專(zhuān)利名稱(chēng)：高強(qiáng)度金鋼石-SiC壓坯及其制造方法
高強(qiáng)度金鋼石-SiC壓坯及其制造方法發(fā)明人TomEasley技術(shù)領(lǐng)域和工業(yè)適用性本公開(kāi)提供了具有低水平的未反應(yīng)硅和石墨的金剛石壓坯的制造工藝/方法。本公開(kāi)還包括由本文中公開(kāi)的新方法制造的金剛石壓坯，以及利用由所述新方法制造的金剛石壓坯的工具。
背景技術(shù)：
金剛石壓坯經(jīng)常包含約85體積％以上的金鋼石晶粒，所述晶粒在它們的接觸點(diǎn)互相鍵合。這些壓坯(以下稱(chēng)為聚晶金剛石或PCD)最經(jīng)常還含有約15體積％以下的催化劑金屬，例如Co或Fe。這些金剛石壓還經(jīng)常被形成為附著于WC基底的O. 5至5mm厚的層,或作為固體的獨(dú)立體。形成這些金剛石壓坯需要超過(guò)55千巴的操作壓力。 例如，美國(guó)專(zhuān)利5，010，043 (“’043專(zhuān)利”)公開(kāi)了 SiC鍵合金剛石壓坯，其具有足夠高度的研磨性、硬度和機(jī)械強(qiáng)度以致容許將所述壓坯用于切割、機(jī)械加工、碾磨、鉆孔、磨碎以及加工硬和超硬質(zhì)的材料，所述材料包括現(xiàn)代陶瓷例如碳化硅、碳化硼、氮化硅、賽綸陶瓷、氧化鋁、部分穩(wěn)定氧化鋯和氧化鈹，金屬材料例如碳化鎢、碳化鈦、硼化鈦、以及高溫鎳和鈷基合金，以及非常硬的天然礦物質(zhì)和巖石例如寶石和半寶石、石英巖、花崗巖和條帶狀鐵形成物(banded iron formations)?！?043專(zhuān)利公開(kāi)了其中描述的SiC鍵合金剛石壓坯包含約2重量％未反應(yīng)的硅、約23%SiC和可測(cè)出量的石墨，所述石墨基本上大于零，但少于I重量％。所述SiC鍵合金剛石壓坯的余量，約72%至約76%，是金鋼石?！?043專(zhuān)利的壓坯在約10至約40千巴的優(yōu)選反應(yīng)壓力和1400° C至1600° C的優(yōu)選反應(yīng)溫度下以10至30分鐘的時(shí)間產(chǎn)生?！?043專(zhuān)利公開(kāi)了可以使用高達(dá)1800° C的溫度約3-5分鐘來(lái)產(chǎn)生更完全的從Si到SiC的反應(yīng)，但是在這種溫度下，傾向于形成超過(guò)
期望量的石墨。
發(fā)明概要本公開(kāi)描述了具有少于約I重量％殘留石墨和少于約2重量％未反應(yīng)Si的SiC鍵合金剛石壓坯，以及制備所述金剛石壓坯的方法。在具體實(shí)施方式
中，本公開(kāi)提供了制備碳化硅(“SiC”)鍵合金剛石壓坯的方法，所述方法包括燒結(jié)混合物，所述混合物包含金鋼石、硅(Si)、和任選選自Si3N4、AIN、hBN及其組合的至少一種組分，其中所述燒結(jié)發(fā)生在約10至約80千巴的壓力下、約1600° C至約1800° C的溫度下；以及其中所述燒結(jié)實(shí)行至少約10分鐘。在具體的實(shí)施方式中，所述混合物在燒結(jié)期間與固體或粉末Si的團(tuán)塊接觸。在某些實(shí)施方式中，所述混合物和/或固體團(tuán)塊還可以包括選自Ti、Hf、Nb、Zr、Ta、W、Mo、V、U、Th、Sc、Be、Re、Rh、Ru、Ir、Os、P t 及其組合的元素。在一種實(shí)施方式中，所述方法的溫度大約為1690° C。在另一種實(shí)施方式中，Si的d95小于約30微米。
