的非反應(yīng)性或極少反應(yīng)性，使得用于修復(fù)的該能力成為可能；-通過本發(fā)明方法獲得的另一個(gè)顯著特性是，在釬焊之后獲得的接合部的同一性、以及形成的接合部的非常好的機(jī)械性能；-在本發(fā)明的方法中，因?yàn)榻雍喜亢芎玫奶畛溆斜景l(fā)明的釬焊組合物(即使在毛細(xì)管構(gòu)造中)，所以通過釬焊組合物在等于或低于1150° C的溫度下進(jìn)行釬焊操作之前，沒有必要使碳化硅材料的部件、基板金屬化；-在本發(fā)明的方法中還不必在釬焊操作(在特別地低于1150°C的溫度下)之前將碳沉積在碳化硅為基礎(chǔ)的材料的部件、基板上。潤濕動(dòng)力是快速的并且存在良好的潤濕角度。-例如，在CerasepA40C 碳化硅/碳化硅復(fù)合物上，在1100° C的5分鐘的保持時(shí)間之后角度是40°的級(jí)別，并且在30分鐘的保持時(shí)間之后是30°的級(jí)別；并且在燒結(jié)的碳化硅上在1100° C在5分鐘的保持時(shí)間之后是60°的級(jí)別，并且在30分鐘之后小于40° (參照實(shí)例I和2)。即使在毛細(xì)管構(gòu)造中，接合部也很好地填充有本發(fā)明的釬焊組合物；-本發(fā)明的釬焊組合物不包含任何昂貴的化學(xué)元素，特別地不包含來自鉬或銠族的金屬，與多個(gè)現(xiàn)有技術(shù)組合物相比，這限制了它們的成本以及它們所使用的該方法的成本；-通過本發(fā)明的方法獲得的釬焊接合部通常地是不能滲透的。本發(fā)明的方法因此適于密封操作，根據(jù)釬焊合金組合物，其必須經(jīng)受850° C與880° C之間的最大溫度。如上述所述，更特別地對(duì)于釬焊碳化硅來說，釬焊組合物的性能是極端地不可預(yù)測(cè)的，并且不能在任何環(huán)境下從類似的釬焊組合物的性能推斷出。有利地，本發(fā)明的釬焊組合物可以是按照原子百分比包括(包含)63%到65%的硅與35%到37%的鎳的二元合金。本發(fā)明的優(yōu)選的組合物是按照原子百分比包括(包含)64%的Si與36%的Ni (即按照質(zhì)量百分比54%的Ni與46%的Si)的二元合金。該優(yōu)選的組合物具有966° C的固相線溫度與1070° C的液相線溫度。由上面規(guī)定的有利的百分比限定的不同的釬焊組合物在現(xiàn)有技術(shù)中既沒有描述也沒有建議。在使部件與釬焊組合物接觸之前，在釬焊之前，執(zhí)行加強(qiáng)物的添加、供應(yīng)。可以在所述釬焊組合物中、和/或在待接合、組裝的部件中的至少一個(gè)部件的待接合、組裝的表面中的至少一個(gè)表面上、和/或在待接合、組裝的部件中的至少一個(gè)部件的待接合、組裝的表面中的至少一個(gè)表面附近、和/或在待接合、組裝的部件中的部件的待接合、組裝的表面之間，執(zhí)行所述加強(qiáng)物的所述添加。該加強(qiáng)物可以由從諸如碳化硅的陶瓷與碳中選擇的材料制成。所述加強(qiáng)物是以下的形式例如粉末的顆粒；纖維；纖維的非紡織物；纖維的紡織織物；氈；或泡沫材料。加強(qiáng)物的所述添加相對(duì)于所述釬焊組合物的體積以按照體積至多50%的量執(zhí)行，優(yōu)選地按照體積I到49%的量,更優(yōu)選地按照體積5到49%的量。有利地，當(dāng)加強(qiáng)物是顆?；蚶w維的形式時(shí)，將這些顆粒或者這些纖維以懸浮形成布置在有機(jī)結(jié)合劑中，以獲得加強(qiáng)顆?；蚶w維的懸浮物或糊狀物，并且用加強(qiáng)顆?；蚶w維的所述懸浮物或者糊狀物涂覆待組裝的所述部件中的至少一個(gè)部件的待接合、組裝的至少一個(gè)表面。有利地，例如于在所述釬焊組合物中、和/或在待組裝、接合的所述部件中的至少一個(gè)部件的待接合、組裝的表面中的至少一個(gè)表面上添加、供應(yīng)所述加強(qiáng)物之前，使所述加強(qiáng)物在高真空下在1300° C到1500° C的溫度下經(jīng)受熱處理2到4小時(shí)的時(shí)間，所述溫度例如為1400° C，所述時(shí)間例如為3個(gè)小時(shí)，然后，如果不在同一天使用的話，將所述加強(qiáng)物可選地存儲(chǔ)在惰性氣氛中，例如存儲(chǔ)在氬氣氣氛中。應(yīng)注意的是，向碳化硅加強(qiáng)物(特別地以纖維或顆粒形式的加強(qiáng)物)施加該熱處理，因?yàn)樘蓟柩趸⑶姨疾粫?huì)氧化。更一般地，當(dāng)要使用的加強(qiáng)物(例如以粉末形式)是高度氧化的時(shí)，該熱處理可以證明是必要的。有利地，在本發(fā)明的方法中，形成釬焊組合物的粉末，將所述粉末布置在有機(jī)粘結(jié)劑的懸浮物中以獲得釬焊組合物的懸浮物或糊狀物，并且將所獲得的釬焊組合物的所述懸浮物或糊狀物沉積在待接合、組裝的所述部件中的至少一個(gè)部件的至少一個(gè)表面上。例如，用釬焊組合物的所述懸浮物或糊狀物涂覆待組裝、接合的所述部件中的至少一個(gè)部件的待接合、組裝的至少一個(gè)表面，然后將待組裝、接合的所述部件的待接合、組裝的所述表面布置成接觸，從而釬焊組合物的所述懸浮物或糊狀物插入到所述表面之間?；蛘撸蓪⒋M裝、接合的所述部件的待接合的表面布置成接觸，并且在它們之間留有偏移，以便在由待組裝、接合的所述部件的待接合、組裝的表面形成的接合部的附近形成能夠接收釬焊組合物的懸浮物或糊狀物的自由表面，然后例如以珠的形式在所述自由表面上沉積釬焊組合物的所述懸浮物或糊狀物。在該后一種實(shí)施方式中，通過待組裝、接合的所述部件的待接合、組裝的表面形成的所述接合部有利于由加強(qiáng)物占據(jù)，所述加強(qiáng)物還覆蓋所述自由表面并且釬焊組合物的懸浮物或糊狀物沉積在所述加強(qiáng)物上。在與釬焊組合物接觸之前，不必在待組裝、接合的部件的表面的至少一個(gè)上沉積碳。這精確地是根據(jù)本發(fā)明的方法的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)，其中該碳沉積可以忽略，從而避免釬焊方法中的其它步驟。有利地，在高于所述釬焊組合物的熔點(diǎn)至少15° C、優(yōu)選地至少30° C的釬焊溫度下執(zhí)行釬焊。對(duì)于多孔釬焊表面的釬焊來說，例如對(duì)于碳化硅表面涂層不足夠厚的復(fù)復(fù)合物材 料來說，可以有用的是在釬焊組合物的液相與固相之間的溫度執(zhí)行釬焊，以在釬焊(溫度)平穩(wěn)期過程中獲得半固體狀態(tài)的釬焊合金。釬焊組合物因而是粘性的，并且可以更好地控制使釬焊合金滲入到空隙中。優(yōu)選地，執(zhí)行釬焊，并觀察在1020° C到1150° C的釬焊溫度下保持I到150分鐘的時(shí)間的釬焊平穩(wěn)期，所述釬焊溫度優(yōu)選地為1080° C到1100° C，所述時(shí)間優(yōu)選地為30到150分鐘，更優(yōu)選地為60到120分鐘，進(jìn)一步優(yōu)選地為90到120分鐘。如果待組裝、接合的部件的待接合、組裝的至少一個(gè)表面是多孔的，可以應(yīng)用在1040° C到1100° C的釬焊溫度平穩(wěn)期保持I至30分鐘時(shí)間。換句話說，對(duì)于具有相對(duì)多孔的釬焊表面(諸如復(fù)合物材料，其碳化硅涂層具有不足夠的厚度)來說，可能有用的是通常的釬焊時(shí)間(通常地是30-150的等級(jí)的時(shí)間)減小到幾分鐘的時(shí)間(即I到30分鐘的時(shí)間)，例如以便避免釬焊合合金太多地滲入材料的孔隙中而損害接合部填充。在該情形中，還應(yīng)該注意的是，通常推薦最低釬焊溫度來限制滲入，即在1000° C或 1020° C 與 1080° C 之間。有利地，在所述釬焊平穩(wěn)期之前，可觀察到第一平穩(wěn)期處于在大致850 ° C到910° C的溫度下大致保持30到180分鐘的時(shí)間，該溫度例如為900° C，該時(shí)間優(yōu)選地為60到180分鐘，更優(yōu)選地為90到180分鐘，例如為120分鐘。