本公開(kāi)進(jìn)一步提供了由本文中描述的方法制備的SiC鍵合金剛石壓坯，其中所述SiC鍵合金剛石壓坯的未反應(yīng)Si的含量少于約2重量％并且石墨的含量少于約I重量％。在一些實(shí)施方式中，所述壓坯的強(qiáng)度為至少約700MPa。在一些實(shí)施方式中，所述SiC鍵合金剛石壓還的未反應(yīng)Si的含量少于約1.5重量％。在其他實(shí)施方式中，未反應(yīng)Si的含量少于約I重量％。再在其他的實(shí)施方式中，所述SiC鍵合金剛石壓坯的石墨含量少于約O. I重量％。在某些實(shí)施方式中，所述金剛石壓坯在約1690° C的溫度下形成。本發(fā)明還提供了碳化硅(“SiC”)鍵合金剛石壓坯的制備方法。這種方法包括燒結(jié)混合物，所述混合物包含金鋼石、硅(Si)、和任選選自Si3N4、AIN、hBN及其組合的至少一種組分，其中所述燒結(jié)發(fā)生在約10至約80千巴的壓力下、約1400° C至約1600° C的溫度下；以及其中Si的d95小于約30 μ m。在一些實(shí)施方式中，所述混合物在燒結(jié)期間與固體或粉末Si的團(tuán)塊接觸。在一些實(shí)施方式中，所述混合物和/或Si團(tuán)塊還包含選自Ti、Hf、Nb、Zr、Ta、W、Mo、V、U、Th、Sc、Be、Re、Rh、Ru、Ir、Os、Pt及其組合的元素。在一些實(shí)施方式中，Si的d95小于約10 μ m。在其他實(shí)施方式中，Si的d95為大約7. 5μπι。在一些實(shí)施方式中，燒結(jié)法的溫度是約1600° C。本公開(kāi)進(jìn)一步提供了由本文中公開(kāi)的方法制備的SiC鍵合金剛石壓坯，其中所述SiC鍵合金剛石壓坯的未反應(yīng)Si的含量少于約2重量％并且石墨的含量少于約I重量％。在一些實(shí)施方式中，所述壓坯的強(qiáng)度為至少約700MPa。在一些實(shí)施方式中，未反應(yīng)Si的含量少于約I. 5重量％。在其他實(shí)施方式中，未反應(yīng)Si的含量少于約I重量％。在一些實(shí)施方式中，石墨的含量少于約O. I重量％。在一些實(shí)施方式中，強(qiáng)度為至少約800MPa。本公開(kāi)還提供了包含約60至約90重量％的金鋼石、約10至40重量％的SiC、少于約2重量％的未反應(yīng)Si和少于約I重量％的石墨的SiC鍵合金剛石壓還。在一些實(shí)施方式中，金鋼石占所述壓坯的約81至約82重量％ ；SiC占所述壓坯的約17至約18重量％ ;以及未反應(yīng)Si占所述壓還的少于約I. I重量％。在一些實(shí)施方式中，未反應(yīng)Si占所述SiC鍵合金剛石壓還的少于約O. 9重量％。在一些實(shí)施方式中，石墨少于約O. I重量％。附圖
簡(jiǎn)述前述的概要，以及下面實(shí)施方式的詳細(xì)說(shuō)明，在結(jié)合附圖閱讀時(shí)將得到更好的理解。為了說(shuō)明的目的，在圖中顯示了各種實(shí)施方式。然而，應(yīng)該理解，所描繪的實(shí)施方式不限于所顯示的精確排列和工具。圖I描繪了功率和測(cè)量溫度相關(guān)性的校正曲線。圖2描繪了溫度對(duì)密度、時(shí)間的等值線圖。圖3描繪了 Si重量％對(duì)溫度、時(shí)間的等值線圖。圖4描繪了對(duì)于給定的Si與金鋼石的混合物而言，燒結(jié)溫度與SiC金剛石壓坯中未反應(yīng)Si (重量％)之間的關(guān)系。圖5描繪了由本文描述的方法制備的產(chǎn)品的強(qiáng)度與所述產(chǎn)品中未反應(yīng)Si的重量％之間的關(guān)系。
圖6是顯示SiC金剛石壓坯強(qiáng)度與用來(lái)生產(chǎn)所述壓坯的硅粉的粒度之間的關(guān)系的圖。圖7是根據(jù)本文描述的方法使用d95為31微米的硅粉制備的金剛石壓坯的光學(xué)顯微照片。圖8是根據(jù)本文描述的方法使用d95為7. 6微米的硅粉制備的金剛石壓坯的光學(xué)顯微照片。
具體實(shí)施例方式制備SiC鍵合金剛石壓坯的現(xiàn)有方法需要在反應(yīng)時(shí)間大于約5分鐘的情況下反應(yīng)溫度低于約1600° C，或者在反應(yīng)溫度超過(guò)約1600° C的情況下反應(yīng)時(shí)間低于約5分鐘。這些周期時(shí)間與溫度的必要性受到要將起始材料中金鋼石材料的石墨化減到最小以及確 保更完全地利用Si這樣的優(yōu)先選擇的支配。本公開(kāi)提供了利用尚未被報(bào)導(dǎo)的周期時(shí)間、溫度和Si晶粒尺寸來(lái)最小化SiC鍵合金剛石壓坯中硅含量和石墨含量二者的方法。具體地說(shuō)，本公開(kāi)提供了殘留石墨少于約I重量％和未反應(yīng)Si少于約2重量％的SiC鍵合金剛石壓坯的制備方法。在具體的實(shí)施方式中，SiC金剛石壓坯包含少于約O. I重量％的石墨并且具有少于約I重量％的Si含量。所述方法包括高壓/高溫(“HP/HT”)燒結(jié)由金鋼石、Si粉和任選的選自Si3N4、AIN、和六方氮化硼(以下稱(chēng)為“hBN”)的一種或多種添加劑組成的混合物，其中任選所述混合物在燒結(jié)之前已經(jīng)與Si團(tuán)塊接觸。Si團(tuán)塊可以是固體或粉末。燒結(jié)在高壓盒中實(shí)行。一般而言，包含Si、金鋼石和任選的添加劑的粉末混合物(“所述混合物”)，可以包含約60重量％至約97重量％的金鋼石，所述混合物的余量是Si和任選的Si3N4、AIN、hBN、或Si3N4、AIN、hBN的某些組合中的一種。在某些實(shí)施方式中，由Si、金鋼石和任選的添加劑組成的混合物還可以包含選自 Ti、Hf、Nb、Zr、Ta、W、Mo、V、U、Th、Sc、Be、Re、Rh、Ru、Ir、Os、Pt、Fe、Co、Ni、Mg、Ca、Al、Cr、Mn及其組合的至少一種元素。同樣地,與所述混合物接觸的Si 團(tuán)塊可以任選包含選自 Ti、Hf、Nb、Zr、Ta、W、Mo、V、U、Th、Sc、Be、Re、Rh、Ru、Ir、Os、Pt、Fe、Co、Ni、Mg、Ca、Al、Cr、Mn及其組合的至少一種元素。在某些實(shí)施方式中，所述混合物的金鋼石含量可以從約85重量％至約97重量％。在其他實(shí)施方式中，金鋼石含量可以是所述混合物的約90重量％。在某些實(shí)施方式中，Si含量可以是所述混合物的約3重量％至約15重量％。在另外的實(shí)施方式中，Si含量可以是所述混合物的約10重量％。在某些實(shí)施方式中，Si3N4含量可以是所述混合物的約O. I重量％至約2重量％，并且在具體的實(shí)施方式中，是所述混合物的約O. 5重量％。或者，Si3N4可以與AIN和hBN —起存在，其中Si3N4、AIN和hBN總計(jì)可以占所述混合物的約O. I重量％至約2重量％，并且在具體的實(shí)施方式中，占所述混合物的約O. 