有利地，所述碳化硅為基礎(chǔ)的材料從諸如純a碳化硅(a -SiC)或純0碳化硅(^ -SiC)的純碳化硅、以及諸如具有碳化硅纖維和/或基質(zhì)的復(fù)合物的以碳化硅為基礎(chǔ)的復(fù)合物材料中選擇。更特別地，所述碳化硅為基礎(chǔ)的材料從以下材料中選擇燒結(jié)的無壓碳化硅(“PLS-SiC”);硅滲入的碳化硅(“SiSiC”或“RBSC”);多孔再結(jié)晶碳化硅(“RSiC”);包括涂覆有碳化硅層的石墨的石墨硅(“C-SiC”)；碳化硅/例如具有纖維或須狀物的碳化硅復(fù)合物；碳化硅/具有自愈合基質(zhì)的碳化硅復(fù)合物；以及碳/例如具有碳纖維或須狀物碳化硅基質(zhì)的碳化硅復(fù)合物；碳化硅單晶體；具有另一種陶瓷的碳化硅復(fù)合物，例如SiCVSi3N4與SiC/TiN復(fù)合物。通常，所述碳化硅為基礎(chǔ)的材料具有按照質(zhì)量至少50%的碳化硅含量，優(yōu)選地按照質(zhì)量至少80%，并且更優(yōu)選地按照質(zhì)量100%。本發(fā)明還涉及到一種用于由碳化硅為基礎(chǔ)的材料制成的部件的非反應(yīng)性釬焊的組合物，其包括諸如上面所限定的非反應(yīng)性釬焊組合物，并且還包括加強(qiáng)物的添加、供應(yīng)。本發(fā)明還涉及一種用于由碳化硅為基礎(chǔ)的材料制成的部件的非反應(yīng)性適度耐火釬焊的釬焊糊狀物、懸浮物，其包括諸如上面限定的非反應(yīng)性釬焊組合物的粉末、加強(qiáng)物的添加、以及有機(jī)液體接合劑、粘結(jié)劑、或者有機(jī)粘性凝膠。本發(fā)明還涉及適度耐火接合部(最大使用溫度通常為850° C到880° C)，并且涉及二種組件，其包括由利用上述本發(fā)明的方法獲得的碳化硅為基礎(chǔ)的材料制成的至少兩個(gè)部件。在閱讀下面的作為非限定性說明的描述后并且參照附圖，本發(fā)明的其它特定和優(yōu)點(diǎn)將變得更加明顯，在附圖中


圖1是示出了碳化硅為基礎(chǔ)的材料的板以及用于在“夾置”構(gòu)造中釬焊的釬焊組合物的糊狀物的布置。圖2是示出了碳化硅為基礎(chǔ)的材料的板以及用于在毛細(xì)管構(gòu)造中釬焊的釬焊組合物的糊狀物的布置。圖3是示出推薦用于使接合部與碳化硅顆?；蛱蓟枥w維的加強(qiáng)物釬焊的釬焊熱循環(huán)的曲線圖。以分鐘為單位的時(shí)間如從熱處理的開始沿著X軸提供，并且以。C為單位的溫度T沿著Y軸提供。圖4是示出了以碳化硅為基礎(chǔ)的材料的板以及具有釬焊組合物的糊狀物的布置，以便在具有從接合部出現(xiàn)的碳化硅顆?；蛱蓟枥w維的加強(qiáng)物的接合部的毛細(xì)管構(gòu)造中釬焊。圖5是示出在實(shí)例3中使用的釬焊熱循環(huán)的曲線圖。以分鐘為單位的時(shí)間從熱處理的開始沿著X軸提供，并且以。C為單位的溫度T沿著Y軸提供。圖6是用于機(jī)械測(cè)試的測(cè)試件，特別地在實(shí)例中制備的接合部和組件的壓縮/剪切測(cè)試的示意圖。圖7是示出了以碳化硅為基礎(chǔ)的材料的板以及具有釬焊組合物的糊狀物的布置，以便在諸如在具有從接合部出現(xiàn)的碳化硅顆?；蛱蓟枥w維的加強(qiáng)物的接合部的實(shí)例5中執(zhí)行的毛細(xì)管構(gòu)造中釬焊。圖8是示出了以碳化硅為基礎(chǔ)的材料的板以及具有釬焊組合物的糊狀物的布置，以便在諸如在具有從接合部出現(xiàn)的包括碳化硅纖維的織物的加強(qiáng)物的實(shí)例6中執(zhí)行的毛細(xì)管構(gòu)造中釬焊。
具體實(shí)施例方式根據(jù)本發(fā)明的方法的第一個(gè)步驟通常地包括制備、形成釬焊組合物，換句話說制備、形成包含硅和鎳的釬焊合金。本發(fā)明的釬焊合金是二元硅(Si )-鎳(Ni )合金。本發(fā)明的釬焊合金的熔點(diǎn)大致是966° C (固相=共晶，與混合物的所有組合物共同的熔化的開始)和1125° C(具有最高硅含量的組合物的液相)優(yōu)選的組合物具有1070° C的液相溫度。合金中的最主要的元素是硅。二元S1-Ni合金的質(zhì)量比例按照原子百分比是60%到66%的硅和34%到40%鎳。有利的比例以及特別有利或者優(yōu)選的在上面已經(jīng)指出。
釬焊組合物通常是粉末組合物，其可以例如通過首先合成由純Si和Ni元素、含有硅和鎳的金屬間化合物制備。所述金屬間化合物的合成例如通過以期望比例將用于釬焊組合物的硅(例如以片的形式)、鎳(例如以片或者其它形式)增加到由例如鋁制成的耐火坩堝獲得。通過坩堝、硅和鎳形成的組件布置在諸如石墨爐或金屬爐的加熱裝置中，優(yōu)選地地在氬氣下并且被加熱到大致1200° C到1300° C的溫度(例如1250° C)60到120分鐘的時(shí)間(例如30分鐘)，以使釬焊組合物的不同組分熔化，并且在冷卻之后以獲得最終期望的同質(zhì)并且以鑄塊形式的金屬間化合物。對(duì)于本發(fā)明的優(yōu)選的組合物來說，加熱溫度優(yōu)選地是 1250° C。鑄塊的制造也可以在冷坩堝中完成。該無接觸熔化技術(shù)(銅坩堝通過循環(huán)水冷卻并且布置在感應(yīng)器中)允許合金在不接觸坩堝的情況下熔化，并且因此其在沒有機(jī)加工坩堝的的情況下恢復(fù)。然后，獲得的金屬間化合物的鑄塊被使用例如在研缽中的任何適當(dāng)?shù)难b置研磨以獲得充足顆粒尺寸的粉末，即，其顆粒具有例如I到300 的直徑，并且其構(gòu)成釬焊組合物。或者，本發(fā)明的二元釬焊組合物可以例如通過稱量純硅粉末以及金屬間NiSi2和/或NiSi化合物的粉末以用于本發(fā)明的釬焊組合物的選擇比例制備，并且然后使這些粉末在“振蕩”中混合至少30分鐘。包括金屬間化合物和硅的粉末的混合物的粉末，在這種情形中構(gòu)成釬焊組合物。所述NiSi2或NiSi的金屬間化合物可以是合成的，或者其可以以已知顆粒尺寸和純度的金屬間化合物的粉末的形式購買到。純的硅粉末可以由在例如研體的任何適當(dāng)裝置中研磨的純硅的片制成以獲得適當(dāng)顆粒尺寸的粉末，例如顆粒的直徑從I到250 iim。除了這樣制備以外，所述純硅的粉末還可以是已知顆粒尺寸和純度的商品的粉末。在所述的這些商品粉末中可以例如由以下制成在商標(biāo)名CERAC 下出售的純硅粉末，具有99. 5%或99. 99%的純度，以及50 y m級(jí)別的顆粒尺寸。此外，根據(jù)本發(fā)明，在釬焊之前執(zhí)行加強(qiáng)物的添加，特別地提高組件的機(jī)械強(qiáng)度。該加強(qiáng)物可以是C加強(qiáng)物或諸如SiC的陶瓷加強(qiáng)物。該加強(qiáng)物可以是以下的顆粒的形式的例如諸如碳化硅粉末的粉末；例如碳化硅或陶瓷纖維的纖維；無紡織物(其中纖維被隔離)；纖維的紡織織物；毛氈或泡沫。關(guān)于加強(qiáng)物的類型及其實(shí)施，可能特別地涉及文獻(xiàn)[2]的描述的相關(guān)方法。所添加的諸如碳化硅粉末的加強(qiáng)物通常地最多按照體積計(jì)為50%，優(yōu)選地按照體積計(jì)為I到49%，進(jìn)一步優(yōu)選地按照釬焊組合物的體積5到49%。碳化硅粉末可以是商品粉末，諸如在商標(biāo)名STARCKaT購買的粉末，具有98. 5%的純度以及小于10 y m的顆粒尺寸，或者在商標(biāo)名Neyco 下出售的粉末，具有98. 5%的純度以及50 的顆粒尺寸。釬焊組合物(硅和鎳)的粉末(諸如碳化硅粉末的加強(qiáng)物可選地增加到該釬焊組合物)如傳統(tǒng)地在結(jié)合劑、粘合劑、有機(jī)液體膠中以懸浮物布置，其優(yōu)選地既粘性又粘結(jié)以獲得糊狀物，釬焊組合物的懸浮物(加強(qiáng)物可選地添加到該組合物)允許在部件、由待釬焊的碳化硅為基礎(chǔ)的材料制成的基板的表面上同質(zhì)地?cái)U(kuò)散。