5重量％。在一些實(shí)施方式中，當(dāng)所述混合物中存在選自 Ti、Hf、Nb、Zr、Ta、W、Mo、V、U、Th、Sc、Be、Re、Rh、Ru、Ir、Os、Pt、Fe、Co、Ni、Mg、Ca、Al、Cr、Mn及其組合的元素時(shí)，所述元素或元素組合可以不超過(guò)所述混合物的約I重量％。金鋼石的許多尺寸、形狀和等級(jí)都是可商購(gòu)的。對(duì)于粉末混合物合適的金鋼石組分可以由本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員根據(jù)正在制備的SiC鍵合金剛石壓坯所針對(duì)的應(yīng)用的要求來(lái)選擇。在具體的實(shí)施方式中，所述混合物的金鋼石組分的平均晶粒尺寸可以從約O.5 μ m至約100 μ m。在具體的實(shí)施方式中，給定的混合物中的所有金鋼石都可具有大致相同的尺寸。在其他實(shí)施方式中，在給定的混合物中，金鋼石的尺寸分析可以是雙峰的(即，具有兩種顯著不同的晶粒尺寸、例如5和21微米的金鋼石的混合物)、三峰的(B卩，具有三種顯著不同的晶粒尺寸、例如5、21和30微米的金鋼石的混合物)，或具有其他所需的尺寸變化。所述混合物的Si組分的晶粒尺寸可以是任何標(biāo)稱(chēng)尺寸，但是在某些實(shí)施方式是，選擇所述晶粒尺寸明顯小于主要的金鋼石晶粒尺寸。例如，在某些實(shí)施方式中，平均的Si晶粒尺寸可以為從約O. 5μπι至約20 μ m。另外，所述混合物的Si組分的粒度分布要使得d95小于約31 μ m。在本發(fā)明的某些實(shí)施方式中，所述混合物的Si組分可以是結(jié)晶Si。然而，Si可以是無(wú)定形的、液態(tài)的，或者它可以是在加工期間發(fā)生反應(yīng)而供應(yīng)Si的含硅材料(前體)。在具體的實(shí)施方式中，所述混合物的Si組分的d95可以小于約31 μ m。在其他實(shí)施方式中，d95小于約15 μ m。在其他實(shí)施方式中，d95小于約10 μ m。在具體的實(shí)施方式 中，d95為大約7. 5 μ m。在另一種實(shí)施方式中，d95小于約5 μ m。雖然沒(méi)有必要將金鋼石與硅的尺寸關(guān)聯(lián)起來(lái)，但在某些實(shí)施方式中，可以選擇硅組分的d95為金鋼石平均粒度的大約一半的尺寸。使所述混合物的成分(起始材料)經(jīng)歷球磨、手工混合、或者本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員已知的任何其他適合的混合技術(shù)，來(lái)形成均勻粉末。隨后，將預(yù)定量的混合物裝載到容器中并通過(guò)手動(dòng)壓實(shí)使之密實(shí)?；蛘?，所述均勻粉末可以與適合的粘合劑混合，任選利用噴霧干燥、冷凍造?；蚱渌炝＜夹g(shù)成粒，壓制成球丸或其他形狀，然后火燒除去所述粉末混合物中的粘合劑并在其中產(chǎn)生強(qiáng)度。然后可以將所生成的混合物裝載到容器中。不管以什么方法，一旦裝填好所述混合物，就將任選的固體或硅粉的團(tuán)塊鄰近所述混合物放置或者否則使其與所述混合物連通，并用蓋子封閉容器。然后將經(jīng)填充并封閉的容器裝入壓力盒中進(jìn)行HP/ΗΤ加工。在某些實(shí)施方式中，HP/HT加工的壓力是約10至約80千巴。在某些實(shí)施方式中，壓力是約10至約50千巴。在其他實(shí)施方式中，壓力是約20至約40千巴。在還有的其他實(shí)施方式中，壓力是約30千巴。在某些實(shí)施方式中，該過(guò)程的溫度超過(guò)約1600° C并可以達(dá)到高達(dá)約1800° C，包括其間的所有全增量和偏增量。在具體的實(shí)施方式中，所述溫度可以大于約1650° C。在其他實(shí)施方式中，所述溫度可以是約1690° C。對(duì)于超過(guò)約1600° C的溫度，燒結(jié)時(shí)間可以大于約5分鐘,在某些實(shí)施方式中大于約15分鐘,而在其他實(shí)施方式中大于約25分鐘。在具體的實(shí)施方式中，燒結(jié)時(shí)間可以是約30分鐘、約35分鐘、或甚至是約40分鐘。燒結(jié)時(shí)間只受與燒結(jié)過(guò)程相關(guān)的成本的限制。。盡管在溫度超過(guò)1600° C的情況下燒結(jié)時(shí)間較長(zhǎng)，但通過(guò)X-射線衍射(“XRD”)掃描所生成的產(chǎn)物的(O O 2)石墨峰來(lái)測(cè)量，觀察到金鋼石起始材料的石墨化很少乃至沒(méi)有。在檢出石墨的實(shí)施方式中，石墨少于最終產(chǎn)品的約I重量％，并且在某些實(shí)施方式中，少于約O. 5重量％。在其他實(shí)施方式中，存在于金剛石壓坯中的石墨的量少于約O. 25重量％，少于約O. 15重量％,或甚至少于約O. I重量％。按照以上描述的步驟制備的SiC鍵合金剛石壓坯可以含有少于約2重量％的未反應(yīng)Si的非零量的Si，在某些實(shí)施方式中，少于約I. 4重量％的未反應(yīng)Si的非零量的Si，在其他實(shí)施方式中，少于約I. 2重量％的未反應(yīng)Si的非零量的Si，并且在另一種實(shí)施方式中，少于約I重量％的未反應(yīng)Si的非零量的Si。在本文描述的方法的某些實(shí)施方式中，當(dāng)HP/HT加工的溫度在約1400° C至約1600° C的范圍之內(nèi)、并且燒結(jié)時(shí)間如上所述時(shí)，硅粉的d95可以小于約31 μ m，在某些實(shí)施方式中為約5 μ m至約20 μ m,并且在另一種實(shí)施方式中小于約5 μ m。通過(guò)3點(diǎn)彎曲撓曲強(qiáng)度試驗(yàn)測(cè)量，由以上描述的方法產(chǎn)生的壓坯具有大幅增加的抗張強(qiáng)度，即大于約675MPa。不希望束縛于任何具體的理論上，我們認(rèn)為由本方法生產(chǎn)的壓坯的強(qiáng)度增加應(yīng)歸結(jié)于未反應(yīng)硅水平的降低、未反應(yīng)硅晶粒的尺寸降低、產(chǎn)物中石墨量的降低、或這些因素的某些組合。本發(fā)明的金剛石壓坯可以包含約60至約95重量％的金鋼石、約40至約5重量％的SiC、少于約2重量％的未反應(yīng)Si、和少于約I重量％的石墨。在具體的實(shí)施方式中，由本文描述的方法生產(chǎn)的SiC鍵合金剛石壓坯可以包含約81至約82重量％的金鋼石、約17至約18重量％的SiC、約I. I重量％以下的硅和少于約O. I重量％的石墨。在另一種實(shí)施方式中，其中利用d5為約O. 3至約O. 7微米、d50為約2. 5至約3. 5微米和d95為約5至 約10微米的硅粉制備SiC鍵合金剛石壓坯，所述組合物可以包含約81至約82重量％的金鋼石、約17至約18%的SiC、約I重量％以下的硅和少于約O. I重量％的石墨。