諸如碳化硅粉末的加強(qiáng)物例如可以以懸浮物布置如傳統(tǒng)地在結(jié)合劑、粘結(jié)劑、有機(jī)液體膠中，其優(yōu)選地既粘性又粘結(jié)以獲得加強(qiáng)物的糊狀物，加強(qiáng)物的懸浮物允許在部件、待針焊的以碳化娃為基礎(chǔ)的材料制成的基板的表面上的同質(zhì)的擴(kuò)散。結(jié)合劑、粘結(jié)劑、膠體大致在100與300° C之間分解而不留下任何痕跡。其可以是NIGRGBRAZf類型的粘結(jié)劑或膠體(V1TTA 膠體)。本發(fā)明的第二步驟通常地包括通過釬焊實(shí)際接合、組裝。在組裝、接合之前，待接合的碳化硅材料制成的部件的兩個(gè)(或多個(gè))表面通常地被脫脂、在例如酮、酯、醚、醇類型的有機(jī)溶劑或其混合物等中清潔。一種優(yōu)選的溶劑是丙酮或例如以1:3、1:3、1:3的比例的丙酮乙醇乙醚混合物；還可能的是以幾種不同的溶劑相繼地清潔部件，例如丙酮、進(jìn)而跟隨有乙醇。然后干燥該部件。待組件的由碳化硅為基礎(chǔ)的材料制成的部件的數(shù)量通常是兩個(gè)，但是還能夠同時(shí) 接合可能高達(dá)100個(gè)的大量部件。通過由碳化硅為基礎(chǔ)的材料制成的部件意味著任何元件或者任意形狀和尺寸的整體，其在與一個(gè)或多個(gè)其它部件組裝之后，形成于較大尺寸的結(jié)構(gòu)中。根據(jù)本發(fā)明可能的是，每次都具有出色的結(jié)果，以接合復(fù)雜幾何結(jié)構(gòu)、形狀和/或例如具有0. 5m2或更大的待釬焊的大尺寸的部件。通過碳化硅為基礎(chǔ)的材料在這里通常表示包括按照質(zhì)量計(jì)至少50%的碳化硅，優(yōu)選地按照質(zhì)量計(jì)至少80%的碳化硅，進(jìn)一步優(yōu)選地按照質(zhì)量計(jì)100%的碳化硅；在此后一種情形中，該材料由碳化娃組成或僅包括碳化娃。該碳化硅為基礎(chǔ)的材料可以顯著以燒結(jié)的或滲入的粉末的形式或者具有通過陶瓷基質(zhì)結(jié)合的纖維。碳化硅為基礎(chǔ)的材料可以從諸如純碳化硅(諸如純a (a-SiC)或者純3(^ -SiC)碳化硅)的純碳化硅中以及諸如具有碳化硅纖維和/或基質(zhì)的復(fù)合物的碳化硅為基礎(chǔ)的復(fù)合物材料選擇。作為碳化硅為基礎(chǔ)的材料的實(shí)例，可以參考純密度碳化硅或者無壓力燒結(jié)碳化硅(PLS-SiC)5Si滲入碳化硅(包含5到20%硅的SiSiC或RBSC);多孔再結(jié)晶碳化硅(RSiC);由涂覆有例如0.1到Imm的厚度的SiC層的石墨形成的石墨硅(C-SiC);以及碳化硅/例如具有纖維或須狀物的碳化硅復(fù)合物；具有自愈合基質(zhì)的碳化硅/碳化硅復(fù)合物；以及碳/例如具有碳纖維或須狀物和碳化硅基質(zhì)的碳化硅復(fù)合物；此外以及碳化硅單晶體；具有另一種陶瓷的碳化硅復(fù)合物，例如SiC/Si3N4和SiC/TiN復(fù)合物。優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的待接合的基板、部分的以硅為基礎(chǔ)的材料由例如從燒結(jié)的純a (a-SiC)或純3 3-SiC)碳化硅中或者從具有碳化硅纖維和碳化硅基質(zhì)的復(fù)合物中選擇的100%的碳化硅構(gòu)成。已經(jīng)出人意料地確定，本發(fā)明的方法允許復(fù)合物以出色的結(jié)果釬焊。待接合的該兩個(gè)或多個(gè)部件可以由例如由PLS (“無壓燒結(jié)”)_SiC、或者SiC-SiC復(fù)合物，或者部件中的每一個(gè)都可以由不同的碳化硅為基礎(chǔ)的材料制成的一種相同的碳化硅為基礎(chǔ)的材料制成。如前所述的制備的釬焊組合物的懸浮物、糊狀物利用例如刷子或抹刀、或者可選地固定到自動(dòng)化系統(tǒng)的注射器或者使用任何其它裝置而被同質(zhì)地均勻地?cái)U(kuò)散、涂覆、施加，以允許在由待接合、組裝的以碳化硅為基礎(chǔ)的材料制成的部件中的至少一個(gè)的表面上沉積釬焊糊狀物的均勻?qū)印＜訌?qiáng)物懸浮物、糊狀物也可以沿著相同的原理擴(kuò)散。然后，待接合、組裝的兩個(gè)部件1，2的糊狀涂覆表面被布置成接觸。在圖1中示出的釬焊構(gòu)造被稱作“夾置構(gòu)造”，因?yàn)殁F焊組合物3的糊狀物直接地布置在待接合、組裝的表面4, 5之間。優(yōu)選地，在該“夾置”構(gòu)造中推薦的是，對(duì)于本發(fā)明的釬焊組合物來說，釬焊糊狀物不應(yīng)該均勻地分配，而是以釬焊合金的珠(釬焊珠)的形式施加，其不相互接觸以避免太局限的構(gòu)造。在該構(gòu)造中待使用的釬焊組合物的糊狀物、懸浮物的數(shù)量通常是lOmg/cm2到6 Omg/cm2，例如 2 Omg/cm2。該“夾置”構(gòu)造適用于“薄”接合部(即具有小于500微米的厚度)，并且適用于“厚”接合部(即具有500微米或更大的厚度)。或者，如圖2中示出的，待接合的部件(例如為板21，22的形式)被布置成接觸，而不使釬焊組合物沉積在它們之間而是通過在其間留有大致幾個(gè)_(例如lmm、2mm、到IOmm)的間隙、偏移23，以便形成能夠在通過待組裝接合的部件的待接合的表面形成的接合部25附近接收懸浮物或糊狀物的自由表面24，然后釬焊組合物的懸浮物或糊狀物(例如以釬焊合金26的珠的形式)在接合部附近或者在接合部25的邊緣上沉積在該自由表面24上。在釬焊熱循環(huán)過程中，液體釬焊組合物滲入到接合部中。該釬焊構(gòu)造稱作“毛細(xì)管構(gòu)造”。通過本發(fā)明的釬焊組合物能夠進(jìn)行所述毛細(xì)管釬焊，通過在釬焊周期過程中，使液體釬焊合金滲入到釬焊接合部中，而不象在“夾置”構(gòu)造中那樣使釬焊組合物直接地沉積在組件的部件之間。對(duì)于N1-Si系來說，毛細(xì)管構(gòu)造是更優(yōu)選的，因?yàn)槠湓试S用釬焊合金獲得更好的接合部填充并且獲得具有加強(qiáng)物的非常厚的接合部。在該毛細(xì)管構(gòu)造中，待使用的釬焊組合物的糊狀物、懸浮物的數(shù)量通常是IOmg/cm2到40mg/cm2,例如20mg/cm2。對(duì)于具有加強(qiáng)物的接合部來說數(shù)量更高,并且取決于接合部的厚度。通過用于具有小于500 厚度的“薄”的接合部的N1-Si系毛細(xì)管釬焊是可能的，而不需要先前布置在接合部中的加強(qiáng)物。毛細(xì)管釬焊導(dǎo)致通過N1-Si釬焊合金的接合部的良好填充，對(duì)于由具有表面缺陷的SiC/SiC復(fù)合物制成的部件來說，該接合部的厚度可以從幾微米到大致500 u m變化。對(duì)于接合部厚度遠(yuǎn)高于500 U m (可能地達(dá)到例如幾個(gè)毫米的接合部厚度)來說，對(duì)于其中“潤濕加強(qiáng)物”(即，釬焊合金實(shí)現(xiàn)了加強(qiáng)物的表面的良好的潤濕，例如這是以碳化硅為基礎(chǔ)的加強(qiáng)物的情形)通過釬焊組合物已經(jīng)布置在待釬焊的表面之間來說，毛細(xì)管釬焊也可以是可能的。該加強(qiáng)物例如可以是以諸如碳化硅的陶瓷顆粒(諸如SiC或C顆粒、SiC纖維、紡織SiC織物的陶瓷纖維的形式)。對(duì)于高于500 u m的厚度來說，接合部的質(zhì)量更好地是具有SiC顆?；騍iC纖維的加強(qiáng)物，其減小了接合部中的裂隙。
在釬焊周期期間，布置在接合部邊緣上的釬焊合金改變?yōu)橐合啵瑵B入到接合部中并且潤濕加強(qiáng)物，其允許獲得用釬焊合金很好地填充的接合部。因此加強(qiáng)物允許滲入到厚的接合部中。已經(jīng)證明，根據(jù)本發(fā)明，釬焊合金滲入到接合部中以及加強(qiáng)物的潤濕是可能的，并且最佳地在一定條件下發(fā)生。換句話說，已經(jīng)證明，在沒有釬焊合金的任何空隙的情形下，為了獲得良好的填充(特別地在接合部的中心部中)，需要注意幾個(gè)特定的步驟。這些特定的步驟如下
-首先，在使用前，在大致地1300°C到1500° C (例如1400° C)的溫度下在石墨爐中的高真空下可選地?zé)崽幚砑訌?qiáng)件大致2至4個(gè)小時(shí)；-在熱處理加強(qiáng)件之后，如果不是立即地使用它，其必須優(yōu)選地在氬氣下存儲(chǔ)；-釬焊周期可以可選地包括第一平穩(wěn)期和強(qiáng)制性的第二平穩(wěn)期，即釬焊平穩(wěn)期，如下所述(參見圖3) 第一平穩(wěn)期在850° C到910° C (例如900° C)的溫度處保持30到180分鐘的時(shí)間，例如120到180分鐘。該平穩(wěn)期對(duì)于大尺寸部分來說是必不可少的； 接著是第二平穩(wěn)期，其是諸如下述的釬焊平穩(wěn)期并且其特別地在1080° C到1100° C的溫度下執(zhí)行90到150分鐘，例如在1100° C的溫度下保持120分鐘，通常地以便填充由碳化硅為基礎(chǔ)的加強(qiáng)物構(gòu)成的接合部的3cm的接合部長度。如圖4中示出的，其還可以可選地具有“帶來”待組裝接合的部件45，46的待接合組裝的表面43，44之間的接合部42的加強(qiáng)物41的優(yōu)點(diǎn)，因此方便開始使釬焊合金滲入到接合部42中。這種方法特別地推薦用于特別地在它們的邊緣上多孔的復(fù)合物材料，諸如CMC材料。釬焊組合物可以例如以遠(yuǎn)離部件46的邊緣48 (即遠(yuǎn)離該邊緣2到5mm的距離處)的釬焊合金的珠47的形式沉積，以允許通過加強(qiáng)物的該啟動(dòng)，所述加強(qiáng)物被帶出、從接合部42出現(xiàn)，而沒有釬焊合金滲入諸如CMC的復(fù)合物材料的孔隙中的危險(xiǎn)。在圖4中，例如以在碳化硅中的加強(qiáng)顆粒或者纖維的糊狀物或懸浮物的形式使用加強(qiáng)物，但是還能夠使用例如由插入待接合的表面43、44之間的碳化硅制成的纖維的織物。接合部通常地包括按照體積至少50%的S1-Ni合金，該合金具有上述的組合物，并且通常按照體積最多50%的諸如陶瓷顆?；蛱沾衫w維(例如碳化硅或碳)的加強(qiáng)物。然后，待釬焊的部件布置在諸如爐的加熱裝置中，或者使用任何其它適當(dāng)?shù)姆绞浇?jīng)受加熱。爐通常地是處于真空下或者在中性氣體大氣下的石墨爐，但是也可以使用金屬爐。一般地，真空是高真空，即壓力是1(T3到1(T5帕，例如1(T4帕。優(yōu)選地，中性氣體是氬氣。通過本發(fā)明甚至能夠使用商品品質(zhì)的IS氣(通常具有5ppm 02)。待接合的部件例如在爐中經(jīng)受熱循環(huán)。
例如，通過這些部件以及釬焊組合物形成的組件通過觀察優(yōu)選地“慢速”溫度升高可以達(dá)到釬焊溫度，其中一個(gè)或多個(gè)溫度從環(huán)境溫度升高。該溫度升高可以例如使用1° C到5° C/分鐘的溫度升高獲得。釬焊平穩(wěn)期通常地在釬焊溫度的溫度處執(zhí)行，其釬焊溫度優(yōu)選地是比熔化點(diǎn)或者所選擇的釬焊組合物、釬焊合金的液相線溫度至少高15° C、更優(yōu)選地至少高30° C。對(duì)于待釬焊的多孔表面的釬焊來說，例如對(duì)于碳化硅表面涂層不足夠厚的復(fù)合物材料來說，可以有用的是在液相與固相之間的溫度執(zhí)行釬焊，以在釬焊溫度平穩(wěn)期過程中獲得半固態(tài)的釬焊合金。進(jìn)而，釬焊合金是粘性的并且可以更好地控制使其滲入到空隙中。根據(jù)釬焊組合物以及在該組合物中的Ni和Si的相對(duì)比例，該釬焊溫度通常是從1020° C 到 1150° C，優(yōu)選地 1080° C 到 1100° C。根據(jù)組合物，液相溫度通常地從1005° C到1125° C變化，并且因此釬焊溫度將會(huì)變化，例如如上指出的從1020° C到1150° C變化。1020° C的溫度提供為最低釬焊溫度點(diǎn)，因?yàn)樵摲椒词乖谌刍瘻囟扰c釬焊溫度之間具有15° C的差也可操作，但是對(duì)于大尺寸部件來說通常優(yōu)選的是至少30° C的差，并且最低釬焊溫度然后是1035° C。類似地，最高釬焊溫度可以是1155° C。根據(jù)本發(fā)明的方法的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)，組合物的所述熔點(diǎn)允許在高達(dá)850° C并且甚至高達(dá)880° C處使用組件。出人意料的是，盡管根據(jù)本發(fā)明的釬焊組合物的釬焊溫度低于1150° C，但是通過快速潤濕動(dòng)力學(xué)獲得碳化硅的出色的粘附與良好的潤濕，如通過用這些釬焊組合物執(zhí)行的靜滴(sessile drop)測(cè)試示出的，并且因此可以(參見實(shí)例I和實(shí)例2)在1100° C下釬焊30分鐘之后獲得小于40°的接觸角。該出色的潤濕對(duì)于實(shí)現(xiàn)良好質(zhì)量的形成的接合部是不可缺少的，因?yàn)槠浯_保了接合部的良好質(zhì)量的填充，但是由于該后者特性是不可預(yù)知的，因此其不是總是允許確保良好的機(jī)械動(dòng)作。然而，出人意料的是，通過本發(fā)明的釬焊組合物制備的接合部還具有出色的機(jī)械特性。上面限定的釬焊溫度(1020° C到1150° C，優(yōu)選地1080° C到1100° C)被保持I到150分鐘的時(shí)間，優(yōu)選地30到150分鐘，更優(yōu)選地60到120分鐘，最優(yōu)選地90到120分鐘(例如90分鐘)，這稱作釬焊平穩(wěn)期。對(duì)于具有相對(duì)多孔的釬焊表面(諸如具有不足夠的厚度的碳化硅涂層的復(fù)合物材料)來說，可能有用的是將通常的釬焊時(shí)間(其通常地是30-150分鐘的時(shí)間)減小例如到幾分鐘時(shí)間(即I到30分鐘的時(shí)間)，以防止釬焊合組合物太多地滲入到材料的孔隙中以損害接合部的填充。釬焊平穩(wěn)期的持續(xù)時(shí)間取決于待接合的部件的尺寸，并且更具體地說取決于待釬焊的表面的尺寸。有效地可能的是，對(duì)于具有大的表面積(即通常地至少50x50mm2)的非常大的待釬焊的部件來說，該持續(xù)時(shí)間達(dá)到150分鐘。用于本發(fā)明的方法的釬焊平穩(wěn)期可以例如在1100° C的釬焊溫度下執(zhí)行60到90分鐘。所選擇的釬焊平穩(wěn)期的特定溫度是釬焊合金的組合物的函數(shù)。例如在900° C處的均質(zhì)平穩(wěn)期是被推薦的，甚至對(duì)于大尺寸部件(通常為50x50mm2和更大)是不可缺少的，以確保在待接合的部件處的熱均質(zhì)性。應(yīng)該指出的是，由于潤濕動(dòng)力學(xué)良好，因此沒有必要加速已經(jīng)出色的潤濕，并且在本發(fā)明的N1-Si組合物的情形中，該第一溫度平穩(wěn)期大致地甚至僅是均質(zhì)平穩(wěn)期。該平穩(wěn)期可以被例如約900° C的緩慢的溫度升高取代。第一平穩(wěn)期的持續(xù)時(shí)間和釬焊平穩(wěn)期的持續(xù)時(shí)間取決于爐的尺寸、待釬焊的部件的尺寸以及支撐待釬焊的部件的工具。在上面已經(jīng)指出的情況下，在執(zhí)行實(shí)際的釬焊平穩(wěn)期之前，通常在850° C到910° C (例如900° C)的溫度處觀察第一平穩(wěn)期(因此是均質(zhì)平穩(wěn)期)持續(xù)一個(gè)小時(shí)的最小推薦時(shí)間(例如60-180分鐘的時(shí)間)。在毛細(xì)管構(gòu)造中和在“夾置”構(gòu)造中，所述第一平穩(wěn)期對(duì)于小尺寸的部件來說不是必不可少的。所述第一平穩(wěn)期是通常地推薦的，甚至在這兩種構(gòu)造中對(duì)于大尺寸部件來(即并且在具有大于50x50mm2的待釬焊的表面的通常部件)說是不可缺少的，以確保在待接合的部件處的熱均質(zhì)性?？梢栽黾舆@些溫度平穩(wěn)期的持續(xù)時(shí)間，并且例如對(duì)于例如具有0. 