定義在本文中使用時(shí)，下列每個(gè)術(shù)語(yǔ)具有與其在本節(jié)中相聯(lián)系的含義。在本文中使用不帶具體數(shù)量的指稱(chēng)是指一個(gè)或多于一個(gè)(即至少一個(gè))所指稱(chēng)的語(yǔ)法客體。舉例來(lái)說(shuō)，“元素”意味著一種元素或多于一種元素。實(shí)施例現(xiàn)在參考下列實(shí)施例進(jìn)一步詳述本文公開(kāi)的方法。提供這些實(shí)施例只為了說(shuō)明的目的，并且本文公開(kāi)的方法決不能被解釋為局限于這些實(shí)施例，而是應(yīng)該解釋為包涵由于本文中提供的教導(dǎo)而變得明顯的任何和所有的變化。利用X-射線衍射來(lái)測(cè)定本文描述的金剛石壓坯中存在的金鋼石、SiC、Si和石墨的量(以重量％報(bào)告)。利用具有Cu k-α輻射和Solex固態(tài)探測(cè)器的Bruker AXS D8衍射儀收集衍射圖譜。通過(guò)峰位擬合獲得金鋼石(I I l)，、SiC(l I I)和(2 O 0)、Si(l I I)以及石墨(O O 2)峰的衍射強(qiáng)度,并利用Jade軟件的Easy Quantitative分析將其用于計(jì)算材料組成。在典型的衍射實(shí)驗(yàn)中，以O(shè). 02度步進(jìn)收集數(shù)據(jù)。對(duì)于Si和石墨峰，以5秒/步收集數(shù)據(jù)，對(duì)于金鋼石和SiC峰，以2秒/步收集數(shù)據(jù)。在報(bào)告金剛石壓坯的密度的情況下，利用基于阿基米德(Archimedes)原理的靜水稱(chēng)重法測(cè)量，其中使用水作為浮力介質(zhì)，并對(duì)水溫施行校正。本文中報(bào)告的實(shí)驗(yàn)的溫度沒(méi)有直接測(cè)量。代之以根據(jù)給定的運(yùn)行期間提供給加熱器電路的功率(瓦特?cái)?shù))來(lái)計(jì)算所述運(yùn)行的溫度。通過(guò)執(zhí)行一系列的密集運(yùn)行(press run),使用一定范圍的瓦特?cái)?shù)設(shè)定點(diǎn)以及相應(yīng)的一定范圍的反應(yīng)溫度來(lái)測(cè)得功率-溫度校準(zhǔn)曲線。這些運(yùn)行利用了在稍被改動(dòng)不適合于標(biāo)準(zhǔn)運(yùn)行的盒的中央內(nèi)嵌入的熱電偶。將功率與測(cè)量溫度相關(guān)聯(lián)的校準(zhǔn)曲線顯示在圖I中。實(shí)施例I利用72重量％的平均粒度為21微米的金鋼石、18重量％的平均粒度為5微米的金鋼石、9. 5重量％的PSD特征為d5、d50和d95分別為5. 8、15和31微米的硅、以及O. 5重量％的平均尺寸為I微米的Si3N4的摻合物，產(chǎn)生了一系列金剛石壓坯。將上述的粉末摻合物分別裝入10個(gè)壓力盒。然后將所述盒在30千巴下以不同的燒結(jié)溫度壓制不同的時(shí)間量。燒結(jié) 過(guò)程的時(shí)間和溫度顯示在表I中。表I還包含所生成的產(chǎn)物的密度、所生成的產(chǎn)物中未反應(yīng)Si的重量％、和所生成的壓坯的強(qiáng)度(MPa)(每種燒結(jié)條件下三次強(qiáng)度測(cè)量的平均值)。通過(guò)利用線EDM制備試驗(yàn)條棒，以3-點(diǎn)彎曲法測(cè)量強(qiáng)度。條棒的測(cè)量尺寸為3mmX 4mm X 30mm。所述條棒的表面在機(jī)械加工后沒(méi)有經(jīng)過(guò)研磨、打磨、拋光或以任何方式處理。所述條棒在跨距20mm的3-點(diǎn)彎曲固定裝置上,利用I. 27mm/min的十字頭速度測(cè)試撓曲。所報(bào)告的強(qiáng)度由獲得的最大負(fù)荷和測(cè)試的幾何細(xì)節(jié)計(jì)算。表1:加工條件和金剛石壓坯性質(zhì)