5m2或更大的待釬焊的表面積的非常大尺寸的部件來說，這些溫度平穩(wěn)期的持續(xù)時(shí)間可以設(shè)定在用于第一平穩(wěn)期的180分鐘以及用于第二平穩(wěn)期的150分鐘。或者，通過省略該第一平穩(wěn)期，并且執(zhí)行在大致850° C與910° C之間(例如大約900° C)的緩慢的溫度升高(例如以0. 5° C/分鐘的速率)也可以獲得熱均質(zhì)性，從而該組件暴露于該溫度范圍的時(shí)間是例如60到180分鐘的級(jí)別。與第一平穩(wěn)期類似，不可缺少的所述緩慢的溫度升高是可建議的，甚至對(duì)于這兩種構(gòu)造中的大尺寸部件也是不可缺少的。在完成釬焊循環(huán)時(shí)，在釬焊平穩(wěn)期之后，組件例如以5° C或6° C每分鐘的速度冷卻下降到周圍環(huán)境溫度。無論是使用“夾置”構(gòu)造或者“毛細(xì)管”構(gòu)造，在冷卻過程中，釬焊合金固化并且由碳化硅為基礎(chǔ)的材料制成的部件的接合變得有效。通過本發(fā)明的方法形成的組件在周圍環(huán)境溫度下經(jīng)受壓縮/剪切測(cè)試(參見圖6)。在沒有加強(qiáng)物/燒結(jié)的碳化硅接合部的情況下，對(duì)于本發(fā)明的燒結(jié)的SiC/NiSi釬焊合金來說，在兩個(gè)組件上獲得的破壞應(yīng)力值是26Mpa和90Mpa，這是出色的結(jié)果，遠(yuǎn)高于在文獻(xiàn)[3]中通過包括按質(zhì)量計(jì)65%的鎳和按質(zhì)量計(jì)35%的硅的NiSi釬焊合金獲得的那些破壞應(yīng)力值。對(duì)于由CerasepA40Citi類型(碳化硅基質(zhì)、碳化硅纖維)的CMC復(fù)合物/沒有加強(qiáng)物/CMC復(fù)合物的本發(fā)明的鎳硅釬焊合金制成的基板之間的接合部來說，獲得的破壞應(yīng)力值是13MPa的級(jí)別，在釬焊合金與CMC之間的組件的薄弱點(diǎn)位于CMC涂層，所述CMC涂層是通過化學(xué)蒸汽沉積(CVD )制備的碳化硅。如已經(jīng)指出的，通過將加強(qiáng)物例添加到釬焊組合物和/或添加在待組裝接合的部件的待接合的表面中的至少一個(gè)上、和/或添加在待組裝接合的部件的待接合的表面之間，可以進(jìn)一步提高該機(jī)械強(qiáng)度，特別地對(duì)于由復(fù)合物材料制成的部件(諸如由CMC制成的部件)來說可以進(jìn)一步提高該機(jī)械強(qiáng)度。
關(guān)于復(fù)合物，即使具有加強(qiáng)物顆粒，弱斷裂點(diǎn)是復(fù)合物的碳化硅涂層，并且因此不能夠清楚地并且定量地確定在斷裂應(yīng)力中的機(jī)械增益。通過該加強(qiáng)物，粗略地平均來說，未表面處理的CMC是17MPa并且在表面處理過的CMC上其是16MPa。在另一個(gè)方面，加強(qiáng)物的效果在接合部的微結(jié)構(gòu)處清晰可見，其轉(zhuǎn)換為對(duì)裂隙的主要減小，特別地對(duì)于500 U m和更大的接合部。這定量地證明了機(jī)械強(qiáng)度由于加強(qiáng)物而不可否認(rèn)地提高了。這些加強(qiáng)物可以是例如為碳化硅粉末的形式的顆粒類型的、或者例如為僅有纖維的形式的陶瓷纖維類型或者例如由碳化硅制成的織物纖維的形式的加強(qiáng)物。加強(qiáng)物含量按照體積計(jì)大致地是最多50%，并且可以通常地范圍從釬焊組合物的按照體積計(jì)的一個(gè)或幾個(gè)百分比(例如按照體積計(jì)5%)至高達(dá)按照體積計(jì)49%。如已經(jīng)在上面指出的，為了通過由預(yù)定位在接合部中的加強(qiáng)物的毛細(xì)管釬焊獲得接合部的良好的填充，有必要進(jìn)行一定數(shù)量的特定步驟。包括利用本發(fā)明方法制備的接合部的由碳化硅制成的部件的組件允許以很大的準(zhǔn)確性獲得具有可以達(dá)到850° C、甚至880° C的高使用溫度的復(fù)雜形狀的結(jié)構(gòu)、裝置、部件。有效地已知的是碳化硅的特性-高硬度；-高剛性；-低密度；-低膨脹系數(shù)；-高斷裂應(yīng)力；-對(duì)于熱沖擊的良好耐性；-以及非常好的傳導(dǎo)性使得該材料對(duì)于用于目前和未來工業(yè)應(yīng)用來說是不可缺少的，特別地在高溫時(shí)。此外，碳化硅對(duì)包括氫氟酸的多種酸具有非常良好的化學(xué)耐抗性，并且在高達(dá)1300° C的溫度時(shí)對(duì)于空氣中的氧化物具有非常好的耐抗性。換句話說，本發(fā)明的方法可以顯著地應(yīng)用于任何設(shè)備、裝置、結(jié)構(gòu)、部件的制造，這些設(shè)備、裝置、結(jié)構(gòu)、部件要求通過在接合部處確保良好的機(jī)械強(qiáng)度和滿意的密封、防泄漏性而在由碳化硅制成的至少兩個(gè)基板、部件之間的適度耐火接合組裝。這種類型的設(shè)備、裝置、結(jié)構(gòu)、部件能夠符合以下不同領(lǐng)域的需要-熱工程的領(lǐng)域，特別地用于設(shè)計(jì)高性能的熱交換器，因?yàn)樘蓟柙跇O端環(huán)境中對(duì)于高溫具有良好的熱傳導(dǎo)性和良好的耐性；-機(jī)械工程領(lǐng)域，用于制造板上(on-board)裝置以獲得抗磨損和機(jī)械應(yīng)力的輕重量、剛性、耐火的部件；-化學(xué)工程領(lǐng)域，因?yàn)樘蓟枘涂怪T如堿和強(qiáng)酸的多種腐蝕性化學(xué)產(chǎn)品；-核工程領(lǐng)域，用于核燃料的覆層的制造；-空間光學(xué)(由SiC制成的望遠(yuǎn)鏡鏡片)和航空學(xué)(由SiC/SiC復(fù)合物制成的部件)的領(lǐng)域；
-能量電子學(xué)，其使用碳化硅基板?，F(xiàn)在將使用作為非限定性描述明顯給出的下述實(shí)例描述本發(fā)明。實(shí)例實(shí)例I 本實(shí)例描述通過釬焊組合物執(zhí)行的靜滴測(cè)試，其中本發(fā)明的釬焊合金的組分為64%的Si和36%的Ni (原子百分比)(即按照質(zhì)量百分比46%的Si與54%的Ni)，在燒結(jié)的純a ( a -SiC)上觀察1100° C的單個(gè)釬焊平穩(wěn)期。a)釬焊組合物和釬焊糊狀物的制備釬焊組合物涉及由純硅片與純鎳片制備64原子％的硅和36原子％的鎳。在考慮到釬焊組合物的比例的情況下權(quán)衡這些片，并且將這些片布置在氧化鋁坩堝中。組件被布置在金屬爐中并且在氬氣下經(jīng)受具有1250° C的平穩(wěn)期的熱循環(huán)120分鐘。在冷卻之后，這提供了鑄塊。該鑄塊被壓碎以獲得粉末。有機(jī)結(jié)合劑(nicrobrazr'粘結(jié)劑)被添加到該粉末混合物中以形成粘性的糊狀物。b)在1100° C的靜滴測(cè)試由此制備的釬焊糊狀物被用于形成質(zhì)量約50mg的釬焊合金的小的堆垛。釬焊合金的該小堆垛沉積在先前清潔的碳化硅板上。將釬焊合金堆垛與板的組件布置在釬焊爐(這里是金屬爐)中，并且在高真空下經(jīng)受具有僅單個(gè)平穩(wěn)期(該單個(gè)平穩(wěn)期為在1100° C處的釬焊平穩(wěn)期)的釬焊熱循環(huán)。在該熱處理過程中，釬焊合金的堆垛熔化并且形成稱作靜滴的滴。觀察窗允許滴的擴(kuò)散被原地(就地，in situ)監(jiān)控。通過觀察窗在原地的液滴上測(cè)得滴的濕潤、接觸、角度。潤濕角度在5分鐘后是60 °的級(jí)別，在20分鐘后是50 °的級(jí)別、以及在30分鐘的保持時(shí)間后小于40°，這與良好的潤濕相應(yīng)。碳化硅和固化釬焊合金的碳化硅滴然后被剖開、涂覆并且拋光并且在掃描型電子顯微鏡下觀察。碳化硅/釬焊合金界面在掃描型電子顯微鏡的范圍上未示出任何的反應(yīng)性，即，沒有新的化合物的形成。特別地，在界面處沒有脆弱組合物的形成。實(shí)例2本實(shí)例描述通過釬焊組合物執(zhí)行的靜滴測(cè)試，其中本發(fā)明的釬焊合金具有的組分為64%的Si和36%的Ni (原子百分比)(即按照質(zhì)量計(jì)46%的Si與54%的Ni )，在Cerasep A40C" SiC/SiC復(fù)合物上觀察1100° C的單個(gè)釬焊平穩(wěn)期。a)釬焊組合物和釬焊糊狀物的制備釬焊組合物涉及如在實(shí)例I中制備64原子％的硅和36原子％的鎳。釬焊組合物的糊狀物如在實(shí)例I中形成。b)在1100° C的靜滴測(cè)試由此制備的釬焊糊狀物用于形成質(zhì)量在50mg等級(jí)的釬焊合金的小堆垛。釬焊合金的該堆垛沉積在碳化硅/具有碳化硅基質(zhì)和碳化硅纖維的碳化硅復(fù)合物的板上。所述復(fù)合物可以從Snecma Propulsion Solide以商標(biāo)名CERASEP A40C"乘得。該板在沉積釬焊合金之前被預(yù)先地清潔。將釬焊合金的堆垛和板的組件布置在釬焊爐(這里是金屬爐)中，并且在高真空下經(jīng)受具有僅單個(gè)平穩(wěn)期(該單個(gè)平穩(wěn)期為在1100° C處的持續(xù)時(shí)間為60分鐘釬焊平穩(wěn)期)的釬焊熱循環(huán)。在該熱處理過程中釬焊合金的堆垛熔化，并且形成所謂的靜滴。觀察窗允許滴的擴(kuò)散被原地監(jiān)控。通過觀察窗在原地的液滴上測(cè)得滴的濕潤、接觸、角度。潤濕角度在5分鐘的保持時(shí)間后是40°、在30分鐘的保持時(shí)間后是30°以及在60分鐘的保持時(shí)間后小于20°，這與良好的潤濕相應(yīng)。 復(fù)合物和固化釬焊合金的復(fù)合物的滴然后被剖開、涂覆并且拋光并且在掃描型電子顯微鏡下觀察。CMC/釬焊合金界面在掃描型電子顯微鏡的范圍上未示出任何的反應(yīng)性，S卩，沒有新的化合物的形成。特別地，在界面處沒有脆弱組合物的形成。實(shí)例3該實(shí)例描述了結(jié)合的制備，利用根據(jù)本發(fā)明的釬焊方法在由燒結(jié)的純a-SiC碳化硅制成的兩個(gè)部件之間進(jìn)行接合，該釬焊使用釬焊組合物在毛細(xì)管構(gòu)造中執(zhí)行，本發(fā)明的釬焊合金包括64原子％的Si與36原子％的Ni，即46質(zhì)量％的Si與54質(zhì)量％的Ni。該實(shí)例還描述測(cè)試，在這些組件上執(zhí)行的機(jī)械測(cè)試。a)釬焊組合物、釬焊糊狀物以及待組裝接合的部件的制備所考慮的釬焊組合物(即64原子％的硅與36原子％的鎳)以在實(shí)例I中描述的方式制備。釬焊組合物的糊狀物如在實(shí)例I中制備。待組裝的由燒結(jié)碳化硅制成的部件是尺寸20x10mm2與1. 5mm厚的板。該部件通過丙酮、然后通過乙醇清潔，并且最后進(jìn)行干燥?；濉⒉考环胖贸山佑|并留下I到2mm的小的偏移，以便留出用于將釬焊糊狀物沉積在接合部附近的空間(該構(gòu)造稱作毛細(xì)管構(gòu)造)。該糊狀物通過刮刀(spatula)以釬焊合金珠的形式(參見圖2)沉積在接合部的邊緣處的可獲得的表面上。用于該組件的沉積的釬焊合金的數(shù)量在20與30mg之間。b)釬焊即將釬焊的接觸的部件在高真空下布置在釬焊爐(這里是金屬爐)中，并且在真空下經(jīng)受包括在1100° C處的持續(xù)時(shí)間為60分鐘的單個(gè)平穩(wěn)期(該單個(gè)平穩(wěn)期為釬焊平穩(wěn)期)的釬焊熱循環(huán)。在圖5中示出了熱循環(huán)。c )接合部的觀察在冷卻之后，組件很好地接合。通過掃描型電子顯微鏡來呈現(xiàn)接合部的特征。不存在“空隙”，并且在碳化硅之間沒有反應(yīng)性，并且釬焊合金在掃描型電子顯微鏡下在觀察的范圍上證實(shí)。d )機(jī)械測(cè)試件的制備與機(jī)械測(cè)試的結(jié)果組件、用于機(jī)械測(cè)試的測(cè)試件(2個(gè)測(cè)試件)通過用在上面的a)制備的釬焊糊狀物以及如上面的b)所描述的釬焊條件來釬焊2個(gè)樣本61、62來制備，每個(gè)樣本都具有20x10x1. 5mm3的尺寸(因此釬焊測(cè)試件的厚度是1. 5+1. 5=3mm)。由于陶瓷的機(jī)械特性是統(tǒng)計(jì)學(xué)的，所以制備多于一個(gè)的測(cè)試件以用于測(cè)試，但是是按照相同的制造方法制備。在圖6中測(cè)試件被示意性地示出。它們被保持在堆垛上并且在周圍環(huán)境溫度處在壓縮/剪切測(cè)試63過程中經(jīng)受剪切。應(yīng)該注意的是，該測(cè)試不允許確保純的 剪切，但是其是優(yōu)選的模式。然而，該測(cè)試允許組件之間的比較。 機(jī)械測(cè)試的結(jié)果對(duì)于2個(gè)測(cè)試件中的每個(gè)確定的斷裂應(yīng)力是26MPa和90MPa。在SiC中發(fā)生屈服，這是在釬焊合金與由SiC制成的基板之間的強(qiáng)結(jié)合的特征。應(yīng)該注意的是，具有碳化硅/具有高硅/碳化硅含量的釬焊合金碳化硅/的類型的接合部、組件的斷裂應(yīng)力值可以或多或少地根據(jù)陶瓷材料的脆弱屬性而被分散。實(shí)例 4該實(shí)例描述了結(jié)合、組裝、接合的制備，在由CMC制成的(更具體地由碳化硅/碳化硅復(fù)合物(該組合物具有碳化硅基質(zhì)與碳化硅纖維)制成的)兩個(gè)部件之間、利用本發(fā)明的釬焊方法、在毛細(xì)管構(gòu)造中利用釬焊組合物執(zhí)行釬焊，本發(fā)明的釬焊合金包括64原子％的娃與36原子％的鎳，即46質(zhì)量％的娃與54質(zhì)量％的鎳。該實(shí)例還描述測(cè)試,在這些組件上執(zhí)行的機(jī)械測(cè)試。a)釬焊組合物、釬焊糊狀物以及待接合、組裝的部件的制備所考慮的釬焊組合物(即64原子％的硅和34原子％的鎳)以在實(shí)例I中描述的方式制備。釬焊組合物的糊狀物如在實(shí)例I中制備。待釬焊、接合、組裝的部件、基板是由碳化硅/碳化硅復(fù)合物(該碳化硅復(fù)合物具有碳化娃基質(zhì)和碳化娃纖維)制成的板。所述復(fù)合物材料可從Snecma Propulsion Solide在商標(biāo)名Cerase.p A40C 獲得。這些板具有20x10mm2的尺寸與1. 5mm的厚度。該部件通過丙酮、然后乙醇清潔，并且最后進(jìn)行干燥?；?、部件被布置為留下3_的小的偏移，以便留出用于將釬焊糊狀物沉積在接合部附近的空間(該構(gòu)造稱作毛細(xì)管構(gòu)造)。如實(shí)例3中所描述的，該糊狀物通過刮刀以釬焊合金珠的形式(參見圖2)沉積在接合部的邊緣處的自由表面上。用于該組件的沉積的釬焊合金的數(shù)量在180與220mg之間。糊狀物的數(shù)量比實(shí)例3中的更高，因?yàn)橛蒀MC制成的板之間的間隙比在實(shí)例3中的燒結(jié)碳化硅的板更大。例如，考慮到平面度缺陷，用于CMC板的接合部的厚度可以達(dá)到500iim，然而對(duì)于碳化硅板來說，接合部的厚度通常地小于100 ym。b)釬焊被布置為接觸的待釬焊的部件在高真空下被布置在釬焊爐中，并且經(jīng)受包括在1100° C處的持續(xù)時(shí)間為60分鐘的單個(gè)平穩(wěn)期(該單個(gè)平穩(wěn)期為釬焊平穩(wěn)期)的真空釬焊熱循環(huán)。在圖5中示出了熱循環(huán)。