權(quán)利要求
1.制備碳化硅(“Sic”)鍵合金剛石壓坯的方法，所述方法包括燒結(jié)混合物，所述混合物包含金鋼石、硅(Si)、和任選的選自Si3N4、AIN、hBN及其組合的至少一種組分， 其中 所述燒結(jié)在約10至約80千巴的壓力下；在約1600° C至約1800° C的溫度下進(jìn)行；以及 其中所述燒結(jié)進(jìn)行至少約10分鐘。
2.權(quán)利要求I的方法，其中所述混合物在所述燒結(jié)期間與固體或粉末Si的團(tuán)塊鄰接。
3.權(quán)利要求I的方法，其中所述混合物在所述燒結(jié)期間與液體Si連通。
4.權(quán)利要求I至3任一項(xiàng)的方法，其中所述混合物還包含選自Ti、Hf、Nb、Zr、Ta、W、 Mo、V、U、Th、Sc、Be、Re、Rh、Ru、Ir、Os、Pt 及其組合的元素。
5.權(quán)利要求2的方法，其中所述固體或粉末Si的團(tuán)塊還包含選自Ti、Hf、Nb、Zr、Ta、W、Mo、V、U、Th、Sc、Be、Re、Rh、Ru、Ir、Os、Pt 及其組合的元素。
6.前述權(quán)利要求的任一項(xiàng)的方法，其中Si的d95小于約30微米。
7.前述權(quán)利要求的任一項(xiàng)的方法，其中所述溫度為約1690°C。
8.通過(guò)前述權(quán)利要求任一項(xiàng)的方法制備的SiC鍵合金剛石壓坯，其中所述SiC鍵合金剛石壓坯的未反應(yīng)Si的含量少于約2重量％并且石墨的含量少于約I重量％。
9.權(quán)利要求8的SiC鍵合金剛石壓坯，其中所述壓坯的強(qiáng)度為至少約700MPa。
10.權(quán)利要求8或9任一項(xiàng)的SiC鍵合金剛石壓坯，其中所述未反應(yīng)Si的含量少于約I.5重量％。
11.權(quán)利要求8或9任一項(xiàng)的SiC鍵合金剛石壓坯，其中所述未反應(yīng)Si的含量少于約I重量％。
12.權(quán)利要求8至11任一項(xiàng)的SiC鍵合金剛石壓坯，其中所述石墨的含量少于約O.I重量％。
13.權(quán)利要求8至12任一項(xiàng)的SiC鍵合金剛石壓坯，其中所述溫度為約1690°C。
14.制備碳化硅(“SiC”)鍵合金剛石壓坯的方法，所述方法包括燒結(jié)混合物，所述混合物包含金鋼石、硅(Si)、和任選的選自Si3N4、AIN、hBN及其組合的至少一種組分， 其中 所述燒結(jié)在約10至約80千巴的壓力下；在約1400° C至約1600° C的溫度下進(jìn)行；以及 其中所述Si的d95小于約30 μ m。
15.權(quán)利要求13的方法，其中所述混合物在所述燒結(jié)期間與固體或粉末Si的團(tuán)塊接觸。
16.權(quán)利要求13的方法，其中所述混合物在所述燒結(jié)期間與液體Si連通。