在1100° C的60分鐘的平穩(wěn)期下在金屬爐中，或者在具有90分鐘的平穩(wěn)期下在石墨爐中執(zhí)行釬焊。c )接合部的觀察在冷卻之后，組件很好地接合。通過掃描型電子顯微鏡來呈現(xiàn)接合部的特征。不存在“空隙”，并且在碳化硅之間沒有反應(yīng)性，并且釬焊合金在掃描型電子顯微鏡下在觀察的范圍上證實(shí)。由于CMC的局部涂覆缺陷以及平面度缺陷，根據(jù)觀察的區(qū)域，接合部的厚度在100與500iim之間。d)機(jī)械測(cè)試件的制備與機(jī)械測(cè)試的結(jié)果 組件、用于機(jī)械測(cè)試的測(cè)試件(3個(gè)測(cè)試件)通過用在上面的a)制備的釬焊糊狀物以及如上面的b)所描述的釬焊條件來釬焊2個(gè)樣本來制備，每個(gè)樣本都具有20x10x1. 5mm3的尺寸。兩個(gè)組件在具有1100° C的60分鐘的平穩(wěn)期下在金屬爐中釬焊?！獋€(gè)組件在具有1100° C的90分鐘的平穩(wěn)期下在石墨爐中釬焊。測(cè)試片具有與實(shí)例3中的那些類似的尺寸并且在壓縮/剪切下類似地測(cè)試。 機(jī)械測(cè)試的結(jié)果對(duì)于3個(gè)測(cè)試件中的每個(gè)確定的斷裂應(yīng)力是IlMPa ；12MPa;與13MPa。對(duì)于一個(gè)測(cè)試件來說，通過由碳化硅涂層從CMC的脫離發(fā)生屈服。該涂層因此證明是CMC/釬焊合金/CMC組件的薄弱點(diǎn)。對(duì)于兩個(gè)其它測(cè)試件來說，測(cè)得的應(yīng)力對(duì)應(yīng)于復(fù)合物的劣化的開始。實(shí)例5 該實(shí)例描述了結(jié)合、組裝、接合的制備，在由CMC制成的(更具體地由碳化硅/碳化硅復(fù)合物(該組合物具有碳化硅基質(zhì)與碳化硅纖維)制成的)兩個(gè)部件之間、利用本發(fā)明的釬焊方法、在毛細(xì)管構(gòu)造中利用釬焊組合物執(zhí)行釬焊，本發(fā)明的釬焊合金包括64原子％的硅與36原子％的鎳，即46質(zhì)量％的硅與54質(zhì)量％的鎳，其中具有碳化硅顆粒的加強(qiáng)物。該實(shí)例還描述了在這些組件上執(zhí)行的機(jī)械測(cè)試。a)釬焊組合物、釬焊糊狀物以及待接合、組裝的部件的制備所考慮的釬焊組合物(即64原子％的硅和34原子％的鎳)以在實(shí)例I中描述的方式制備。釬焊組合物的糊狀物如在實(shí)例I中制備。待釬焊的該部件、基板是由碳化硅/碳化硅復(fù)合物(該碳化硅復(fù)合物具有碳化硅基質(zhì)和碳化娃纖維)制成的兩個(gè)板71、72。所述復(fù)合物材料可從Snecma Propulsion Solide在商標(biāo)名Cerasep A40C14獲得。這些板具有10x20mm2的尺寸，每個(gè)都具有1. 5mm的厚度。它們具有兩個(gè)表面條件表面處理過的表面條件(其中局部缺陷被移除)、或者未加工的、未表面處理的表面條件。未表面處理的條件導(dǎo)致較厚的接合部，因?yàn)槠渚哂懈嗟娜毕?。該部件通過丙酮、隨后乙醇清潔，并且然后干燥。該板涂覆有顆粒尺寸50 ii m的碳化娃顆粒。
為了沉積在復(fù)合物板上，碳化硅顆粒通過諸如Niux)braz 類型的粘合劑的有機(jī)結(jié)合劑彼此結(jié)合，這允許獲得糊狀物，該糊狀物容易沉積在CMC板上。如圖7中所指出地執(zhí)行沉積，并且對(duì)于具有未加工的、未表面處理的表面條件的CMC板來說沉積的顆粒的數(shù)量是89±lmg,并且對(duì)于具有表面處理過的條件的CMC板來說沉積的顆粒的數(shù)量是89±lmg,所述數(shù)量分配在兩個(gè)板之間。然后由CMC制成的板71，72接觸，并且留下3mm的小的偏移73以便形成一個(gè)空間、自由表面74，以使釬焊糊狀物沉積在接合部75附近(此構(gòu)造稱作毛細(xì)管構(gòu)造)。接合部75填充有碳化硅加強(qiáng)顆粒76的糊狀物，所述糊狀物在從下板72偏移的可獲得的、自由的表面74上方突出超過接合部75。該糊狀物利以釬焊合金的珠77的形式(參見圖7)用刮刀沉積在接合部的邊緣上的可獲得的、自由的表面74上方。用于帶有具有表面處理過的表面條的CMC板的組件來說，沉積的釬焊合金的量在 200與220mg之間，并且用于具有未加工的、未表面處理過的表面條件的CMC組件來說，沉積的釬焊合金的量在280與310mg之間。應(yīng)該注意的是，這些量遠(yuǎn)高于在實(shí)例3中的量，因?yàn)樵贑MC板之間的間隙比由燒結(jié)碳化硅制成的板之間的更大。因此，對(duì)于這些CMC板來說，由于平面度缺陷，接合部的厚度可以達(dá)到700 u m，然而對(duì)于碳化硅板來說，接合部的厚度通常地小于100 u m。b)釬焊被布置成接觸的并且待釬焊的部件在高真空下布置在釬焊爐(石墨爐)中，并且經(jīng)受包括1100° C的90分鐘的單個(gè)平穩(wěn)期的真空釬焊熱循環(huán)。c)機(jī)械測(cè)試件的制備與機(jī)械測(cè)試的結(jié)果組件、用于機(jī)械測(cè)試的測(cè)試件(9個(gè)測(cè)試件)通過用在上面的a)通過上述SiC顆粒的涂層制備的釬焊糊狀物以及如上面的b)所描述的釬焊條件來釬焊2個(gè)部件來制備，每個(gè)部件都具有20x10x1. 5mm3的尺寸。測(cè)試片具有與實(shí)例3中的那些類似的尺寸并且在壓縮/剪切下以相同的方式測(cè)試。 坑械測(cè)試的結(jié)果在表I和表2中給出了對(duì)9個(gè)測(cè)試件中的每個(gè)確定的斷裂應(yīng)力。對(duì)于六個(gè)測(cè)試件來說，通過由碳化硅涂層(“密封涂層”)從CMC的脫離發(fā)生屈服。該涂層因此證明是CMC/釬焊合金/CMC組件的薄弱點(diǎn)。對(duì)于三個(gè)測(cè)試件來說，測(cè)得的應(yīng)力對(duì)應(yīng)于復(fù)合物的劣化的開始。
權(quán)利要求
1.一種用于通過非反應(yīng)性釬焊接合、組裝由碳化硅為基礎(chǔ)的材料制成的至少兩個(gè)部件的方法，其中，使所述部件與非反應(yīng)性釬焊組合物接觸，將通過所述部件和所述釬焊組合物形成的組件加熱到足以完全地或至少部分地熔化所述釬焊組合物的釬焊溫度，并且使所述部件和所述釬焊組合物冷卻，從而使得在所述釬焊組合物的固化之后形成適度耐火接合部，其中，所述非反應(yīng)性釬焊組合物是按照原子百分比包括60%到66%的硅和34%到40%的鎳的二元合金，并且其中，在使所述部件與所述釬焊組合物接觸之前，執(zhí)行加強(qiáng)物的添加供應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述釬焊溫度等于或低于1150°C，優(yōu)選地所述釬焊溫度是1020° C到1150° C，更優(yōu)選地是1080° C到1100° C。
3.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述釬焊組合物是按照原子百分比包括63%到65%的硅與35%到37%的鎳的二元合金。
4.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述釬焊組合物是按照原子百分比包括64%的硅與36%的鎳的二元合金。
5.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其中，在所述釬焊組合物中，和/或在待組裝、接合的部件中的至少一個(gè)部件的待接合、組裝的表面中的至少一個(gè)表面上，和/或在待組裝、接合的部件中的至少一個(gè)部件的待接合、組裝的表面中的至少一個(gè)表面附近，和/或在待組裝、接合的部件中的待接合、組裝的表面之間，執(zhí)行所述加強(qiáng)物的所述添加供給。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，所述加強(qiáng)物由從諸如碳化硅的陶瓷和碳中選擇的材料制成。
7.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述加強(qiáng)物是以下的形式例如粉末的顆粒；纖維；纖維的非紡織物；纖維的紡織織物；氈；或泡沫材料。
8.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其中，加強(qiáng)物的所述添加相對(duì)于所述釬焊組合物的體積以按照體積至多50%的量執(zhí)行，優(yōu)選地按照體積I到49%的量，更優(yōu)選地按照體積5到49%的量。