17.權(quán)利要求14和15任一項(xiàng)的方法，其中所述混合物還包含選自Ti、Hf、Nb、Zr、Ta、W、Mo、V、U、Th、Sc、Be、Re、Rh、Ru、Ir、Os、Pt 及其組合的元素。
18.權(quán)利要求14和15任一項(xiàng)的方法，其中所述固體或粉末Si的團(tuán)塊還包含選自Ti、Hf、Nb、Zr、Ta、W、Mo、V、U、Th、Sc、Be、Re、Rh、Ru、Ir、Os、Pt 及其組合的元素。
19.權(quán)利要求14和15任一項(xiàng)的方法，其中Si的d95小于約10μ m。
20.權(quán)利要求18的方法，其中Si的d95為約7.5 μ m。
21.權(quán)利要求14至19任一項(xiàng)的方法，其中所述溫度為約1600°C。
22.通過(guò)權(quán)利要求14的方法制備的SiC鍵合金剛石壓坯，其中所述SiC鍵合金剛石壓坯的未反應(yīng)Si的含量少于約2重量％并且石墨的含量少于約I重量％。
23.權(quán)利要求22的SiC鍵合金剛石壓坯，其中所述壓坯的強(qiáng)度為至少約700MPa。
24.權(quán)利要求22和23任一項(xiàng)的SiC鍵合金剛石壓坯，其中所述未反應(yīng)Si的含量少于約I. 5重量％。
25.權(quán)利要求24的SiC鍵合金剛石壓坯，其中所述未反應(yīng)Si的含量少于約I重量％。
26.權(quán)利要求22的SiC鍵合金剛石壓坯，其中所述石墨的含量少于約O.I重量％。
27.權(quán)利要求22的SiC鍵合金剛石壓坯，其中所述強(qiáng)度為至少約800MPa。
28.SiC鍵合金剛石壓坯，其包含約60至約95重量％的金鋼石、約10至40重量％的SiC、少于約2重量％的未反應(yīng)娃和少于約I重量％的石墨。
29.權(quán)利要求28的SiC鍵合金剛石壓坯，其中所述金鋼石占所述壓坯的約81至約82重量％ ;所述SiC占所述壓坯的約17至約18重量％ ；以及所述未反應(yīng)Si占所述壓坯的少于約I. 5重量％。
30.權(quán)利要求29的SiC鍵合金剛石壓坯，其中所述未反應(yīng)Si占所述SiC鍵合金剛石壓坯的少于約O. 9重量％。
31.權(quán)利要求28的SiC鍵合金剛石壓坯，其中所述石墨少于約O.I重量％。
32.權(quán)利要求28至31任一項(xiàng)的SiC鍵合金剛石壓坯，其中所述壓坯的強(qiáng)度為至少約700MPa。
33.權(quán)利要求26和27任一項(xiàng)的SiC鍵合金剛石壓坯，其中所述未反應(yīng)Si的含量少于約I. I重量％。
34.權(quán)利要求26的SiC鍵合金剛石壓坯，其中所述石墨的含量少于約O.I重量％。
35.權(quán)利要求14所述的SiC鍵合金剛石壓坯，其如本文中參考實(shí)施例I所描述。
36.制備權(quán)利要求14所述的碳化硅(“SiC”)鍵合金剛石壓坯的方法，其如本文中參考實(shí)施例I所描述。
全文摘要
本發(fā)明提供了具有少于約2重量%的未反應(yīng)Si和少于約1重量%的石墨的碳化硅(SiC)鍵合金剛石壓坯，及其制造方法。
文檔編號(hào)C04B35/63GK102892727SQ201180024442
公開(kāi)日2013年1月23日 申請(qǐng)日期2011年5月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月19日
發(fā)明者托馬斯·查爾斯·伊斯黎 申請(qǐng)人:戴蒙得創(chuàng)新股份有限公司