9.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其中，當(dāng)加強(qiáng)物是顆?；蚶w維的形式時(shí)，將這些顆?；蛘哌@些纖維以懸浮形成布置在有機(jī)結(jié)合劑中，以獲得加強(qiáng)顆?；蚶w維的懸浮物或糊狀物，并且用加強(qiáng)顆?；蚶w維的所述懸浮物或者糊狀物涂覆待組裝的所述部件中的至少一個(gè)部件的待接合、組裝的至少一個(gè)表面。
10.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其中，例如于在所述釬焊組合物中、和/或在待組裝、接合的所述部件中的至少一個(gè)部件的待接合、組裝的表面中的至少一個(gè)表面上添加、供應(yīng)所述加強(qiáng)物之前，使所述加強(qiáng)物在高真空下在1300° C到1500° C的溫度下經(jīng)受熱處理2到4小時(shí)的時(shí)間，所述溫度例如為1400° C，所述時(shí)間例如為3個(gè)小時(shí)，然后將所述加強(qiáng)物可選地存儲(chǔ)在惰性氣氛中，例如存儲(chǔ)在氬氣氣氛中。
11.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其中，形成釬焊組合物的末，將所述粉末布置在有機(jī)粘結(jié)劑的懸浮物中以獲得釬焊組合物的懸浮物或糊狀物，并且將所獲得的釬焊組合物的所述懸浮物或糊狀物沉積在待接合、組裝的所述部件中的至少一個(gè)部件的至少一個(gè)表面上。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其中，用釬焊組合物的所述懸浮物或糊狀物涂覆待組裝、接合的所述部件中的至少一個(gè)部件的待接合、組裝的至少一個(gè)表面，將待組裝、接合的所述部件的待接合、組裝的所述表面布置成接觸，從而釬焊組合物的所述懸浮物或糊狀物插入到所述表面之間。
13.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其中，將待組裝、接合的所述部件的待接合的表面布置成接觸，并且在它們之間留有偏移，以便在由待組裝、接合的所述部件的待接合、組裝的表面形成的接合部的附近形成能夠接收釬焊組合物的懸浮物或糊狀物的自由表面，然后在所述自由表面上沉積釬焊組合物的所述懸浮物或糊狀物。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其中，通過待組裝、接合的所述部件的待接合、組裝的表面形成的所述接合部由加強(qiáng)物占據(jù)，所述加強(qiáng)物還覆蓋所述自由表面并且釬焊組合物的懸浮物或糊狀物沉積在所述加強(qiáng)物上。
15.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其中，在高于所述釬焊組合物的熔點(diǎn)至少15° C、優(yōu)選地高至少30° C的釬焊溫度下執(zhí)行釬焊。
16.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其中，執(zhí)行釬焊，并觀察在1020°C到1150° C的釬焊溫度下保持I到150分鐘的時(shí)間的釬焊平穩(wěn)期，所述釬焊溫度優(yōu)選地為1080° C到1100° C，所述時(shí)間優(yōu)選地為30到150分鐘，更優(yōu)選地為60到120分鐘，進(jìn)一步優(yōu)選地為90到120分鐘。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其中，待組裝、接合的所述部件的待接合、組裝的至少一個(gè)表面是多孔的，并且觀察到釬焊平穩(wěn)期處于在1020° C到1080° C的溫度下保持I到30分鐘的時(shí)間。
18.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其中，，在所述釬焊平穩(wěn)期之前，觀察到第一平穩(wěn)期處于在大致850° C到910° C的溫度下保持30到180分鐘的時(shí)間，該溫度例如為900° C，該時(shí)間優(yōu)選地為60到180分鐘，更優(yōu)選地為90到180分鐘，例如為120分鐘。
19.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述碳化硅為基礎(chǔ)的材料從諸如純?chǔ)撂蓟?a -SiC)或純?chǔ)绿蓟?β -SiC)的純碳化硅、以及諸如具有碳化硅纖維和/或基質(zhì)的組合物的以碳化硅為基礎(chǔ)的復(fù)合物材料中選擇。
20.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述碳化硅為基礎(chǔ)的材料從以下材料中選擇燒結(jié)的無壓碳化硅(“PLS-SiC”)；娃滲入的碳化硅(“SiSiC”或“RBSC”)；多孔再結(jié)晶碳化硅(“RSiC”);包括涂覆有碳化硅層的石墨的石墨硅(“C-SiC”);碳化硅/例如具有纖維或須狀物的碳化硅復(fù)合物；碳化硅/具有自愈合基質(zhì)的碳化硅復(fù)合物；以及碳/例如具有碳纖維或須狀物碳化硅基質(zhì)的碳化硅復(fù)合物；碳化硅單晶體；具有另一種陶瓷的碳化硅復(fù)合物，例如SiC/Si3N4與SiC/TiN復(fù)合物。
21.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述碳化硅為基礎(chǔ)的材料具有按照質(zhì)量至少50%的碳化娃含量,優(yōu)選地按照質(zhì)量至少80%,并且更優(yōu)選地按照質(zhì)量100%。
22.一種用于由碳化硅為基礎(chǔ)的材料制成的部件的非反應(yīng)性釬焊的組合物，包括諸如權(quán)利要求1、3和4中的任一項(xiàng)限定的非反應(yīng)性釬焊組合物、以及加強(qiáng)物的添加。
23.一種用于由碳化硅為基礎(chǔ)的材料制成的部件的非反應(yīng)性適度耐火釬焊的釬焊糊狀物、懸浮物，包括諸如權(quán)利要求1、3和4中任一項(xiàng)限定的非反應(yīng)性釬焊組合物的粉末、加強(qiáng)物的添加、以及有機(jī)液體接合劑、粘結(jié)劑、或者有機(jī)粘性凝膠。
24.一種能夠通過根據(jù)前述權(quán)利要求1至21中任一項(xiàng)所述的方法獲得的適度耐火接合部。
25.—種組件，包括由能夠通過根據(jù)權(quán)利要求1至21中任一項(xiàng)所述的方法獲得的碳化娃為基礎(chǔ)的材料制成的至少兩個(gè)部件。
全文摘要
本申請(qǐng)描述了一種通過非反應(yīng)性釬焊接合由碳化硅為基礎(chǔ)的材料制成的至少兩個(gè)部件(1，2)的方法，其中，使部件(1，2)與非反應(yīng)性釬焊組合物(3)接觸，將由部件(1，2)和釬焊組合物(3)形成的組件(1-3)加熱到足以完全地或至少部分地熔化釬焊組合物(3)的釬焊溫度，并且將部件和釬焊組合物(3)冷卻，從而使得在所述組合物已固化之后形成適度耐火接合部；其中，非反應(yīng)性釬焊組合物(3)是按照原子百分比包括60%到66%的硅和34%到40%的鎳的二元合金，并且其中，在使部件(1，2)與釬焊組合物接觸之前，添加加強(qiáng)物。本申請(qǐng)還描述了一種用于由碳化硅為基礎(chǔ)的材料制成的部件的非反應(yīng)性釬焊的組合物，其包括所述非反應(yīng)性釬焊組合物，并且還包括加強(qiáng)物的添加，并且通過所述方法獲得接合部和組件。
文檔編號(hào)C04B37/00GK103003018SQ201180024533
公開日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2011年3月11日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月16日
發(fā)明者瓦萊里·肖馬, 讓-弗朗索瓦·埃納 申請(qǐng)人:法國原子能及替代能源委員會(huì)